CN109608377A - 一种超临界co2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺 - Google Patents

一种超临界co2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺,具体包括：①先将雨生红球藻粉、胶黏剂和辅料在搅拌器中搅拌后，再将搅拌得到的混合物置于螺旋挤压机中进行造粒,然后将湿粒送入低温干燥器其中进行真空低温烘干,得到雨生红球藻颗粒；然后将步骤①制得的雨生红球藻颗粒置于萃取釜中，并向萃取釜中加入携带剂进行萃取，得到虾青素萃取物；最后将步骤②制得的虾青素萃取物置于旋转蒸馏釜中，旋转蒸发除去残余的携带剂，即可得到高纯度的虾青素。本发明采用制粒再萃取和分离纯化的工序，并结合特定的分离条件，不仅缩短了虾青素的提取时间，而且大幅的提高了虾青素的提取率，获得的虾青素产品的纯度也得到显著的提高。

Description

一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺
技术领域
本发明属于生物萃取技术领域，具体涉及一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺。
背景技术
雨生红球藻是一种分布广泛的单细胞绿藻，在逆境条件下能形成厚壁孢子并大量积累多种具有生理功能的类胡萝卜素：虾青素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶黄素、隐黄素、玉米黄素、角黄素等，其中80％为虾青素及其酯类。虾青素是一种天然的类胡萝卜素，属于脂溶性，色泽为粉红色，为萜烯类含有不饱和化合物，是一种强抗氧化剂，可以淬灭超氧自由基和单态氧离子。临床和动物试验研究证明，虾青素具有增加免疫功能、抑制肿瘤发生、预防心血管疾病、维护眼睛及中枢神经系统等多种生物功能。此外，虾青素可作为色素添加剂，用于食品、药物和化妆品等。雨生红球藻是目前已知天然虾青素含量最高的生物资源，2010年10月，卫生部批准雨生红球藻为新资源食品，利用雨生红球藻生产胡萝卜素类活性成分具有广阔的前景。
虾青素在光照、高温或氧气环境下极易氧化变色，因而需要选择适宜的萃取技术。目前，利用雨生红球藻提取虾青素的主要方法有机溶剂萃取法、碱提法和超声波提取，但这些方法普遍存在耗时长、成本高、生产技术难度较大、提取率低、虾青素成分容易被破坏的优点。
近年来，超临界流体萃取技术由于具有萃取温度较低、传质速率快、萃取效率高、无溶剂残留等优点，已经被用于雨生红球藻虾青素的萃取分离。目前，采用超临界萃取雨生红球藻主要是先将雨生红球藻破壁成细粉后，再进行超临界CO2萃取，采用该萃取方法进行提取虾青素时，存在以下不足：一是雨生红球藻粉在萃取的过程中，藻粉容易在堆积、结块，使得藻粉与萃取剂的接触面积小，溶剂难以渗透到藻细胞中，致使藻粉中的虾青素不能完全溶出，虾青素的提取率低，虾青素的提取率只能达到50%左右；三是超临界后的虾青素的纯度低，提取得到的虾青素中的含有大量的溶剂及酯类混合物，其纯度只能达到20%左右。因此，研制开发一种工艺简单、容易操作、耗时短、无溶剂残留、可大幅提高萃取率和产品纯度的超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、容易操作、耗时短、无溶剂残留、可大幅提高萃取率和产品纯度的超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素。
本发明所述的超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺,具体包括以下步骤：
①制粒:选取粒径为80～100目的雨生红球藻粉，并将雨生红球藻粉加入到搅拌器中,再在搅拌器中加入胶黏剂和辅料,所述胶黏剂的加入量为雨生红球藻粉质量的2～5%,所述辅料的添加量为红球藻粉质量的40～50%,搅拌10～20min后将搅拌得到的混合物置于螺旋挤压机中进行造粒,制成粒径为0.2～0.5mm的湿粒,然后将湿粒送入低温干燥器其中进行真空低温烘干,得到雨生红球藻颗粒；
②超临界CO2萃取：将步骤①制得的雨生红球藻颗粒置于萃取釜中，并向萃取釜中加入携带剂，所述携带剂为乙醇和乙酸乙酯组成的混合溶液，设定携带剂的流量为5～8L/h，CO2的流量为400～500L/h，在压力为20～25MPa、温度为40～60℃的工况下萃取90～200min，得到虾青素萃取物；
③分离纯化：将步骤②制得的虾青素萃取物置于旋转蒸馏釜中，在真空度为0.07～0.08MPa、温度为50～55℃、转速为40～60r/min的条件下进行旋转蒸发，除去残余的携带剂，即可得到高纯度的虾青素。
进一步的，在步骤①中，所述雨生红球藻颗粒的硬度为50～80N/mm2。
进一步的，在步骤①中，所述胶粘剂为淀粉、麦芽糊精、聚乙烯醇和羟甲基纤维素中的一种或者几种。
进一步的，所述辅料为水或者乙醇。
真空低温烘干的温度为40～50℃，烘干的时间为30～50h；
进一步的，在步骤②中，所述携带剂中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2～3:1。
进一步的，在步骤②中，所述乙醇的体积浓度为90～95%。
本发明产生的有益效果是：一是本发明将雨生红球藻粉先进行制粒在进行临界萃取，制粒后雨生红球藻颗粒萃取的过程中，不会产生结块、堆积的现象，在能够保证CO2萃取过程中流量均衡的同时，能够增加雨生红球藻粉与携带剂的接触面积，让携带剂和CO2气体完全渗入到雨生红球藻粉中，使雨生红球藻粉中的虾青素快速的完全溶出，从而大幅的提高虾青素的提取率，且采用乙醇和乙酸乙酯的携带剂能够最大程度的保留虾青素的活性和成分；二是将萃取得到虾青素进行分离纯化，是为了避免携带剂的残留，进一步的提高虾青素提取的纯度。本发明与现有技术相比，优化了提取的工艺步骤和技术参数，不仅工艺工艺简单、耗时低、容易操作，而且大幅的提高了虾青素的提取率和纯度，与传统的提取方法相比，虾青素的提取率可达到90～95%，虾青素的纯度可达到40～45%，适合工业化生产，具有较好的推广利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例1所述的超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺,具体包括以下步骤：
①制粒:选取粒径为80目的雨生红球藻粉，并将雨生红球藻粉加入到搅拌器中,再在搅拌器中加入胶黏剂和辅料, 所述胶粘剂为淀粉，所述辅料为水，所述胶黏剂的加入量为雨生红球藻粉质量的2%,所述辅料的添加量为红球藻粉质量的40%,搅拌10min后将搅拌得到的混合物置于螺旋挤压机中进行造粒,制成粒径为0.2mm的湿粒,然后将湿粒送入低温干燥器其中进行真空低温烘干, 真空低温烘干的温度为40℃，烘干的时间为30h，得到雨生红球藻颗粒，所述雨生红球藻颗粒的硬度为50N/mm2；制粒是为了增加物料之间的间隙度，解决物料在萃取过程中结块、堆积、超临界CO2流体不均衡、流量波动大的问题，采用制粒的方式增加了雨生红球藻与超临界CO2流体的接触面积，使雨生红球藻中的虾青素萃取更加彻底，大大的提高了虾青素的萃取率；
②超临界CO2萃取：将步骤①制得的雨生红球藻颗粒置于萃取釜中，并向萃取釜中加入携带剂，所述携带剂为乙醇和乙酸乙酯组成的混合溶液，所述携带剂中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2:1，所述乙醇的体积浓度为90%，设定携带剂的流量为5L/h，CO2的流量为400L/h，在压力为20MPa、温度为40℃的工况下萃取90min，得到虾青素萃取物，采用临界CO2流体和携带剂实现对虾青素的萃取方式，能够提高CO2流体的渗透性和扩散速率，进而增强雨生红球藻中虾青素的萃取率，另外，雨生红球藻中不仅含有虾青素，还含有叶绿素，单独采用乙酸乙酯作为携带剂，乙酸乙酯对叶绿素的吸收较高，虽然提取物中的虾青素含量也较低，但对于游离的虾青素吸收较多，单独采用乙醇作为夹带剂，乙醇对于虾青素的吸收率较高，但对游离的虾青素的吸收较少，并且对于叶绿素的吸收也比乙酸乙酯高，综合考虑，采用乙醇和乙酸乙酯的混合液作为夹带剂，在能够提虾青素提取率的同时，减少叶绿素的吸收；
③分离纯化：将步骤②制得的虾青素萃取物置于旋转蒸馏釜中，在真空度为0.07MPa、温度为50℃、转速为40r/min的条件下进行旋转蒸发，除去残余的携带剂，即可得到高纯度的虾青素，采用乙酸乙酯作为携带剂提取虾青素，萃取后虾青素萃取物中会有携带剂的残留，采用分离纯化可以提高虾青素的纯度。
本实施例1采用制粒再萃取和分离纯化的工序，并结合特定的分离条件，不仅能够加快释放雨生红球藻中的有效成分虾青素，缩短了虾青素的提取时间，而且大幅的提高了虾青素的提取率，获得的虾青素产品的纯度也得到显著的提高，试验后发现，在本实施例中，虾青素的提取时间为4.5小时，虾青素的提取率为92.6%，虾青素产品的纯度为40.7%。
实施例2
本实施例2所述的超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺,具体包括以下步骤：
①制粒:选取粒径为90目的雨生红球藻粉，并将雨生红球藻粉加入到搅拌器中,再在搅拌器中加入胶黏剂和辅料, 所述胶粘剂为麦芽糊精，所述辅料为乙醇，所述胶黏剂的加入量为雨生红球藻粉质量的3.5%,所述辅料的添加量为红球藻粉质量的45%,搅拌15min后将搅拌得到的混合物置于螺旋挤压机中进行造粒,制成粒径为0.35mm的湿粒,然后将湿粒送入低温干燥器其中进行真空低温烘干, 真空低温烘干的温度为45℃，烘干的时间为40h，得到雨生红球藻颗粒，所述雨生红球藻颗粒的硬度为65N/mm2；制粒是为了增加物料之间的间隙度，解决物料在萃取过程中结块、堆积、超临界CO2流体不均衡、流量波动大的问题，采用制粒的方式增加了雨生红球藻与超临界CO2流体的接触面积，使雨生红球藻中的虾青素萃取更加彻底，大大的提高了虾青素的萃取率；
②超临界CO2萃取：将步骤①制得的雨生红球藻颗粒置于萃取釜中，并向萃取釜中加入携带剂，所述携带剂为乙醇和乙酸乙酯组成的混合溶液，所述携带剂中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2.5:1，所述乙醇的体积浓度为92%，设定携带剂的流量为6.5L/h，CO2的流量为450L/h，在压力为23MPa、温度为50℃的工况下萃取150min，得到虾青素萃取物，采用临界CO2流体和携带剂实现对虾青素的萃取方式，能够提高CO2流体的渗透性和扩散速率，进而增强雨生红球藻中虾青素的萃取率，另外，雨生红球藻中不仅含有虾青素，还含有叶绿素，单独采用乙酸乙酯作为携带剂，乙酸乙酯对叶绿素的吸收较高，虽然提取物中的虾青素含量也较低，但对于游离的虾青素吸收较多，单独采用乙醇作为夹带剂，乙醇对于虾青素的吸收率较高，但对游离的虾青素的吸收较少，并且对于叶绿素的吸收也比乙酸乙酯高，综合考虑，采用乙醇和乙酸乙酯的混合液作为夹带剂，在能够提虾青素提取率的同时，减少叶绿素的吸收；
③分离纯化：将步骤②制得的虾青素萃取物置于旋转蒸馏釜中，在真空度为0.075MPa、温度为53℃、转速为50r/min的条件下进行旋转蒸发，除去残余的携带剂，即可得到高纯度的虾青素，采用乙酸乙酯作为携带剂提取虾青素，萃取后虾青素萃取物中会有携带剂的残留，采用分离纯化可以提高虾青素的纯度。
本实施例2采用制粒再萃取和分离纯化的工序，并结合特定的分离条件，不仅能够加快释放雨生红球藻中的有效成分虾青素，缩短了虾青素的提取时间，而且大幅的提高了虾青素的提取率，获得的虾青素产品的纯度也得到显著的提高，试验后发现，在本实施例中，虾青素的提取时间为4小时，虾青素的提取率为94.8%，虾青素产品的纯度为43.5%。
实施例3
本实施例3所述的超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺,具体包括以下步骤：
①制粒:选取粒径为100目的雨生红球藻粉，并将雨生红球藻粉加入到搅拌器中,再在搅拌器中加入胶黏剂和辅料, 所述胶粘剂为聚乙烯醇，聚乙烯醇可以用羟甲基纤维素代替，所述辅料为乙醇，所述胶黏剂的加入量为雨生红球藻粉质量的5%,所述辅料的添加量为红球藻粉质量的50%,搅拌20min后将搅拌得到的混合物置于螺旋挤压机中进行造粒,制成粒径为0.5mm的湿粒,然后将湿粒送入低温干燥器其中进行真空低温烘干, 真空低温烘干的温度为50℃，烘干的时间为50h，得到雨生红球藻颗粒，所述雨生红球藻颗粒的硬度为80N/mm2；制粒是为了增加物料之间的间隙度，解决物料在萃取过程中结块、堆积、超临界CO2流体不均衡、流量波动大的问题，采用制粒的方式增加了雨生红球藻与超临界CO2流体的接触面积，使雨生红球藻中的虾青素萃取更加彻底，大大的提高了虾青素的萃取率；
②超临界CO2萃取：将步骤①制得的雨生红球藻颗粒置于萃取釜中，并向萃取釜中加入携带剂，所述携带剂为乙醇和乙酸乙酯组成的混合溶液，所述携带剂中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3:1，所述乙醇的体积浓度为95%，设定携带剂的流量为8L/h，CO2的流量为500L/h，在压力为25MPa、温度为60℃的工况下萃取200min，得到虾青素萃取物，采用临界CO2流体和携带剂实现对虾青素的萃取方式，能够提高CO2流体的渗透性和扩散速率，进而增强雨生红球藻中虾青素的萃取率，另外，雨生红球藻中不仅含有虾青素，还含有叶绿素，单独采用乙酸乙酯作为携带剂，乙酸乙酯对叶绿素的吸收较高，虽然提取物中的虾青素含量也较低，但对于游离的虾青素吸收较多，单独采用乙醇作为夹带剂，乙醇对于虾青素的吸收率较高，但对游离的虾青素的吸收较少，并且对于叶绿素的吸收也比乙酸乙酯高，综合考虑，采用乙醇和乙酸乙酯的混合液作为夹带剂，在能够提虾青素提取率的同时，减少叶绿素的吸收；
③分离纯化：将步骤②制得的虾青素萃取物置于旋转蒸馏釜中，在真空度为0.08MPa、温度为55℃、转速为60r/min的条件下进行旋转蒸发，除去残余的携带剂，即可得到高纯度的虾青素，采用乙酸乙酯作为携带剂提取虾青素，萃取后虾青素萃取物中会有携带剂的残留，采用分离纯化可以提高虾青素的纯度。
本实施例3采用制粒再萃取和分离纯化的工序，并结合特定的分离条件，不仅能够加快释放雨生红球藻中的有效成分虾青素，缩短了虾青素的提取时间，而且大幅的提高了虾青素的提取率，获得的虾青素产品的纯度也得到显著的提高，试验后发现，在本实施例中，虾青素的提取时间为5.1小时，虾青素的提取率为93.2%，虾青素产品的纯度为41.6%。

Claims (7)

1.一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺,其特征在于：具体包括以下步骤：
①制粒:选取粒径为80～100目的雨生红球藻粉，并将雨生红球藻粉加入到搅拌器中,再在搅拌器中加入胶黏剂和辅料,所述胶黏剂的加入量为雨生红球藻粉质量的2～5%,所述辅料的添加量为红球藻粉质量的40～50%,搅拌10～20min后将搅拌得到的混合物置于螺旋挤压机中进行造粒,制成粒径为0.2～0.5mm的湿粒,然后将湿粒送入低温干燥器其中进行真空低温烘干,得到雨生红球藻颗粒；
②超临界CO2萃取：将步骤①制得的雨生红球藻颗粒置于萃取釜中，并向萃取釜中加入携带剂，所述携带剂为乙醇和乙酸乙酯组成的混合溶液，设定携带剂的流量为5～8L/h，CO2的流量为400～500L/h，在压力为20～25MPa、温度为40～60℃的工况下萃取90～200min，得到虾青素萃取物；
③分离纯化：将步骤②制得的虾青素萃取物置于旋转蒸馏釜中，在真空度为0.07～0.08MPa、温度为50～55℃、转速为40～60r/min的条件下进行旋转蒸发，除去残余的携带剂，即可得到高纯度的虾青素。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺，其特征在于：在步骤①中，所述雨生红球藻颗粒的硬度为50～80N/mm2。
3.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺，其特征在于：在步骤①中，所述胶粘剂为淀粉、麦芽糊精、聚乙烯醇和羟甲基纤维素中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺，其特征在于：在步骤①中，所述辅料为水或者乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺，其特征在于：在步骤①中，所述真空低温烘干的温度为40～50℃，烘干的时间为30～50h。
6.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺，其特征在于：在步骤②中，所述携带剂中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2～3:1。
7.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取雨生红球藻中虾青素的工艺，其特征在于：在步骤②中，所述乙醇的体积浓度为90～95%。
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