CN109608196A - 一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，以Bi2O3，Nb2O5和K2CO3为原料，NaCl为熔盐，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，然后将其与K2CO3、熔盐NaCl用氧化锆球和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结，对烧结后的粉体进行清洗得到铌酸钠粉体。然后将得到的铌酸钠粉体进行超声处理以提高其均匀性和分散性。与现有技术相比，本发明制备得到的铌酸钠粉体尺寸更加均匀，团聚现象大大减弱，分散性得到很大提高，此结果对织构化无铅压电陶瓷织构度和压电性能的提升具有重大意义。

Description

一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法
技术领域
本发明属于无铅压电陶瓷领域，尤其是涉及一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法。
背景技术
铅基压电材料由于其优异的压电性能和温度稳定性得到了广泛的应用。但是。随着人们环保意识的增强，压电陶瓷材料的无铅化成为了一个势在必行的趋势，因此无铅压电陶瓷的研究成为了一个紧迫的课题，而如何提高无铅压电陶瓷的压电性能和温度稳定性是问题的关键。2004年，Satio在Nature杂志上发表高性能KNN基织构化陶瓷之后，织构化技术被广泛关注(Y.Saito,H.Takao,T.Tani,T.Nonoyama,K.Takatori,T.Homma,T.Nagaya,M.Nakamura,Lead-free piezoceramics,Nature 432(2004)84–87)。实践证明，织构化技术在提高压电性能的同时还能提高其温度稳定性，是优化无铅压电陶瓷材料综合性能的有效方法。而该技术得以实施的关键的前提条件是制备出优质的模板材料。
铌酸钠NaNbO3晶体由于具有钙钛矿结构，化学性质稳定，可定向的优势已被广泛研究。申请号为201410244828.1的中国专利公开了一种合成大长径比片状铌酸钠模板的制备方法并研究了熔盐的取代机理：1)以K2CO3为原料制备的铌酸钠片状粉体材料是(001)取向的单晶结构，厚度为0.5-1μm,尺寸分布在10-20μm之间，其制备的工艺条件为：原料配比n(Bi2.5Na3.5Nb5O18)/n(K2CO3)＝1:1.75,烧结温度为970℃,保温2小时；2)研究了Bi2.5Na3.5Nb5O18转变到NaNbO3的取代机理，加入K2CO3或Na2CO3原料都可以制备出NaNbO3片状模板材料。K2CO3或Na2CO3在合成的过程中起到一个转换媒介的作用，最后产物的种类取决于熔盐NaCl。但是利用该方法制备出的具有大长径比的NaNbO3模板在辊磨和反复清洗的过程破坏了部分大的片状尺寸，使NaNbO3模板尺寸很不均匀，且团聚现象严重，致使在流延的过程中NaNbO3模板的定向程度受到限制，进而制约了织构化陶瓷性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，反应式如下：
Bi2O3+K2CO3+Nb2O5→Bi2.5Na3.5Nb5O18+CO2↑(以NaCl为熔盐)(1)
Bi2.5Na3.5Nb5O18+K2CO3→NaNbO3+Bi2O3+CO2↑(以NaCl为熔盐)(2)
该方法采用以下步骤：
(1)以Bi2O3，Nb2O5和K2CO3为原料，NaCl为熔盐，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体；
(2)将片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体，K2CO3和熔盐NaCl用氧化锆球和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结；
(3)清洗步骤(2)中所得的烧结后的粉体，获得纯的铌酸钠粉体；
(4)将步骤(3)中所得的铌酸钠粉体分别取0.5克置于小烧杯中，加入30毫升的去离子水，然后进行超声处理：在室温下，采用超声频率为20kHz，探究超声处理10分钟，20分钟和30分钟对铌酸钠片状粉体的影响，结果表明通过超声处理20分钟能够得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。
步骤(1)中将Bi2O3、K2CO3和Nb2O5按摩尔比为6.5：7：10的配比混合，NaCl熔盐为Bi2O3，Nb2O5和K2CO3混合粉体质量的1.1倍。烧结过程是以3℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温1h，然后再以1℃/min的升温速度加热到1100℃并保温2h，最终的粉体经过清洗之后得到片状的Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体。清洗过程是先使用沸腾的去离子水浸泡48小时，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-。
步骤(2)中Bi2.5Na3.5Nb5O18和K2CO3按摩尔比为1∶1.75的配比混合，然后称取粉体总质量1.1倍的NaCl熔盐，氧化锆的质量为粉体总重的1.2倍。烧结过程是以2℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温2h，然后再以1℃/min的升温速度加热到970℃并保温2h。
步骤(3)中所述清洗采用以下步骤：先使用沸腾的去离子水浸泡24h，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-；然后再将清洗过的产物用硝酸清洗去掉Bi2O3。
步骤(4)中超声处理的工艺参数优选：室温下，采用20kHz的低频超声频率，超声20分钟能够得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。
本申请通过采用超声处理成功地降低了铌酸钠粉体的尺寸不均匀和团聚的问题，这将对以后的织构化陶瓷织构度和性能的提升产生重要的影响，而不仅仅是进行清洗处理，并且超声处理的工艺参数也有特殊要求，超声频率不能太大，否则会破坏铌酸钠粉体的片状尺寸，本申请采用20kHz的低频超声频率；超声时间也不能过长，经实验探究，超声处理20分钟为最佳超声时间。
与现有技术相比，本发明通过用超声处理成功地得到了尺寸更加均匀，分散性好，团聚现象大大减弱的片状铌酸钠粉体。可以使用该片状铌酸钠粉体制备织构化陶瓷，其特点主要有以下几个方面：
(1)制备得到的片状结构的NaNbO3粉体尺寸分布在15μm-25μm，厚度约0.5-1μm，具有大的长径比；且使用超声处理的方式，在不破坏粉体大长径比的基础上提高了粉体的均匀性和分散性。
(2)制备工艺简单，成本低，获得大的长径比，尺寸均匀和分散性好的铌酸钠粉体，主要用于织构化无铅压电陶瓷的制备，对推动无铅压电陶瓷的研究有重要意义。
(3)以该片状，尺寸均匀，分散性良好的铌酸钠粉体为模板制备织构化陶瓷应具有较高的取向，将极大地提高其压电性能。
附图说明
图1为以Bi2O3,K2CO3,Nb2O5和熔盐NaCl为原料制得的片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体的SEM图；
图2为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体的SEM图。
图3为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理10分钟后的SEM图。
图4为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理20分钟后的SEM图。
图5为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理30分钟后的SEM图。
图6为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理20分钟后的XRD图。
图7为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理20分钟后的EDS能谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体：称取10gBi2O3、3.1942gK2CO3和8.7762gNb2O5，再称取24.1676gNaCl粉料，称取55.3658g氧化锆球，加入无水乙醇后，球磨混合24小时，将混合后的料烘干，取15g混合好的料放入氧化铝坩埚中。放入炉中以3度每分的升温速度加热到805℃保温1小时，再以1度每分的升温速度至合成温度1100℃保温2小时，然后随炉冷却至室温。冷却后加入沸腾的去离子水放在烘箱中浸泡48小时，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-，然后抽滤和烘干得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，图1是制得的片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体的SEM图片，由图1中可以看出，制备的Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体的粒径范围在5μm-20μm，厚度约2μm，大小较均匀。
实施例2：
制备片状铌酸钠粉体：以K2CO3与片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体为原料，选择NaCl为熔盐，根据化学反应式(2)，可制备片状NaNbO3粉体。具体步骤如下：称取1.3705gK2CO3，8gBi2.5Na3.5Nb5O18和10.3076gNaCl粉料，将粉料辊磨混合，其中无水乙醇为辊磨介质，氧化锆球的质量为23.6137g；辊磨10小时，出料干燥后取10g装入氧化铝坩埚中，在805℃预烧2小时后升温至970℃下保温2小时，随炉冷却至室温。将所制备粉体用沸腾的去离子水先浸泡一天，并不断地更换去离子水，直至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-(除去NaCl)。再将清洗过的产物用硝酸反复清洗，直至洗涤后的溶液呈酸性为止(除去Bi2O3)即得到片状NaNbO3粉体。图2是本实施例中制得的片状NaNbO3粉体的SEM图，由图可知片状粉体尺寸分布不均匀且团聚现象严重。
实施例3：
用超声处理片状铌酸钠粉体：(1)取0.5g铌酸钠粉体，并加入一定量的水，然后将其超声处理10分钟，图3是用超声处理10分钟得到的片状NaNbO3粉体的SEM图；(2)取0.5g铌酸钠粉体，并加入一定量的水，然后将其超声20分钟，图4是用超声处理20分钟得到的片状NaNbO3粉体的SEM图；(3)取0.5g铌酸钠粉体，并加入一定量的水，然后将其超声30分钟，图5是用超声处理30分钟得到的片状NaNbO3粉体的SEM图。对比图2和3发现使用超声10分钟处理得到的铌酸钠模板的尺寸变得相对均匀一些且团聚减弱，说明超声处理能够改善铌酸钠粉体的质量；对比图2和4发现，用超声处理20分钟的铌酸钠粉体尺寸更加均匀，团聚现象减弱；对比图2和图5发现，用超声处理30分钟的铌酸钠粉体边缘变得不整齐，说明超声30分钟的处理已经部分破坏了铌酸钠粉体的片状结构。对比图3和图4发现，使用超声处理20分钟的粉体比超声处理10分钟的粉体尺寸更加均匀，且分散性更好。图6为超声处理20分钟的铌酸钠粉体的XRD图谱，可以看出测得的是完整的钙钛矿结构。图7是超声处理20分钟的铌酸钠粉体的EDS能谱，可以看出只有Na，Nb，O存在，所得粉体是非常纯净的NaNbO3粉体。
实施例4：
一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，采用以下步骤：
(1)Bi2O3，Nb2O5和K2CO3按摩尔比为6.5：7：10的配比混合，NaCl为熔盐，加入量为Bi2O3，Nb2O5和K2CO3混合粉体质量的1.1倍，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体，烧结过程是以3℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温1h，然后再以1℃/min的升温速度加热到1100℃并保温2h，最终的粉体经过清洗之后得到片状的Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体。清洗过程是先使用沸腾的去离子水浸泡48小时，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-；
(2)将片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体和K2CO3按摩尔比为1∶1.75的配比混合，然后称取粉体总质量1.1倍的NaCl熔盐，再加入氧化锆球，加入量为粉体总质重的1.2倍和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结，烧结过程是以2℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温2h，然后再以1℃/min的升温速度加热到970℃并保温2h；
(3)先使用沸腾的去离子水浸泡24h，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-；然后再将清洗过的产物用硝酸清洗去掉Bi2O3，获得纯的铌酸钠粉体；
(4)将步骤(3)中所得的铌酸钠粉体分别取0.5克置于小烧杯中，加入30毫升的去离子水，然后进行超声处理：在室温下，采用超声频率为20kHz，探究超声处理20分钟，得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)以Bi2O3，Nb2O5和K2CO3为原料，NaCl为熔盐，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体；
(2)将片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体，K2CO3和熔盐NaCl用氧化锆球和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结；
(3)清洗步骤(2)中所得的烧结后的粉体，获得纯的铌酸钠粉体；
(4)将步骤(3)中所得的铌酸钠粉体加入到去离子水中，然后在室温下，采用超声频率为20kHz的低频超声，最终制备得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。
2.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中超声处理的时间为20分钟。
3.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中所述铌酸钠粉体在去离子水中的浓度为0.5g/30mL。
4.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中将Bi2O3、K2CO3和Nb2O5按摩尔比为6.5：7：10的配比混合，NaCl熔盐为Bi2O3，Nb2O5和K2CO3混合粉体质量的1.1倍。
5.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述烧结是以3℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温1h，然后再以1℃/min的升温速度加热到1100℃并保温2h，最终的粉体经过清洗之后得到片状的Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体。
6.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗方法是先使用沸腾的去离子水浸泡48小时，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-。
7.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中Bi2.5Na3.5Nb5O18和K2CO3按摩尔比为1∶1.75的配比混合，然后称取粉体总质量1.1倍的NaCl熔盐，氧化锆的质量为粉体总重的1.2倍。
8.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述烧结是以2℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温2h，然后再以1℃/min的升温速度加热到970℃并保温2h。
9.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述清洗采用以下步骤：先使用沸腾的去离子水浸泡24h，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-；然后再将清洗过的产物用硝酸清洗去掉Bi2O3。
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