CN109607611A - As2O3的冷却还原结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种As2O3的冷却还原结晶方法，包括：将含砷的高温液体送入设有水冷盘管的冷却槽一，向水冷盘管中通入冷却水进行一级冷却；将经一级冷却的液体送至设有水冷盘管的冷却槽二，向水冷盘管中通入冷却水进行二级冷却，直至液体温度低于40℃；将经冷却后的液体输入反应槽一，向其中通入二氧化硫气体进行还原，其中，还原时间为2～3小时；再将经还原的液体输入反应槽二，静置3小时以上；将经还原处理后的溶液通入空气并搅拌20～30min；将经曝气处理后的溶液进行离心处理，得到离心母液与As2O3晶体。该方法可以避免As2O3粘附冷却盘管而结垢的现象，制备出As2O3晶体的品味大于98％。

Description

As2O3的冷却还原结晶方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种As2O3的冷却还原结晶方法。
背景技术
在湿法冶金浸出脱砷工艺中，浸出到液相的砷大部分都是以五价砷的形式存在。制备As2O3的方法通常为先将五价砷还原成三价砷后，再利用As2O3低温溶解度很低的原理，由冷却结晶的方式析出，得到As2O3产品。而在还原、冷却、结晶的过程中，目前都是采用独立反应釜间歇式操作的方法进行处理。该方式需要的反应设备多，效率低，冷却装置(盘管、夹套等)容易出现结垢，并且受操作人员的技术水平等主观因素影响较大，不利于产品质量的把控。
发明内容
本发明的目的是提供一种As2O3的冷却还原结晶方法，以解决湿法冶金浸出脱坤工艺产生的浸出液的As2O3还原结晶效率低下和As2O3粘附结垢的问题。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种As2O3的冷却还原结晶方法，包括如下步骤：
(1)冷却处理
将含砷的高温浸出液送入设有水冷盘管的冷却槽一，向所述冷却槽一的水冷盘管中通入冷却水进行一级冷却；
将经一级冷却的液体送至设有水冷盘管的冷却槽二，向所述冷却槽二的水冷盘管中通入冷却水进行二级冷却，直至液体温度低于40℃；
(2)还原处理
先将经冷却后的液体输入反应槽一，向其中通入二氧化硫气体进行还原，还原时间为2～3小时；
其中，按照摩尔比计算，液体中砷：二氧化硫＝2～3；
再将经还原的液体输入反应槽二，静置3小时以上；
(3)曝气处理
将经还原处理后的溶液通入空气并搅拌20～30min；
(4)离心处理
将经曝气处理后的溶液进行离心处理，得到离心母液与As2O3晶体。
进一步地，步骤1)中冷却水先输入冷却槽二的水冷盘管，再从冷却槽二的水冷盘管流出，输入冷却槽一的水冷盘管。
进一步地，步骤2)中进行还原的同时用冷却水对液体进行冷却。
更进一步地，步骤2)中冷却具体为向反应槽一与反应槽二内的水冷盘管中输入冷却水进行冷却。
更进一步地，步骤2)中冷却水先输入反应槽二的水冷盘管，再从反应槽二的水冷盘管流出，输入反应槽一的水冷盘管。
进一步地，步骤2)中还原处理后的气体经收集后用碱液洗涤再进行排放。
进一步地，步骤3)中曝气处理后气体经收集后用碱液洗涤再进行排放。
进一步地，步骤3)中当溶液中液面出现气泡时停止通入空气。
进一步地，步骤4)所述离心母液返回步骤1)所述中作为浸出液循环利用。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)本发明提供的As2O3的冷却还原结晶方法采用两级逐步降温的方式对浸出液进行冷却，冷却水采用先输入冷却槽二，再输入冷却槽一的方式，液体冷却过程中，先被循环利用的冷却水冷却第一遍后，再被初始输入的较低温度冷却水冷却第二遍，使液体温度降到40℃以下，避免由于急剧冷却导致As2O3粘附冷却盘管而迅速结垢的现象，减少了对冷却盘管的清理次数。
(2)本发明提供的As2O3的冷却还原结晶方法在还原处理后增加静置3小时以上并同时进行冷却的步骤使二氧化硫继续还原，不仅减少了二氧化硫的用量，还可以增强二氧化硫的还原效果，因为二氧化硫在溶液中的溶解度较大，经过上述步骤处理后消耗掉溶解于溶液中的大部分二氧化硫，溶液中的砷被彻底还原，实施例中最终得到As2O3晶体含量大于98％。
(3)本发明提供的As2O3的冷却还原结晶方法步骤简单，对于反应过程中产生的气体和液体进行处理或回用，对环境无污染，资源回用率高。
附图说明
图1为具体实施例中冷却还原系统的结构示意图。
附图标记说明：
1、冷却水进水管；2、冷却水出水管；3、进液管；4、二氧化硫进气管；5、气体回收管；6、出液管；7、中转槽；8、反应槽二；9、反应槽一；10、冷却槽二；11、冷却槽一；12、水冷盘管。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
本发明提供的As2O3的冷却还原结晶方法采用的冷却还原系统由依次连通的冷却槽一11、冷却槽二10、反应槽一9、反应槽二8和中转槽7组成。上述冷却槽和反应槽内都设有水冷盘管12。冷却水分两路输入，第一路冷却水由冷却水进水管1进入，先输入冷却槽二10内的水冷盘管12，再输入冷却槽一11内的水冷盘管12，最后由冷却水出水管2输出；第二路冷却水由冷却水进水管1进入，先输入反应槽二8内的水冷盘管12，再输入反应槽一9内的水冷盘管12，最后由冷却水出水管2输出。这种设置可以避免由于急剧冷却导致As2O3粘附冷却盘管而迅速结垢的现象，减少了对冷却盘管的清理次数。
浸出液由进液管3进入，先进入冷却槽一11，再进入冷却槽二10，若温度不达标，还可以沿冷却槽二10内的返回管道，返回至冷却槽一11再一次冷却处理。由冷却槽二10处理达标(低于40℃)后的浸出液进入反应槽一9进行第一次还原，再进入反应槽二8继续还原。用于还原的二氧化硫气体由二氧化硫进气管4进入反应槽一9。同样，如果进入反应槽二8内的液体还原不彻底，还可以沿反应槽二8内的返回管道，返回至反应槽一9内再一次还原处理。由反应槽二8处理后的液体进入中转槽7，最后经出液管6流出，进入离心系统离心处理。液体在上述两个反应槽内还原后产生的气体经气体回收管5进行回收，然后用碱液洗涤，达标后再进行排放。
实施例2
(1)将200L含砷的高温浸出液送入设有水冷盘管的冷却槽一，向所述水冷盘管中通入冷水进行一级冷却。
将经一级冷却的液体送至设有水冷盘管的冷却槽二，向所述水冷盘管中通入冷水进行二级冷却，直至液体温度为38℃。
(2)将经冷却后的液体置于反应槽一中，向其中通入二氧化硫气体，还原2小时，停止通入二氧化硫气体，输入反应槽二，静置3小时。通入二氧化硫气体的同时对向反应槽一与反应槽二内的水冷盘管中输入冷水进行冷却。按照摩尔比计算，液体中砷：二氧化硫＝2。还原处理后的气体经收集后用碱液洗涤后进行排放。
步骤(1)和步骤(2)中的冷水为循环水，经水冷盘管循环利用。
(3)将经还原处理后的溶液通入空气并搅拌20min，当溶液中液面出现汽包时停止通入氧气。曝气处理后气体经收集后用碱液处理后进行排放。
(4)将经曝气处理后的溶液进行离心处理，得到离心母液与As2O3晶体，离心母液返回步骤1)所述中作为浸出液循环利用，得到的As2O3晶体中As2O3含量为98.32。
实施例3
(1)将500L含砷的高温浸出液送入设有水冷盘管的冷却槽一，向所述水冷盘管中通入冷水进行一级冷却。
将经一级冷却的液体送至设有水冷盘管的冷却槽二，向所述水冷盘管中通入冷水进行二级冷却，直至液体温度为36℃。
(3)将经冷却后的液体置于反应槽一中，向其中通入二氧化硫气体，还原2.5小时，停止通入二氧化硫气体，输入反应槽二，静置3.5小时。通入二氧化硫气体的同时对向反应槽一与反应槽二内的水冷盘管中输入冷水进行冷却。按照摩尔比计算，液体中砷：二氧化硫＝2.5。还原处理后的气体经收集后用碱液洗涤后进行排放。
步骤(1)和步骤(2)中的冷水为循环水，经水冷盘管循环利用。
(3)将经还原处理后的溶液通入空气并搅拌25min，当溶液中液面出现汽包时停止通入氧气。曝气处理后气体经收集后用碱液处理后进行排放。
(4)将经曝气处理后的溶液进行离心处理，得到离心母液与As2O3晶体，离心母液返回步骤1)所述中作为浸出液循环利用，得到的As2O3晶体中As2O3含量为98.76。
实施例4
(1)将600L含砷的高温浸出液送入设有水冷盘管的冷却槽一，向所述水冷盘管中通入冷水进行一级冷却。
将经一级冷却的液体送至设有水冷盘管的冷却槽二，向所述水冷盘管中通入冷水进行二级冷却，直至液体温度为36℃。
(4)将经冷却后的液体置于反应槽一中，向其中通入二氧化硫气体，还原3小时，停止通入二氧化硫气体，输入反应槽二，静置4小时。通入二氧化硫气体的同时对向反应槽一与反应槽二内的水冷盘管中输入冷水进行冷却。按照摩尔比计算，液体中砷：二氧化硫＝3。还原处理后的气体经收集后用碱液洗涤后进行排放。
步骤(1)和步骤(2)中的冷水为循环水，经水冷盘管循环利用。
(3)将经还原处理后的溶液通入空气并搅拌30min，当溶液中液面出现汽包时停止通入氧气。曝气处理后气体经收集后用碱液处理后进行排放。
(4)将经曝气处理后的溶液进行离心处理，得到离心母液与As2O3晶体，离心母液返回步骤1)所述中作为液体循环利用，得到的As2O3晶体中As2O3含量为98.85。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)冷却处理
将含砷的高温浸出液送入设有水冷盘管的冷却槽一，向所述冷却槽一的水冷盘管中通入冷却水进行一级冷却；
将经一级冷却的液体送至设有水冷盘管的冷却槽二，向所述冷却槽二的水冷盘管中通入冷却水进行二级冷却，直至液体温度低于40℃；
(2)还原处理
先将经冷却后的液体输入反应槽一，向其中通入二氧化硫气体进行还原，还原时间为2～3小时；
其中，按照摩尔比计算，液体中砷：二氧化硫＝2～3；
再将经还原的液体输入反应槽二，静置3小时以上；
(3)曝气处理
将经还原处理后的溶液通入空气并搅拌20～30min；
(4)离心处理
将经曝气处理后的溶液进行离心处理，得到离心母液与As2O3晶体。
2.如权利要求1所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤1)中冷却水先输入冷却槽二的水冷盘管，再从冷却槽二的水冷盘管流出，输入冷却槽一的水冷盘管。
3.如权利要求1所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤2)中进行还原的同时用冷却水对液体进行冷却。
4.如权利要求3所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤2)中冷却具体为向反应槽一与反应槽二内的水冷盘管中输入冷却水进行冷却。
5.如权利要求4所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤2)中冷却水先输入反应槽二的水冷盘管，再从反应槽二的水冷盘管流出，输入反应槽一的水冷盘管。
6.如权利要求1所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤2)中还原处理后的气体经收集后用碱液洗涤再进行排放。
7.如权利要求1所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤3)中曝气处理后气体经收集后用碱液洗涤再进行排放。
8.如权利要求1所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤3)中当溶液中液面出现气泡时停止通入空气。
9.如权利要求1所述As2O3的冷却还原结晶方法，其特征在于，步骤4)所述离心母液返回步骤1)所述中作为浸出液循环利用。
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