CN109605703A - 一种阻燃石头纸的制备方法 - Google Patents

一种阻燃石头纸的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109605703A
CN109605703A CN201811527390.2A CN201811527390A CN109605703A CN 109605703 A CN109605703 A CN 109605703A CN 201811527390 A CN201811527390 A CN 201811527390A CN 109605703 A CN109605703 A CN 109605703A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
stone paper
preparation
inflaming retarding
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811527390.2A
Other languages
English (en)
Inventor
刘畅
刘瑞铭
张凤珍
郑文倩
郗鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Kunming Stone Paper Environmental Protection Material Co Ltd
Original Assignee
Yunnan Kunming Stone Paper Environmental Protection Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Kunming Stone Paper Environmental Protection Material Co Ltd filed Critical Yunnan Kunming Stone Paper Environmental Protection Material Co Ltd
Priority to CN201811527390.2A priority Critical patent/CN109605703A/zh
Publication of CN109605703A publication Critical patent/CN109605703A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2323/04—Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08J2323/06—Polyethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2323/10—Homopolymers or copolymers of propene
    • C08J2323/12—Polypropene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2423/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2423/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2423/04—Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08J2423/06—Polyethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2423/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2423/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2423/10—Homopolymers or copolymers of propene
    • C08J2423/12—Polypropene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • C08K2003/322—Ammonium phosphate
    • C08K2003/323—Ammonium polyphosphate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
    • C08K5/3467—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having more than two nitrogen atoms in the ring
    • C08K5/3477—Six-membered rings
    • C08K5/3492—Triazines
    • C08K5/34928—Salts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种阻燃石头纸制备方法，包括1）复合阻燃剂的制备，2）改性纳米碳酸钙的制备，3）原料母粒的制备，4）阻燃石头纸的制备，最终得到含中间层及上、下两个表层为一体的阻燃石头纸。工艺简单，能使阻燃剂在石头纸中均匀分布，保障石头纸具有均一的阻燃性能，其阻燃等级高达94V－0级，同时具有较高的纵向拉伸屈服强度21‑48MPa和横向拉伸屈服强度24‑55MPa，且纵向尺寸变化率为52‑65%。应用范围更加广泛，成本低，不需要改造原有石头纸生产设备，生产的各种阻燃石头纸板直接通过压痕、无缝焊接就能制作各种阻燃石头纸周转箱、包装盒等。

Description

一种阻燃石头纸的制备方法
技术领域
本发明专利涉及一种阻燃石头纸的制备方法，属于石头纸材料技术领域。
背景技术
石头纸是用储量大、分布广的石灰石矿产资源（碳酸钙含量为70-80%）为主要原材料、以高分子聚合物(聚乙烯PE,聚丙烯PP,聚苯乙烯PS、聚氯乙烯PVC等)为辅料(含量为20-30%)、利用高分子界面化学原理和高分子改性的特点，采用聚合物挤出、压制成型等工艺加工出来的。石头纸是一种美观、无毒无味、质轻保温、隔音防潮、抗压强度高、耐腐蚀、手感好的较为理想的绿色包装材料，可广泛应用于农药、机械、化工、食品及烟草行业等外包装领域。随着社会节能减排的要求，以及人们对绿色低碳生活的要求，石头纸作为传统草本纤维纸的替代品，获得了人们极大的关注和重视。在石头纸的生产过程中需要添加一定数量的高分子聚乙烯、聚丙烯树脂，这些成分极易燃烧，属于易燃物，影响其使用的安全性和广泛性。因此，石头纸业界纷纷致力于开发阻燃石头纸，各种阻燃石头纸生产工艺层出不穷。
中国专利CN 102417645 A公开了一种阻燃石头纸生产方法，其原料及重量配比为:55-65%的无机矿物、15-30%聚烯烃、8-18%的阻剂，1-5%成膜助剂，以上材料送入高速混合机混合均匀，将混合物料输送到挤出机混炼胶化制成颗粒，经纸膜吹膜机，制成合适厚度的阻燃型石头纸基材。
中国专利CN 105330933 B公开了一种无卤高强度高阻燃石头纸，包含以下组分原料:聚烯烃、无机填料、无卤阻燃剂、增塑剂磷酸三苯酯、分散剂、润滑剂、偶联剂、抗氧化剂、催化剂4A级分子筛粉末。该方法将高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯在双辊开炼机辊筒上混炼，使其成一层均匀的薄膜作为石头纸基体，再在薄膜上将无机填料、无卤阻燃剂、增塑剂磷酸三苯、分散剂、润滑剂、偶联剂、抗氧化剂、催化剂4A混合料均匀添加到石头纸基体薄膜混炼，调节辊筒间距混炼成型，其拉伸强度为9.4MPa。
中国专利CN 101659770A公开了一种阻燃合成纸，包括聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、无机填充料、偶联剂、抗静电剂、润滑剂、着色剂，其特点是还包括阻燃剂，各原料及其重量份数为:聚丙烯树脂100PHR,聚乙烯树脂20一90PHR、无机填充料50一300PHR、偶联剂1-8PHR、抗静电剂1一5 PHR、润滑剂0. 5一5 PHR、着色剂5一20PHR、阻燃剂5一35PHR，该阻燃合成纸各原料经混合、混炼胶化、压延机成型、引离辊引出、压纹处理、再经冷却、电晕处理、收卷即成产品。
采用上述方法生产的阻燃石头纸，其是直接采用聚乙烯、聚丙烯、阻燃剂等直接混合后，以吹塑或压延方式生产的阻燃石头纸或合成纸，虽有一定阻燃作用，但由于生产方法不理想，导致阻燃剂在石头纸中的分布不均匀，且拉伸强度仅为9.4MPa，加上材料纵向和横向性能存在差异，因此，使上述石头纸的应用受到较大限制。
因此，仍然有必要对现有技术加以改进。
发明内容
本发明提供一种阻燃石头纸的制备方法，使所生产的阻燃石头纸具有更加优良的阻燃性能。
本发明通过下列技术方法完成：一种阻燃石头纸制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1）复合阻燃剂的制备
1A）按下列质量比备料：
0.5～5%的阻燃增效协同剂、
45～50%的聚磷酸铵 、
45～50%的三聚氰胺氰尿酸盐；
总和为100%；
1B）将步骤1A）的三种原料送入高速混合机中，在105-130℃温度下，先以500-800 r/min的速度混合2-3min，再以1200-1500 r/min的速度混合2-3min，得到复合阻燃剂；
2）改性纳米碳酸钙的制备
2A）按下列质量比备料：
94～98.95%的纳米碳酸钙粉、
1～5% 偶联剂、
0.05～1%抗氧化剂；
总和为100%；
2B）先将步骤2A）的纳米碳酸钙粉和偶联剂送入高速混合机中，在105-130℃温度下，以500-800 r/min的速度混合2-3分钟，之后加入抗氧化剂，再以1200-1500 r/min速度混合2～3min，得到改性纳米碳酸钙粉；
3）原料母粒的制备
3A）按下列质量比备料：
30～50%的改性纳米碳酸钙粉、
20～30%的复合阻燃剂、
5～20%的聚丙烯树脂、
0.05～2%的硬脂酸锌、
0～2%的硬脂酸钙；
总和为100%；
3B）将步骤3A）的原料投入双转子密炼机中，在150-200℃温度下，密炼10-25min后，送入挤出机中，在150-250℃温度下，以600-1200 r/min的转速挤出，切粒，得原料母粒；
4）阻燃石头纸的制备
4A）分别按下列质量比备料：
中间层
20-60%的原料母粒、
10-40%的聚丙烯树脂、
20-40%的高密度聚乙烯树脂；
总和为100%；
上、下表层：
40-60% 原料母粒、
40-60% 聚丙烯树脂；
总和为100%；
4B）将步骤4A）的中间层原料混合均匀后，投入三层挤出机的中间层，控制主螺杆温度为110-280℃，同时将上、下表层的原料混合均匀后，投入三层挤出机的上、下表层，控制副螺杆温度110-250℃，在模头温度为250-300℃下挤出后，得到含中间层及上、下两个表层为一体的阻燃石头纸。
所述步骤3B）在挤出机挤出时，挤出螺杆的温度自进料端到出料端分段控制，且呈逐段增加的梯度进行控制。
所述步骤4B）在三层挤出机中挤出时，主螺杆和副螺杆的温度自进料端到出料端分段控制，且呈逐段增加的梯度进行控制。
所述阻燃增效协同剂为2、3-二甲基-2、3-二苯基丁烷DMDPB。
所述偶联剂为铝钛复合偶联剂、
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
所述步骤1A）的阻燃增效协同剂为2、3-二甲基-2、3-二苯基丁烷DMDPB，用于降低阻燃剂的用量，减少阻燃剂对聚合物性能的影响，并使高分子材料具有阻燃性能。此外DMDPB还可作为聚合物交联、接枝、共聚的引发剂，有利于大比表面积的纳米碳酸钙粉与高分子材料的共混改性，同时避免了聚磷酸铵聚合度较小吸湿性高的缺点，材料的力学性能的到保障。
所述步骤1A）中的聚磷酸铵，无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，是一种性能优良的非卤阻燃剂；聚磷酸铵与DMDPB虽然也存在相应缺点，但由于工艺聚合度较小，所以具有较大的吸湿性，其对工程塑料的力学性能具有影响力。
所述步骤1A）中的三聚氰胺氰尿酸盐属于氮系列阻燃剂，其可附着于纳米碳酸钙与高分子聚合物共混体系中，起保护作用，绝热隔氧，使聚合物的烟密度和毒性气体大幅度减少，同时不产生刺激性卤化氢气体。
所述步骤2A）中的纳米碳酸钙与聚磷酸铵可构建膨胀阻燃体系，有一定的阻燃协同作用，能够大幅度提高基体的综合性能。而普通碳酸钙粉体存在高分子材料燃烧时迅速膨胀并气化的过程中形成无数微孔，大大增加了可燃物与氧气接触的表面积，使更多的可燃物参与燃烧，并进一步提高着火区域的温度，更有利于可燃物的膨胀与气化。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案生产的阻燃石头纸，不仅工艺操作简单，而且能使阻燃剂在石头纸中的分布均匀，保障石头纸具有均一的阻燃性能，其阻燃等级高达94V－0级，同时具有较高的纵向拉伸屈服强度（21-48MPa）和横向拉伸屈服强度（24-55MPa），且纵向尺寸变化率为52-65%。应用范围更加广泛，且制造方法简单、成本低，不需要改造原有石头纸生产设备，生产的阻燃石头纸板直接通过压痕、无缝焊接就能制作各种阻燃石头纸周转箱、包装盒等包装产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
本发明使用的设备，没有特别说明的，均为常规设备。
本发明使用的原料，没有特别说明的，均为常规原料。
实施例1
一种阻燃石头纸制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1）复合阻燃剂的制备
1A）按下列质量比备料：
5%的 2、3-二甲基-2、3-二苯基丁烷、
47.5%的聚磷酸铵、
47.5%的三聚氰胺氰尿酸盐 ；
1B）将步骤1A）的三种原料送入高速混合机中，在115℃温度下，先以650 r/min的速度混合2.5min，再以1300 r/min的速度混合2.5min，得到复合阻燃剂；
2）改性纳米碳酸钙的制备
2A）按下列质量比备料：
98.5% 的纳米碳酸钙粉、
1% 的铝钛复合偶联剂、
0.5%的抗氧化剂 1010；
2B）先将步骤2A）的纳米碳酸钙粉和铝钛复合偶联剂送入高速混合机中，在115℃温度下，以650 r/min的速度混合2.5分钟，这后加入抗氧化剂 1010，再以1300 r/min速度混合3min，得到改性纳米碳酸钙粉；
3）原料母粒的制备
3A）按下列质量比备料：
50%的改性纳米碳酸钙粉、
30%的复合阻燃剂、
19%的聚丙烯树脂S1003、
0.5%的硬脂酸锌、
0.5%的硬脂酸钙；
3B）将步骤3A）的原料投入双转子密炼机中，在185℃温度下，密炼20 min后，送入挤出机中，挤出螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度为150℃、二段温度为172℃、三段温度为178℃、四段温度为184℃，以1000 r/min的速度挤出，切粒，得原料母粒；
4）阻燃石头纸的制备
4A）分别按下列质量比备料：
中间层
60%的原料母粒、
16%的聚丙烯树脂S1003、
24%的高密度聚乙烯树脂5502；
上、下表层：
50%的原料母粒、
50%的聚丙烯树脂S1003；
4B）将步骤4A）的中间层原料混合均匀后，投入三层挤出机的中间层，主螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度110℃、二段温度135℃、三段温度160℃、四段温度185℃、五段温度200℃、六段温度225℃，同时将上、下表层的原料混合均匀后，投入三层挤出机的上、下表层挤出机料筒，副螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度110℃、二段温度140℃、三段温度170℃、四段温度190℃、五段温度210℃、六段温度230℃，主、副挤出流道分流器层比为95:5，在模头温度为270℃下挤出后，得到含中间层及两个表层为一体的阻燃石头纸。
上述阻燃石头纸的阻燃等级可达94V－0级，其纵向及横向性能均匀，纵向拉伸屈服强度为48MPa，横向拉伸屈服强度为55MPa，纵向尺寸变化率为52%。
实施例2
一种阻燃石头纸制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1）复合阻燃剂的制备
1A）按下列质量比备料：
0.5%的2、3-二甲基-2、3-二苯基丁烷、
49.5%的聚磷酸铵、
50%的三聚氰胺氰尿酸盐；
1B）将步骤1A）的三种原料送入高速混合机中，在130℃温度下，先以800 r/min的速度混合2min，再以1200 r/min的速度混合3min，得到复合阻燃剂；
2）改性纳米碳酸钙的制备
2A）按下列质量比备料：
98.5%的纳米碳酸钙粉、
1%的铝钛复合偶联剂、
0.5%的抗氧化剂 1010；
2B）先将步骤2A）的纳米碳酸钙粉和铝钛复合偶联剂送入高速混合机中，在105℃温度下，以800 r/min的速度混合2分钟，这后加入抗氧化剂 1010，再以1200 r/min速度混合3min，得到改性纳米碳酸钙粉；
3）原料母粒的制备
3A）按下列质量比备料：
47%的改性纳米碳酸钙粉、
30%的复合阻燃剂、
20%的聚丙烯树脂S1003、
1.6%的硬脂酸锌、
1.4%的硬脂酸钙；
3B）将步骤3A）的原料投入双转子密炼机中，在150℃温度下，密炼25 min后，送入挤出机中，挤出螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度为153℃、二段温度为158℃、三段温度为171℃、四段温度为187℃，以600 r/min的速度挤出，切粒，得原料母粒；
4）阻燃石头纸的制备
4A）分别按下列质量比备料：
中间层
20%的原料母粒、
40%的聚丙烯树脂S1003、
40%的高密度聚乙烯树脂5502；
上、下表层：
60%的原料母粒、
40%的聚丙烯树脂S1003；
4B）将步骤4A）的中间层原料混合均匀后，投入三层挤出机的中间层，主螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度110℃、二段温度135℃、三段温度160℃、四段温度185℃、五段温度200℃、六段温度225℃，同时将上、下表层的原料混合均匀后，投入三层挤出机的上、下表层挤出机料筒，副螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度110℃、二段温度140℃、三段温度170℃、四段温度190℃、五段温度210℃、六段温度230℃，主、副挤出流道分流器层比为95:5，在模头温度为250℃下挤出后，得到含中间层及两个表层为一体的阻燃石头纸。
上述阻燃石头纸的阻燃等级可达94V－0级，其纵向及横向性能均匀，纵向拉伸屈服强度为34MPa，横向拉伸屈服强度为36MPa，纵向尺寸变化率为65%。
实施例3
一种阻燃石头纸制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1）复合阻燃剂的制备
1A）按下列质量比备料：
2%的2、3-二甲基-2、3-二苯基丁烷、
50%的聚磷酸铵、
48%的三聚氰胺氰尿酸盐；
1B）将步骤1A）的三种原料送入高速混合机中，在130℃温度下，先以800 r/min的速度混合2min，再以1500 r/min的速度混合2min，得到复合阻燃剂；
2）改性纳米碳酸钙的制备
2A）按下列质量比备料：
96.5%的纳米碳酸钙粉、
2.5%的铝钛复合偶联剂、
1%的抗氧化剂 1010；
2B）先将步骤2A）的纳米碳酸钙粉和铝钛复合偶联剂送入高速混合机中，在130℃温度下，以800 r/min的速度混合2分钟，之后加入抗氧化剂 1010，再以1500 r/min速度混合2min，得到改性纳米碳酸钙粉；
3）原料母粒的制备
3A）按下列质量比备料：
49%的改性纳米碳酸钙粉、
30%的复合阻燃剂、
19%的聚丙烯树脂S1003、
2%的硬脂酸锌；
3B）将步骤3A）的原料投入双转子密炼机中，在200℃温度下，密炼10 min后，送入挤出机中，挤出螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度为150℃、二段温度为160℃、三段温度为170℃、四段温度为180℃，并以1200 r/min的速度挤出，切粒，得原料母粒；
4）阻燃石头纸的制备
4A）分别按下列质量比备料：
中间层
20%的原料母粒、
40%的聚丙烯树脂S1003、
40%的高密度聚乙烯树脂5502；
上、下表层：
40%的原料母粒、
60%的聚丙烯树脂S1003；
4B）将步骤4A）的中间层原料混合均匀后，投入三层挤出机的中间层，主螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度为115℃、二段温度为145℃、三段温度为175℃、四段温度为195℃、五段温度为215℃、六段温度为230℃，同时将上、下表层的原料混合均匀后，投入三层挤出机的上、下表层挤出机料筒，副螺杆的温度自进料端到出料端分段控制如下：一段温度为110℃、二段温度为140℃、三段温度为170℃、四段温度为190℃、五段温度为210℃、六段温度为230℃；且主副挤出流道分流器层比为95:5，在模头温度为250℃下挤出后，得到含中间层及两个表层为一体的阻燃石头纸。
上述阻燃石头纸的阻燃等级可达94V－1级，其纵向及横向性能均匀，纵向拉伸屈服强度为21MPa，横向向拉伸屈服强度为24MPa，纵向尺寸变化率为63%。

Claims (3)

1.一种阻燃石头纸制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1）复合阻燃剂的制备
1A）按下列质量比备料：
0.5～5%的阻燃增效协同剂、
45～50%的聚磷酸铵、
45～50%的三聚氰胺氰尿酸盐；
总和为100%；
1B）将步骤1A）的三种原料送入高速混合机中，在105-130℃温度下，先以500-800 r/min的速度混合2-3min，再以1200-1500 r/min的速度混合2-3min，得到复合阻燃剂；
2）改性纳米碳酸钙的制备
2A）按下列质量比备料：
94～98.95%的纳米碳酸钙粉、
1～5%的偶联剂、
0.05～1%的抗氧化剂；
总和为100%；
2B）先将步骤2A）的纳米碳酸钙粉和偶联剂送入高速混合机中，在105-130℃温度下，以500-800 r/min的速度混合2-3分钟，之后加入抗氧化剂，再以1200-1500 r/min速度混合2～3min，得到改性纳米碳酸钙粉；
3）原料母粒的制备
3A）按下列质量比备料：
30～50%的改性纳米碳酸钙粉、
20～30%的复合阻燃剂、
5～30%的聚丙烯树脂、
0.05～2%的硬脂酸锌、
0～2%的硬脂酸钙；
总和为100%；
3B）将步骤3A）的原料投入双转子密炼机中，在150-200℃温度下，密炼10-25min后，送入挤出机中，在150-250℃温度下，以600-1200 r/min的转速挤出，切粒，得原料母粒；
4）阻燃石头纸的制备
4A）分别按下列质量比备料：
中间层
20-60%的原料母粒、
10-40%的聚丙烯树脂；
20-40%的高密度聚乙烯树脂；
总和为100%；
上、下表层：
40-60%的原料母粒、
40-60%的聚丙烯树脂；
总和为100%；
4B）将步骤4A）的中间层原料混合均匀后，投入三层挤出机的中间层，控制主螺杆温度为120-280℃，同时将上、下表层的原料混合均匀后，投入三层挤出机的上、下表层，控制副螺杆温度120-250℃，在模头温度为250-300℃下挤出后，得到含中间层及上、下两个表层为一体的阻燃石头纸。
2.如权利要求1所述的阻燃石头纸制备方法，其特征在于所述步骤3B）在挤出机挤出时，挤出螺杆的温度自进料端到出料端分段控制，且呈逐段增加的梯度进行控制。
3.如权利要求1所述的阻燃石头纸制备方法，其特征在于所述步骤4B）在三层挤出机中挤出时，主螺杆和副螺杆的温度自进料端到出料端分段控制，且呈逐段增加的梯度进行控制。
CN201811527390.2A 2018-12-13 2018-12-13 一种阻燃石头纸的制备方法 Pending CN109605703A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811527390.2A CN109605703A (zh) 2018-12-13 2018-12-13 一种阻燃石头纸的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811527390.2A CN109605703A (zh) 2018-12-13 2018-12-13 一种阻燃石头纸的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109605703A true CN109605703A (zh) 2019-04-12

Family

ID=66009270

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811527390.2A Pending CN109605703A (zh) 2018-12-13 2018-12-13 一种阻燃石头纸的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109605703A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102634116A (zh) * 2012-04-26 2012-08-15 昆明钢铁控股有限公司 阻燃环保石头纸的基纸及其制备方法
CN103724666A (zh) * 2013-12-26 2014-04-16 辽宁工程技术大学 一种含有微胶囊包覆膨胀阻燃剂的复合阻燃剂及制备方法
CN103849043A (zh) * 2012-12-04 2014-06-11 青岛三利中德美水设备有限公司 一种抗静电高性能增韧改性聚乙烯粉末
WO2014169454A1 (zh) * 2013-04-18 2014-10-23 香港格林天使科技有限公司 用于家具贴面的环保石头纸及其制备方法
CN104441870A (zh) * 2014-11-29 2015-03-25 昆明钢铁控股有限公司 一种低密度石头纸及其制备方法
CN105315620A (zh) * 2015-11-27 2016-02-10 四川迪弗电工科技有限公司 一种环氧树脂增强层压绝缘型材及其制备工艺
CN107419595A (zh) * 2017-09-28 2017-12-01 广西华洋矿源材料有限公司 一种用于造纸的改性碳酸钙及其制备方法
CN108822395A (zh) * 2018-04-27 2018-11-16 句容市百事特复合材料有限公司 一种改性聚丙烯树脂及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102634116A (zh) * 2012-04-26 2012-08-15 昆明钢铁控股有限公司 阻燃环保石头纸的基纸及其制备方法
CN103849043A (zh) * 2012-12-04 2014-06-11 青岛三利中德美水设备有限公司 一种抗静电高性能增韧改性聚乙烯粉末
WO2014169454A1 (zh) * 2013-04-18 2014-10-23 香港格林天使科技有限公司 用于家具贴面的环保石头纸及其制备方法
CN103724666A (zh) * 2013-12-26 2014-04-16 辽宁工程技术大学 一种含有微胶囊包覆膨胀阻燃剂的复合阻燃剂及制备方法
CN104441870A (zh) * 2014-11-29 2015-03-25 昆明钢铁控股有限公司 一种低密度石头纸及其制备方法
CN105315620A (zh) * 2015-11-27 2016-02-10 四川迪弗电工科技有限公司 一种环氧树脂增强层压绝缘型材及其制备工艺
CN107419595A (zh) * 2017-09-28 2017-12-01 广西华洋矿源材料有限公司 一种用于造纸的改性碳酸钙及其制备方法
CN108822395A (zh) * 2018-04-27 2018-11-16 句容市百事特复合材料有限公司 一种改性聚丙烯树脂及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨明山、李林楷: "《现代工程塑料改性》", 31 July 2009 *
郭铁男: "《中国消防手册》", 31 December 2007, 上海科学技术出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101143952B (zh) 阻燃抑烟型木塑复合材料
CN102408736B (zh) 阻燃型高木质含量木塑复合材料及其制备方法
CN112759823A (zh) 一种辐照交联低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法和应用
CN102408640B (zh) 一种无卤阻燃型微发泡全塑仿木材料及其制备方法
CN103205053B (zh) 一种纳米改性低收缩低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及其制备
CN102408642B (zh) 一种阻燃型微发泡全塑仿木材料及其制备方法
CN102558659B (zh) 无卤阻燃烯烃类发泡体及其制备方法
CN105330933B (zh) 一种无卤高强度高阻燃石头纸及其制备方法
CN100363415C (zh) 低烟无卤膨胀阻燃聚烯烃电子线料及其制备方法
CN109233078A (zh) 一种轨道交通用隔音复合材料及其制备方法
CN108864549A (zh) 一种低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及其制备方法
CN1817956A (zh) 一种低烟无卤膨胀阻燃热塑性弹性体电线料及其制备方法
KR101096797B1 (ko) 발포성 폴리스티렌 비드 및 그 제조방법
CN109679263A (zh) 一种高强的阻燃气泡膜
CN103951894A (zh) 一种高填充、耐热、环保壁纸用聚丙烯复合材料及其制备方法
CN110079008A (zh) 一种膨胀型无卤阻燃透气膜专用料及其制备方法
CN109605703A (zh) 一种阻燃石头纸的制备方法
CN110256764A (zh) 一种聚丙烯阻燃塑料模板的阻燃配方及其制造方法
KR20180103527A (ko) 자동차용 난할로겐 난연성 발포폼 및 그 제조방법
CN102501525B (zh) 一种人造木材及其制造方法
CN110423480A (zh) 一种高密度塑木复合材料的制备方法
CN106633388A (zh) 一种红磷阻燃增强聚丙烯材料及其制备方法
CN106543546A (zh) 一种机车车辆用柔软型耐油耐低温无卤阻燃电缆料及其制备方法
CN104842620A (zh) 一种耐析出无卤阻燃聚丙烯流延片材及其制备方法
CN108164874A (zh) 一种阻燃板材及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190412

RJ01 Rejection of invention patent application after publication