CN109604585A - 一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法。该粉末采用气雾化干燥方法在高于钝化液溶剂挥发温度的条件下将混有钝化液和金属粉末的混合物瞬间干燥，获得表面具有钝化层的超细金属粉末，该粉末平均粒度D50在2um及以下，表面具有1‑100nm的绝缘层；超细粉末是通过雾化原理和气流分级的原理叠加从粗粉中分离而出；同时，在雾化过程中分散的液滴瞬间干燥得到绝缘层。综合而言，本发明提供了一种低成本的具有绝缘层的超细金属粉末制备方法，解决了常规方法超细粉难以制备以及超细粉钝化绝缘过程难以分散及团聚的问题。

Description

一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，涉及一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法。

背景技术

随着现代集成电路设计及制造工艺、芯片设计及制造工艺、机器人自动化制造技术、电子元器件技术以及互联网应用的发展，智能化已经成为信息社会乃至下一代工业技术革命的主流技术趋势。当前，各种具有智能运算功能的直流负载（包含传感器）在快速地改造着传统行业及人类的生存状态，把人与人、物与物、人与物相互连接起来。

这些复杂的连接都有赖于信息的传递、通讯与计算，因此智能化的终端应运而生，它可以是信息的传送端，也可以是信息的接收端以及信息通讯、运算的工具。例如，这些智能化的终端都需要采用芯片作为运算的工具，因此为其提供电能的前置电感就必不可少，其中的电感作为主要的电磁转换材料被广泛应用；还有，智能手机、智能电视、智能家电、平板电脑、笔记本电脑、各种通讯终端及服务器等都不可或缺地使用金属粉末制品。

在各种电子、电力电子设备中通常要求器件具有功能性的同时具有良好的绝缘性以及抗EMI（电磁干扰）特性，因此利用金属粉末制作的该类器件需要对粉末进行表面绝缘处理。常规的应用对金属粉末粒度的要求通常在10-100um之间，该类粉末常采用水雾化、气雾化或机械球磨法生产，粉末的绝缘处理采用常规的机械混合并干燥即可实现。随着智能化技术及新一代半导体材料的普及应用，器件的使用频率开始向2MHz、5MHz甚至更高发展，因此要求相关的具有功能性的金属粉末器件（例如电感、电容、电阻等）的粒子要小于5um甚至更低。

但是，采用常规的低成本方法无法生产小于5um的金属粉末。例如，(1)水雾化生产平均粒度D50在10um以下的金属粉末其收得率在60%以下，(2)气雾化很难生产平均粒度D50在20um以下的金属粉末，(3)球磨法更受限于冷焊的作用很难生产均粒度D50在20um以下的金属粉末；(4)羰基还原法可以生产平均粒度D50小于10um的金属粉末，但是其成份通常只适合于纯金属单质，例如羰基铁粉、羰基镍粉、羰基钴粉，(5)除以上限制以外，小于10um、尤其是小于5um的金属粉末的绝缘处理工艺存在分散均匀和绝缘处理颗粒团聚的困难。

因此，现有技术只有采用化学方法才可实现具有表面绝缘层的超细粉末的生产，例如溶胶凝胶法、化学镀法等，因此生产成本高、耗能高、环境污染大。

本发明提供了一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法，本发明通过采用气雾化干燥方法在高于溶剂挥发温度的条件下将混有钝化液和金属粉末的混合物干燥，获得表面具有钝化层的超细金属粉末，该粉末平均粒度D50在2um及以下，表面具有1-100nm的绝缘层。

发明内容

本发明的目的在于开发出一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法，具体表现在于：1.首先，将空气压缩并加热到溶剂挥发温度50℃以上，压缩气体压强在0.5-2MPa之间，之后将进料管中的金属粉末与钝化液混合物料雾化为液滴并迅速干燥；2.然后在负压条件下利用高于出料口0.5-5m的管路的凹陷处过滤粗颗粒粉末，超细的钝化金属粉末被负压吸引到后端的粉末收集容器。

本发明采用气雾化干燥方法在高于钝化液溶剂剂挥发温度的条件下将混有钝化液和金属粉末的混合物干燥，获得表面具有钝化层的超细金属粉末，该粉末平均粒度D50在2um及以下，表面具有1-100nm的绝缘层。

一、首先，利用鼓风机将气体吹入整个装置的加热器，加热器与鼓风机管路密闭连接，气体经过加热器时被其中的电加热丝或棒逐级加热，被加热后的气体由加热器出风管路送入雾化桶的上方，在加热器出风管路中间设置有温度计以检测实际温度并由程序根据实际温度和设定温度的差距调节加热功率，气体被加热的温度要达到溶剂挥发温度50℃以上，且其将钝化液干燥后的出风温度必须高于溶剂挥发温度，优选地高于溶剂挥发温度5℃以上，该气体可以是空气、氮气或氩气。

二、之后，放置于雾化桶上方中间有进料桶以及与之相连接的雾化器，进料桶装有钝化液与金属粉末组成的混合物，并由搅拌桨连续搅拌以保证物料无沉淀，在进料桶的底部设置有出料口并由软管与雾化器连接，软管中间根据需要可设置蠕动泵等流量控制机构以达到有序进料；雾化器最关键之处在于有两个入口和一个出口，一个入口为混合物的进料管，另外一个入口为压缩气体进气口，两种介质进入雾化器后在入口下方合流并高速喷出出口，出口处一般有喷盘，喷盘设定有小孔以保证混合物被雾化为细小的液滴，之后液滴在周围的高温气体作用下迅速干燥，另外雾化所需的压缩气体压强在0.5-2MPa之间以保证粉末不发生团聚以及具有良好的分散性，该气体可以是空气、氮气或氩气；另外，该原材料金属粉末中必须存在一定比例的D50小于2um的超细金属粉末，该比例一般在0.05-5%之间，该粉末可以是铝及铝基、铁及铁基、镍及镍基、钴及钴基、铜及铜基、锡及锡基金属粉末，粉末制备方法可以是水雾化、气雾化、机械球磨法、机械合金化法、超声雾化法；该钝化液由钝化剂和溶剂组成，该钝化剂可以是水基或有机溶剂基的任意金属钝化液，溶剂为相应的水或有机溶剂，钝化剂与金属粉末的重量百分比为0.01-2.00%，溶剂与金属粉末的重量百分比为15.0-60.0%；

三、然后，被雾化并干燥的粉末在负压条件下利用出料管路的凹陷处过滤粗颗粒粉末，超细的钝化金属粉末被吸引到后端的粉末收集容器。在雾化桶最下方有出料口，干燥物料流出雾化桶后由不锈钢制作的出料管导流入粗粉过滤容器，其物料流动的动力来源于雾化桶内的正压气体以及雾化桶外部的引风机之间产生的负压，该引风机将干燥并降温后的气体排出雾化桶并保证雾化桶内为负压状态，且该负压要在100-3000Pa之间出料口；在此条件下干燥粉末在负压提升的过程中粗粉速度越来越小直至无法再提升，在此位置设置好粗粉收集容器即可，粗粉落入该容器，该位置一般在雾化桶出料口上方0.5-5米之间，需要根据原材料粒度、需要获得的超细粉粒度以及金属粉末密度等来调节，随后超细粉继续向外流动并被超细粉收集容器捕获。

由此获得的粉末均为表面具有绝缘层的金属粉末，且分为粗粉和超细粉两种粒度，其中细粉平均粒度D50在2um及以下，表面具有1-100nm的绝缘层。通常粗粉可用于常规要求的应用场景，超细粉可应用于高频等环境。

附图说明

图1是本发明的实施例1-2中的雾化装置示意图。

实施例

实施例1

本实施例金属粉末成分为水雾化制备的Fe_93.5Si_6.5作为主要材料，其平均粒径(D50)为10um，形状基本为长条形。

钝化剂选择占粉末重量0.2%的磷酸和硼酸混合物，磷酸与硼酸的重量比为100:20，溶剂选用酒精，酒精的重量为金属粉末的30%。

进风机将气体送入加热器并被加热到150℃，出口气体温度为90℃，雾化器所需的压缩空气压强为1.2MPa，雾化桶尺寸为Φ2.5米*3.5米高，雾化器在雾化桶顶部，出料管路凹陷处的粗粉过滤容器高于底部出料口1米，负压为1000Pa。

获得的粉末数据如下：

实施例2

本实施例金属粉末采用羰基铁粉作为主要材料，其平均粒径(D50)为5um，形状基本为球形。

钝化剂选择占粉末重量0.8%的磷酸二氢铝，溶剂选用纯水，纯水的重量为金属粉末的20%。

进风机将气体送入加热器并被加热到250℃，出口气体温度为120℃，雾化器所需的压缩空气压强为1.0MPa，雾化桶尺寸为Φ2.5米*3.5米高，雾化器在雾化桶顶部，出料管路凹陷处的粗粉过滤容器高于底部出料口1米，负压为1000Pa。

获得的粉末数据如下：

Claims (5)

1.一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法，其特征在于：（1）该粉末采用气雾化干燥方法在高于钝化液溶剂剂挥发温度的条件下将混有钝化液和金属粉末的混合物干燥，获得表面具有钝化层的超细金属粉末，该粉末平均粒度D50在2um及以下，表面具有1-100nm的绝缘层（2）首先，将气体送入加热器并被加热到溶剂挥发温度50℃以上，该气体可以是空气、氮气或氩气，之后利用压缩气体将进料管中的金属粉末与钝化液混合物料雾化为液滴并被高温气体迅速干燥，雾化所需的压缩气体压强在0.5-2MPa之间，该气体可以是空气、氮气或氩气，然后在负压条件下利用出料管路的凹陷处过滤粗颗粒粉末，超细的钝化金属粉末被吸引到后端的粉末收集容器。

2.根据权利要求1所述的超细金属粉末的原材料，其特征在于：该原材料金属粉末中必须存在一定比例的D50小于2um的超细金属粉末，该比例一般在0.05-5%之间，该粉末可以是铝及铝基、铁及铁基、镍及镍基、钴及钴基、铜及铜基、锡及锡基金属粉末，粉末制备方法可以是水雾化、气雾化、机械球磨法、机械合金化法、超声雾化法。

3.根据权利要求1所述的一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备装置，其特征在于：气体必须被送风装置送入加热装置被加热到指定温度，该指定温度必须大于钝化液挥发温度的50℃以上，且其将钝化液干燥后的出风温度必须高于溶剂挥发温度，另外压缩气体压强在0.5-2MPa之间，雾化器必须利用压缩气体将金属粉末与钝化液的混合物料雾化为液滴并在该装置的雾化筒内被瞬间干燥，之后被干燥的粉末经过雾化桶的出口处被负压吸出，并顺着与出口相连接并高于出口的管路流动，该负压在100-3000Pa，在管路中间设置一个在管路下方并于管路连接的粗粉收集容器，该容器一般在雾化桶出料口上方0.5-5米之间，最后超细钝化金属粉末进入到收集容器。

4.根据权利要求1所述的钝化液，其特征在于：该钝化液由钝化剂和溶剂组成，该钝化剂可以是水基或有机溶剂基的任意金属钝化液，溶剂为相应的水或有机溶剂，钝化剂与金属粉末的重量百分比为0.01-2.00%，溶剂与金属粉末的重量百分比为15.0-60.0%。

5.根据权利要求1所述的一种具有绝缘表面层的超细金属粉末制备方法，其特征在于：该钝化粉末分为粗粉和超细粉两部分，其中超细粉的平均粒度D50在2um及以下。