CN105642904A - 一种纳米金属复合涂层材料的制备方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种纳米金属复合涂层材料的制备方法和装置，其特征在于第一步将纳米金属粉末和纳米金属化合物粉末在惰性气体保护箱内混合；第二步将混合好的纳米金属粉末以及纳米金属化合物放到蒸馏水中混合，配置纳米金属复合粉末水基溶液；第三步利用惰性气体保护造粒装置进行雾化造粒，得到纳米金属复合涂层材料的颗粒；第四步充分干燥，所得纳米金属复合涂层材料颗粒的粒径在[44μm、350μm]之间，密封储存。本发明能够使金属单质在团聚过程中不会发生粉末氧化、烧损问题，实现了包括金属单质、金属化合物在内的复合粉末团聚造粒，团聚后粉末强度较高，不易破碎。

Description

一种纳米金属复合涂层材料的制备方法和装置

技术领域

本发明涉及一种纳米涂层材料，尤其涉及一种纳米金属粉末和纳米金属化合物混合的复合涂层材料的制备方法和装置。

背景技术

纳米技术的研究及应用是当今科技界重点关注的热点，通过热喷涂技术可以在不同基材表面获得纳米涂层。借助于传统的涂层技术，添加纳米材料，可使传统涂层的功能得到提高，技术上勿需增加太大的成本。这种纳米添加的复合体系涂层走向市场展示出强劲的应用势头。因此利用现有的涂层技术，针对涂层的性能，添加纳米材料，都可以获得纳米复合体系涂层。纳米涂层的实施对象既可以是传统材料基体，也可以是粉末颗粒或是纤维，用于表面修饰、包覆、改性或增添新的特性。但，由于传统的涂层技术的劣势问题，完全的纳米材料涂层离商业化尚有相当一段距离，只有在军事和航天航空上有所应用。

中国专利CN103031463A一种制备纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的装置及方法，它涉及一种制备金属基复合材料的装置及方法，以解决现有制备纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料采用粉末冶金法存在制备工艺路线长，需要的设备多，成本高，以及采用搅拌法存在纳米陶瓷颗粒分布不均匀，分层和团聚的问题，它包括电机、齿轮箱、第一齿轮轴、加料斗、挡板、加热垫板、第一加热装置、浆料收集槽、第二加热装置、坩埚、盖板、液压驱动装置、氩气保护装置、两个测温元件、两个螺杆式搅拌桨和两台超声波装置，螺杆式搅拌桨的搅拌端伸入设置在齿轮箱下方的坩埚内，超声波装置的探头穿过盖板伸入坩埚内。本发明用于纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备。

又中国专利CN101003089涉及一类应用于热喷涂及粉末冶金领域的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末及其制备方法。该类包覆型复合粉以镍粉、不锈钢粉等金属粉末或碳化钨、碳化铬等碳化物或镍铬合金等合金粉末或镍铬硼硅等自熔合金粉末或上述几类粉末的组合为核心粉末，以一种或数种超微或纳米金属粉如铝粉、钼粉或钴粉在核心粉末表面形成均匀的包覆层，所述超微或纳米金属粉的平均粒径为20NM～850NM。采用超微或纳米金属粉制备包覆型复合粉末，可以防止粉末成分偏析，改善喷涂工艺适应性，提高粉末放热性能，增强涂层组织均匀性、减少缺陷，最终提高涂层各项应用性能。

根据上述所公开的技术可以实现活性较低、密度较小的氧化物、碳化物纳米粉末的团聚造粒。但是包含有金属粉末在内的复合粉末团聚造粒的技术还存在如下难点：第一当金属粉体粒径小到纳米级别时，金属的活性变得极高，非常容易在空气中与氧气产生剧烈化学反应，部分纳米金属会产生燃烧的现象。必须采取有效手段避免金属在制备喷涂材料的过程中发生反应，最大限度保持纳米颗粒的活性。第二纳米金属粉末以及纳米金属化合物首先需要在水中制备成均匀、稳定的浆料，然后进行团聚造粒。但是与纳米金属氧化物相比，纳米金属在水中更容易沉在水底部，造成浆料不均匀；又金属表面活性较高，容易在水基浆料中相互吸附聚集，造成溶液不均匀、不稳定。第三需要喷涂材料的粒径控制在-325～+45目(44～350μm)范围内。粒径过小同样产生粉末飞扬和烧损问题，粒径过大也会产生送粉困难问题。第四粉末经雾化后，纳米粉体团聚成微米颗粒且粒径能够满足喷涂要求。此时粉末自身的强度很低，在外力的作用下容易产生粉碎。因此本发明人经过长期不断反复的试验和研究，解决了上述的技术问题。

发明内容

本发明一种纳米金属复合涂层材料的制备方法和装置的目的在于提供一种在生产纳米金属涂层粉末避免燃烧，同时在制作纳米金属浆料时进行均匀分散的制备方法。

本发明一种纳米金属复合涂层材料的制备方法和装置的另一目的在于提供一种在生产纳米金属涂层粉末阶段加热干燥时的一种装置，避免纳米金属涂层粉末在加热干燥中的燃烧。

一种纳米金属复合涂层材料的制备方法，第一步将纳米金属粉末和纳米金属化合物粉末在惰性气体保护箱内混合；第二步将混合好的纳米金属粉末以及纳米金属化合物放到蒸馏水中混合，配置纳米金属复合粉末水基溶液；第三步利用惰性气体保护造粒装置进行雾化造粒，得到纳米金属复合涂层材料的颗粒；第四步充分干燥，所得纳米金属复合涂层材料颗粒的粒径在[44μm、350μm]之间，密封储存；

粉末与水的质量比为[50％，55％]；

加入质量比为[3％，5％]的粘结剂，配制成纳米复合粉末水基浆料；

首先将浆料放入混料筒中，混料筒中放入200颗d＝6mm的钢球，混合过程中混料筒以75r/min的速度匀速转动，混合的时间为30min；

进行雾化造粒时首先利用远红外履带加热器对造粒系统进行整体加热，当温度达到340℃时进行恒温；然后开启惰性气体保护进气管实施惰性气体保护，排开纳米造粒系统罐体内的空气；最后将罐内的空气基本排除干净后，将纳米浆料注入到纳米造粒雾化器中，开启惰性气体保护高压气管进行纳米浆料雾化；

一种纳米金属复合涂层材料的制备装置包括支撑结构、罐体、纳米浆料雾化器、高压惰性气体进气管以及惰性气体进气管；所述的支撑结构包括超纲底座和角钢支架，角钢支架与槽钢底座垂直固定连接；角钢支架之间架设罐体，罐体底设有开口，对应支撑结构的槽钢底座；在罐体的顶部与纳米浆料雾化器垂直连接，纳米浆料雾化器的出口插入罐体内部，插入部分进行密封。在纳米浆料雾化器的顶部设置贯通连接有高压惰性气体进气管。在纳米浆料雾化器的两侧分别连接有惰性气体进气管，惰性气体连接的出气孔在罐体内部。在罐体的周围设置有远红外履带加热装置或者在罐体的周围缠绕有电阻加热丝，对罐体内部进行加热；

高压惰性气体进气管为系统提供压力为[10Mpa，15Mpa]的惰性气体，从而为水基纳米复合浆料进行雾化提供动力；

雾化喷嘴喷雾的液滴的粒径[40μm～400μm]；

远红外履带加热装置为罐体内部提供温度[300℃，350℃]且有惰性气体保护的粉末干燥环境。

采用上述的技术手段，本发明与现有技术相比，将纳米金属复合粉末在惰性气体保护箱内按所需比例充分混合，同时选用恰当的分散剂并在溶液中适量加入，同时在浆料中加入磨球以保证浆料均匀、稳定。之后利用惰性气体保护造粒装置进行雾化造粒，选用恰当的雾化方式以保证团聚造粒粉末粒径满足喷涂要求。团聚造粒的粉末颗粒内部由纳米粉体组成，表面的纳米粉体暴露在空气中仍然会产生燃烧问题，因此，需要采取有效措施，保证纳米粉末在干燥的过程中不燃烧。同时，能够使金属单质在团聚过程中不会发生粉末氧化、烧损问题，实现了包括金属单质、金属化合物在内的复合粉末团聚造粒，团聚后粉末强度较高，不易破碎。造粒过程中，高压氩气通过高压惰性气体进气管进入纳米浆料雾化器内，纳米浆料雾化器的下端装有高压雾化喷嘴，雾化喷嘴喷雾的液滴的粒径40～400μm，造粒完成后将所得颗粒在扫描电镜下进行测量，所得颗粒的粒径在44～350μm之间，不会产生粒径过小粉末飞扬和烧损问题或者粒径过大送粉困难的问题。

附图说明

图1为一种纳米金属复合涂层材料的制备方法的流程图。

图2为一种纳米金属复合涂层材料的制备方法的装置结构图。

主要标件和符号

100：罐体，101：槽钢底座，102：角钢支架，110：高压惰性气体进气管，120：纳米浆料雾化器，130：惰性气体进气管，140：远红外履带加热装置。

具体实施方式

为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。

实施例1

如图1所示为一种纳米金属复合涂层材料的制备方法的流程图。如图1所示将纳米复合金属粉末涂层的制备方法分为四个步骤，每次制备制备浆料不得大于2000g。

步骤1将纳米金属粉末和纳米金属化合物粉末在惰性气体保护箱内混合。用天平按比例分别称量纳米金属粉粉末以及纳米金属化合物粉末，彼此之间的质量比可以为任意比例。当纳米金属粉末粉末的粒度小于等于100nm时，直接暴露在空气中的纳米金属粉与空气产生剧烈燃烧。同时，燃烧的纳米金属粉末会促使纳米金属化合物也发生剧烈的氧化反应，从而导致纳米粉体在喷涂之前失去活性，影响纳米涂层的性能。因此，在称量纳米金属粉末以及纳米金属化合物是在惰性气体保护状态下进行。第二步混合好的纳米金属粉末以及纳米金属化合物放到蒸馏水中混合，配置纳米金属复合粉末水基溶液。按比例称好的纳米金属粉末以及纳米金属化合物放到蒸馏水中，粉末与水的质量比为50％。为了保证水基浆料均一、稳定且具有良好的流动性及粘结性，加入质量比为3％的粘结剂，配制成纳米金属复合粉末水基浆料。将浆料放入混料筒中，然后放入磨球，混料筒中放入200颗d＝6mm的钢球，混合过程中混料筒以75r/min(转/分钟)的速度匀速转动，混合的时间为30min(分钟)，浆料滤除钢球倒入烧杯待用。第三步利用惰性气体保护造粒装置进行雾化造粒；首先利用远红外履带加热器对造粒装置进行整体加热，当温度达到300℃时进行恒温。然后开启惰性气体保护进气管实施惰性气体保护，所述的惰性气体为氩气。排开纳米造粒装置罐体内的空气。当罐内的空气基本被排除干净后，将纳米浆料注入到纳米造粒雾化器中，开启惰性气体保护高压气管进行纳米浆料雾化，所述的惰性气体为氩气。第四步充分干燥，密封储存。在罐体中进行干燥，最终制成纳米金属复合涂层材料颗粒。所得纳米金属复合涂层材料颗粒的粒径在[44μm、350μm]之间。

如图2所示为一种纳米金属复合涂层材料的制备方法的装置结构图。如图2所示包括支撑结构、罐体100、纳米浆料雾化器120、高压惰性气体进气管110以及惰性气体进气管130；所述的支撑结构包括槽钢底座101和角钢支架102，两个角钢支架102分别与槽钢底座101的两端垂直固定连接。两个角钢支架102之间架设罐体100。罐体100的底部设置有开口的，罐体底部开口呈方形，尺寸100mm×100mm。由于氩气的密度比空气大，顶部通入氩气会从罐底方形罐口排出，实际操作时，底部会放一个10升的烧杯。罐体100的底部对应支撑结构的槽钢底座101；罐体100的顶部与纳米浆料雾化器120垂直连接，纳米浆料雾化器120的出口插入罐体内部，接口处进行密封。在纳米浆料雾化器120的顶部设置贯通连接有高压惰性气体进气管110。在纳米浆料雾化器120的两侧分别连接有惰性气体进气管130，惰性气体进气管130连接的出气孔在罐体内部。如图2所示，10Mpa高压氩气通过高压惰性气体进气管110进入纳米浆料雾化器120内，纳米浆料雾化器的下端装有高压雾化喷嘴，雾化喷嘴喷雾的液滴的粒径40～400μm，造粒完成后将所得颗粒在扫描电镜下进行测量，所得颗粒的粒径在44～350μm之间。将得到的颗粒利用远红外履带加热装置140对造粒系统进行整体加热，当温度达到350℃时进行恒温。然后开启惰性气体保护进气管130实施惰性气体保护，排开纳米造粒系统罐体内的空气。在罐体100底部与顶部之间的外围设置有远红外履带加热装置140或者在罐体的周围缠绕有电阻加热丝，对罐体内部进行加热。将得到的颗粒利用远红外履带加热装置140或者在罐体的周围缠绕有电阻加热丝对造粒装置进行整体加热，当温度达到300℃时进行恒温干燥。

实施例2

如图1所示为一种纳米金属复合涂层材料的制备方法的流程图。如图1所示将纳米复合金属粉末团聚造粒分为四个步骤，每次制备制备浆料不得大于2000g。

将纳米金属粉末和纳米金属化合物粉末在惰性气体保护箱内混合。用天平按比例分别称量纳米金属粉粉末以及纳米金属化合物粉末，彼此之间的质量比可以为任意比例。当纳米金属粉末的粒度小于等于100nm时，直接暴露在空气中的纳米金属粉与空气产生剧烈燃烧。同时，燃烧的纳米金属粉末会促使纳米金属化合物也发生剧烈的氧化反应，从而导致纳米粉体在喷涂之前失去活性，影响纳米涂层的性能。因此，在称量纳米金属粉末以及纳米金属化合物是在惰性气体保护状态下进行。第二步混合好的纳米金属粉末以及纳米金属化合物放到蒸馏水中混合，配置纳米金属复合粉末水基溶液。按比例称好的纳米金属粉末以及纳米金属化合物放到蒸馏水中，粉末与水的质量比为55％。为了保证水基浆料均一、稳定且具有良好的流动性及粘结性，加入质量比为5％的粘结剂，配制成纳米金属复合粉末水基浆料。将浆料放入混料筒中，然后放入磨球，混料筒中放入200颗d＝6mm的钢球，混合过程中混料筒以75r/min(转/分钟)的速度匀速转动，混合的时间为30min(分钟)，浆料滤除钢球倒入烧杯待用。第三步利用惰性气体保护造粒装置进行雾化造粒；首先利用远红外履带加热器对造粒装置进行整体加热，当温度达到350℃时进行恒温。然后开启惰性气体保护进气管实施惰性气体保护，所述的惰性气体为氩气。排开纳米造粒装置罐体内的空气。当罐内的空气基本被排除干净后，将纳米浆料注入到纳米造粒雾化器中，开启惰性气体保护高压气管进行纳米浆料雾化，所述的惰性气体为氩气。第四步充分干燥，密封储存。在罐体中进行干燥，最终制成纳米金属复合涂层材料颗粒。所得纳米金属复合涂层材料颗粒的粒径在[44μm、350μm]之间。

如图2所示为一种纳米金属复合涂层材料的制备方法的装置结构图。如图2所示包括支撑结构、罐体100、纳米浆料雾化器120、高压惰性气体进气管110以及惰性气体进气管130；所述的支撑结构包括槽钢底座101和角钢支架102，两个角钢支架102分别与槽钢底座101的两端垂直固定连接。两个角钢支架102之间架设罐体100。罐体100的底部设置有开口的，罐体底部开口呈方形，尺寸100mm×100mm。由于氩气的密度比空气大，顶部通入氩气会从罐底方形罐口排出，实际操作时，底部会放一个10升的烧杯。罐体100的底部对应支撑结构的槽钢底座101；罐体100的顶部与纳米浆料雾化器120垂直连接，纳米浆料雾化器120的出口插入罐体内部，接口处进行密封。在纳米浆料雾化器120的顶部设置贯通连接有高压惰性气体进气管110。在纳米浆料雾化器120的两侧分别连接有惰性气体进气管130，惰性气体进气管130连接的出气孔在罐体内部。如图2所示，15Mpa高压氩气通过高压惰性气体进气管110进入纳米浆料雾化器120内，纳米浆料雾化器的下端装有高压雾化喷嘴，雾化喷嘴喷雾的液滴的粒径40～400μm，造粒完成后将所得颗粒在扫描电镜下进行测量，所得颗粒的粒径在44～350μm之间。在罐体100底部与顶部之间的外围设置有远红外履带加热装置140或者在罐体的周围缠绕有电阻加热丝，对罐体内部进行加热。将得到的颗粒利用远红外履带加热装置140或者在罐体的周围缠绕有电阻加热丝对造粒装置进行整体加热，当温度达到350℃时进行恒温干燥。

本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米金属复合涂层材料的制备方法，其特征在于第一步将纳米金属粉末和纳米金属化合物粉末在惰性气体保护箱内混合；第二步将混合好的纳米金属粉末以及纳米金属化合物放到蒸馏水中混合，配置纳米金属复合粉末水基溶液；第三步利用惰性气体保护造粒装置进行雾化造粒，得到纳米金属复合涂层材料的颗粒；第四步充分干燥，所得纳米金属复合涂层材料颗粒的粒径在[44μm、350μm]之间，密封储存。

2.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法，其特征在于：粉末与水的质量比为[50％，55％]。

3.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法，其特征在于加入质量比为[3％，5％]的粘结剂，配制成纳米复合粉末水基浆料。

4.根据权利要求2或者3任意一项所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法，其特征在于首先将浆料放入混料筒中，混料筒中放入200颗d＝6mm的钢球，混合过程中混料筒以75r/min的速度匀速转动，混合的时间为30min。

5.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法，其特征在于进行雾化造粒时首先利用远红外履带加热器对造粒装置进行整体加热，当温度达到340℃时进行恒温；然后开启惰性气体保护进气管实施惰性气体保护，排开纳米造粒系统罐体内的空气；最后将罐内的空气基本排除干净后，将纳米浆料注入到纳米造粒雾化器中，开启惰性气体保护高压气管进行纳米浆料雾化。

6.根据权利要求5所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法，其特征在于所述的惰性气体为氩气。

7.根据权利要求1所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法所采用的装置，其特征在于包括支撑结构、罐体、纳米浆料雾化器、高压惰性气体进气管以及惰性气体进气管；所述的支撑结构包括超纲底座和角钢支架，角钢支架与槽钢底座垂直固定连接；角钢支架之间架设罐体，罐体底设有开口，对应支撑结构的槽钢底座；在罐体的顶部与纳米浆料雾化器垂直连接，纳米浆料雾化器的出口插入罐体内部，插入部分进行密封；在纳米浆料雾化器的顶部设置贯通连接有高压惰性气体进气管；在纳米浆料雾化器的两侧分别连接有惰性气体进气管，惰性气体连接的出气孔在罐体内部；在罐体的周围设置有远红外履带加热装置或者在罐体的周围缠绕有电阻加热丝，对罐体内部进行加热。

8.根据权利要求7所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法所采用的装置，其特征为高压惰性气体进气管为系统提供压力为[10Mpa，15Mpa]的惰性气体，从而为水基纳米复合浆料进行雾化提供动力。

9.根据权利要求7所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法所采用的装置，其特征为雾化喷嘴喷雾的液滴的粒径[40μm～400μm]。

10.根据权利要求7所述的一种纳米金属复合涂层材料的制备方法所采用的装置，其特征为远红外履带加热装置为罐体内部提供温度[300℃，350℃]且有惰性气体保护的粉末干燥环境。