CN109603782A - 一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明方法公开的一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,本发明以活性炭为载体,用浓硝酸对其活化改性,利用静电引力和配位作用将高分子季铵盐和银纳米粒子负载在改性活性炭上,制备了一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂。本除臭剂既能除去挥发性有机物,又能起到杀菌作用,具有十分重要的意义。本发明的除臭剂具有吸附性能好,稳定性好,杀菌效果佳的优点,适合家居、空调和办公场所的异味的去除。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域,具体关于一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法。背景技术
现在的人们对于生活品质要求越来越高,对于周边环境中存在的异常气味时无法忍受的。除臭剂,是指能减少或除去恶臭与浊气的一类物质的总称。它主要应用于畜牧业、工厂、家庭、污水处理、垃圾场以及医院。
201710268023.4公开了一种鞋用除臭剂除臭剂,按质量份数由下列组分组成,磷酸四钾25份,聚氧乙烯篦麻籽油25份,海泡石精矿干粉25份,香茅草油62份,曼陀罗提取物25份,肉豆蔻油33份,冰片21份,茶叶26份,黄柏44份,二氯异氰尿酸钠53份,褐白石粉14份。由此,除臭剂配方合理、功效显著、成本低廉、可适用于人体及公共场所。
201710351086.6公开了一种服装除臭剂,按质量份数由下列组分组成,咖啡因145份,麝香草酚264份,苯扎溴铵157份,活性炭386份,土槿皮224份,氯化石蜡443份,二丙二醇乙醚335份,檀香136份,乌洛托品146份,去离子水411份。由此,除臭剂配方合理、功效显著、成本低廉、可适用于人体及公共场所。
201710228446.3公开一种污泥除臭剂,属于污泥处理技术领域,由以下重量百分比的原料制成:膨润土25~35%、硫酸亚铁15~30%、氧化钙粉5~8%、氧化镁粉1~3%、次氯酸钙粉10~20%、甘蔗粉15~20%、多孔秸秆粉1~10%。本发明利用膨润土、硫酸亚铁、氧化钙粉、氧化镁粉、次氯酸钙粉、甘蔗粉、多孔秸秆粉作为污泥除臭剂的原料,应用于污泥除臭时,通过物理吸附和化学反应双重作用,有效快速清除污泥中的恶臭气体,且原料来源丰富、价格低廉、经济环保,且制备方法简单,投加量少。
以上发明以及现有技术制备的吸附性除臭剂大多使用的时活性炭,活性炭因为其比表面积大、吸附性能好,广泛应用在空气污染防治和工业废水处理中,然而,活性炭表面易繁殖细菌,使其本身也成了微生物的污染源,从而带来室内空气的二次污染。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法。
一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其技术方案如下:
步骤一、活性炭的洗涤,按照质量份数,取5-10份的活性炭和50-60份的用去离子水加入到反应釜中,搅拌均匀后加热至水沸腾,保温20-30min,然后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤二、活性炭的活化,将上步得到的活性炭与80-100份质量份数为50%-60%的浓硝酸加入到反应釜中,控温80-100℃,反应200-300min;完成反应后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤三、负载,将得到的活化活性炭与90-270份硝酸银混合搅拌均匀,然后将0.5-5份的柠檬酸亚锡二钠和0.05-0.35份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝加入到反应釜中,控温80-100℃,搅拌反应300-480min;完成反应后,将80-200份质量份数为5%-15%的高分子季铵盐溶液,0. 5-2份的聚酞菁铜,加入到反应釜中,控温60-80℃,反应5-10h;完后反应后,过滤,去离子水洗至洗涤液呈中性,然后70-90℃真空干燥10-15h。
反应所述的一种高分子季铵盐按照以下方案制备:
按照质量份数,在反应釜中加入24-32份的1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸,16.5-24.2份的环氧氯丙烷和0.05-0.5份的催化剂,搅拌均匀后控温80-150℃,反应3-7h,完成反应后将40-50份的三甲基六亚甲基二胺, 0.01-0.2份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺加入到反应釜中,控温80-120℃,搅拌反应200-300min,然后加入20%-30%的甲醛水溶液12-25份,控温40-60℃,搅拌反应4-8h,完成反应后,加入25%-30%的三甲胺水溶液40-60份,继续反应4-8h,完成反应后过滤,减压蒸馏除去水分和小分子,即可得到所述的一种高分子季铵盐。
所述的催化剂为双金属氰化物Zn3[Co(CN)6]2或Zn3[Fe(CN)6]2。
所述的活性炭为椰壳活性炭或硬阔叶材活性炭或针叶材活性炭。
所述的硝酸银溶液质量份数为0.05%-0.5%。
本发明方法公开的一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,本发明以活性炭为载体,用浓硝酸对其活化改性,利用静电引力和配位作用将高分子季铵盐和银纳米粒子负载在改性活性炭上,制备了一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂。本除臭剂既能除去挥发性有机物,又能起到杀菌作用,具有十分重要的意义。本发明的除臭剂具有吸附性能好,稳定性好,杀菌效果佳的优点,适合家居、空调和办公场所的异味的去除。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明:
实施例1
一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其技术方案如下:
步骤一、活性炭的洗涤,按照质量份数,取7份的活性炭和55份的用去离子水加入到反应釜中,搅拌均匀后加热至水沸腾,保温25min,然后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤二、活性炭的活化,将上步得到的活性炭与90份质量份数为55%的浓硝酸加入到反应釜中,控温90℃,反应240min;完成反应后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤三、负载,将得到的活化活性炭与187份硝酸银混合搅拌均匀,然后将2份的柠檬酸亚锡二钠和0.11的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝加入到反应釜中,控温89℃,搅拌反应360min;完成反应后,将100份质量份数为11%的高分子季铵盐溶液,1份的聚酞菁铜,加入到反应釜中,控温66℃,反应6h;完后反应后,过滤,去离子水洗至洗涤液呈中性,然后77℃真空干燥12h。
所述的一种高分子季铵盐按照以下方案制备:
按照质量份数,在反应釜中加入28份的1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸,20.4份的环氧氯丙烷和0.25份的催化剂,搅拌均匀后控温120℃,反应5h,完成反应后将45份的三甲基六亚甲基二胺, 0.06份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺加入到反应釜中,控温110℃,搅拌反应240min,然后加入25%的甲醛水溶液18份,控温50℃,搅拌反应6h,完成反应后,加入28%的三甲胺水溶液50份,继续反应6h,完成反应后过滤,减压蒸馏除去水分和小分子,即可得到所述的一种高分子季铵盐。
所述的催化剂为双金属氰化物Zn3[Co(CN)6]2。
所述的活性炭为椰壳活性炭。
所述的硝酸银溶液质量份数为0.25%。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为95.1%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.194g/g。
实施例2
一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其技术方案如下:
步骤一、活性炭的洗涤,按照质量份数,取5份的活性炭和50份的用去离子水加入到反应釜中,搅拌均匀后加热至水沸腾,保温20min,然后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤二、活性炭的活化,将上步得到的活性炭与80份质量份数为50%的浓硝酸加入到反应釜中,控温80℃,反应200min;完成反应后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤三、负载,将得到的活化活性炭与90份硝酸银混合搅拌均匀,然后将0.5份的柠檬酸亚锡二钠和0.05份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝加入到反应釜中,控温80℃,搅拌反应300min;完成反应后,将80份质量份数为5%的高分子季铵盐溶液,0. 5份的聚酞菁铜,加入到反应釜中,控温60℃,反应5h;完后反应后,过滤,去离子水洗至洗涤液呈中性,然后70℃真空干燥10h。
所述的一种高分子季铵盐按照以下方案制备:
按照质量份数,在反应釜中加入24份的1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸,16.5份的环氧氯丙烷和0.05份的催化剂,搅拌均匀后控温80℃,反应3h,完成反应后将40份的三甲基六亚甲基二胺, 0.01份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺加入到反应釜中,控温80℃,搅拌反应200min,然后加入20%的甲醛水溶液12份,控温40℃,搅拌反应4h,完成反应后,加入25%的三甲胺水溶液40份,继续反应4h,完成反应后过滤,减压蒸馏除去水分和小分子,即可得到所述的一种高分子季铵盐。
所述的催化剂为双金属氰化物Zn3[Fe(CN)6]2。
所述的活性炭为硬阔叶材活性炭。
所述的硝酸银溶液质量份数为0.05%。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为94.2%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.187g/g。
实施例3
一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其技术方案如下:
步骤一、活性炭的洗涤,按照质量份数,取10份的活性炭和60份的用去离子水加入到反应釜中,搅拌均匀后加热至水沸腾,保温30min,然后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤二、活性炭的活化,将上步得到的活性炭与100份质量份数为60%的浓硝酸加入到反应釜中,控温100℃,反应300min;完成反应后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤三、负载,将得到的活化活性炭与270份硝酸银混合搅拌均匀,然后将5份的柠檬酸亚锡二钠和0.35份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝加入到反应釜中,控温100℃,搅拌反应480min;完成反应后,将200份质量份数为15%的高分子季铵盐溶液,2份的聚酞菁铜,加入到反应釜中,控温60-80℃,反应10h;完后反应后,过滤,去离子水洗至洗涤液呈中性,然后90℃真空干燥15h。
所述的一种高分子季铵盐按照以下方案制备:
按照质量份数,在反应釜中加入32份的1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸, 24.2份的环氧氯丙烷和0.5份的催化剂,搅拌均匀后控温150℃,反应7h,完成反应后将50份的三甲基六亚甲基二胺, 0.2份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺加入到反应釜中,控温120℃,搅拌反应300min,然后加入30%的甲醛水溶液25份,控温60℃,搅拌反应8h,完成反应后,加入30%的三甲胺水溶液60份,继续反应8h,完成反应后过滤,减压蒸馏除去水分和小分子,即可得到所述的一种高分子季铵盐。
所述的催化剂为双金属氰化物Zn3[Co(CN)6]2。
所述的活性炭为针叶材活性炭。
所述的硝酸银溶液质量份数为0.5%。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为97.2%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.211g/g。
实施例4
一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其技术方案如下:
步骤一、活性炭的洗涤,按照质量份数,取5份的活性炭和50份的用去离子水加入到反应釜中,搅拌均匀后加热至水沸腾,保温20min,然后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤二、活性炭的活化,将上步得到的活性炭与80份质量份数为50%的浓硝酸加入到反应釜中,控温80℃,反应200min;完成反应后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤三、负载,将得到的活化活性炭与90份硝酸银混合搅拌均匀,然后将0.5份的柠檬酸亚锡二钠和0.05份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝加入到反应釜中,控温80℃,搅拌反应300min;完成反应后,将80份质量份数为5%的高分子季铵盐溶液,1份的聚酞菁铜,加入到反应釜中,控温60℃,反应5h;完后反应后,过滤,去离子水洗至洗涤液呈中性,然后70℃真空干燥10h。
所述的一种高分子季铵盐按照以下方案制备:
按照质量份数,在反应釜中加入32份的1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸, 24.2份的环氧氯丙烷和0.5份的催化剂,搅拌均匀后控温150℃,反应7h,完成反应后将50份的三甲基六亚甲基二胺, 0.03份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺加入到反应釜中,控温120℃,搅拌反应300min,然后加入30%的甲醛水溶液25份,控温60℃,搅拌反应8h,完成反应后,加入30%的三甲胺水溶液60份,继续反应8h,完成反应后过滤,减压蒸馏除去水分和小分子,即可得到所述的一种高分子季铵盐。
所述的催化剂为双金属氰化物Zn3[Fe(CN)6]2。
所述的活性炭为椰壳活性炭。
所述的硝酸银溶液质量份数为0.1%。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为96.7%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.207g/g。
实施例5
一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其技术方案如下:
步骤一、活性炭的洗涤,按照质量份数,取10份的活性炭和60份的用去离子水加入到反应釜中,搅拌均匀后加热至水沸腾,保温30min,然后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤二、活性炭的活化,将上步得到的活性炭与100份质量份数为60%的浓硝酸加入到反应釜中,控温100℃,反应300min;完成反应后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤三、负载,将得到的活化活性炭与270份硝酸银混合搅拌均匀,然后将5份的柠檬酸亚锡二钠和0.35份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝加入到反应釜中,控温100℃,搅拌反应480min;完成反应后,将200份质量份数为15%的高分子季铵盐溶液,1.8份的聚酞菁铜,加入到反应釜中,控温60-80℃,反应10h;完后反应后,过滤,去离子水洗至洗涤液呈中性,然后90℃真空干燥15h。
所述的一种高分子季铵盐按照以下方案制备:
按照质量份数,在反应釜中加入24份的1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸,16.5份的环氧氯丙烷和0.05份的催化剂,搅拌均匀后控温80℃,反应3h,完成反应后将40份的三甲基六亚甲基二胺, 0.01份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺加入到反应釜中,控温80℃,搅拌反应200min,然后加入20%的甲醛水溶液12份,控温40℃,搅拌反应4h,完成反应后,加入25%的三甲胺水溶液40份,继续反应4h,完成反应后过滤,减压蒸馏除去水分和小分子,即可得到所述的一种高分子季铵盐。
所述的催化剂为双金属氰化物Zn3[Co(CN)6]2。
所述的活性炭为椰壳活性炭。
所述的硝酸银溶液质量份数为0.4%。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为95.4%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.196g/g。
对比例1
不对活性炭进行洗涤,其它同实施例1。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为84.1%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.142g/g。
对比例2
不对活性炭进行活化,其它同实施例1。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为89.3%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.163g/g。
对比例3
制备组分中不加三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝,其它同实施例1。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为82.1%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.139g/g。
对比例4
制备组分中不加三甲基六亚甲基二胺,其它同实施例1。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为83.5%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.146g/g。
对比例5
制备组分中不加催化剂,其它同实施例1。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为80.1%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.131g/g。
对比例6
制备组分中不加聚酞菁铜,其它同实施例1。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为87.5%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.155g/g。
对比例7
制备组分中不加苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺,其它同实施例1。
本实验制备的样品对大肠杆菌1.5h杀菌率为83.3%,对甲苯蒸汽的饱和吸附量为0.169g/g。
Claims (5)
1.一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其技术方案如下:
步骤一、活性炭的洗涤,按照质量份数,取5-10份的活性炭和50-60份的用去离子水加入到反应釜中,搅拌均匀后加热至水沸腾,保温20-30min,然后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤二、活性炭的活化,将上步得到的活性炭与80-100份质量份数为50%-60%的浓硝酸加入到反应釜中,控温80-100℃,反应200-300min;完成反应后过滤,去离子水洗涤至洗涤液呈中性;
步骤三、负载,将得到的活化活性炭与90-270份硝酸银混合搅拌均匀,然后将0.5-5份的柠檬酸亚锡二钠和0.05-0.35份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镝加入到反应釜中,控温80-100℃,搅拌反应300-480min;完成反应后,将80-200份质量份数为5%-15%的高分子季铵盐溶液,0. 5-2份的聚酞菁铜,加入到反应釜中,控温60-80℃,反应5-10h;完后反应后,过滤,去离子水洗至洗涤液呈中性,然后70-90℃真空干燥10-15h。
2.根据权利要求1所述的一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其特征在于:所述的一种高分子季铵盐按照以下方案制备:
按照质量份数,在反应釜中加入24-32份的1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸,16.5-24.2份的环氧氯丙烷和0.05-0.5份的催化剂,搅拌均匀后控温80-150℃,反应3-7h,完成反应后将40-50份的三甲基六亚甲基二胺,0.01-0.2份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺加入到反应釜中,控温80-120℃,搅拌反应200-300min,然后加入20%-30%的甲醛水溶液12-25份,控温40-60℃,搅拌反应4-8h,完成反应后,加入25%-30%的三甲胺水溶液40-60份,继续反应4-8h,完成反应后过滤,减压蒸馏除去水分和小分子,即可得到所述的一种高分子季铵盐。
3.根据权利要求2所述的一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为双金属氰化物Zn3[Co(CN)6]2或Zn3[Fe(CN)6]2。
4.根据权利要求1所述的一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其特征在于:所述的活性炭为椰壳活性炭或硬阔叶材活性炭或针叶材活性炭。
5.根据权利要求1所述的一种具有杀菌功能的吸附型除臭剂的制备方法,其特征在于:所述的硝酸银溶液质量份数为0.05%-0.5%。
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