CN109603709A - 虾废弃物制备生物质油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供虾废弃物制备生物质油的方法，属于生物质工程与能源技术领域，包括碾粉装置、反应釜本体、上下搅拌棍，反应釜本体的左右两侧设有充气阀门与放气阀门，放气阀门上方设有进液口，顶部设有碾粉装置，碾粉装置上方连接进料斗，碾粉装置包括碾粉室，碾粉室内部设有至少两根转轴，转轴表面交错设置若干粉碎齿，转轴一端连接小型电机，电机位于碾粉室外侧，碾粉室左侧侧壁上设有加热器，碾粉室底部安装有可抽式的栅格板。利用上述热解装置将虾废弃物粉碎干燥制成粉末后，水热热液化，反应完毕分离产物得到生物质油。本发明制备方法有非常高的产油率，获得的生物质油的热值及品质较高，经过脱硫脱氮处理后，可直接用于燃料油的使用，水解后残渣极少。
Description
技术领域
本发明属于生物质工程与能源技术领域，具体涉及虾废弃物制备生物质油的方法。
背景技术
随着经济不断发展，能源需求量不断加大，化石能源的逐渐枯竭以及过度使用化石燃料带来的气候变化和环境污染等问题越发突出，寻求一种优质的替代能源和可再生能源已经十分迫切。其中，生物质能拥有总量大、可再生、绿色环保等优点，具有广阔的发展前景。生物质种类繁多，不同生物质所含能量不同，即使是同一种生物质，又会因为其不同的生长环境、种植方法、生长周期等因素导致其含有的能量不同。生物质作为地球上最广泛存在的物质，有可储存、碳循环和环境影响小等特点，因此研究生物质原料生产生物质油具有重大意义。生物质中储存的生物质能的使用方式可分为以下几大类：燃烧、热解、气化、固体成型和生化转化。现如今可利用的、有代表性的生物质包括农林业生产过程中除粮食、果实外的秸秆、树木等木质纤维素、农产品加工业生产过程中的下脚料、农林废弃物及畜牧业生产过程中的禽畜粪便和废弃物等物质，都是能轻易从自然中得到的物质。在广泛的生物质资源中，虾类水产品是不可忽视的一种生物质资源。我国水域辽阔，海水虾和淡水虾产量和消费量都处于较高水平。虾类水产品一般的加工过程为去头、去壳，最后去虾掉尾巴。所以虾类水产品的废弃物一般有虾头、虾废弃物和虾尾巴，这些废弃物不易处理，通常会发出臭味污染环境。充分利用虾类水产品加工后的废弃物，将会提高虾类水产品的附加值、减少加工业污染。目前，很少有人利用淡水鱼弃物制备生物质油。
水热解(Hydrothermal Treatment)技术就是指利用高温高压状态下水的特殊性质，有机物在其中发生以降解为主的热解、水解和溶解反应，在此过程中，可以将高分子有机物进行转化，变成小分子化合物及其单体，甚至是CO2和H2O。根据反应条件和产物的不同，可对水热反应进行分类。根据水的状态，可分为超临界水热反应和亚临界水热反应；根据反应产物的不同，可分为水热气化，水热液化和水热碳化，水热气化以回收可燃气为主，水热液化以回收油品为主，水热碳化以回收炭黑为主。水热解反应具有反应速度快且对反应物料适应性广的显著特点，通过多步独立反应和催化剂等手段的使用，可以有效控制反应过程以得到特定的产物，极大地促进了有机废弃物水热资源化技术的发展。但是水热解获取的生物质油由于含有成百上千种成分而且呈酸性和高黏度等特性，难以直接高品质利用，且目前针对淡水鱼弃物通过水热解制备生物质油的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种能对虾废弃物虾头等废弃物进行磨粉、烘干，还可快速打散团聚的粉料，减小粉料的粒径，促进原料的混合，升温过程中能减少焦炭的产生，提高生物质油的产率的虾废弃物制备生物质油的热解装置。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
虾废弃物制备生物质油的热解装置，包括碾粉装置、反应釜本体、上下搅拌棍，反应釜本体的左右两侧设有充气阀门与放气阀门，放气阀门上方设有进液口，反应釜本体底部设有出料口，反应釜本体顶部设有碾粉装置，碾粉装置上方连接进料斗，碾粉装置包括碾粉室，碾粉室内部设有至少两根转轴，转轴表面交错设置若干粉碎齿，转轴一端连接小型电机，电机位于碾粉室外侧，碾粉室左侧侧壁上设有加热器，碾粉室底部安装有可抽式的栅格板。将虾头、虾废弃物等废弃物倒入碾磨室，启动小型电机，使碾磨室内的转轴转动，虾头、虾废弃物等废弃物在粉碎齿之间来回碾压，将其碾压成粉末，进行烘干，再从栅格板的栅格出滑入下层，有些堆积的粉料可抽动栅格板使其掉落至反应釜。碾粉成粉后排入反应釜进行搅拌反应，搅拌前应加入适量的去离子水，去除反应釜本体内多余的杂质气体后进行加热搅拌，经过一定时长的搅拌后，冷却至室温得到水热解产物，在搅拌过程中搅拌棍能可将团聚的粉料打散，使粉料与去离子水充分混合，间接的提高生物质油的产率，反应釜内部的温度可控，升温迅速减少了焦炭的产生，并且反应釜的保温效果较好，会使生物质油的产率大大提高，支撑脚倾斜连接反应釜本体底部增加了整个装置的稳定性。
作为优选，栅格板下方通过倾斜设置的进料支管连接进料主管，进料主管穿过固定板与反应釜本体顶部连通，固定板上方放置有主电机，主电机输出端连接转轴，且转轴穿过反应釜本体，转轴与反应釜本体的接触部位套接有轴承。粉末会从栅格板的中心的栅格处滑到倾斜设置的进料支管内，再从进料支管排入进料主管，最终掉至反应釜底部，电机的转速可调节，搅拌转速为400RPM～1000RPM，在该转速范围内搅拌效果最佳，转轴与反应釜本体的接触部位套接有轴承对反应釜起到一定的保护作用。
作为优选，反应釜本体的内壁分为三层，从内到外依次为硅酸铝板、聚氨酯、保温岩棉，各层厚度比为0.5-1:1.5-2:2.5-2.8。反应釜的内壁由三种保温材料组成，保温效果好，反应釜中的热气向上蒸发，热汽中的热分子在容器内做无规则运动，同时保温层的密封性较好，可使反应釜内压强增大，热分子碰到保温层会向下运动与向上运动的热分子发生碰撞，且热利用率高，选用上述比例制备的保温层在正常使用过程中不易变形、保温效果佳、安全性能好。
作为优选，反应釜本体内部设有转轴，转轴表面连接上下搅拌棍，上搅拌棍与下搅拌棍的内弧面通过连接杆连接，上搅拌棍与下搅拌棍表面嵌有若干球形多孔介质，下搅拌棍外弧面连接连接绳，连接绳由多股线绕接而成，连接绳的下端连接清洁球，清洁球表面设有钢丝刷。连接杆连接上下搅拌棍一方面可增加搅拌棍的牢固程度，在搅拌时不易损坏，另一方面可增大搅拌面积，搅拌过程中原料会混合的更加均匀，连接杆材料为铜棒，铜棒的导热传递性较好，能使反应釜内部的温度快速提升至所需温度，减少焦炭的产生。同时上下搅拌棍弧形设计较好的贴合了反应釜的侧壁，下搅拌棍的下表面设有的钢丝刷可在搅拌棍转动的同时带动堆积的粉料一起翻动，提高了搅拌效果，还便于清洁反应釜内部少于的沉积物，使反应釜内更为清洁，通过球形多孔介质的吸附性能，将各反应物质吸附在球形多孔介质上进行反应，并在搅拌棍的作用下不断反应釜内旋转，可不断的接受新加入需要反应的物质进行反应，从而提高反应效率。
更为优选，转轴内部安装有加热管与制冷管，加热管与制冷管之间用挡板隔开。需要加热时接通电源转轴内部的加热管会迅速升温，热量会通过转轴传递至反应釜内部空间，上下搅拌叶片均为导热性能较好的材料，可缩短升温的时间，减少焦炭的产生，有利于提升生物质油的产率，制冷管在反应结束后对反应物进行冷却，冷却至室温后放出反应釜内的气体。
更为优选，反应釜本体由支撑脚支撑，反应釜本体的顶部、底部呈半圆形设计，且反应釜本体内部的下搅拌棍与反应釜本体底部半圆形的设计相配合，下搅拌棍与反应釜本体底部存在10cm-15cm的间隙。反应釜上下两端半圆形的设计方便反应釜内部的清洗，在清洗时不会产生流挂现象，清洗的更加彻底，同时还有利于原料与去离子水的充分混合，搅拌棍与反应釜底部存在一定的间隙可避免搅拌棍与反应釜的刮擦，损坏反应釜，影响反应釜的使用。
作为优选，反应釜本体的顶部、底部呈半圆形设计，且反应釜本体内部的下搅拌棍与反应釜本体底部半圆形的设计相配合，下搅拌棍与反应釜本体底部存在 10cm-15cm的间隙。反应釜上下两端半圆形的设计方便反应釜内部的清洗，在清洗时不会产生流挂现象，清洗的更加彻底，同时还有利于原料与去离子水的充分混合，搅拌棍与反应釜底部存在一定的间隙可避免搅拌棍与反应釜的刮擦，损坏反应釜，影响反应釜的使用。
本发明的目的之二在于提供一种有非常高的产油率，获得的生物质油的热值及品质较高，经过脱硫脱氮处理后，可直接用于燃料油的使用，水解后残渣极少的虾废弃物制备生物质油的方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
虾废弃物制备生物质油的方法，利用上述虾废弃物制备生物质油的热解装置将虾的废弃物粉碎干燥制成粉末后，进行水热热液化反应，反应完毕分离产物得到生物质油。不同于现有藻类、秸秆、植物淀粉等原料水热解制生物质油，本发明采用虾废弃物水热解制生物质油，使得原料由植物纤维、植物蛋白质扩大至动物蛋白质，更适宜沿海及水系发达地区。此外，本发明制备生物质油的方法在适宜的温度和压力下，以水和加热载体作为反应介质和惰性气体作为反应环境的条件下，将具有大分子结构的生物质热裂解为小分子生物质油的过程；制备过程中包含脱水或脱羧机制，能够生物质中大量的氧，获得的生物质油具有较高的热值；同时该制备生物质油的方法能够实现二氯甲烷的循环利用，实现了资源的综合利用；该制备生物质油的方法利用虾废弃物水热解获得的生物质油相对于植物原料，有非常高的产油率，油品相对更轻且热值高，经过脱硫脱氮处理后，可直接用于燃料油的使用，水解后残渣极少，具有良好的环境效益和经济效益，为虾废弃物的处理增加新的方法，减少加工业污染物排放，保护环境；还增加了虾产品的附加值，带动虾养殖产业发展。
作为优选，虾废弃物是指海水虾及淡水虾中各类虾的外壳、虾头等的总称。
作为优选，粉碎干燥制成粉末步骤包括：将虾废弃物在碾粉装置的碾粉室中粉碎成带水颗粒，然后在50～80℃条件下进行干燥，然后将干燥结块的虾废弃物继续研磨成粉末状。
作为优选，淡水鱼废弃物浆料与去离子水的质量比为1:8～15。
作为优选，水热解反应的搅拌转速为300～800RPM，反应温度为220～280℃，反应时间为20～50min，反应时间不包括加热时间和冷却时间。
作为优选，分离产物的方式包括：将二氯甲烷加入产物进行混合并萃取，抽滤分离出固体产物并干燥，液相分层取下层进行减压旋转蒸馏和真空干燥；分离产物的方法将产物分为残余固相和液相产物，液相产物为生物质油。
按照上述方法制备得到的生物质油及以所述生物质油为有效成分的生物质燃料油，及该生物质油在制备柴油、汽油或煤油中的应用。将本发明提供的生物质油通过常规方法加工即可得到柴油、汽油或煤油。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明虾废弃物制备生物质油的热解装置可将团聚的粉料打散，使粉料与去离子水充分混合，间接的提高生物质油的产率，反应釜内部的温度可控，升温迅速减少了焦炭的产生，且保温效果好，热利用率高；
2)本发明虾废弃物制备生物质油的热解装置搅拌效果好，还便于清洁反应釜内部少于的沉积物，在清洗时不会产生流挂现象，清洗的更加彻底，还有利于原料的混合；
3)本发明制备生物质油的方法有非常高的产油率，获得的生物质油的热值及品质较高，经过脱硫脱氮处理后，可直接用于燃料油的使用，水解后残渣极少，具有良好的环境效益和经济效益。
本发明采用了上述技术方案提供虾废弃物制备生物质油的方法，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
附图说明
图1为本发明虾废弃物制备生物质油的热解装置的内部结构示意图；
图2为本发明虾废弃物制备生物质油的热解装置A处的放大图；
图3为本发明虾废弃物制备生物质油的热解装置的下搅拌棍的结构示意图；
图4为本发明虾废弃物制备生物质油的热解装置的碾粉装置的结构示意图；
图5为本发明虾废弃物制备生物质油的方法的方法流程图。
附图标记说明：1进料口；2碾粉装置；201碾粉室；202转轴；203小型电机；204栅格板；205粉碎齿；206加热器；3进料支管；4进液口；5反应釜本体；6轴承；7转轴；8进料主管；9制冷管；10充气阀门；11上搅拌棍；12封盖；13放气阀门；14撑角；15挡板；16连接杆；17加热管；18下搅拌棍；181 球形多孔介质；182连接绳；183清洁球；184钢丝刷；19出料口；20硅酸铝板； 21聚氨酯；22保温岩棉；23温度传感器；24主电机；25固定板。
具体实施方式
下面，结合具体实施例对本发明实施方式作进一步说明。
实施例1：
如图1-4所示，虾废弃物制备生物质油的热解装置，包括碾粉装置2、反应釜本体5、上下搅拌棍11、18，反应釜本体5的左右两侧设有充气阀门10与放气阀门13，放气阀门13上方设有进液口4，反应釜本体5底部设有出料口19，反应釜本体5顶部设有碾粉装置2，碾粉装置2上方连接进料斗1，碾粉装置2 包括碾粉室201，碾粉室201内部设有至少两根转轴202，转轴202表面交错设置若干粉碎齿205，转轴202一端连接小型电机203，电机203位于碾粉室201 外侧，碾粉室201左侧侧壁上设有加热器206，碾粉室201底部安装有可抽式的栅格板204。将虾头、虾废弃物等废弃物倒入碾磨室，启动小型电机，使碾磨室内的转轴转动，虾头、虾废弃物等废弃物在粉碎齿之间来回碾压，将其碾压成粉末，进行烘干，再从栅格板的栅格出滑入下层，有些堆积的粉料可抽动栅格板使其掉落至反应釜。上述栅格板204下方通过倾斜设置的进料支管3连接进料主管 8，进料主管8穿过固定板25与反应釜本体5顶部连通，固定板25上方放置有主电机24，主电机24输出端连接转轴7，且转轴7穿过反应釜本体5，转轴7与反应釜本体5的接触部位套接有轴承6。粉末会从栅格板的中心的栅格处滑到倾斜设置的进料支管内，再从进料支管排入进料主管，最终掉至反应釜底部，电机的转速可调节，搅拌转速为400RPM～1000RPM，在该转速范围内搅拌效果最佳，转轴与反应釜本体的接触部位套接有轴承对反应釜起到一定的保护作用。将虾头、虾废弃物等废弃物倒入碾磨装置进行碾磨，碾粉成粉后排入反应釜进行搅拌反应，搅拌前应加入适量的去离子水，去除反应釜本体内多余的杂质气体后进行加热搅拌，经过一定时长的搅拌后，冷却至室温得到水热解产物，在搅拌过程中搅拌棍能可将团聚的粉料打散，使粉料与去离子水充分混合，间接的提高生物质油的产率，反应釜内部的温度可控，升温迅速减少了焦炭的产生，并且反应釜的保温效果较好，会使生物质油的产率大大提高，支撑脚倾斜连接反应釜本体底部增加了整个装置的稳定性。
反应釜本体5的内壁分为三层，从内到外依次为硅酸铝板20、聚氨酯21、保温岩棉22，各层厚度比为0.5-1:1.5-2:2.5-2.8。反应釜的内壁由三种保温材料组成，保温效果好，反应釜中的热气向上蒸发，热汽中的热分子在容器内做无规则运动，同时保温层的密封性较好，可使反应釜内压强增大，热分子碰到保温层会向下运动与向上运动的热分子发生碰撞，且热利用率高，选用上述比例制备的保温层在正常使用过程中不易变形、保温效果佳、安全性能好。
反应釜本体5内部设有转轴7，转轴7表面连接上下搅拌棍11、18，上搅拌棍11与下搅拌棍18的内弧面通过连接杆16连接，连接杆16为铜棒，上搅拌棍 11与下搅拌棍18表面嵌有若干球形多孔介质181，下搅拌棍18外弧面连接连接绳182，连接绳182由多股线绕接而成，连接绳182的下端连接清洁球183，清洁球183表面设有钢丝刷184。连接杆连接上下搅拌棍一方面可增加搅拌棍的牢固程度，在搅拌时不易损坏，另一方面可增大搅拌面积，搅拌过程中原料会混合的更加均匀，连接杆材料为铜棒，铜棒的导热传递性较好，能使反应釜内部的温度快速提升至所需温度，减少焦炭的产生。同时上下搅拌棍弧形设计较好的贴合了反应釜的侧壁，下搅拌棍的下表面设有的钢丝刷可在搅拌棍转动的同时带动堆积的粉料一起翻动，提高了搅拌效果，还便于清洁反应釜内部少于的沉积物，使反应釜内更为清洁，通过球形多孔介质的吸附性能，将各反应物质吸附在球形多孔介质上进行反应，并在搅拌棍的作用下不断反应釜内旋转，可不断的接受新加入需要反应的物质进行反应，从而提高反应效率。转轴7内部安装有加热管17 与制冷管9，加热管17与制冷管9之间用挡板15隔开。需要加热时接通电源转轴内部的加热管会迅速升温，热量会通过转轴传递至反应釜内部空间，上下搅拌叶片均为导热性能较好的材料，可缩短升温的时间，减少焦炭的产生，有利于提升生物质油的产率，制冷管在反应结束后对反应物进行冷却，冷却至室温后放出反应釜内的气体。
反应釜本体5由支撑脚14支撑，反应釜本体5的顶部、底部呈半圆形设计，且反应釜本体5内部的下搅拌棍18与反应釜本体5底部半圆形的设计相配合，下搅拌棍18与反应釜本体5底部存在10cm-15cm的间隙。反应釜上下两端半圆形的设计方便反应釜内部的清洗，在清洗时不会产生流挂现象，清洗的更加彻底，同时还有利于原料与去离子水的充分混合，搅拌棍与反应釜底部存在一定的间隙可避免搅拌棍与反应釜的刮擦，损坏反应釜，影响反应釜的使用。
虾废弃物制备生物质油的方法，利用上述虾废弃物制备生物质油的热解装置将虾的废弃物粉碎干燥制成粉末后，进行水热热液化反应，反应完毕分离产物得到生物质油。如图5所示。其具体步骤为：
1)将虾废弃物在碾粉装置2的碾粉室201中粉碎成带水颗粒，然后在50℃条件下进行干燥，然后将干燥结块的虾废弃物继续研磨成粉末状；
2)将虾废弃物制成的粉末与去离子水以1:8的比例混合加入搅拌反应釜中并密封；
3)升温前用惰性气体充放数次排净残余杂质气体，并维持一定的压力，关闭充放气阀门；
4)调节搅拌转速为300RPM，设定反应温度为220℃并开始升温，达到反应温度后，保持20min，反应结束后，开始冷却，冷却至室温后，放出釜内气体，卸开反应釜，倒出水热液化产物；
5)将水热解产物从反应釜倒出后，利用二氯甲烷清洗倒空的反应釜本体5、转轴7和下搅拌棍18，收集洗涤液；
6)对产物和洗涤液的混合物进行抽滤，实现固液分离，获得液相和固相；
7)固相干燥后得到残余固体；
8)液相利用二氯甲烷进一步萃取，萃取液经旋转蒸发(减压，310K)和真空干燥(15KPa，313K)获得液体产物，为生物质油。得到的水热解产物的组成如表1所示。
不同于现有藻类、秸秆、植物淀粉等原料水热解制生物质油，本发明采用虾废弃物水热解制生物质油，使得原料由植物纤维、植物蛋白质扩大至动物蛋白质，更适宜沿海及水系发达地区。此外，本发明制备生物质油的方法在适宜的温度和压力下，以水和加热载体作为反应介质和惰性气体作为反应环境的条件下，将具有大分子结构的生物质热裂解为小分子生物质油的过程；制备过程中包含脱水或脱羧机制，能够生物质中大量的氧，获得的生物质油具有较高的热值；同时该制备生物质油的方法能够实现二氯甲烷的循环利用，实现了资源的综合利用；该制备生物质油的方法利用虾废弃物水热解获得的生物质油相对于植物原料，有非常高的产油率，油品相对更轻且热值高，经过脱硫脱氮处理后，可直接用于燃料油的使用，水解后残渣极少，具有良好的环境效益和经济效益，为虾废弃物的处理增加新的方法，减少加工业污染物排放，保护环境；还增加了虾产品的附加值，带动虾养殖产业发展。
其中，虾废弃物是指海水虾及淡水虾中各类虾的外壳、虾头等的总称。
其中，分离产物的方式包括：将二氯甲烷加入产物进行混合并萃取，抽滤分离出固体产物并干燥，液相分层取下层进行减压旋转蒸馏和真空干燥；分离产物的方法将产物分为残余固相和液相产物，液相产物为生物质油。
按照上述方法制备得到的生物质油及以所述生物质油为有效成分的生物质燃料油，及该生物质油在制备柴油、汽油或煤油中的应用。将本发明提供的生物质油通过常规方法加工即可得到柴油、汽油或煤油。
实施例2：
本发明虾废弃物制备生物质油的热解装置在实际使用过程中：将虾头、虾废弃物等废弃物倒入碾磨室2，启动小型电机203，使碾磨室2内的转轴202 转动，虾头、虾废弃物等废弃物在粉碎齿205之间来回碾压，将其碾压成粉末，进行烘干，再从栅格板204的栅格处滑入下层，有些堆积的粉料可抽动栅格板 204使其掉落至反应釜，把去离子水从进液口4内倒入反应釜中进行密封，升温前打开封盖12从充气阀门10充入惰性气体，充放数次将排净残余杂质气体，并维持一定的压力，关闭充放气阀门，接通电源，调节主电机24的转速至400RPM，开启加热管17，使反应釜内部的温度迅速升至设定温度，同时上下搅拌棍开始对粉料与去离子水进行搅拌，使其充分混合、反应，保持30min，反应结束后，主电机24停止转动，关闭加热管17，打开制冷管9，开始冷却，冷却至室温后，放出釜内气体，打开反应釜，使热解产物从出料口19流出即可，还可倒入二氯甲烷对反应釜进行清洗，再将清洗后的洗涤液也一并收集。
实施例3：
虾废弃物制备生物质油的方法，具体步骤为：
1)将虾废弃物在碾粉装置2的碾粉室201中粉碎成带水颗粒，然后在65℃条件下进行干燥，然后将干燥结块的虾废弃物继续研磨成粉末状；
2)将虾废弃物制成的粉末与去离子水以1:12的比例混合加入搅拌反应釜中并密封；
3)升温前用惰性气体充放数次排净残余杂质气体，并维持一定的压力，关闭充放气阀门；
4)调节搅拌转速为500RPM，设定反应温度为250℃并开始升温，达到反应温度后，保持35min，反应结束后，开始冷却，冷却至室温后，放出釜内气体，卸开反应釜，倒出水热液化产物；
5)将水热解产物从反应釜倒出后，利用二氯甲烷清洗倒空的反应釜本体5、转轴7和下搅拌棍18，收集洗涤液；
6)对产物和洗涤液的混合物进行抽滤，实现固液分离，获得液相和固相；
7)固相干燥后得到残余固体；
8)液相利用二氯甲烷进一步萃取，萃取液经旋转蒸发(减压，312K)和真空干燥(15KPa，313K)获得液体产物，为生物质油。得到的水热解产物的组成如表1所示。
实施例4：
虾废弃物制备生物质油的方法，具体步骤为：
1)将虾废弃物在碾粉装置2的碾粉室201中粉碎成带水颗粒，然后在80℃条件下进行干燥，然后将干燥结块的虾废弃物继续研磨成粉末状；
2)将虾废弃物制成的粉末与去离子水以1:15的比例混合加入搅拌反应釜中并密封；
3)升温前用惰性气体充放数次排净残余杂质气体，并维持一定的压力，关闭充放气阀门；
4)调节搅拌转速为800RPM，设定反应温度为280℃并开始升温，达到反应温度后，保持50min，反应结束后，开始冷却，冷却至室温后，放出釜内气体，卸开反应釜，倒出水热液化产物；
5)将水热解产物从反应釜倒出后，利用二氯甲烷清洗倒空的反应釜本体5、转轴7和下搅拌棍18，收集洗涤液；
6)对产物和洗涤液的混合物进行抽滤，实现固液分离，获得液相和固相；
7)固相干燥后得到残余固体；
8)液相利用二氯甲烷进一步萃取，萃取液经旋转蒸发(减压，315K)和真空干燥(15KPa，313K)获得液体产物，为生物质油。得到的水热解产物的组成如表1所示。
实施例5：
本实施例在实施例3的基础上的优化方案为：将虾废弃物制成的粉末、去离子水、Na2CO3和谷氨酸钠以1:12:0.08:0.0024的重量比混合加入搅拌反应釜中并密封；其余和实施例3一致。得到的水热解产物的组成如表1所示。在Na2CO3和谷氨酸钠添加的情况下，超临界热解过程中废弃物中的有机物降解和解聚成小分子量的碎片，更易于重聚合形成液体产物，抑制其向轻质组分(挥发组分)的形成，对生物油产率起到了良好的促进作用；同时，生物质油主要由脂肪酸、酯类、酮类、醛类、烯类、酚类、芳香烃和含氮杂环化合物等有机物组成，而谷氨酸钠的存在能够抑制已生成的生物质油中有机物中的-C＝O和-COOH分解生成焦炭和气体，提高生物质油的产率的同时降低生物质油中成分的含量，提高所制备生物质油的热值及品质；且Na2CO3和谷氨酸钠的添加还具有脱硫作用，有利于脂肪烃类和酚类物质向芳烃类和醇类转化，促进芳烃类和醇类物质的生成，降低生物质油的酸性和高黏度，提高所制备生物质油的品质。
实施例6：
本实施例在实施例5的基础上的优化方案为：谷氨酸钠中含有1.8wt％的D- 谷氨酸钠。其余和实施例5一致。得到的水热解产物的组成如表1所示。谷氨酸钠中D-谷氨酸钠的特殊存在，使水热解产物中固相的表面能够保留大量含氧官能团，在提高液体产率和品质最大化的同时获得高品位的水热炭，实现水热解产物中固相的高值化利用。
表1水热解产物的组成
从表1中可以看出，实施例5的生物质油量高于实施例1、实施例3和实施例4，这说明在Na2CO3和谷氨酸钠添加的情况下，对生物油产率起到了良好的促进作用；实施例5的残余固相低于实施例1、实施例3和实施例4，且实施例 5的生物质油的热值高于实施例1、实施例3和实施例4，这说明在Na2CO3和谷氨酸钠添加的情况下，能够抑制已生成的生物质油中有机物中的-C＝O和-COOH 分解生成焦炭和气体，提高生物质油的产率的同时降低生物质油中成分的含量，提高所制备生物质油的热值及品质；实施例5的生物质油的酸性和黏度低于实施例1、实施例3和实施例4，这说明Na2CO3和谷氨酸钠的添加有利于脂肪烃类和酚类物质向芳烃类和醇类转化，促进芳烃类和醇类物质的生成，降低生物质油的酸性和高黏度，提高所制备生物质油的品质。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.虾废弃物制备生物质油的热解装置，包括碾粉装置(2)、反应釜本体(5)、上下搅拌棍(11)、(18)，所述反应釜本体(5)的左右两侧设有充气阀门(10)与放气阀门(13)，所述放气阀门(13)上方设有进液口(4)，所述反应釜本体(5)底部设有出料口(19)，所述反应釜本体(5)顶部设有碾粉装置(2)，其特征在于：碾粉装置(2)上方连接进料斗(1)，所述碾粉装置(2)包括碾粉室(201)，所述碾粉室(201)内部设有至少两根转轴(202)，所述转轴(202)表面交错设置若干粉碎齿(205)，所述转轴(202)一端连接小型电机(203)，所述电机(203)位于碾粉室(201)外侧，所述碾粉室(201)左侧侧壁上设有加热器(206)，所述碾粉室(201)底部安装有可抽式的栅格板(204)。
2.根据权利要求1所述的虾废弃物制备生物质油的热解装置，其特征在于：所述栅格板(204)下方通过倾斜设置的进料支管(3)连接进料主管(8)，所述进料主管(8)穿过固定板(25)与反应釜本体(5)顶部连通，所述固定板(25)上方放置有主电机(24)，所述主电机(24)输出端连接转轴(7)，且转轴(7)穿过反应釜本体(5)，所述转轴(7)与反应釜本体(5)的接触部位套接有轴承(6)。
3.根据权利要求1所述的虾废弃物制备生物质油的热解装置，其特征在于：所述反应釜本体(5)的内壁分为三层，从内到外依次为硅酸铝板(20)、聚氨酯(21)、保温岩棉(22)，各层厚度比为0.5-1:1.5-2:2.5-2.8。
4.根据权利要求1-4任一项所述的虾废弃物制备生物质油的热解装置，其特征在于：所述反应釜本体(5)内部设有转轴(7)，所述转轴(7)表面连接上下搅拌棍(11)、(18)，所述上搅拌棍(11)与下搅拌棍(18)的内弧面通过连接杆(16)连接，所述上搅拌棍(11)与下搅拌棍(18)表面嵌有若干球形多孔介质(181)，所述下搅拌棍(18)外弧面连接连接绳(182)，所述连接绳(182)由多股线绕接而成，所述连接绳(182)的下端连接清洁球(183)，所述清洁球(183)表面设有钢丝刷(184)。
5.根据权利要求4所述的虾废弃物制备生物质油的热解装置，其特征在于：所述转轴(7)内部安装有加热管(17)与制冷管(9)，所述加热管(17)与制冷管(9)之间用挡板(15)隔开。
6.根据权利要求4所述的虾废弃物制备生物质油的热解装置，其特征在于：所述反应釜本体(5)由支撑脚(14)支撑，所述反应釜本体(5)的顶部、底部呈半圆形设计，且反应釜本体(5)内部的下搅拌棍(18)与反应釜本体(5)底部半圆形的设计相配合，所述下搅拌棍(18)与反应釜本体(5)底部存在10cm-15cm的间隙。
7.虾废弃物制备生物质油的方法，其特征在于：利用权利要求1-6所述的虾废弃物制备生物质油的热解装置将虾的废弃物粉碎干燥制成粉末后，进行水热热液化反应，反应完毕分离产物得到生物质油。
8.根据权利要求7所述的虾废弃物制备生物质油的方法，其特征在于：所述粉碎干燥制成粉末步骤包括：将虾废弃物在碾粉装置(2)的碾粉室(201)中粉碎成带水颗粒，然后在50～80℃条件下进行干燥，然后将干燥结块的虾废弃物继续研磨成粉末状。
9.根据权利要求7所述的虾废弃物制备生物质油的方法，其特征在于：所述淡水鱼废弃物浆料与去离子水的质量比为1:8～15。
10.根据权利要求7所述的虾废弃物制备生物质油的方法，其特征在于：所述水热解反应的搅拌转速为300～800RPM，反应温度为220～280℃，反应时间为20～50min，所述反应时间不包括加热时间和冷却时间。
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