CN109603210A - 一种金属切削加工液消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种金属切削加工液消泡剂及其制备方法 Download PDF

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李莉
岳森
郑小珊
韩从辉
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Abstract

本发明公开了一种金属切削加工液消泡剂及其制备方法。这种金属切削加工液消泡剂包括以下的组成原料：硅脂、改性硅油、乳化剂、水；其中，改性硅油为烷基改性硅油、聚醚改性硅油、烷基和聚醚共改性硅油中的至少一种。同时也公开了这种金属切削加工液消泡剂的制备方法，包括以下步骤：1)制备改性硅油：将含氢硅油与改性剂混合反应，得到改性硅油；改性剂为烯烃、聚醚中的至少一种；2)制备金属切削加工液消泡剂：将硅脂、改性硅油和乳化剂混合，再加入水转相乳化，得到金属切削加工液消泡剂。本发明制得的金属切削加工液消泡剂具有优异的消抑泡性、相容性和稳定剂，能满足苛刻的工况要求，且制备方法简单，适合于推广应用。

Description

一种金属切削加工液消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属切削加工液消泡剂及其制备方法。
背景技术
金属切削加工液以水为基质，传热效率高，能够在金属加工过程中带走大量的热量以降低加工温度，同时也能起到润滑作用以减小摩擦阻力。然而水的表面张力大(72mN/m)，在切削加工过程中产生大量泡沫，且难以消除，影响金属切削加工的继续进行。因此需要添加消泡剂以消除这些有害的泡沫物质。
金属切削加工液消泡剂呈细小微粒状，液体微粒直径大于1微米，使用时分散在金属切削加工液中，它具有不溶于或微溶于水、表面张力比水更低以及较好的渗透性等特点。因此当它吸附到泡沫表面时能使表面张力降低，影响被消泡物质气液界面间的表面张力，使泡沫因表面张力不平衡而破泡，从而达到消泡效果。通常，金属切削加工液消泡剂要具有较好的相容性和优异的消泡性；当加入消泡剂后，金属切削加工液清晰度能达到一定的程度，能满足金属切削加工的透明度要求；同时金属切削加工液还能持续消泡，即在使用或储存一段时间后其抑泡性能依然优良。
一般而言，常用的金属切削加工液消泡剂有聚醚型、有机硅型以及两者的物理或化学结合型等。聚醚型金属切削加工液消泡剂由环氧乙烷和环氧丙烷等链接聚合而成，它具有较好的相容性，但是不能持久地消泡抑泡；有机硅型消泡剂油性太强，与以水基为主要成分的金属切削加工液相容性差，即使其消泡性较好也无法满足使用要求；两者简单的物理或者化学结合型消泡剂看似综合了聚醚和有机硅型的优点，实则在使用过程中消泡剂乳液微粒很容易凝聚而形成漂油，既降低了消抑泡性又降低了相容性。现有技术中CN102059007A公开的消泡剂相容性能尚可，但是久置或长时间使用后消泡性和稳定性都急剧下降，无法继续使用。
发明内容
鉴于现有金属切削加工液消泡剂存在的诸多缺陷，为了克服现有技术存在的问题，本发明人经长期研究和大量实践，研发出一种硅脂与烷基或/和聚醚(共)改性硅油等经过乳化复配而成的金属切削加工液消泡剂。因此，本发明的目的之一在于提供一种金属切削加工液消泡剂；本发明的目的之二在于提供这种金属切削加工液消泡剂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种金属切削加工液消泡剂，包括以下质量百分比的组成原料：1％～25％硅脂，10％～50％改性硅油，2％～20％乳化剂，余量为水；其中，改性硅油为烷基改性硅油、聚醚改性硅油、烷基和聚醚共改性硅油中的至少一种。
优选的，一种金属切削加工液消泡剂，包括以下质量百分比的组成原料：10％～20％硅脂，20％～40％改性硅油，3％～10％乳化剂，余量为水。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂中，硅脂为多氯硅氧烷衍生物经水解、聚合反应后得到的聚有机硅氧烷；进一步优选的，多氯硅氧烷衍生物为烷基和/或苯基取代的多氯硅烷，可选自甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷中的一种或多种；进一步的，这种硅脂是交联的三维网状结构的聚有机硅氧烷交联剂，是由烷基和/或苯基取代的多氯硅烷的一种或多种通过水解、水洗、催化和预聚等步骤制得。硅脂主要是与消泡剂的各种活性成分相互形成物理吸附或/和化学反应位点，提高消泡剂的稳定性和消泡性。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂中，乳化剂为本领域常见的乳化剂，可选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、S-60、T-60、S-80、T-80、NP-10、NP-3、AEO-3、AEO-5、AEO-7、AEO-9、硬脂酸聚氧乙烯醚、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种。
一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备改性硅油
将含氢硅油与改性剂混合反应，得到改性硅油；改性剂为烯烃、聚醚中的至少一种；
2)制备金属切削加工液消泡剂
将硅脂、改性硅油和乳化剂混合，再加入水转相乳化，得到前述组成的金属切削加工液消泡剂。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)具体包括：将含氢硅油与烯烃混合反应，得到烷基改性硅油；或者将含氢硅油与聚醚混合反应，得到聚醚改性硅油；或者将含氢硅油与烯烃、聚醚混合反应，得到烷基和聚醚共改性硅油。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，含氢硅油的硅氢键(Si-H)与改性剂的碳碳双键(C＝C)摩尔比为1：(0.5～2.5)。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，当加入聚醚参与反应时，含氢硅油的硅氢键与聚醚的碳碳双键摩尔比为1：(0.7～1.5)；进一步优选的，含氢硅油的硅氢键与聚醚的碳碳双键摩尔比为1：(0.9～1.3)。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，当加入烯烃参与反应时，含氢硅油的硅氢键与烯烃的碳碳双键摩尔比为1：(0.7～1.5)；进一步优选的，含氢硅油的硅氢键与烯烃的碳碳双键摩尔比为1：(0.9～1.3)。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，含氢硅油的数均分子量为500～20000；进一步优选的，含氢硅油的数均分子量为2000～15000；再进一步优选的，含氢硅油的数均分子量为5000～10000。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，含氢硅油的含氢量为0.001％～0.5％，即每100g硅油含有0.001mol～0.5mol硅氢键或者0.001mol～0.5mol活性氢；进一步优选的，含氢硅油的含氢量为0.01％～0.3％；再进一步优选的，含氢硅油的含氢量为0.03％～0.22％。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)的改性剂中，烯烃为C12～C24烯烃中的至少一种；进一步优选的，烯烃是端烯烃(即α-烯烃)，也可以是直链或者带支链的C12～C24烯烃中的一种或多种；再进一步优选的，烯烃为十二烯烃、十四烯烃、十六烯烃、十八烯烃、二十烯烃、二十～二十四烯烃混合烯烃中的一种或多种。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)的改性剂中，聚醚的化学通式为R1(EO)a(PO)bR2，式中：EO表示环氧乙烷基团；PO表示环氧丙烷基团；R1选自含碳数至少为3的不饱和支链基团，或者是端位为碳碳双键的直链基团；R2选自氢原子、甲氧基、乙氧基或丙氧基；a＝1～60；b＝1～60；进一步优选的，聚醚的化学通式中：R1为连接氧原子的烯丙基；R2为氢原子或甲氧基；a＝6～20；b＝10～30；再进一步的，a和b都可以根据使用环境温度的高低选择不同的数值，聚醚可为一种或多种化学通式为R1(EO)a(PO)bR2的物质。
进一步优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)的改性剂中，聚醚为CH2＝CHCH2O(EO)2(PO)25OB(B为butyl，表示丁基)、CH2＝CHCH2O(EO)8(PO)26OB、CH2＝CHCH2O(EO)8(PO)15OH、CH2＝CHCH2O(EO)16(PO)16OH、CH2＝CHCH2O(EO)6(PO)26OH、CH2＝CHCH2O(EO)5(PO)15OH、CH2＝CHCH2O(EO)8(PO)26OH中的一种或多种。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)的改性剂中，聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷通过聚合反应而制成。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，反应的温度为70℃～150℃；进一步优选的，步骤1)反应的温度为90℃～130℃。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，反应的时间为30min～10h；进一步优选的，步骤1)反应的时间为1h～8h。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，反应在保护气氛中进行；进一步优选的，步骤1)反应是在氮气或惰性气体气氛中进行。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，还加入铂类催化剂参与反应；进一步优选的，铂类催化剂为铂-醇络合物、铂-醇盐络合物、铂-烯烃络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液中的至少一种。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，以铂含量计，铂类催化剂的加入量占反应物(含氢硅油与改性剂)总质量的2ppm～20ppm(parts per million，百万分比浓度)；进一步优选的，步骤1)中，催化剂的加入量为4ppm～10ppm。
本发明的催化剂是公开的技术方案，用于催化偶联含氢硅油与聚醚进行反应，具体可以见CN101884852A公开的技术内容。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)中，还加入溶剂参与反应，溶剂优选为苯类或醇类溶剂，如可选自异丙醇、异己二醇、乙二醇、甲苯中的一种或多种。
对这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤1)进一步说明如下：改性硅油的制备方法不限于上述的制备方法，可以根据工艺需要做如下改变：改变硅油、烯烃或/和聚醚及催化剂等的加入先后顺序；在不同时间段或/和不同温度段加入一种或多种反应物(包括溶剂和催化剂等)；在不同时间段/和不同温度段分多批加入一种或多种反应物(包括溶剂和催化剂等)。另外，也可以进行典型的后处理工艺，包括通过蒸馏、蒸发等方式去除溶剂、水份等；还可以通过萃取、洗涤等方式去除杂质等。这些操作都是本领域技术人员可以依据本发明说明书，采用业界已知的方式能够实施的。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤2)中，具体的制备条件为：将硅脂、改性硅油和乳化剂在70℃～100℃混合均匀，然后将所得的混合物降温至0℃～25℃，再加入水转相乳化，得到金属切削加工液消泡剂；进一步优选的，步骤2)具体的制备条件为：将硅脂、改性硅油和乳化剂在80℃～95℃混合均匀，然后将所得的混合物降温至0℃～10℃，再加入水转相乳化，得到金属切削加工液消泡剂。
优选的，这种金属切削加工液消泡剂的制备方法步骤2)中，加入水转相乳化后，还可以根据具体的工艺需要，可以制得的产物用胶体磨、三辊机等研磨至需要的粒径。
本发明的有益效果是：
本发明制得的金属切削加工液消泡剂具有优异的消抑泡性、相容性和稳定剂，能满足苛刻的工况要求，且制备方法简单，适合于推广应用。
与现有技术相比，本发明的优点具体如下：
1)本发明将硅油、聚醚或/和烯烃进行偶联反应，烷基、硅油等可以增强消泡剂的消泡和抑泡性能，聚醚、乳化剂等可以增强消泡剂的相容性能和稳定性能。
2)本发明的硅脂、烷基或/和聚醚(共)改性硅油复配乳化后，一方面消泡消抑泡性增强，另一方面持久性也增强，能满足金属切削加工液在金属切削加工过程中高转速高放热的润滑和冷却等苛刻工况要求。
3)本发明的金属切削加工液消泡剂制备过程简单。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
实施例1
将25.07g含氢量为0.22％、Mn＝7000(Mn表示数均分子量，下同)的含氢硅油，114.6g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)2(PO)25OB(B，butyl，表示丁基，即丁基封端的聚醚，下同)，5.66g二十烯烃和0.073g催化剂(氯铂酸异丙醇溶液，下同)加到反应瓶中；通入氮气，在100℃下反应5h，制得无色透明的烷基和聚醚共改性硅油1。
再将15g硅脂LAC-003(传化化工，下同)和20g烷基和聚醚共改性硅油1与5g乳化剂在80℃下搅拌混匀，然后用冰水混合物冷却，加入60g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂1。
实施例2
将20g含氢量为0.18％、Mn＝10000的含氢硅油，22.76g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)8(PO)15OH，22.76g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)16(PO)16OH，3.97g二十～二十四烯烃混合物和0.035g催化剂加到反应瓶中；通入氮气，在110℃下反应4h，制得淡黄色透明的烷基和聚醚共改性硅油2。
再将12g硅脂LAC-003和21g烷基和聚醚共改性硅油2与4g乳化剂在90℃下搅拌混匀，然后在5℃下冷却，加入63g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂2。
实施例3
将20g含氢量为0.18％、Mn＝10000的含氢硅油，48.89g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)6(PO)26OH，16.30g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)5(PO)15OH和0.0426g催化剂加到反应瓶中；通入氮气，在105℃下反应4.5h，制得无色透明的聚醚改性硅油3。
再将16g硅脂LAC-003和22g聚醚共改性硅油3与3g乳化剂在85℃下搅拌混匀，然后在8℃下冷却，加入59g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂3。
实施例4
将100g含氢量为0.03664％、Mn＝5000的含氢硅油，69.11g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)16(PO)16OH和0.22g催化剂加到反应瓶中；通入氮气，在120℃下反应3.5h，制得棕色透明的聚醚改性硅油4。
再将10g硅脂LAC-003、13g本实施例的聚醚改性硅油4、14g实施例3的聚醚改性硅油3与6g乳化剂在93℃下搅拌混匀，然后用冰水混合物冷却，加入57g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂4。
实施例5
将80g含氢量为0.089％、Mn＝5642的含氢硅油，90.02g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)16(PO)16OH、4.21g十二烯烃和0.087g催化剂加到反应瓶中；通入氮气，在115℃下反应3h，制得无色透明的烷基和聚醚共改性硅油5。
再将11g硅脂LAC-003、9g本实施例的烷基和聚醚共改性硅油5、17g实施例3的聚醚改性硅油3与5g乳化剂在80℃下搅拌混匀，然后在3℃下冷却，加入58g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂5。
实施例6
将33.33g含氢量为0.18％、Mn＝10000的含氢硅油，89.80g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)8(PO)26OB、6.62g二十～二十四烯烃混合物和0.065g催化剂加到反应瓶中；通入氮气，在110℃下反应2h，然后升温至118℃，加入26g异己二醇、24g异丙醇反应1h，制得无色半透明的烷基和聚醚共改性硅油6。
再将8g硅脂LAC-003和35g烷基和聚醚共改性硅油6与4g乳化剂在80℃下搅拌混匀，然后用冰水混合物冷却，加入53g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂6。
实施例7
将33.94g含氢量为0.18％、Mn＝10000的含氢硅油和6.78g二十～二十四烯烃混合物加到反应瓶中，通入氮气，升温至85℃，加入0.028g催化剂，然后在2h内将95.81g聚醚CH2＝CHCH2O(EO)8(PO)26OH和0.040g催化剂混合物滴加到反应瓶中；在120℃下反应2h，制得淡黄色透明的烷基和聚醚共改性硅油7。
再将13g硅脂LAC-003和26g烷基和聚醚共改性硅油7与5g乳化剂在92℃下搅拌混匀，然后用冰水混合物冷却，加入56g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂7。
实施例8
将14g硅脂LAC-003和8g实施例1的烷基和聚醚共改性硅油1、7g实施例4的聚醚改性硅油4与10g实施例7的烷基和聚醚共改性硅油7和4.5g乳化剂在95℃下搅拌混匀，然后用冰水混合物冷却，加入56.5g水进行转相乳化，制得乳白色金属切削加工液消泡剂8。
消抑泡性、相容性及稳定性能测试
测试方法：在1000mL(最小刻度单位为10mL)的量筒中，依次加入0.05g消泡剂，25g全合成切削液，75g水，将它们混合均匀，用鼓泡仪鼓泡。记录在一定时间内泡沫上升的高度，泡沫高度越低表示消抑泡性能越好；再记录在鼓泡停止后落泡(本测试方法所述落泡是指当泡沫下降至液面出现时)和泡沫消净时所用的时长，所用时间越短表示消抑泡性能越好。
相容性是观察泡沫消净后液面是否有浮油以及液体的透明程度，它们之间是正相关的，因此用透明程度指标代表相容性，透明度用下列代号表示：“1”完全透明，“2”稍微不透明，“3”不透明。
稳定性是将消泡剂放置7天和21天后观察是否分层。
相应的，以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。除了实施例1～8制备得到的消泡剂外，对比例1对应于市售M2217产品，对比例2对应于市售C575产品。具体测试结果见下表1。
表1 测试结果
表1中，*：表示在22分40秒时，泡沫高度达到1000mL，此时停止鼓泡；**：表示在9分33秒时，泡沫高度达到1000mL，此时停止鼓泡。
从表1的测试结果可知，本发明实施例1～8的消泡剂与市售的产品相比，其消抑泡性、相容性及稳定性能更好。
此外，本发明人还利用前文所列举的其它原料及工作操作、工艺条件进行了一系列实验，并还对所获的一系列产品的性能通过前述测试方法进行了测试，结果显示，这些产品均呈现出与实施例1～8产品相近性能。
应当理解，以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属切削加工液消泡剂，其特征在于：包括以下质量百分比的组成原料：1％～25％硅脂，10％～50％改性硅油，2％～20％乳化剂，余量为水；其中，改性硅油为烷基改性硅油、聚醚改性硅油、烷基和聚醚共改性硅油中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种金属切削加工液消泡剂，其特征在于：硅脂为多氯硅氧烷衍生物经水解、聚合反应后得到的聚有机硅氧烷。
3.一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备改性硅油
将含氢硅油与改性剂混合反应，得到改性硅油；改性剂为烯烃、聚醚中的至少一种；
2)制备金属切削加工液消泡剂
将硅脂、改性硅油和乳化剂混合，再加入水转相乳化，得到权利要求1或2所述组成的金属切削加工液消泡剂。
4.根据权利要求3所述一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，含氢硅油的硅氢键与改性剂的碳碳双键摩尔比为1：(0.5～2.5)。
5.根据权利要求3或4所述一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，含氢硅油的数均分子量为500～20000，含氢量为0.001％～0.5％。
6.根据权利要求3或4所述一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)的改性剂中，烯烃为C12～C24烯烃中的至少一种。
7.根据权利要求3或4所述一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)的改性剂中，聚醚的化学通式为R1(EO)a(PO)bR2，式中：EO表示环氧乙烷基团；PO表示环氧丙烷基团；R1选自含碳数至少为3的不饱和支链基团，或者是端位为碳碳双键的直链基团；R2选自氢原子、甲氧基、乙氧基或丙氧基；a＝1～60；b＝1～60。
8.根据权利要求3所述一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应的温度为70℃～150℃，反应的时间为30min～10h，反应在保护气氛中进行。
9.根据权利要求8所述一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，还加入铂类催化剂参与反应。
10.根据权利要求3所述一种金属切削加工液消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，具体的制备条件为：将硅脂、改性硅油和乳化剂在70℃～100℃混合均匀，然后将所得的混合物降温至0℃～25℃，再加入水转相乳化，得到金属切削加工液消泡剂。
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