CN109601553B - 一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农业化学领域，具体涉及一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂及其制备方法。以所述抗蒸腾剂的总质量百分含量为100％计，所述抗蒸腾剂包括如下质量百分含量的成分：亚磷酸衍生物1％～30％；松脂二烯1％～70％；余为赋形剂。将亚磷酸衍生物、松脂二烯、赋形剂充分搅拌匀质即可。亚磷酸衍生物与松脂二烯具有协同抗蒸腾及抗虫病作用，抗蒸腾作用明显，可以增加植物叶片、果实的水势，提高作物产量，提高植物移栽、扦插成活率，增温保湿，抗虫病，提高植物抗性等，可广泛应用于观赏绿化树种、大树移栽、果蔬花卉保鲜等领域。具有安全性高，润湿铺展性能优异，成膜性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于农业化学领域，具体涉及一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂及其制备方法。
背景技术
在亚磷酸衍生物中，亚磷酸态的磷为+3价，+3价磷不仅可以触发植物细胞内的分子反应，通过激活植物自身的免疫系统和防御机制来发挥其抑菌作用，还可以通过抑制孢子的形成来改变真菌壁并抑制其增殖，具有双重作用机制。亚磷酸衍生物具有很强的内吸性，可被植物叶片、根系吸收，运送至植物体内，发挥其直接杀菌功能并启动抗病防御系统；当病原菌入侵植株时，抗病防御系统产生对病原菌有毒的植物保护素(PA)和PR蛋白质，同时诱导幼苗细胞产生木质素，增加细胞壁的厚度，使其变得坚硬牢固，将病原菌局限于细胞壁、单个细胞或局部组织中，从而阻遏其进一步侵入和扩展，还可以调节作物叶片气孔闭合，防止病菌侵入，阻隔病菌侵入途径，减小发病几率，同时减缓蒸腾作用。亚磷酸衍生物的抗病作用是一种后天获得的系统性抗病SAR，又称为诱导性系统抗病ISR，属于广义性生物防治的一种。亚磷酸衍生物除了具有抗病作用，磷和碱金属或碱土金属还具有很好的促根壮根、促花、坐果、膨果、上色、增糖、增果粉、增加干物质积累和可溶性物质含量等方面的作用。
抗蒸腾剂是指作用于植物叶表面，能降低蒸腾强度，减少水分散失的一类化学物质。抗蒸腾剂是一种新型抗旱化控制技术，在农业生产上的抗旱节水和减灾保产方面已经起到了重要的作用。根据抗蒸腾剂不同作用特点分为三类，即薄膜型抗蒸腾剂、反射型抗蒸腾剂、代谢型抗蒸腾剂。薄膜型抗蒸腾剂有效成分为有机高分子化合物，通过喷雾于叶面形成一层柔软光滑的膜，使透过气孔扩散进入空气中的水分大大减少；反射型抗蒸腾剂通过喷施到植物叶片上表面，能够反射部分太阳辐射能，减少叶片吸收太阳辐射，从而降低叶片温度，减少蒸腾；代谢型抗蒸腾剂能使气孔关闭或减小气孔开度，从而增大气孔蒸腾阻力，抑制蒸腾。
常规薄膜型抗蒸腾剂既可以增加植物叶片、果实的水势,又在提高作物产量,提高植物移栽、扦插成活率,增温保湿,抗虫病,提高植物抗性等有很好地效果,且在短期干旱情况下较其他两类抗蒸腾剂更为有效，因此被广泛应用于观赏绿化树种、大树移栽、果蔬花卉保鲜等领域。目前，薄膜型抗蒸腾剂有效成分主要有硅酮类、聚乙烯、聚氯乙烯、石蜡、松脂二烯(萜烯树脂)等。其中，松脂二烯是一种低分子量、路易斯酸催化的β-蒎烯聚合物，是松油的主要成分之一，常温下为淡黄色粘稠液体，有芳香气味。松脂二烯是一种完全由碳和氢组成的有机聚合物，对哺乳动物相对无毒，LD50超过20000。它具有优异的成膜性能，在喷洒施用后形成透明、柔软的膜，可显著减少植物水分散失，但不干扰植物生长或正常呼吸。由于松脂二烯具有成膜性优异、安全性高等特点，国外薄膜型抗蒸腾剂应用松脂二烯较为广泛，比如Wilt Pruf、Vapor Gard。
常规松脂二烯类薄膜型抗蒸腾剂虽然效果较为优越，但也存在如下缺陷：
(1)松脂二烯为低分子聚合物，表面张力大，喷施在植物叶面上润湿铺展能力差，易成水液珠滑落，利用率低；
(2)抗蒸腾作用效果有限，仅通过成膜的物理方式进行蒸腾抑制；
(3)抗病虫作用方式单一，对已感染病菌的植株作用效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂及其制备方法，旨在解决现有抗薄膜型抗蒸腾剂润湿铺展差、抗蒸腾作用效果有限且抗病虫作用方式单一的问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂，以所述抗蒸腾剂的总质量百分含量为100％计，包括如下质量百分含量的成分：
亚磷酸衍生物1％～30％、松脂二烯1％～70％、余为赋形剂。
本发明提供一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂，该抗蒸腾剂应用于观赏绿化树种、大树移栽、果蔬花卉保鲜等领域时，亚磷酸衍生物中+3价磷不仅可以触发植物细胞内的分子反应，通过激活植物自身的免疫系统和防御机制来发挥其抑菌作用，还可以通过抑制孢子的形成来改变真菌壁并抑制其增殖，从而实现杀菌，且可以调节作物叶片气孔闭合，防止病菌侵入，阻隔病菌侵入途径，减小发病几率，同时减缓蒸腾作用，除此之外，磷和碱金属或碱土金属还具有很好的促根壮根、促花、坐果、膨果、上色、增糖、增果粉、增加干物质积累和可溶性物质含量等方面的作用；松脂二烯具有优异的成膜性能，在喷洒施用后形成透明、柔软的膜，可显著减少植物水分散失，但不干扰植物生长或正常呼吸，同时抵御病菌和害虫的入侵，与具有不同作用方式的亚磷酸衍生物形成协同增效作用；同时赋形剂的作用为赋予抗蒸腾剂以特定的稳定形态，便于流通和使用，使抗蒸腾剂适应于各种应用技术的分散、润湿的要求。总之，该含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂通过各成分和含量的协同作用，使亚磷酸衍生物与松脂二烯稳定地发挥作用，而且不使用芳烃类溶剂，生产和使用安全，对环境友好。进一步地，本发明所述的亚磷酸衍生物为具有化学式PO3 3-的碱金属盐类和/或碱土金属盐类。
优选地，本发明实施例的碱金属选自钠和/或钾，碱土金属选自镁和/或钙。
钠、钾、镁、钙金属元素为大多数植物生长所需元素，有利于植物吸收，提高植物品质。
进一步地，本发明所述的赋形剂为溶剂和/或表面活性剂。
优选地，所述的溶剂为水、植物油、松脂基植物油、矿物油中的两种或两种以上的混合物。
优选地，所述植物油可以但不限于大豆油、玉米油、棉籽油、椰子油、菜籽油、花生油、芝麻油或甲酯化植物油中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的表面活性剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述非离子表面活性剂可以但不限于脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、三硅氧烷聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述阴离子表面活性剂可以但不限于烷基醚羧酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、琥珀酸酯磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸酯盐、脂肪酰胺牛磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、磷酸酯中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述阳离子表面活性剂可以但不限于铵盐类、季铵盐、胺盐类、杂环型、聚合型、翁盐型中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述两性表面活性剂可以但不限于甜菜碱型、咪唑啉型、氨基酸型、氧化胺型中的一种或两种以上的混合物。
另一方面，本发明还提供的一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂的制备方法：将亚磷酸衍生物、松脂二烯、赋形剂充分搅拌匀质即得含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂。
本发明提供的一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂的制备方法生产工艺和设备简单、成本低。
进一步地，本发明提供的一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂的剂型为水乳剂或微乳剂。
与现有的技术相比，本发明产生的有益效果如下：
1、亚磷酸衍生物具有调节作物叶片气孔闭合的作用，可以减缓蒸腾作用，与具有不同作用方式的松脂二烯形成协同增效作用，提高了抗蒸腾作用；
2、亚磷酸衍生物具有抑菌、杀菌和防止病菌侵入作用，+3价磷可以激活植物自身的免疫系统和防御机制，并抑制孢子的形成，与具有不同作用方式的松脂二烯形成协同增效作用，提高了对植物的保护作用；
3、本发明的抗蒸腾剂可以为水乳剂、微乳剂剂型，微乳剂稀释液油珠粒径为纳米级，有效成分分散度高，粒径小，润湿铺展优异，成膜性好，对难润湿的植物叶片有很好的润湿铺展作用，同时，在果蔬花卉上使用，不会形成残留污渍，影响品质；
4、亚磷酸衍生物既是有效成分，同时磷和碱金属或碱土金属具有很好的促根壮根、促花、坐果、膨果、上色、增糖、增果粉、增加干物质积累和可溶性物质含量等方面的作用，可以提高植物和果实品质。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
制剂实施例1 21％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂称取20％亚磷酸钾、1％松脂二烯、大豆油2％、脂肪醇聚氧乙烯醚5％、水补足100％，充分搅拌匀质即得21％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例2 16％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂称取15％亚磷酸钾、1％松脂二烯、大豆油2％、蓖麻油聚氧乙烯醚4％、水补足100％，充分搅拌匀质即得16％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例3 33％亚磷酸钾·松脂二烯微乳剂称取30％亚磷酸钾、3％松脂二烯、菜籽油5％、多芳基酚聚氧乙烯醚5％、烷基苯磺酸盐3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得33％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例4 30％亚磷酸钠·松脂二烯水乳剂称取25％亚磷酸钠、5％松脂二烯、矿物油5％、琥珀酸酯磺酸盐3％、烷氧基聚氧乙烯醚3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得30％亚磷酸钠·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例5 40％亚磷酸镁·松脂二烯微乳剂称取30％亚磷酸镁、10％松脂二烯、花生油5％、脂肪酸聚氧乙烯醚5％、烷基醚羧酸盐4％、水补足100％，充分搅拌匀质即得40％亚磷酸镁·松脂二烯微乳剂。
制剂实施例6 45％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂称取30％亚磷酸钙、15％松脂二烯、松脂基植物油6％、脂肪酸酯聚氧乙烯醚6％、聚氧乙烯醚硫酸酯盐3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得45％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例7 60％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂称取30％亚磷酸钾、30％松脂二烯、油酸甲酯10％、烷醇酰胺聚氧乙烯醚4％、α-烯烃磺酸盐3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得60％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例8 30％亚磷酸钠·松脂二烯水乳剂称取10％亚磷酸钠、20％松脂二烯、花生油12％、脂肪酸酯聚氧乙烯醚5％、肪酰胺牛磺酸盐4％、水补足100％，充分搅拌匀质即得30％亚磷酸钠·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例9 20％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂称取5％亚磷酸钙、15％松脂二烯、花生油12％、脂肪醇聚氧乙烯醚5％、苯扎氯铵4％、水补足100％，充分搅拌匀质即得20％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例10 60％亚磷酸镁·松脂二烯水乳剂称取10％亚磷酸镁、50％松脂二烯、椰子油10％、椰油酰胺丙基甜菜碱5％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得60％亚磷酸镁·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例11 44％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂称取4％亚磷酸钙、40％松脂二烯、大豆油14％、椰油酰胺丙基氧化胺7％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得44％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例12 32％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂称取2％亚磷酸钾、30％松脂二烯、芝麻油12％、三硅氧烷聚氧乙烯醚4％、烷基磺酸盐3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得32％亚磷酸钾·松脂二烯水乳剂。
制剂实施例13 42％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂称取2％亚磷酸钙、40％松脂二烯、菜籽油16％、蓖麻油聚氧乙烯醚7％、多芳基酚聚氧乙烯醚3％、水补足100％，充分搅拌匀质即得42％亚磷酸钙·松脂二烯水乳剂。
生物测定实施例1含有亚磷酸衍生物抗蒸腾剂用于降低小麦蒸腾作用的效果
试验
试验作物：小麦，处于分蘖期
试验方法：植物吸收来的水分绝大部分通过蒸腾作用散失到体外，仅有少部分供其生命活动，当其蒸腾作用被抑制时，植物吸收的水分也相应减少，因此可通过植物耗水量的变化判断其蒸腾作用强弱。
每个试验组挑选生理状态完全一致的50株小麦，并浇灌等量的自来水备用。在处理组小麦叶片表面均匀喷施等体积的兑水稀释的抗蒸腾剂，空白组小麦叶片表面均匀喷施等体积的水，第一次喷洒7天后调查一次剩余水量，并选择晴好天气，在中午12:00利用LI1600稳态气孔计测定各处理和对照组中小麦叶片的蒸腾速率，间隔10天后在第二次喷洒7天后再次测定剩余水量和叶片蒸腾速率。各试验组抗蒸腾剂用量及节水率计算公式如下，试验结果如表1所示。
试验组：喷施各实施例中制得的抗蒸腾剂
对照组：喷施与等体积常用浓度的市售的抗蒸腾剂Wilt Pruf
空白组：喷施与实验组相同体积的水
节水率％＝(空白组耗水量-处理组耗水量)/空白组耗水量*100
表1含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂用于降低小麦蒸腾作用效果试验
通过表1可以看出，喷施本发明实施例中的抗蒸腾剂处理组耗水量和蒸腾速率明显低于松脂二烯、亚磷酸钾单剂组和空白组，实施例中6、7、8和9抗蒸腾剂处理组耗水量和蒸腾速率明显低于对照组抗蒸腾剂Wilt Pruf。处理组各实施例的节水率明显高于松脂二烯、亚磷酸钾单剂组和空白组，实施例中6、7、8和9抗蒸腾剂处理组节水率明显高于对照组抗蒸腾剂Wilt Pruf。表明松脂二烯和亚磷酸衍生物复配处理组抗蒸腾剂对小麦的节水效果明显。试验过程中也发现，各处理小麦生理状态均正常，形态也未出现异常。
生物测定实施例2含有亚磷酸衍生物抗蒸腾剂用于降低枣树蒸腾作用的效果
试验
试验作物：枣树
试验方法：起苗后，对枣苗喷施各处理的抗蒸腾剂，以喷清水作为对照，然后进行晾晒处理，晾晒时间分别设为24h和48h。每个处理随机挑选50株长势一致的树苗。晾晒期间日平均气温18℃，日平均地温16℃，平均相对湿度40％。调查记录各处理苗木失水率和成活率。
苗木失水率：从每处理50株中随机抽取5株，按试验设计全株均匀喷施抗蒸腾剂,然后自根茎处剪断，用电子天平分别称取苗木的根系鲜重和茎干鲜重。将称过鲜重的苗木茎干和根系置于室外，按试验设计进行晾晒处理,至设计的处理时间后，再称重，通过晾晒前鲜重和晾晒后重量可计算苗木失水率。试验结果如表2所示。
失水率％＝(晾晒前鲜重-晾晒后鲜重)/晾晒前鲜重×100
苗木成活率：经处理后的苗木按正常方法栽植，以苗木萌芽展叶为成活标准，于60天后调查整按个试验区内不同处理的苗木成活株数，计算出各处理的成活率。
表2含有亚磷酸衍生物抗蒸腾剂用于降低枣树蒸腾作用效果试验
通过表2结果可以看出，喷施本发明松脂二烯和亚磷酸衍生物复配处理实施例中的抗蒸腾剂枣苗失水率明显低于松脂二烯、亚磷酸镁单剂组和空白组，实施例中抗蒸腾剂处理组枣苗成活率显著高于松脂二烯、亚磷酸镁单剂组和空白组，表明各复配处理组抗蒸腾剂节水效果非常明显。本实施例中含亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂在抑制苗木失水，提高苗木和根部含水量，延长苗木存活时间方面起着积极的促进作用，有利于缓苗和移植。在试验过程中也发现，各处理枣树生理状态均正常，形态也未出现异常。
生物测定实施例3含有亚磷酸衍生物对小麦根腐病田间药效试验试验作物和病害：小麦根腐病，小麦处于出苗期。
试验方法：各处理小区采取随机排列方式，每处理重复4次，小区面积12.5m2，每小区设保护行。每个处理每隔15天灌根一次，连续灌药2次，各小区采用随机五点取样，定点取1m双行调查各处理小麦的发病情况，以株为单位进行调查，记录调查总株数及小麦病株数，计算发病率及防效，发病率和防效计算公式如下。各小区采用随机五点取样，每点取0.5米双行调查各处理小麦农艺性状指标株高，根长及产量指标整株鲜重，比较各处理小麦株高，根长和鲜重差异。试验结果见表3。
发病率％＝发病株数/调查总株数*100
防治效果％＝(对照区病株率－处理区病株率)/对照区病株率*100％。
表3亚磷酸衍生物对小麦根腐病田间药效试验
通过表3结果可以看出，喷施本发明实施例中的亚磷酸衍生物和松脂二烯复配处理组小麦根腐病发病率明显低于松脂二烯、亚磷酸钙单剂组和空白组，复配实施例中各处理对小麦根腐病防效显著高于松脂二烯和亚磷酸钙单剂，表明实施例中亚磷酸衍生物复配处理组对小麦根腐病具有良好的预防作用。小麦农艺性状及产量指标测定结果表明亚磷酸衍生物和松脂二烯复配处理组小麦株高、根长和株鲜重结果明显高于松脂二烯、亚磷酸钙单剂组和空白组，表明实施例中亚磷酸衍生物和松脂二烯复配处理组对小麦生长具有明显的促进作用。试验过程中也发现，各处理小麦生理状态均正常，形态也未出现异常。
从以上应用实施例的试验结果可以看出，本发明亚磷酸衍生物对小麦和枣树具有优异的抗蒸腾和节水效果，有利于提高枣树苗木的成活率。本发明亚磷酸衍生物对小麦根腐病具有优良的预防效果，对小麦幼苗具有良好的促进生长作用。同时，试验过程中发现亚磷酸衍生物对小麦和枣树安全，是一种值得推广使用的抗蒸腾剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂，其特征在于：以所述抗蒸腾剂的总质量百分含量为100％计，包括如下质量百分含量的成分：
亚磷酸衍生物1％～30％、松脂二烯1％～70％、余为赋形剂；
所述的亚磷酸衍生物为具有化学式PO3 3-的碱金属盐类和/或碱土金属盐类；
所述的赋形剂为溶剂和/或表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂，其特征在于：所述的溶剂为水、植物油、松脂基植物油、矿物油中的两种或两种以上的混合物；
所述的表面活性剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂，其特征在于：所述的植物油为大豆油、玉米油、棉籽油、椰子油、菜籽油、花生油、芝麻油或甲酯化植物油中的一种或两种以上的混合物；
所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚、烷氧基聚氧乙烯醚、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、三硅氧烷聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的混合物；
所述的阴离子表面活性剂为烷基醚羧酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、琥珀酸酯磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸酯盐、脂肪酰胺牛磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、磷酸酯中的一种或两种以上的混合物；
所述的阳离子表面活性剂为铵盐类、季铵盐、胺盐类、杂环型、聚合型、翁盐型中的一种或两种以上的混合物；
所述的两性表面活性剂为甜菜碱型、咪唑啉型、氨基酸型、氧化胺型中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1-3所述的含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂的制备方法，其特征在于：将亚磷酸衍生物、松脂二烯、赋形剂充分搅拌匀质即得含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂。
5.根据权利要求1所述的含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂，其特征在于：所述含有亚磷酸衍生物的抗蒸腾剂的剂型为水乳剂或微乳剂。
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