CN109589806B - 一种超支化聚合物膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超支化聚合物膜的制备方法，包括：以二氯甲烷为溶剂，分别配制哌嗪的二氯甲烷溶液以及1,3,5‑均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液；将基膜浸入所配制的哌嗪的二氯甲烷溶液中5～60min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，然后恒温条件下烘干；接着将烘干后的基膜置于所配制的1,3,5‑均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中反应0.5～3min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，于基膜表面形成哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物，然后恒温条件下烘干，使得哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得到超支化聚合物膜；本发明能解决膜分离层和支撑层粘合不牢固的问题，工艺简单，减少了劳动强度，降低了耗材成本，利于规模化商业化使用。
Description
技术领域
本发明涉及膜技术领域，特别是一种超支化聚合物膜的制备方法。
背景技术
界面聚合法是将两种活性单体分别溶解在两种互不相溶的溶剂中，当一种溶液被分散在另一种溶液中时，两种溶液中的单体在相界面发生聚合反应成膜。
聚酰胺纳滤膜是常用的纳滤膜材料，具有通量高、化学稳定性优良、操作压力较低等优点；采用界面聚合法制备聚酰胺纳滤膜时，主要反应体系包括哌嗪(PIP)-均苯三甲酰氯(TMC、双酚A(BPA)-均苯三甲酰氯(TMC)、间苯二胺(PDA)-均苯三甲酰氯(TMC)等，主要是水性单体中的叔胺基和油性单体的酰胺键发生缩聚反应，生成超支化大分子络合物。
传统的界面聚合法先将基膜浸泡在水相中，一段时间后，干燥后使水相活性单体嵌入基膜膜孔和附着基膜表面，再放入有机相中，两种活性单体发生缩聚反应，进而调控基膜的膜孔和膜孔隙，增强其热稳定性和机械强度；但此方法需要互不相溶的液体来溶解单体，增加了操作工序，而且反应生成的聚合物薄层以物理形式镶嵌在膜孔及膜表面，易脱离基膜，降低了使用价值，增加了耗材成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超支化聚合物膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种超支化聚合物膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、以二氯甲烷为溶剂，分别配制哌嗪的二氯甲烷溶液以及1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液；
S2、将基膜浸入所配制的哌嗪的二氯甲烷溶液中5～60min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，然后恒温条件下烘干；接着将烘干后的基膜置于所配制的1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中反应0.5～3min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，于基膜表面形成哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物，然后恒温条件下烘干，使得哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得到超支化聚合物膜。
进一步，所述哌嗪的二氯甲烷溶液中哌嗪的质量百分比浓度为0.5％-3％，所述1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中1,3,5-均苯三甲酰氯的质量百分比浓度0.05％-0.3％。
进一步，所述基膜为高分子材料薄膜。
进一步，所述基膜为PE、PP、PVDF、PVC、PAN、PSF、PES中的一种。
进一步，所述S2中首次烘干的温度为40-80℃。
进一步，所述S2中第二次烘干的温度为40-80℃。
进一步，所述S2中去除膜表面过量的单体溶液的方法为用滤纸吸干。
本发明的有益效果如下：传统的超支化聚会物膜制备的界面缩合和界面缩聚是在基膜的表面直接进行界面反应，形成超薄皮层；利用界面聚合制备的复合膜，是将基膜先浸入到一种单体溶液中，排除过量的单体溶液，然后再侵入到另一种单体溶液中进行液-液界面缩聚反应，或用侵有一种单体溶液的基膜与另一种单体溶液的蒸气进行气-液界面缩聚反应。
本发明虽然与传统方法的反应结构都是在基膜表面形成超薄皮层，但本发明采用同一种溶剂(二氯甲烷)将哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯以界面缩聚的方式作用在基膜表面，二氯甲烷代替传统的两种互不相溶的水相和有机相溶剂，能有效解决膜分离层和支撑层粘合不牢固的问题，同时工艺更简单，减少了劳动强度，也降低了耗材成本，利于规模化商业化使用。
本发明方法制备的超支化聚合物膜的原材料价格低廉易得，有良好的机械性能和抗压密性，化学稳定性良好，无毒。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例1
以二氯甲烷为溶剂，分别配制哌嗪的二氯甲烷溶液以及1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液。
所述哌嗪的二氯甲烷溶液中哌嗪的质量百分比浓度为0.5％，所述1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中1,3,5-均苯三甲酰氯的质量百分比浓度0.05％。
选用PE为基膜，将基膜浸入所配制的哌嗪的二氯甲烷溶液中5min，然后取出，用滤纸吸干膜表面过量的单体溶液，然后在40℃恒温条件下烘干。
接着将烘干后的基膜置于所配制的1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中反应0.5min，然后取出，用滤纸吸干膜表面过量的单体溶液，于基膜表面形成哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物，哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯的反应方程式如下：
然后在40℃恒温条件下烘干，使得哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得到超支化聚合物膜。
实施例2
以二氯甲烷为溶剂，分别配制哌嗪的二氯甲烷溶液以及1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液。
所述哌嗪的二氯甲烷溶液中哌嗪的质量百分比浓度为3％，所述1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中1,3,5-均苯三甲酰氯的质量百分比浓度0.3％。
选用PP为基膜，将基膜浸入所配制的哌嗪的二氯甲烷溶液中60min，然后取出，用滤纸吸干膜表面过量的单体溶液，然后在80℃恒温条件下烘干。
接着将烘干后的基膜置于所配制的1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中反应3min，然后取出，用滤纸吸干膜表面过量的单体溶液，于基膜表面形成哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物。
然后在80℃恒温条件下烘干，使得哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得到超支化聚合物膜。
实施例3
以二氯甲烷为溶剂，分别配制哌嗪的二氯甲烷溶液以及1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液。
所述哌嗪的二氯甲烷溶液中哌嗪的质量百分比浓度为1.5％，所述1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中1,3,5-均苯三甲酰氯的质量百分比浓度0.15％％。
选用PVDF为基膜，将基膜浸入所配制的哌嗪的二氯甲烷溶液中30min，然后取出，用滤纸吸干膜表面过量的单体溶液，然后在60℃恒温条件下烘干。
接着将烘干后的基膜置于所配制的1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中反应2min，然后取出，用滤纸吸干膜表面过量的单体溶液，于基膜表面形成哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物。
然后在60℃恒温条件下烘干，使得哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得到超支化聚合物膜。
对上述实施例1-3获得的超支化聚合物膜进行性能测定，测定结果整理后，均满足以下要求：
本发明制备的超支化聚合物膜厚度为5-50μm，单面面密度0.5-10g/m2，热收缩MD≤5.0％，TD≤3.0％，端面整齐度0.5-3mm，弧度或弯曲度0.5-20mm，表面粗糙度5-50μm，抗张强度3-30kN·m-1。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种超支化聚合物膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以二氯甲烷为溶剂，分别配制哌嗪的二氯甲烷溶液以及1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液；
S2、将基膜浸入所配制的哌嗪的二氯甲烷溶液中5～60min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，然后恒温条件下烘干；接着将烘干后的基膜置于所配制的1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中反应0.5～3min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，于基膜表面形成哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物，然后恒温条件下烘干，使得哌嗪和1,3,5-均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得到超支化聚合物膜。
2.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物膜的制备方法，其特征在于，所述哌嗪的二氯甲烷溶液中哌嗪的质量百分比浓度为0.5％-3％，所述1,3,5-均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中1,3,5-均苯三甲酰氯的质量百分比浓度0.05％-0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物膜的制备方法，其特征在于，所述基膜为高分子材料薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种超支化聚合物膜的制备方法，其特征在于，所述基膜为PE、PP、PVDF中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物膜的制备方法，其特征在于，所述S2中首次烘干的温度为40-80℃。
6.根据权利要求1或5所述的一种超支化聚合物膜的制备方法，其特征在于，所述S2中第二次烘干的温度为40-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种超支化聚合物膜的制备方法，其特征在于，所述S2中去除膜表面过量的单体溶液的方法为用滤纸吸干。
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