CN109585852B - 一种石墨烯复合导电剂及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合导电剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种石墨烯复合导电剂，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨10‑30份、吡啶20‑50份、硫酸50‑100份、三氯化铁80‑300份、硝酸银5‑20份、高锰酸钾10‑80份、碘化氢10‑30份、过氧化氢30‑60份、甲醇20‑100份、去离子水150‑400份和聚乙二醇80‑300份。该石墨烯复合导电剂及其制备方法，通过在石墨烯中添加进入纳米银，纳米银与石墨烯的表面相结合，使得纳米银分布在石墨烯的表面，纳米银进而在石墨烯的表面形成通路，从而提高了石墨烯中的导电性质，降低了石墨烯中的内阻，使得石墨烯复合导电剂的整体导电性能得到加强，提高了石墨烯复合导电剂在电池极片附近的导电能力，降低了锂电池中不必要的能耗，从而提高了锂电池在电极上的充放电效率。

Description

一种石墨烯复合导电剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种石墨烯复合导电剂及其制备方法。
背景技术
导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在极片制作时通常加入一定量的导电物质，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。
例如中国专利CN 106340653 B中公开的一种褶皱状石墨烯复合导电剂及制备方法，发明中是由纳米片结构的石墨烯组装成的具有褶皱状的球形颗粒，保留了石墨烯层结构，在锂电池活性材料中易于分散，褶皱间为锂电池锂离子提供快速传输通道，形成的导电网络使石墨烯的导电性与锂离子传输性有效的结合，在极少添加量条件下，大幅提高锂电池活性物质的容量发挥，降低了电池内阻，来提升电池的循环性能。
但是，单纯的依靠石墨烯中的导电性质还不够完善，不能满足现阶段的锂电池具有良好的充放电性能，内阻过高，导致锂离子在电极材料中的迁移速率减低，进而导致电池发热，影响锂离子电池的使用寿命，故而提出一种石墨烯复合导电剂及其制备方法来解决上述所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯复合导电剂及其制备方法，具备导电效果好等优点，解决了现有的石墨烯复合导电剂的导电性质还不够完善，不能满足现阶段的锂电池具有良好的充放电性能，内阻过高，导致锂离子在电极材料中的迁移速率减低，进而导致电池发热，影响锂离子电池的使用寿命的问题。
(二)技术方案
为实现上述导电效果好的目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯复合导电剂，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨10-30份、吡啶20-50份、硫酸50-100份、三氯化铁80-300份、硝酸银5-20份、高锰酸钾10-80份、碘化氢10-30份、过氧化氢30-60份、去离子水150-400份、聚乙二醇80-300份、聚吡咯酮烷10-50份、氯化钠50-80份。
优选的，所述硫酸50-100份的浓度不低于90％，所述三氯化铁80-300份为无水三氯化铁。
优选的，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨10份、吡啶20份、硫酸50份、三氯化铁80 份、硝酸银5份、高锰酸钾10份、碘化氢10份、过氧化氢30份、去离子水150份、聚乙二醇80份、聚吡咯酮烷10份和氯化钠50份。
优选的，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨30份、吡啶50份、硫酸100份、三氯化铁300 份、硝酸银20份、高锰酸钾80份、碘化氢30份、过氧化氢60份、去离子水400份、聚乙二醇300 份、聚吡咯酮烷50份、氯化钠80份。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种石墨烯复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取鳞片石墨10-30份到三口烧瓶中，再向其中加入硫酸50-100份在0-5摄氏度的条件下磁力搅拌1h，然后取高锰酸钾10-80份投入到三口烧瓶里，继续磁力搅拌杆1h-2h，将温度升高到45摄氏度后再磁力搅拌1h，再升温至90摄氏度磁力搅拌1h-2h，接着向其中加入去离子水50-200份，且分三次加入，最后向其中加入过氧化氢30-60份，待溶液冷却后装入离心管中，在7000rpm转速下离心15min，取底部沉淀物，进行洗涤，将洗涤后的沉淀倒入玻璃皿中在80摄氏度的烘干箱中干燥24h，并将上述材料留作备用；
2)将步骤1)中制得的材料加入去离子水50-100份，然后将溶液到装有聚乙二醇20-100份的三口烧瓶中超声分散，然后向其中加入吡啶20-50份，机械搅拌30min，然后将三氯化铁50-200份溶解在去离子水50-100份中，注入布氏 漏斗内，在0-5摄氏度条件下磁力搅拌，加入三氯化铁30-100份， 6h-10h后将反应温度升高至90摄氏度向其中加入碘化氢5-20份待反应完成后，洗涤和烘干后，将上述材料留作备用；
3)取硝酸银5-20份溶解倒装有聚乙二醇20-100份的烧杯中机械搅拌10min；
4)然后将聚乙二醇40-100份加到三口烧瓶中，在120摄氏度油浴下以500rpm的转速磁力搅拌，待温度稳定后向其中加入聚吡咯酮烷10-50份和氯化钠50-80份，继续磁力搅拌5min，然后向其中加入步骤3)中的溶液，然后再继续机械搅拌10min，将上述溶液转入反应釜中，在150摄氏度的真空干燥箱中，反应6h，取出，待溶液冷却后，装入离心管中以10000rpm进行离心，保留下层底物，并将上述材料留作备用；
5)向步骤4)中制得的材料加入甲醇20-100份，继续超声30min后，再离心，重复上述操作三次，配制成2.5mg/ml的银纳米线溶液留作备用；
6)将步骤2)中的材料配比为质量比为10％的溶液于三口烧瓶中，磁力搅拌30min；
7)在步骤6)中制得的溶液分别加入35ml步骤5)中制得的溶液，90摄氏度的油浴下磁力搅拌 3h，然后向其中分别加入碘化氢5-10份，继续反应2h，最后将所得反应物放入真空干燥箱进行干燥 24h，从而得到石墨烯复合导电剂。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种石墨烯复合导电剂及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该石墨烯复合导电剂及其制备方法，通过在石墨烯中添加进入纳米银，纳米银与石墨烯的表面相结合，使得纳米银分布在石墨烯的表面，纳米银进而在石墨烯的表面形成通路，从而提高了石墨烯中的导电性质，降低了石墨烯中的内阻，使得石墨烯复合导电剂的整体导电性能得到加强，提高了石墨烯复合导电剂在电池极片附近的导电能力，降低了锂电池中不必要的能耗，从而提高了锂电池在电极上的充放电效率。
2、该石墨烯复合导电剂及其制备方法，在石墨烯在具有优良的电学性质的基础上，进一步和纳米银进行结合，提升了石墨烯的导电能力，同时聚吡咯酮烷具有良好的成膜性，进一步的提高了石墨烯复合导电剂中导电膜的形成，从而提升了石墨烯在进行导电时的性能，提高锂电池活性物质的容量。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种石墨烯复合导电剂，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨10份、吡啶20份、硫酸50份、三氯化铁80份、硝酸银5份、高锰酸钾10份、碘化氢10份、过氧化氢30份、去离子水150份、聚乙二醇80份、聚吡咯酮烷10份和氯化钠50份，硫酸50份的浓度不低于90％，三氯化铁80份为无水三氯化铁。
一种石墨烯复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取鳞片石墨10份到三口烧瓶中，再向其中加入硫酸50份在0-5摄氏度的条件下磁力搅拌1h，然后取高锰酸钾10份投入到三口烧瓶里，继续磁力搅拌杆1h，将温度升高到45摄氏度后再磁力搅拌 1h，再升温至90摄氏度磁力搅拌1h，接着向其中加入去离子水50份，且分三次加入，最后向其中加入过氧化氢30份，待溶液冷却后装入离心管中，在7000rpm转速下离心15min，取底部沉淀物，进行洗涤，将洗涤后的沉淀倒入玻璃皿中在80摄氏度的烘干箱中干燥24h，并将上述材料留作备用；
2)将步骤1)中制得的材料加入去离子水50份，然后将溶液到装有聚乙二醇20份的三口烧瓶中超声分散，然后向其中加入吡啶20份，机械搅拌30min，然后将三氯化铁50份溶解在去离子水50 份中，注入布氏 漏斗内，在0-5摄氏度条件下磁力搅拌，加入三氯化铁30份，6h后将反应温度升高至90摄氏度向其中加入碘化氢5份待反应完成后，洗涤和烘干后，将上述材料留作备用；
3)取硝酸银5份溶解倒装有聚乙二醇20份的烧杯中机械搅拌10min；
4)然后将聚乙二醇40份加到三口烧瓶中，在120摄氏度油浴下以500rpm的转速磁力搅拌，待温度稳定后向其中加入聚吡咯酮烷10份和氯化钠50份，继续磁力搅拌5min，然后向其中加入步骤3) 中的溶液，然后再继续机械搅拌10min，将上述溶液转入反应釜中，在150摄氏度的真空干燥箱中，反应6h，取出，待溶液冷却后，装入离心管中以10000rpm进行离心，保留下层底物，并将上述材料留作备用；
5)向步骤4)中制得的材料加入甲醇20份，继续超声30min后，再离心，重复上述操作三次，配制成2.5mg/ml的银纳米线溶液留作备用；
6)将步骤2)中的材料配比为质量比为10％的溶液于三口烧瓶中，磁力搅拌30min；
7)在步骤6)中制得的溶液分别加入35ml步骤5)中制得的溶液，90摄氏度的油浴下磁力搅拌 3h，然后向其中分别加入碘化氢5份，继续反应2h，最后将所得反应物放入真空干燥箱进行干燥24h，从而得到石墨烯复合导电剂。
实施例二：一种石墨烯复合导电剂，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨30份、吡啶50份、硫酸100份、三氯化铁300份、硝酸银20份、高锰酸钾80份、碘化氢30份、过氧化氢60份、去离子水400份、聚乙二醇300份、聚吡咯酮烷50份、氯化钠80份，硫酸100份的浓度不低于90％，三氯化铁300份为无水三氯化铁。
一种石墨烯复合导电剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取鳞片石墨30份到三口烧瓶中，再向其中加入硫酸100份在0-5摄氏度的条件下磁力搅拌1h，然后取高锰酸钾80份投入到三口烧瓶里，继续磁力搅拌杆2h，将温度升高到45摄氏度后再磁力搅拌 1h，再升温至90摄氏度磁力搅拌2h，接着向其中加入去离子水200份，且分三次加入，最后向其中加入过氧化氢60份，待溶液冷却后装入离心管中，在7000rpm转速下离心15min，取底部沉淀物，进行洗涤，将洗涤后的沉淀倒入玻璃皿中在80摄氏度的烘干箱中干燥24h，并将上述材料留作备用；
2)将步骤1)中制得的材料加入去离子水100份，然后将溶液到装有聚乙二醇100份的三口烧瓶中超声分散，然后向其中加入吡啶50份，机械搅拌30min，然后将三氯化铁200份溶解在去离子水 100份中，注入布氏 漏斗内，在0-5摄氏度条件下磁力搅拌，加入三氯化铁100份，10h后将反应温度升高至90摄氏度向其中加入碘化氢20份待反应完成后，洗涤和烘干后，将上述材料留作备用；
3)取硝酸银20份溶解倒装有聚乙二醇100份的烧杯中机械搅拌10min；
4)然后将聚乙二醇100份加到三口烧瓶中，在120摄氏度油浴下以500rpm的转速磁力搅拌，待温度稳定后向其中加入聚吡咯酮烷50份和氯化钠80份，继续磁力搅拌5min，然后向其中加入步骤3) 中的溶液，然后再继续机械搅拌10min，将上述溶液转入反应釜中，在150摄氏度的真空干燥箱中，反应6h，取出，待溶液冷却后，装入离心管中以10000rpm进行离心，保留下层底物，并将上述材料留作备用；
5)向步骤4)中制得的材料加入甲醇100份，继续超声30min后，再离心，重复上述操作三次，配制成2.5mg/ml的银纳米线溶液留作备用；
6)将步骤2)中的材料配比为质量比为10％的溶液于三口烧瓶中，磁力搅拌30min；
7)在步骤6)中制得的溶液分别加入35ml步骤5)中制得的溶液，90摄氏度的油浴下磁力搅拌 3h，然后向其中分别加入碘化氢10份，继续反应2h，最后将所得反应物放入真空干燥箱进行干燥24h，从而得到石墨烯复合导电剂。
本发明的有益效果是：该石墨烯复合导电剂及其制备方法，通过在石墨烯中添加进入纳米银，纳米银与石墨烯的表面相结合，使得纳米银分布在石墨烯的表面，纳米银进而在石墨烯的表面形成通路，从而提高了石墨烯中的导电性质，降低了石墨烯中的内阻，使得石墨烯复合导电剂的整体导电性能得到加强，提高了石墨烯复合导电剂在电池极片附近的导电能力，降低了锂电池中不必要的能耗，从而提高了锂电池在电极上的充放电效率，并且在石墨烯在具有优良的电学性质的基础上，进一步和纳米银进行结合，提升了石墨烯的导电能力，同时聚吡咯酮烷具有良好的成膜性，进一步的提高了石墨烯复合导电剂中导电膜的形成，从而提升了石墨烯在进行导电时的性能，提高锂电池活性物质的容量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨10-30份、吡啶20-50份、硫酸50-100份、三氯化铁80-300份、硝酸银5-20份、高锰酸钾10-80份、碘化氢10-30份、过氧化氢30-60份、去离子水150-400份、聚乙二醇80-300份、聚吡咯酮烷10-50份和氯化钠50-80份；
所述方法包括以下步骤：
1)取鳞片石墨10-30份到三口烧瓶中，再向其中加入硫酸50-100份在0-5摄氏度的条件下磁力搅拌1h，然后取高锰酸钾10-80份投入到三口烧瓶里，继续磁力搅拌杆1h-2h，将温度升高到45摄氏度后再磁力搅拌1h，再升温至90摄氏度磁力搅拌1h-2h，接着向其中加入去离子水50-200份，且分三次加入，最后向其中加入过氧化氢30-60份，待溶液冷却后装入离心管中，在7000rpm转速下离心15min，取底部沉淀物，进行洗涤，将洗涤后的沉淀倒入玻璃皿中在80摄氏度的烘干箱中干燥24h，并将上述材料留作备用；
2)将步骤1)中制得的材料加入去离子水50-100份，然后将溶液到装有聚乙二醇20-100份的三口烧瓶中超声分散，然后向其中加入吡啶20-50份，机械搅拌30min，然后将三氯化铁50-200份溶解在去离子水50-100份中，注入布氏 漏斗内，在0-5摄氏度条件下磁力搅拌，加入三氯化铁30-100份，6h-10h后将反应温度升高至90摄氏度向其中加入碘化氢5-20份待反应完成后，洗涤和烘干后，将上述材料留作备用；
3)取硝酸银5-20份溶解倒装有聚乙二醇20-100份的烧杯中机械搅拌10min；
4)然后将聚乙二醇40-100份加到三口烧瓶中，在120摄氏度油浴下以500rpm的转速磁力搅拌，待温度稳定后向其中加入聚吡咯酮烷10-50份和氯化钠50-80份，继续磁力搅拌5min，然后向其中加入步骤3)中的溶液，然后再继续机械搅拌10min，将上述溶液转入反应釜中，在150摄氏度的真空干燥箱中，反应6h，取出，待溶液冷却后，装入离心管中以10000rpm进行离心，保留下层底物，并将上述材料留作备用；
5)向步骤4)中制得的材料加入甲醇20-100份，继续超声30min后，再离心，重复上述操作三次，配制成2.5mg/ml的银纳米线溶液留作备用；
6)将步骤2)中的材料配比为质量比为10％的溶液于三口烧瓶中，磁力搅拌30min；
7)在步骤6)中制得的溶液分别加入35ml步骤5)中制得的溶液，90摄氏度的油浴下磁力搅拌3h，然后向其中分别加入碘化氢5-10份，继续反应2h，最后将所得反应物放入真空干燥箱进行干燥24h，从而得到石墨烯复合导电剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸50-100份的浓度不低于90％，所述三氯化铁80-300份为无水三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨10份、吡啶20份、硫酸50份、三氯化铁80份、硝酸银5份、高锰酸钾10份、碘化氢10份、过氧化氢30份、去离子水150份、聚乙二醇80份、聚吡咯酮烷10份和氯化钠50份。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：鳞片石墨30份、吡啶50份、硫酸100份、三氯化铁300份、硝酸银20份、高锰酸钾80份、碘化氢30份、过氧化氢60份、去离子水400份、聚乙二醇300份、聚吡咯酮烷50份、氯化钠80份。
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