CN109579750A - 电解质膜的膜厚测定方法及其装置 - Google Patents

电解质膜的膜厚测定方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电解质膜的膜厚测定方法及其装置。电解质膜用膜厚测定装置(30)具有放射检测介质(42)的检测介质发送部(44)、检测金属催化剂的检测部(46)和分析机构(34)。分析机构(34)根据在由检测部(46)生成的检测信号的厚度方向曲线中的强度，求出该厚度方向曲线中的第一拐点和第二拐点。分析机构(34)进一步将从第一拐点至第二拐点的距离评价为电解质膜(16)的膜厚。根据本发明，能够通过非破坏检查来测定膜电极组件中的电解质膜的膜厚，并且能够实际使用测定电解质膜的膜厚后的膜电极组件。

Description

电解质膜的膜厚测定方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种测定构成膜电极组件的电解质膜的膜厚的电解质膜的膜厚测定方法及其装置。
背景技术
燃料电池的单体电池通过由一组隔离部件夹持膜电极组件而构成。在此，膜电极组件具有阳极电极、阴极电极、以及由被这些阳极电极和阴极电极夹持的固体高分子构成的电解质膜。阳极电极和阴极电极分别具有包含金属催化剂的电极催化剂层和与该电极催化剂层相邻的气体扩散层，其中的电极催化剂层面向所述电解质膜。
制造商通常将电解质膜的膜厚作为公称膜厚来发布。然而，例如，当异物侵入到阴极电极的气体扩散层与电极催化剂层之间时，电极催化剂层中的侵入部位的附近出现歪斜，而接近阳极电极的电极催化剂层。因此，在该部分中，电解质膜的实际膜厚为局部小于公称膜厚的膜厚。如果使用具有这样的电解质膜的膜电极组件来构成燃料电池的话，则担心会发生短路。因此，为了除去存在膜厚局部变小的部位的电解质膜，想到测定被隔离部件夹持前的膜电极组件中的电解质膜的膜厚。
作为测定膜厚的测定装置，已知一种日本发明专利公报特表2012-506792号的特别是段落[0135]所记载的台式低测力高度计(litematic，三丰社制)等接触式测定计。即，根据接触测定对象的表面和背面的触头彼此之间的距离，求出该测定对象的厚度。然而，在这种情况下所测定的是阳极电极、电解质膜和阴极电极的总厚度，而无法评价电解质膜的厚度。
此外，如日本发明专利公开公报特开2015-195187号的特别是段落[0060]所记载的那样，还已知一种使用扫描型电子显微镜测定电解质膜的膜厚的技术。在该情况下，能够基于观察视野中呈现的膜电极组件中的电解质膜的表观膜厚和倍率，算出电解质膜的膜厚。
发明内容
为了利用扫描型电子显微镜评价膜厚，必须从膜电极组件切出样品片。即，所谓的破坏检查。由于被切出了样品片的膜电极组件成为一部分消失的状态，因此，无法使用该膜电极组件来构成单体电池。换言之，在使用扫描型电子显微镜的情况下，无法测定实际使用的电解质膜的膜厚。
本发明的主要目的在于，提供一种能够通过非破坏检查来测定膜电极组件中的电解质膜的膜厚的电解质膜的膜厚测定方法。
本发明的另一目的在于，提供一种能够实际使用测定电解质膜的膜厚后的膜电极组件的电解质膜的膜厚测定方法。
本发明的又一目的在于，提供一种能够实施上述膜厚测定方法的膜厚测定装置。
根据本发明的一技术方案，提供一种电解质膜的膜厚测定方法，该电解质膜的膜厚测定方法测定膜电极组件中的所述电解质膜的膜厚，其中，所述膜电极组件通过由具有包含金属催化剂的第一电极催化剂层的第一电极和具有包含金属催化剂的第二电极催化剂层的第二电极夹持由固体高分子构成的电解质膜而构成，该电解质膜的膜厚测定方法包括如下工序：沿着从所述第一电极催化剂层侧朝向所述第二电极催化剂层侧的厚度方向发送检测所述第一电极催化剂层和所述第二电极催化剂层的所述金属催化剂的检测介质，并获得检测信号的厚度方向曲线；和根据所述厚度方向曲线中的所述检测信号的强度，通过分析机构求出该厚度方向曲线中的第一拐点和第二拐点，并将从所述第一拐点至所述第二拐点的距离评价为所述电解质膜的膜厚。
另外，根据本发明的另一技术方案，提供一种电解质膜用膜厚测定装置，电解质膜用膜厚测定装置测定膜电极组件中的所述电解质膜的膜厚，其中，所述膜电极组件通过由具有包含金属催化剂的第一电极催化剂层的第一电极和具有包含金属催化剂的第二电极催化剂层的第二电极夹持由固体高分子构成的电解质膜而构成，该电解质膜用膜厚测定装置具有：检测介质发送部，其沿着从所述第一电极催化剂层侧朝向所述第二电极催化剂层侧的厚度方向发送检测所述第一电极催化剂层和所述第二电极催化剂层的所述金属催化剂的检测介质；检测部，其检测所述金属催化剂；和分析机构，其根据由所述检测部生成的检测信号的厚度方向曲线中的所述检测信号的强度，求出所述厚度方向曲线中的第一拐点和第二拐点，并且将从所述第一拐点到所述第二拐点的距离评价为所述电解质膜的膜厚。
这样，在本发明中，首先使用检测介质检测膜电极组件中的金属催化剂，并基于此时所得到的检测信号的厚度方向曲线，求出电解质膜的膜厚。即，在这种情况下，能够通过非破坏检查来测定膜厚。因此，能够使用为了判断在膜电极组件中是否侵入了异物而测定膜厚后的膜电极组件来构成燃料电池，因此，能够抑制发生短路。
在该结构中，优选设置使检测介质发送部和检测部沿着膜电极组件的面方向相对地进行扫描的扫描机构。在这种情况下，通过使检测介质发送部和检测部相对于膜电极组件的面方向相对位移，从而容易连续地测定膜电极组件的多个部位的膜厚。
优选检测介质发送部将焦点直径小于电解质膜的公称膜厚的介质作为检测介质进行发送。这是因为，在该情况下，会在检测信号中明确地显现出第一拐点和第二拐点，因此，能够高精度地评价膜厚。
作为检测介质发送部的优选的具体例，可列举将X射线作为检测介质放射的X射线放射部。在这种情况下，X射线所接触到的金属催化剂发出荧光。检测部接收该荧光而生成检测信号，由此，实施上述评价。
根据本发明，通过检测介质检测膜电极组件中的金属催化剂，并且，从基于此时所得到的检测信号的厚度方向曲线中的强度所求出的厚度方向曲线中的第一拐点和第二拐点，求出电解质膜的膜厚。即，在该情况下，能够通过非破坏检查来测定膜厚。
因此，能够使用为了判断在膜电极组件中是否侵入了异物而测定膜厚后的膜电极组件来构成燃料电池。据此，能够抑制在该燃料电池中发生短路。
根据参照附图所要说明的以下实施方法的说明，可以容易地理解上述的目的、特征和优点。
附图说明
图1是膜电极组件的概略剖视图。
图2是本发明的实施方式所涉及的电解质膜用膜厚测定装置的概略系统构成图。
图3是检测信号的厚度方向曲线和对该检测信号进行微分而得到的微分值图表。
图4是表示异物侵入到膜电极组件的状态的主要部分放大剖视图。
具体实施方式
以下，以本发明所涉及的电解质膜的膜厚测定方法与用于实施该方法的电解质膜用膜厚测定装置的关系对本发明所涉及的电解质膜的膜厚测定方法，列举优选的实施方式，参照附图详细地进行说明。另外，以下，有时将电解质膜用膜厚测定装置、膜电极组件分别记载为“膜厚测定装置”、“MEA”。
首先，参照图1对MEA10进行说明。MEA10具有阳极电极12(第一电极)、阴极电极14(第二电极)、以及夹插于这些阳极电极12与阴极电极14之间的电解质膜16。在图1中，表示出了阳极电极12位于上方、阴极电极14位于下方的状态，当然也可以相反。
阳极电极12具有与电解质膜16相邻的第一电极催化剂层18和位于该第一电极催化剂层18的外侧的第一气体扩散层20。通过将用于促进氢气电离而成为质子的阳极侧反应的金属催化剂经由离子导电高分子粘合剂结合来形成第一电极催化剂层18。作为金属催化剂的代表例，可列举Pt(铂)、Pd(钯)、或它们的合金等铂族。
此外，也可以通过经由离子导电高分子粘合剂使将上述那样的金属催化剂承载于碳黑等上的物质结合来形成第一电极催化剂层18。另外，阳极侧反应如下述的式(1)所示。
H2→2H++2e…(1)
在此，e表示电子。
第一气体扩散层20由碳纸或碳布等碳材料形成。当使燃料电池工作时，燃料气体(例如氢气)被供给到第一气体扩散层20。该燃料气体中所含的氢到达第一电极催化剂层18，参与上述阳极侧反应。
阴极电极14与阳极电极12同样地构成，具有与电解质膜16相邻的第二电极催化剂层22和位于该第二电极催化剂层22的外侧的第二气体扩散层24。通过经由离子导电高分子粘合剂将用于促进氧、质子和电子结合而生成水的阴极侧反应的金属催化剂结合来形成第二电极催化剂层22。作为金属催化剂的代表例，与第一电极催化剂层18同样地可列举Pt、Pd或它们的合金等铂族。也可以通过使将这样的金属催化剂承载于碳黑等上的物质，经由离子导电高分子粘合剂进行结合，来形成第二电极催化剂层22。
第二气体扩散层24与第一气体扩散层20同样地由碳纸或碳布等形成。当使燃料电池工作时，含有氧的氧化剂气体(例如，压缩空气)被供给到第二气体扩散层24。该氧化剂气体到达第二电极催化剂层22，参与阴极侧反应。另外，阴极侧反应如下述的式(2)所示。
4H++4e+O2→2H2O…(2)
电解质膜16由表示质子传导性的固体高分子构成。作为这种固体高分子的优选例子，可列举全氟磺酸聚合物。由第一电极催化剂层18生成的质子经由该电解质膜16而移动至第二电极催化剂层22。
接着，参照图2，对本实施方式所涉及的膜厚测定装置进行说明。
图2是本实施方式所涉及的膜厚测定装置30的概略系统构成图。该膜厚测定装置30具有共焦点荧光X射线分析机构32和用于进行分析的个人计算机(PC)34。
其中的共焦点荧光X射线分析机构32具有载置MEA10的台座40、放射(发送)作为检测介质的X射线42的X射线放射部44(检测介质发送部)和检测所述金属催化剂的检测部46。台座40是XYZ载物台的顶部层，在未图示的致动器的作用下，能够沿着图2中的X方向(水平方向)、Y方向(水平方向)以及Z方向(铅垂方向)位移。当然，伴随台座40的位移，载置于该台座40的MEA10一体地位移。即，台座40是使MEA10沿着作为其面方向的X方向和Y方向以及作为厚度方向的Z方向进行扫描的扫描机构。
X射线放射部44朝向MEA10放射X射线42。X射线42以规定角度向MEA10的面方向入射。当X射线42与金属催化剂接触时，该金属催化剂发出荧光48。相对于MEA10的面方向以规定角度倾斜的检测部46在检测到该荧光48时，生成表示“检测到荧光48”的检测信号。
PC34具有安装有作为分析机构的分析软件的硬盘驱动器50。在分析软件的控制作用下，进行X射线42的发送或发送停止，并且，对台座40(XYZ载物台)进行扫描。接收到所述检测信号的硬盘驱动器50对该检测信号的强度进行微分，并且基于该微分结果来评价电解质膜16的膜厚。
PC34还具有显示器52。在显示器52上显示基于检测信号的微分的分析结果。
本实施方式所涉及的膜厚测定装置30基本上如上那样构成，接着，以膜厚测定装置30与本实施方式所涉及的膜厚测定方法的关系，对其作用效果进行说明。
在测定膜厚时，首先，在台座40上载置MEA10。接着，适当扫描台座40，使MEA10接近X射线放射部44和检测部46，之后停止台座40的扫描。接着，一边使台座40沿着Z方向(MEA10的厚度方向)位移，换言之，一边使其上升，一边从X射线放射部44朝向MEA10放射X射线42。
在此，优选X射线42的焦点直径D(参照图1)小于电解质膜16的公称膜厚T。这是因为，在该情况下，容易得到后述的第一拐点和第二拐点。
X射线42从第一气体扩散层20入射到MEA10的内部。即，X射线42的焦点在第一气体扩散层20内。如上所述，第一气体扩散层20由碳纸或碳布等碳材料构成。因此，即使X射线42与碳材料接触，该碳材料也不会发出荧光48。
随着台座40的上升，X射线42的焦点移动到第一电极催化剂层18内。第一电极催化剂层18中包含有Pt、Pd等金属催化剂。当X射线42与金属催化剂接触时，该金属催化剂发出荧光48。该荧光48向MEA10的外侧飞出(参照图1)，入射到检测部46。接收到荧光48的检测部46生成“荧光48已入射”的检测信号，并将该信号发送到硬盘驱动器50。接收到该检测信号的硬盘驱动器50、即分析软件识别为“存在金属催化剂”。
当台座40进一步上升时，X射线42的焦点移动到电解质膜16。电解质膜16是由固体高分子构成的薄膜，因此，即使X射线42碰到，也不会发出荧光48。因此，检测部46也不会发出检测信号。
当台座40继续上升时，X射线42的焦点移动到第二电极催化剂层22内。图1表示出了X射线42的焦点到达第二电极催化剂层22与第二气体扩散层24的界面时的情况。
在第二电极催化剂层22中也包含有Pt、Pd等金属催化剂。因此，通过X射线42与金属催化剂接触，该金属催化剂发出荧光48。接收到该荧光48的检测部46生成检测信号，并将该信号发送到硬盘驱动器50。其结果，分析软件识别为“存在金属催化剂”。
当台座40仍进一步上升时，X射线42的焦点位于第二气体扩散层24内。由于第二气体扩散层24由碳材料构成，因此，不会发出荧光48。
这样一来，对MEA10的规定的一部位进行X射线42的向MEA10的厚度方向的扫描。分析软件基于所接收到的检测信号的强度来制作厚度方向曲线。图3中表示出了检测信号的厚度方向曲线的一例。此外，来自第二电极催化剂层22的检测信号的强度比第一电极催化剂层18小的理由在于，由于在第二电极催化剂层22的上方存在电解质膜16、第一电极催化剂层18、第一气体扩散层20，因此，X射线42的入射和荧光48的放射被遮挡。
如上所述，检测信号仅在X射线42的焦点位于第一电极催化剂层18、第二电极催化剂层22内时生成。因此，检测信号的强度在X射线42的焦点从第一气体扩散层20转移到第一电极催化剂层18时增加，在从第一电极催化剂层18转移到电解质膜16时减少。再者，当X射线42的焦点从电解质膜16转移到第二电极催化剂层22时再次增加，并且在从第二电极催化剂层22转移到第二气体扩散层24时再次减少。此外，当焦点在第一电极催化剂层18内和第二电极催化剂层22内时，强度大致恒定。
分析软件对这样变化的检测信号的厚度方向曲线中的强度进行微分。将该微分值的变化作为微分值图表一并示出于图3。
在微分值图表中，将检测信号的强度恒定时的微分值设为零。因此，在从没有接收到检测信号时起到接收到检测信号时，微分值从零转为正值(+)。另外，在接收到检测信号，但该检测信号的强度恒定时，微分值从正值转为零。在从该状况转换为未发送有检测信号的状态时，在强度减少的区间，微分值从零转为负值(-)。
再者，如果继续保持未发送有检测信号的状态的话，则检测信号的强度为零且保持恒定，因此，微分值从负值转为零。在从该状况转换为发送有检测信号的状态时，在强度增加的区间，微分值从零转为正值。
如由以上可理解的那样，当X射线42的焦点位于第一电极催化剂层18内时，微分值为零，当X射线42的焦点从第一电极催化剂层18转移到电解质膜16时，微分值经由从零向负值的转换，进而变为负值，当X射线42的焦点位于电解质膜16内时，微分值从负值转换为零，当X射线42的焦点从电解质膜16转移到第二电极催化剂层22时，微分值从零变为正值。因此，可知微分值从负值转换为零时的深度(厚度)和之后从零转换为正值时的深度(厚度)。此外，如果焦点直径D为电解质膜16的公称膜厚T以上的话，则从零到正值的变化不会明确地显现。为了避免这一点，优选使焦点直径D小于电解质膜16的公称膜厚T。
微分值变化的部位是检测信号从增加变为减少、或从减少变为增加的拐点。分析软件算出微分值从负值转换为零时的深度来作为第一拐点，之后算出从零转换为正值时的深度来作为第二拐点，并且，将从第一拐点到第二拐点为止的距离、即所述两个部位的深度之间的距离评价为电解质膜16的膜厚。在图3中，用粗线表示被评价为电解质膜16的膜厚的部分。
在显示器52上显示这样求出的膜厚和根据需要所制作的微分值图表。通过读取该显示，操作者能够掌握电解质膜16的膜厚。
之后，台座40沿Z方向下降，并且沿着X方向、Y方向的任一方向或两方位移。据此，能够改变对MEA10的被照射X射线42的部位。以后，与上述同样地测定该部位的膜厚。
这样，根据本实施方式，能够在构成MEA10之后，通过非破坏检查来测定该MEA10中的电解质膜16的膜厚。因此，能够将膜厚测定后的MEA10用一组隔离部件夹持而作为单体电池，进而层叠多个该单体电池来设置燃料电池堆。
而且，在该情况下，由于台座40是XYZ载物台的最上层，因此，容易对MEA10的多个部位进行连续测定。
根据情况，如图4所示，有时异物P会侵入到第一气体扩散层20与第一电极催化剂层18之间。在该情况下，第一电极催化剂层18的异物P附近的部位发生歪斜而接近第二电极催化剂层22，因此，如上所述那样得到的膜厚的测定值局部地小于公称膜厚T。这样的MEA10作为不合格品而被排除。即，不会被组装为单体电池。因此，有效地抑制燃料电池堆中发生短路。
本发明并不特别限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种变更。
例如，在该实施方式中，对X射线放射部44和检测部46进行定位固定的同时，使台座40位移，但是，也可以与此相反，对台座40进行定位固定，并且使X射线放射部44和检测部46沿着X方向、Y方向以及Z方向位移。
另外，检测介质发送部也可以是将超声波或激光作为检测介质发送的发送部。

Claims (7)

1.一种电解质膜(16)的膜厚测定方法，测定膜电极组件(10)中的所述电解质膜(16)的膜厚，其中，所述膜电极组件(10)通过由具有包含金属催化剂的第一电极催化剂层(18)的第一电极(12)和具有包含金属催化剂的第二电极催化剂层(22)的第二电极(14)夹持由固体高分子构成的电解质膜(16)而构成，其特征在于，包括如下工序：
沿着从所述第一电极催化剂层(18)侧朝向所述第二电极催化剂层(22)侧的厚度方向发送检测所述第一电极催化剂层(18)和所述第二电极催化剂层(22)的所述金属催化剂的检测介质(42)，并获得检测信号的厚度方向曲线；和
根据所述厚度方向曲线中的所述检测信号的强度，通过分析机构(34)求出该厚度方向曲线中的第一拐点和第二拐点，并将从所述第一拐点至所述第二拐点的距离评价为所述电解质膜(16)的膜厚。
2.根据权利要求1所述的电解质膜(16)的膜厚测定方法，其特征在于，
使发送所述检测介质(42)的检测介质发送部(44)和检测所述金属催化剂的检测部(46)沿着所述膜电极组件(10)的面方向相对地进行扫描。
3.一种电解质膜用膜厚测定装置(30)，测定膜电极组件(10)中的所述电解质膜(16)的膜厚，其中，所述膜电极组件(10)通过由具有包含金属催化剂的第一电极催化剂层(18)的第一电极(12)和具有包含金属催化剂的第二电极催化剂层(22)的第二电极(14)夹持由固体高分子构成的电解质膜(16)而构成，其特征在于，具有：
检测介质发送部(44)，其沿着从所述第一电极催化剂层(18)侧朝向所述第二电极催化剂层(22)侧的厚度方向发送检测所述第一电极催化剂层(18)和所述第二电极催化剂层(22)的所述金属催化剂的检测介质(42)；
检测部(46)，其检测所述金属催化剂；和
分析机构(34)，其根据由所述检测部(46)生成的检测信号的厚度方向曲线中的所述检测信号的强度，求出所述厚度方向曲线中的第一拐点和第二拐点，并且将从所述第一拐点到所述第二拐点的距离评价为所述电解质膜(16)的膜厚。
4.根据权利要求3所述的测定装置(30)，其特征在于，
所述检测介质发送部(44)将焦点直径小于所述电解质膜(16)的公称膜厚的介质作为所述检测介质(42)进行发送。
5.根据权利要求3所述的测定装置(30)，其特征在于，
所述检测介质发送部(44)将X射线作为所述检测介质(42)进行放射。
6.根据权利要求5所述的测定装置(30)，其特征在于，
所述检测部(46)检测荧光(48)。
7.根据权利要求3所述的测定装置(30)，其特征在于，
还具有扫描机构，该扫描机构使所述检测介质发送部(44)和所述检测部(46)沿着所述膜电极组件(10)的面方向相对地进行扫描。
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