CN109579437A - 提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统及方法，干燥系统包括干燥箱、真空泵、循环油泵、油浴箱、恒温油浴控制系统；所述干燥箱包括箱体和设置在箱体内的加热管，加热管的进油端穿过箱体的外壁与循环油泵的出油口连接，加热管的出油端穿过箱体的外壁与油浴箱的进油口连接，循环油泵的回油口与油浴箱的出油口连接，形成油循环；所述加热管包括至少两层加热回程折转结构。本发明的干燥系统采用恒温油浴干燥，能实现温度控制的精确性，将温度精准控制在恒定温度，减少博落回提取物中有效成分的损失，提高提取物中总碱的含量，降低生产成本，提高提取效率。

Description

提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统及方法

技术领域

本发明涉及一种提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统及方法，属于博落回提取物制备技术领域。

技术背景

博落回(学名：Macleaya cordata(Willd.)R.Br.)，粟科、博落回属多年生直立草本植物，基部具乳黄色浆汁。茎光滑

绿色，高可达4米，多白粉，叶片宽卵形或近圆形，先端急尖、渐尖、钝或圆形，裂片半圆形、方形、兰角形或其他，边缘波状、缺刻状、表面绿色，背面多白粉，细脉网状，常呈淡红色；大型圆锥花序多花，顶生和腋生；苞片狭披针形。花芽棒状，近白色，萼片倒卵状长圆形，舟状，黄白色；花丝丝状，花药条形，与花丝等长；子房倒卵形至狭倒卵形，蒴果狭倒卵形或倒披针形，无毛。种子卵珠形，有狭的种阜。6～11月开花结果。

博落回主要化学成分为生物碱，从中分得血根碱(Sanguinarine)，白屈菜红碱(chelerythrine)，原阿片碱(protopine)，α-别隐品碱(α-Allocryptopine)及β-别隐品碱(β-Allocrytopine)。博落回中有效化学成分主要为血根碱和白屈菜红碱，以果实中含量最高。

兽用博落回清热解毒消肿、抗菌抗病毒消炎效果好，是一种纯天然绿色兽药产品。具有清热解毒消肿、抗菌抗病毒消炎功效，用于治疗各种家畜流行性感冒、上呼吸道感染、肺炎、猪肺疫、消化道感染、传染性胃肠炎、腹泻痢疾、仔猪白痢、黄痢、高热性疾病、病毒感染、禽霍乱、鸡白痢等。

博落回提取物的主要成分血根碱具有抑制胆碱脂酶活性，刺激唾液分泌，并具有利尿、外周抗肾上腺素解交感作用(Federico Bianco等，2006)。同时具有能抑制芳香族氨基酸脱羧酶的作用，Drata等(1996)认为，血根碱通过这一作用调节色氨酸-5-羟色胺代谢途径，而增加饲养动物的采食量。而Lenfeld等(1981)研究认为，博落回中含有的QBA(苯并菲啶类生物碱)的这两种作用的结合是它提高动物生长性能的原因。QBA可能通过与肠道接触而发挥抗菌和抗炎的作用，从而降低断奶仔猪腹泻率、保障肠道健康，可能是提高动物生产性能的主要原因。血根碱系为中华人民共和国农业部公告第318号中公布的饲料添加剂品种。

化学农药对人及环境的危害促使农药行业向新型的环境友好型农药开发方向转变，植物源农药的开发就是方向之一。但是，植物源性产品，特别是植物提取物由于本身的特点所限，开发植物农药不是很成功。博落回总生物碱是植物提取物开发成为植物农药的少数成功产品之一。该产品在欧美主要用于蔬菜及水果采摘前期的防虫防菌保护，属于绿色型植物农药的范畴。

博落回具有较好的免疫增强作用，对T淋巴细胞和B淋巴细胞功能均有刺激作用。对多种药物所致的急性肝损伤，博落回显示良好的改善肝脏功能的作用，可显著降低血清乳酸脱氨酶(LDH)水平，降低动物死亡率，提高血清白蛋白/球蛋白(A/G)的比值，有效保护肝细胞膜，抑制肝脏纤维化。血根碱存在于多种植物提取物当中，由于它广泛的药理作用，被中医和北美的传统医学使用已经有几个世纪。血根碱通常作为中药用于治疗各种疾病，其中包括癌症。Duke(1985)研究发现，血根碱对于胰腺癌有治疗作用。试验证明，血根碱能显著抑制胰腺癌细胞AsPC—l和BxPC-3的生长、发育，及其菌落的形成能力。血根碱还有抑制胆碱酯酶活性，加强心脏活动、刺激唾液分泌，并具有利尿、外周抗肾上腺素解交感作用。

目前，博落回提取物提取工艺主要为酸提碱沉法获得总生物碱，然后经过分离纯化得到血根碱含量较高的提取物，而博落回提取物干燥过程的加热热源多为电热、蒸汽加热或微波加热：1)由于博落回提取物生产过程需要用易燃易爆溶剂作为提取溶剂，电热型干燥箱一般不适用，具有安全隐患。2)蒸汽加热型干燥箱由于蒸汽温度较高，一般只能控制蒸汽压力，不能控制干燥温度，使对于温度较为敏感的化学成分发生变化，热稳定性差的成分易分解、转化为其它成分，影响产品中有效成分的含量，例如：真空减压干燥，热源为饱和蒸汽，虽然干燥效果较好，但是由于蒸汽温度与蒸汽压力密切相关，工业集成供热的蒸汽压力为0.5～1.0Mpa，因此设备终端蒸汽温度可达130℃以上。如此，容易造成博落回提取物在加热干燥过程中有效成分在长时间高温条件下容易分解，从而降低产品含量，使生产成本升高。3)微波加热型干燥设备，如CN102258580A公开的制备博落回总生物碱的方法中，采用的是微波干燥的方法对博落回提取物进行干燥，采用的干燥机包括真空微波干燥机、圆型真空微波干燥机、方型真空微波干燥机、离心喷雾干燥机。微波干燥虽然干燥效率高，但是同样也存在干燥温度不易控制，且干燥成本高的问题。

本发明拟提供一种能提高博落回提取物中总碱含量的干燥系统及干燥方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统及方法，该干燥系统采用油浴恒温加热干燥，能实现温度控制的精确性，减少博落回提取物中有效成分的损失，提高提取物中总碱的含量，降低生产成本，提高提取效率。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

提供一种提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，包括干燥箱、真空泵、循环油泵、油浴箱、恒温油浴控制系统；

所述真空泵与干燥箱连接，所述真空泵用于对干燥箱抽真空，同时用于排出物料干燥时产生的水汽；所述油浴箱内设有恒温加热装置；

所述干燥箱包括箱体和设置在箱体内的加热管，加热管的进油端穿过箱体的外壁与循环油泵的出油口连接，加热管的出油端穿过箱体的外壁与油浴箱的进油口连接，循环油泵的回油口与油浴箱的出油口连接，形成油循环；

所述加热管包括至少两层加热回程折转结构，每一层的加热回程折转结构通过第一支撑件固定在干燥箱的箱体内壁，每一层的加热回程折转结构依次首尾相连，组成箱体内的油浴加热管路；

所述恒温油浴控制系统包括控制器、设置在干燥箱内的第一温度传感器、压力传感器，设置在油浴箱内第二温度传感器，以及设置在控制电路上的时间继电器和温度继电器；系统刚启动时，时间继电器处于通电状态，温度继电器处于断电状态；所述第一温度传感器、第二温度传感器、压力传感器、时间继电器、温度继电器分别与控制器通讯连接，所述控制器还分别与真空泵、循环油泵、设置在油浴箱内的恒温加热装置电连接。

进一步地，

所述每一层的加热回程折转结构中的每一个回程结构呈“U”型或者一端不封口的矩形。

进一步地，

所述加热管的进油端设置在靠近箱体底部的一端，出油端设置在靠近箱体顶部的一端，使得循环油在油浴加热管路内由下往上循环，如此可以使得箱内的温度更加均匀。

进一步地，

所述箱体内还在每一层的加热回程折转结构的上方设置第二支撑件，第二支撑件用于放置物料盘。

进一步地，

所述加热管进油端与出油端穿过箱体外壁处设置密封件，用于保证箱体的密封，从而保证箱体内的真空状态和热量不会外泄。

进一步地，

所述干燥箱还包括密封箱门。

进一步地，

所述加热管出油端设置第三温度传感器，加热管进油端设置第四温度传感器，所述第三温度传感器、第四温度传感器分别与控制器连接。

本发明还提供采用上述干燥系统的干燥方法，具体包括如下步骤：

S1、将博落回提取物湿品让入干燥箱内，关好箱门；

S2、开启真空泵抽真空，使箱内真空度达到-0.05～-0.08Mpa；然后开启恒温加热装置，设置加热温度为60℃～90℃,待油浴箱内的第二温度传感器感受到循环油温度加热至设定温度时，温度继电器线圈通电，循环油泵开启，循环油进入干燥箱内的加热管内，对干燥箱进行加热；

S3、待干燥箱内第一温度传感器感受到的温度达到设定温度时，时间继电器开始计时，设置循环油泵工作时间，工作时间设置为8～15小时，达到设定工作时间时，时间继电器断电，恒温加热装置、循环油泵停止工作；

S4、干燥箱自然冷却30～40分钟后即可出料。

进一步地，

从加热管出油端的第三温度传感器感受到的温度和加热管进油端的第四温度传感器感受到的温度的温度差在±0.5℃之内时，时间继电器开始计时。

本发明还提供采用本发明所述干燥系统的博落回提取系统，以及采用上述干燥方法的博落回提取物的制备方法。

本发明的有益效果如下：

1、本发明的干燥系统采用油浴恒温加热，且温度精准可控，能解决现有技术中，采用电加热干燥容易引起易燃易爆提取溶剂爆炸而带来的安全隐患问题，也能解决蒸汽加热干燥因加热温度不可控而使有效成分长时间在高温条件下分解，从而降低博落回提取物中有效成分含量的问题。

2、本发明设计的干燥箱的加热管采用至少两层的多回程折转结构，一方面，多回程折转结构能够使得物料加热更加均匀，另一方面，每一层的多回程折转结构首尾相连形成油浴加热管路，使得循环油从下往上循环，也能使得箱体内的温度分布更加均匀，提高干燥效果。

3、本发明控制干燥箱加热管出油端与进油端的温度差在±0.5℃之内，通过时间继电器、温度继电器精准控制加热时间和加热温度，实现对干燥过程的精准控制，提高干燥效果和干燥效率。

4、本发明干燥方法将干燥温度精准控制在60℃～90℃，该干燥温度下的博落回提取物中有效成分的损失最小，博落回提取物中主要有效成分(血根碱、白屈菜红碱)及总碱的含量均比蒸汽加热干燥得到的博落回提取物中的含量高出5％～8％，能极大降低生产成本，提高博落回提取工艺的提取效率。

综上，本发明能兼顾博落回提取物的生产特点，在兼顾安全与经济的同时，创造性地运用恒温油浴型真空干燥箱来生产博落回提取物，减少生产过程中有效成分的损失，提高产品含量及收率，降低生产成本，具有良好的经济效益。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的干燥系统的连接结构示意图；

图2为本发明实施例的干燥系统的控制系统原理图；

图3为本发明实施例的干燥箱箱体结构正视图；

图4为本发明实施例1的干燥箱加热管的加热回程折转结构示意图；

图5为本发明实施例2的干燥箱加热管的加热回程折转结构示意图；

附图标记说明：

1-干燥箱、2-油浴箱；3-循环油泵；4-真空泵；5-恒温油浴控制系统；6-时间继电器；7-温度继电器；8-控制器；

11-箱体；12-加热管；121-加热回程折转结构；122-进油端；123-出油端；13-第一支撑件；14-第二支撑件；15-第一传感器；16-第三传感器；17-第四传感器；18-压力传感器；

21-恒温加热装置；22-第二传感器。

具体实施方式

为了更好地阐述该发明的内容，下面通过具体实施例及附图对本发明进一步的验证。特在此说明，实施例只是为更直接地描述本发明，它们只是本发明的一部分，不能对本发明构成任何限制。

实施例1干燥系统实施例

如图1-4所示，本实施例提供一种能提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，包括干燥箱1、真空泵4、循环油泵3、油浴箱2、恒温油浴控制系统5；

真空泵4与干燥箱1连接，真空泵4用于对干燥箱1抽真空，同时用于排出物料干燥时产生的水汽；油浴箱2内设有恒温加热装置21；

干燥箱1包括箱体11和设置在箱体11内的加热管12，以及密封箱门。加热管12的进油端122穿过箱体11的外壁与循环油泵3的出油口连接，加热管12的出油端123穿过箱体11的外壁与油浴箱2的进油口连接，循环油泵3的回油口与油浴箱2的出油口连接，形成油循环；

本实施例中的加热管12包括8层加热回程折转结构121，每一层的加热回程折转结构121通过第一支撑件13固定在干燥箱1的箱体11内壁，每一层的加热回程折转结构121依次首尾相连，组成箱体内的油浴加热管路；如图4所示，本实施例中每一层的加热回程折转结构121中的每一个回程结构呈一端不封口的矩形。

加热管12的进油端122设置在靠近箱体11底部的一端，出油端123设置在靠近箱体11顶部的一端，使得循环油在油浴加热管路内由下往上循环，如此可以使得箱内的温度更加均匀。

恒温油浴控制系统5包括控制器8、设置在干燥箱1内的第一温度传感器15、压力传感器18，设置在油浴箱2内第二温度传感器22，以及设置在控制电路上的时间继电器6和温度继电器7；系统刚启动时，时间继电器6处于通电状态，温度继电器7处于断电状态；第一温度传感器15、第二温度传感器22、压力传感器18、时间继电器6、温度继电器7分别与控制器8通讯连接，控制器8还分别与真空泵4、循环油泵3、设置在油浴箱2内的恒温加热装置21电连接。

加热管12出油端122设置第三温度传感器16，加热管12进油端121设置第四温度传感器17，第三温度传感器16、第四温度传感器17分别与控制器8连接。

箱体11内还在每一层的加热回程折转结构121的上方设置第二支撑件14，第二支撑件14用于放置物料盘。

加热管12进油端121与出油端122穿过箱体外壁处设置密封件，用于保证箱体的密封，从而保证箱体内的真空状态和热量不会外泄。

实施例2干燥系统实施例

本实施例与实施例1的区别在于，如图5所示，本实施例中每一层的加热回程折转结构121中的每一个回程结构为“U”型结构。

实施例3应用实施例

以下为采用上述实施例1所提供的干燥系统对博落回提取物湿品进行干燥的实施例和对比实验。

1、博落回提取物湿品的获得：将博落回用5％的稀硫酸在80℃下加热回流提取4小时后，加NaOH溶液，调pH值为7.5～14进行碱沉，沉淀过滤，即得博落回提取物湿品。

2、取步骤1获得的博落回提取物湿品25kg，均等分分成5组，每组5kg,按照如下方法进行干燥：

S1、将博落回提取物湿品装入不锈钢烤盘内，用不锈钢小铲均匀摊开至约3厘米厚，然后放入实施例1提供的干燥系统的干燥箱内，不锈钢烤盘通过第二支撑件14固定，关闭干燥箱箱门。

S2、开启真空泵4抽真空，使干燥箱箱体11内的真空度达到-0.08Mpa；开启恒温加热装置21，设置加热温度为70℃,油浴箱2内的第二温度传感器22感受到循环油温度加热至70℃时，温度继电器7线圈通电，循环油泵3开启，循环油进入干燥箱1内的加热管12内，对干燥箱1进行加热；

S3、待干燥箱1内第一温度传感器15感受到的温度达到设定温度60℃时，时间继电器6开始计时，同时设置循环油泵3工作时间为10小时，达到设定工作时间时，时间继电器6断电，恒温加热装置21、循环油泵3停止工作；

S4、干燥箱自然冷却30分钟后出料，得博落回提取物样品，五组样品分别记为Y1～Y5，分别粉碎过筛，待用。

3、另取步骤1获得的博落回提取物湿品25kg，均等分分成5组，每组5kg,将其置于蒸汽供热的真空干燥箱中进行干燥，干燥箱的真空度、干燥时间与步骤2中的相同，即真空泵抽真空使真空干燥箱真空度达到-0.08Mpa；设置蒸汽供热真空干燥箱蒸汽压力为0.05Mpa，干燥10小时。干燥后，五组样品分别记为D1～D5，分别粉碎过筛，待用。

4、另取步骤1获得的博落回提取物湿品5kg，参照步骤2的干燥方法，区别在于：设置循环油温度为60℃，循环泵工作时间为15小时，其从加热管12出油端123的第三温度传感器16感受到的温度和加热管12进油端122的第四温度传感器17受到的温度的温度差在±0.5℃之内时，时间继电器开始计时；达到设定工作时间，恒温加热装置21、循环油泵3停止工作；干燥箱自然冷却30分钟后出料，得博落回提取物样品，样品分别记为Y6，粉碎过筛，待用。

5、另取步骤1获得的博落回提取物湿品5kg，参照步骤2的干燥方法，区别在于：设置循环油温度为90℃，循环泵工作时间为8小时，达到设定工作时间，恒温加热装置21、循环油泵3停止工作；干燥箱自然冷却30分钟后出料，得博落回提取物样品，样品分别记为Y7，粉碎过筛，待用。

6、将上述样品分别通过HPLC方法测定提取物中血根碱与白屈菜红碱及总碱含量，测定结果如下表所示：

表1样品Y1-Y7、D1-D5中血根碱、白屈菜红碱及总碱的含量

从上表1的结果可以看出，采用本发明提供的恒温油浴干燥系统及干燥方法对博落回提取物湿品进行干燥，与采用蒸汽供热的干燥箱进行干燥后的样品中的血根碱与白屈菜红碱及总碱含量差异明显，其中采用本发明提供的恒温油浴真空干燥含量更高，相比蒸汽供热真空干燥方法，碱含量(血根碱与白屈菜红碱及总碱含量)差值达5％以上。由此可见，采用本发明提供的恒温油浴真空干燥系统及干燥方法对博落回提取物进行干燥的过程中，能够减少产品中有效成分的分解，能减少有效成分的损失，能有效降低生产成本，提高提取效率。

采用本发明方法的几个实验组中，又以步骤4采用的方法碱含量最高，其是从加热管12出油端123的第三温度传感器16感受到的温度和加热管12进油端122的第四温度传感器17受到的温度的温度差在±0.5℃之内时，时间继电器开始计时，可见以加热管12出油端123和加热管12进油端122的温度差控制干燥箱内的温度恒定，能更好地实现温度控制的精准性，提高干燥效果。

以上所述为本发明的具体实施方式，但不能对本发明构成任何限制，因此需特别指出，凡是以本发明为基础，做得任何修改与改进均落在本发明保护范围之内。

Claims (9)

1.一种提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，其特征在于，包括干燥箱、真空泵、循环油泵、油浴箱、恒温油浴控制系统；

所述真空泵与干燥箱连接，所述真空泵用于对干燥箱抽真空；所述油浴箱内设有恒温加热装置；

所述干燥箱包括箱体和设置在箱体内的加热管，加热管的进油端穿过箱体的外壁与循环油泵的出油口连接，加热管的出油端穿过箱体的外壁与油浴箱的进油口连接，循环油泵的回油口与油浴箱的出油口连接，形成油循环；

所述加热管包括至少两层加热回程折转结构，每一层的加热回程折转结构通过第一支撑件固定在干燥箱的箱体内壁，每一层的加热回程折转结构依次首尾相连，组成箱体内的油浴加热管路；

所述恒温油浴控制系统包括控制器、设置在干燥箱内的第一温度传感器、压力传感器，设置在油浴箱内第二温度传感器，以及设置在控制电路上的时间继电器和温度继电器；系统刚启动时，时间继电器处于通电状态，温度继电器处于断电状态；所述第一温度传感器、第二温度传感器、压力传感器、时间继电器、温度继电器分别与控制器通讯连接，所述控制器还分别与真空泵、循环油泵、设置在油浴箱内的恒温加热装置电连接。

2.根据权利要求1所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，其特征在于，所述每一层的加热回程折转结构中的每一个回程结构呈“U”型或者一端不封口的矩形。

3.根据权利要求1或2所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，其特征在于，所述加热管的进油端设置在靠近箱体底部的一端，出油端设置在靠近箱体顶部的一端。

4.根据权利要求1或2所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，其特征在于，

所述箱体内还在每一层的加热回程折转结构的上方设置第二支撑件，第二支撑件用于放置物料盘。

5.根据权利要求1或2所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，其特征在于，

所述加热管进油端与出油端穿过干燥箱外壁处设置密封件。

6.根据权利要求1或2所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，其特征在于，

所述干燥箱还包括密封箱门。

7.根据权利要求1或2所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统，其特征在于，

所述加热管出油端设置第三温度传感器，加热管进油端设置第四温度传感器，所述第三温度传感器、第四温度传感器分别与控制器连接。

8.采用权利要求1或2所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统的干燥方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

S1、将博落回提取物湿品让入干燥箱内，关好箱门；

S2、开启真空泵抽真空，使箱内真空度达到-0.05～-0.08Mpa；然后开启恒温加热装置，设置加热温度为60℃～90℃,待油浴箱内的第二温度传感器感受到循环油温度加热至设定温度时，温度继电器线圈通电，循环油泵开启，循环油进入干燥箱内的加热管内，对干燥箱进行加热；

S3、待干燥箱内第一温度传感器感受到的温度达到设定温度时，时间继电器开始计时，设置循环油泵工作时间，工作时间设置为8～15小时，达到设定工作时间时，时间继电器断电，恒温加热装置、循环油泵停止工作；

S4、干燥箱自然冷却30～40分钟后即可出料。

9.采用权利要求8所述的提高博落回提取物中总碱含量的恒温油浴干燥系统的干燥方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

从加热管出油端的第三温度传感器感受到的温度和加热管进油端的第四温度传感器感受到的温度的温度差在±0.5℃之内时，时间继电器开始计时。