CN109575751A - 一种钛合金表面用附着力促进剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛合金表面用附着力促进剂及其制备方法，该附着力促进剂的组分为：硅烷偶联剂25％～30％；环氧树脂12％～15％；混合溶剂55％～60％。按照上述配方备料，在反应釜中加入环氧树脂和混合溶剂，搅拌均匀，然后升温至55℃±5℃，在搅拌下，将硅烷偶联剂在40～60min内滴加入反应釜，滴加完毕后控制反应温度在70～80℃范围内、保温反应4～5小时，得到所述钛合金表面用附着力促进剂。本发明所述附着力促进剂是一种有机无机自固化树脂，该树脂在钛合金表面与涂层之间起到桥梁作用，它不仅有利于涂层与基材形成化学价键，还能提高钛合金基材表面能，而且内聚能高，进而提高涂层在钛合金上的附着力。

Description

一种钛合金表面用附着力促进剂及其制备方法
技术领域
本发明属于钛合金表面预处理领域，具体涉及一种钛合金表面用附着力促进剂及其制备方法。
背景技术
钛合金是以钛元素为基础加入其他元素组成的合金。钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金具有抗腐蚀能力强、强度高、密度低、中温性能稳定等一系列的特征，随着钛工业的迅速发展，钛材的应用领域也越来越广泛，50、60年代用于航空领域，被誉为“空中金属”；70年代被誉为“陆用金属”；现在又被誉为“海洋金属”。目前，钛及钛合金的优异性能已被世界各国认可，并在防腐蚀领域得到了广泛应用，这是由于钛合金较活泼，表面易形成致密的氧化膜，能起到防腐蚀的作用。
为了进一步达到提高钛合金耐蚀性、耐磨性、抗微动磨损性、高温抗氧化性等目的，对钛合金进行表面处理是进一步扩大钛合金使用范围的有效途径，可以这么说目前对金属的表面处理方法几乎全部应用到了钛合金的表面处理上，其中涂层技术作为传统的表面处理方法，也是改善钛合金抗氧化性的有效方法。
但是由于钛合金在空气中容易氧化形成致密的氧化膜，氧化膜的表面能较低，低表面能不利于涂层的粘结(附着力)。涂层材料与基材附着力的建立主要有物理粘结(范德华力)和以化学键方式结合。由于钛合金表面能较低，现有的涂层材料与钛合金的接触角较小，涂层对底材的润湿有限，影响以物理方式的附着，要解决涂层材料在钛合金上的附着力差，可以通过引入能与底材形成化学键的官能团，同时能提高与基材接触面的表面能，即增大接触角。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛合金表面用附着力促进剂及其制备方法，解决钛合金表面能低的技术问题，提高涂层在钛合金上的附着力。
本发明针对钛合金表面能低的特性，研制了一种在钛合金表面与涂层之间起到桥梁作用的附着力促进剂，它不仅有利于涂层与基材形成化学键，还有利于改善基材表面能，进而提高涂层在钛合金上的附着。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
本发明的钛合金表面用附着力促进剂为单组份自干型有机无机杂化树脂，树脂由硅烷偶联剂、环氧树脂、溶剂等通过化学反应制备而成。
本发明提供的钛合金表面用附着力促进剂，其组分及质量百分数为：
硅烷偶联剂 25％～30％；
环氧树脂 12％～15％；
混合溶剂 55％～60％。
优选的，所述的硅烷偶联剂为KH-550(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、KH-270(双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺)中的至少一种。
优选的，所述的环氧树脂为无羟基环氧树脂，例如：环氧值为0.44的环氧树脂E-44。
优选的，所述混合溶剂为无水乙醇、二甲苯中的至少一种。
本发明所述的钛合金表面用附着力促进剂的制备方法，包括如下步骤：按照上述配方备料，在反应釜中加入环氧树脂和混合溶剂，搅拌均匀，然后升温至55℃±5℃，在搅拌下，将硅烷偶联剂在40～60min内滴加入反应釜，滴加完毕后控制反应温度在70～80℃范围内、保温反应4～5小时，即得所述钛合金表面用附着力促进剂。
本发明发生的化学反应主要为偶联剂中的氨基与环氧树脂中的环氧基发生开环反应，开环反应后生成羟基(-OH)，羟基再与偶联剂中的硅氧烷基(-SiOR)发生反应，将硅烷偶联剂无机端与环氧树脂有机端结合起来，形成自固化有机无机杂化树脂，该杂化树脂中含有硅氧烷基，硅氧烷基能与空气中的水分发生水解反应，水解产物间进行缩聚反应固化成膜。
本发明将环氧树脂和混合溶剂的混合液温度升温至55℃±5℃，再加入硅烷偶联剂开始反应，该反应为放热反应，反应体系温度会持续升高但必须控制反应在70～80℃范围内，该条件下更易于-OH与偶联剂中的一部分硅氧烷基(-SiOR)反应，有利于缩聚反应的进行，促进了改性树脂内聚能的提高，同时还保留了一部分硅氧烷基(-SiOR)，有利于与钛合金底材上的羟基反应形成共价键。
本发明主要针对现有涂层在钛合金上附着力差的问题，通过有机无机杂化的方式，制备了一种有机无机自固化树脂，这种树脂不仅含有易于钛金表面形成化学键的活性官能团硅氧烷基(-SiOR)，还具有起桥梁作用的低表面张力分子端(硅烷偶联剂)和中表面张力分子端(环氧树脂)，有利于涂层与钛合金表面的粘接，进而提高涂层在钛合金上的附着，为钛合金提供长效防护。这主要是因为本发明制备促进剂为有机无机自固化树脂，该树脂中含有与钛合金底材上的羟基反应形成共价键的硅氧烷基(-SiOR)，而且该树脂是由低表面张力的硅烷偶联剂和中表面张力的环氧树脂合成，低表面张力分子端有利于低表面能钛合金的润湿，中表面张力分子端有利于涂层的润湿，所以该有机无机杂化树脂既有利于涂层与基材形成化学键，又能提高钛合金基材表面能。
本发明的有益效果：
本发明提供的附着力促进剂是一种有机无机自固化树脂，该树脂在钛合金表面与涂层之间起到桥梁作用，它不仅有利于涂层与基材形成化学价键，还能提高钛合金基材表面能，而且内聚能高，进而提高涂层在钛合金上的附着力。
本发明制备的附着力促进剂可以提升钛合金的表面能，因此将该附着力促进剂对钛合金基材进行预处理之后，几乎所有涂层材料涂敷在基材上后的附着力均得到了显著提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例一：
在反应釜中加入4.3kg环氧树脂E-44和17.7kg混合溶剂(二甲苯：无水乙醇＝1：1)，搅拌均匀，然后升温至55℃±5℃，在搅拌下，将7.5kg硅烷偶联剂KH-550用时40分钟滴加到反应釜，滴加完毕后控制反应温度70～80℃，保温反应4小时，即得所述钛合金表面用附着力促进剂。
实施例二：
在反应釜中加入4.3kg环氧树脂E-44和20kg混合溶剂(二甲苯：无水乙醇＝1：1)，搅拌均匀，然后升温至55℃±5℃，在搅拌下，将10kg硅烷偶联剂KH-270用时60分钟滴加到反应釜，滴加完毕后控制反应温度70～80℃，保温反应5小时，即得钛合金表面用附着力促进剂产品。
实施例三：
在反应釜中加入4.3kg环氧树脂E-44和18.85kg混合溶剂(二甲苯：无水乙醇＝1：1)，搅拌均匀，然后升温至55℃±5℃，在搅拌下，将3.75kg硅烷偶联剂KH-550和5kg硅烷偶联剂KH-270用时50分钟滴加到反应釜，滴加完毕后控制反应温度70～80℃，在70～80℃保温反应4.5小时即得钛合金表面用附着力促进剂产品。
实施效果
将实施例1-3的产品涂于钛合金上，在室温干燥30min后，干膜厚度为5～10μm，再涂环氧底漆，干膜厚度控制在60μm左右，空白为直接涂环氧底漆，干燥7天后按GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》中的规定进行拉开法附着力测试。测试结果如表1所示。
由表1可知，本发明提供的附着力促进剂对钛合金表面进行预处理后，涂层材料与钛合金基材的附着力得到了显著(5～7倍)提升。
表1

Claims (6)

1.一种钛合金表面用附着力促进剂，其组分及质量百分数为：
硅烷偶联剂 25％～30％；
环氧树脂 12％～15％；
混合溶剂 55％～60％。
2.根据权利要求1所述的钛合金表面用附着力促进剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-270中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钛合金表面用附着力促进剂，其特征在于，所述的环氧树脂为无羟基环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的钛合金表面用附着力促进剂，其特征在于，所述的环氧树脂为环氧树脂E-44。
5.根据权利要求1所述的钛合金表面用附着力促进剂，其特征在于，所述混合溶剂为无水乙醇、二甲苯中的至少一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的钛合金表面用附着力促进剂的制备方法，包括如下步骤：按照权利要求1-5任一项所述配方备料，在反应釜中加入环氧树脂和混合溶剂，搅拌均匀，然后升温至55℃±5℃，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂在40～60min内滴加入反应釜，滴加完毕后控制反应温度在70～80℃范围内、保温反应4～5小时，得到所述钛合金表面用附着力促进剂。
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