CN109575640B - 一种葡萄籽染料微胶囊及其制备方法和用途 - Google Patents

一种葡萄籽染料微胶囊及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种葡萄籽染料微胶囊及其制备方法和用途，包括如下步骤：1)将碱溶型丙烯酸树脂加水稀释，加入调节pH至10～12，混合至碱溶型丙烯酸树脂完全溶解形成丙烯酸树脂水溶液；将滑石粉水溶液加入丙烯酸树脂水溶液中混合形成混合溶液；2)将葡萄籽染料与水混合形成葡萄籽染料水溶液；将葡萄籽染料水溶液加入混合溶液中混合，并调pH至酸性搅拌得纳米悬浮液；3)将纳米悬浮液离心、过滤、干燥获得葡萄籽染料微胶囊。本申请中葡萄籽染料微胶囊在保证染色色深和色牢度的情况下，还可较好的控制染料的释放，染色结束后染浴及织物表面残留的未结合染料分子极少，染液COD小；对未释放的染料微胶囊可以通过过滤回收，符合清洁生产要求。

Description

一种葡萄籽染料微胶囊及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种染料及其制备方法，特别涉及一种葡萄籽染料微胶囊及其制备方法和用途。
背景技术
植物染料是天然染料中应用历史最久、应用最广泛的染料，深受广大消费者的喜爱。其中葡萄籽染料是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮混合物，其低聚物低聚原花青素(OPC)是目前国际上公认的清除人体内自由基有效的天然抗氧化剂，具有很强的体内活性。但是葡萄籽染料水溶性较差，对纤维素纤维上染率低，染色织物表面堆积大量的染料，造成染色织物色牢度下降。
微胶囊包埋技术可以将天然染料用高分子化合物连续薄壁完全包覆起来，而对天然染料的原有化学性质丝毫无损，然后通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来。碱溶型丙烯酸树脂尤特奇S 100在酸性和中性条件下具有很好的稳定性，在pH＞7.6时可以缓慢溶解，通过控制其周围的pH达到控制其溶解速度的目的。
但是现有技术中缺乏有效的采用微胶囊技术将天然植物染料用于织物染色的技术方案。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种葡萄籽染料微胶囊及其制备方法和用途，用于解决现有技术中葡萄籽提取物染色中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种葡萄籽染料微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1)将碱溶型丙烯酸树脂加水稀释，再调节pH至10～12，混合至碱溶型丙烯酸树脂完全溶解形成丙烯酸树脂水溶液；将滑石粉水溶液加入丙烯酸树脂水溶液中混合形成混合溶液；
2)将葡萄籽染料与水混合形成葡萄籽染料水溶液；将葡萄籽染料水溶液加入混合溶液中混合，并调节pH至酸性搅拌得到纳米悬浮液；
3)将纳米悬浮液离心、过滤、干燥获得葡萄籽微胶囊染料。
优选地，碱溶型丙烯酸树脂为甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。更优选地，碱溶型丙烯酸树脂中羟基与酯基的比例为1:(1～3)。更优选地，碱溶型丙烯酸树脂的数均分子量为100000～200000。
优选地，所述葡萄籽染料的制备方法为：将葡萄籽溶于乙醇水溶液中在55～65℃下浸泡提取获得提取液，然后浓缩，离心沉淀取上清液、加水稀释上清液，用大孔吸附树脂吸附上清液，洗脱和干燥。优选地，加水稀释至上清液中青花素含量不超过15g/L。优选地，大孔吸附树脂为HPD400。优选地，洗脱时采用乙醇水溶液洗脱。更优选地，所述乙醇水溶液的体积分数为40％～70％。
优选地，葡萄籽染料与碱溶型丙烯酸树脂的质量比为1：(4～10)。
优选地，碱溶型丙烯酸树脂与滑石粉的质量比为(2～6)：1。
优选地，步骤1)中，稀释时，碱溶型丙烯酸树脂与水的质量比为1：(2～5)。
优选地，步骤1)中，滑石粉水溶液中滑石粉与水的质量比为1：(5～15)。
优选地，步骤1)中，滑石粉水溶液缓慢滴加到丙烯酸树脂水溶液中。
优选地，步骤1)中，采用氨水调节pH。如将pH调节至10,11或12。
优选地，步骤1)中，氨水的浓度为5wt％～15wt％。
优选地，步骤2)中，葡萄籽染料与水的质量比1：(45～75)。
优选地，步骤2)中，葡萄籽染料与水混合时水的温度为85～100℃。更优选地，混合后冷却至不超过50℃。
优选地，步骤2)中，葡萄籽染料水溶液滴加加入混合溶液中。
优选地，步骤2)中，采用醋酸调节pH。
优选地，步骤2)中，调节pH至3～6。如为3,4,5或6。
本发明还提供一种葡萄籽染料微胶囊，由上述所述的所述制备获得。
本发明还公开了如上述所述葡萄籽染料微胶囊用于对纤维素纤维织物染色的用途。
优选地，染色时，以100份精炼后的纤维素纤维织物为基准计，染浴中包括：水1000～3000份，葡萄籽染料微胶囊4～30份。
优选地，染浴的pH为8～10。更优选地，染浴的pH为9。
优选地，染色时的温度为80～100℃。优选地，染浴的升温速度为(1～5)℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中的葡萄籽染料微胶囊是以天然葡萄籽提取物为芯材，以碱溶型丙烯酸树脂为壁材制备获得的葡萄籽染料微胶囊。采用这种染料在碱性条件下上染纤维素纤维织物时，葡萄籽染料微胶囊中的碱溶型丙烯酸树脂在pH＞7.6时可以缓慢溶解，释放出胶囊内部的染料成分；在染色过程中补充添加碱液又可以促进染料的进一步释放；当织物颜色深度达到要求后，无需再补加碱液，降温出布即可，由此可以控制染料的释放量。
采用本申请中的葡萄籽染料微胶囊在保证染色色深和色牢度的情况下，还可以较好的控制染料的释放，染色结束后染浴及织物表面残留的未结合染料分子极少，染液COD较小；对未释放的染料微胶囊可以通过过滤回收，符合清洁生产的要求。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
在本申请具体实施例中，所采用的碱溶型丙烯酸树脂为德国罗姆公司尤特奇S100，其羟基与酯基的比例为1:2，数均分子量约135000。
实施例1
本实施例为葡萄籽微胶囊染料的制备。
将1份碱溶型丙烯酸树脂加入到3份水中，35℃下搅拌5分钟；再缓慢滴入10％氨水，调节pH到12，继续搅拌直到完全溶解。将1份的滑石粉加入到10份的水中，充分搅拌后，将滑石粉水溶液缓慢滴加到丙烯酸树脂水溶液中，搅拌均匀后，过滤。
将1份葡萄籽染料溶解到50份100℃水中，冷却至40℃。将葡萄籽染料水溶液缓慢滴加到丙烯酸树脂水溶液中，充分搅拌，用醋酸调节pH到5，继续继续搅拌30min，得到纳米悬浮液。在15000r/min下离心30min，过滤，取其沉淀，干燥。
本实施例中，葡萄籽染料为实验室自提，提取溶剂为70％乙醇水溶液，提取温度为60℃，经过浓缩、离心沉淀取上清液，加水稀释上清液至上清液中青花素含量为15g/L、用大孔吸附树脂HPD400吸附上清液、洗脱、干燥后得到的。
本实施例中，葡萄籽染料与碱溶型丙烯酸树脂的质量比为1:4。碱溶型丙烯酸树脂与滑石粉的质量比为4:1。
实施例2
采用实施例1中的葡萄籽染料微胶囊对精炼后的纤维素纤维织物染色。
按质量分数计，将100份精炼后的纤维素纤维织物、1500份水、4份葡萄籽染料微胶囊放到染杯中，用1％氢氧化钠水溶液调节染液pH在9左右，以1℃/min的升温速率升温至100℃温度，保温60min(保温时每隔10分钟补碱，保证pH为8.5～9)，降温，排液，水洗，烘干即可。
对比例1
本对比例为常规染色方法。
按质量分数计，将100份精炼后的纤维素纤维织物、1500份水、3份实施例1中的葡萄籽染料放到染杯中，用1％氢氧化钠水溶液调节染液pH 9，以1℃/min的升温速率升温至100℃温度，保温60min，降温，排液，水洗，烘干即可。
实施例3
本实施例为葡萄籽染料微胶囊的制备。
将1份碱溶型丙烯酸树脂加入到3份水中，35℃下搅拌5分钟；再缓慢滴入10％氨水，调节pH到12，继续搅拌直到完全溶解。将1份的滑石粉加入到10份的去离子水中，充分搅拌后，将滑石粉水溶液缓慢滴加到丙烯酸树脂水溶液中，搅拌均匀后，过滤。
将1份葡萄籽染料溶解到50份100℃水中，冷却至40℃。将葡萄籽染料水溶液缓慢滴加到混合溶液中，充分搅拌，用醋酸调节pH到5，继续继续搅拌30min，得到纳米悬浮液。在15000r/min下离心30min，过滤，取其沉淀，干燥。
本实施例中，葡萄籽染料为实验室自提，提取溶剂为50％乙醇水溶液，提取温度为60℃，经过浓缩、离心沉淀取上清液，加水稀释上清液、用大孔吸附树脂HPD400吸附上清液、洗脱、干燥后得到的。
葡萄籽染料与丙烯酸树脂的质量比为1:10。碱溶型丙烯酸树脂与滑石粉的质量比为6:1。
实施例4
本实施例为采用实施例3中的葡萄籽染料微胶囊对纤维素纤维织物进行染色。
按质量分数计，将100份精炼后的纤维素纤维织物、3000份水、30份微胶囊染料放到染杯中，用1％氢氧化钠水溶液调节染液pH为8.5左右，以1℃/min的升温速率升温至100℃温度，保温60min(保温时每隔10分钟补碱，保证pH8.5)，降温，排液，水洗，烘干即可。
实施例5
本实施例为葡萄籽染料微胶囊的制备。
将1份碱溶型丙烯酸树脂加入到3份水中，35℃下搅拌5分钟；再缓慢滴入10％氨水，调节pH到12，继续搅拌直到完全溶解。将1份的滑石粉加入到10份的水中，充分搅拌后，将滑石粉水溶液缓慢滴加到丙烯酸树脂水溶液中，搅拌均匀后，过滤。
将1份葡萄籽染料溶解到50份100℃去离子水中，冷却至40℃。将葡萄籽染料水溶液缓慢滴加到混合溶液中，充分搅拌，用醋酸调节pH到5，继续继续搅拌30min，得到纳米悬浮液。在15000r/min下离心30min，过滤，取其沉淀，干燥。
本实施例中，葡萄籽染料为实验室自提，提取溶剂为50％乙醇水溶液，提取温度为60℃，经过浓缩、离心沉淀取上清液，加水稀释上清液至上清液中青花素含量为15g/L、用大孔吸附树脂HPD400吸附上清液、洗脱、干燥后得到的。
葡萄籽染料与丙烯酸树脂的质量比为1:8。
碱溶型丙烯酸树脂与滑石粉的质量比为5:1。
实施例6
本实施例为采用实施例5中的染料对纤维素纤维织物进行染色。
按质量分数计，将100份精炼后的纤维素纤维织物、1000份水、20份微胶囊染料放到染杯中，用1％氢氧化钠水溶液调节染液pH为9左右，以1℃/min的升温速率升温至90℃温度，保温50min(保温时每隔10分钟补碱，保证pH为9)，降温，排液，水洗，烘干即可。
实施例7
本实施例中葡萄籽染料微胶囊的制备。
将1份碱溶型丙烯酸树脂加入到3份水中，35℃下搅拌5分钟；再缓慢滴入10％氨水，调节pH到12，继续搅拌直到完全溶解。将1份的滑石粉加入到10份的水中，充分搅拌后，将滑石粉水溶液缓慢滴加到丙烯酸树脂水溶液中，搅拌均匀后，过滤。
将1份葡萄籽染料溶解到50份100℃去离子水中，冷却至40℃。将葡萄籽染料水溶液缓慢滴加到混合溶液中，充分搅拌，用醋酸调节pH到5，继续继续搅拌30min，得到纳米悬浮液。在15000r/min下离心30min，过滤，取其沉淀，干燥。
本实施例中，葡萄籽染料为实验室自提，提取溶剂为50％乙醇水溶液，提取温度为60℃，经过浓缩、离心沉淀取上清液，加水稀释上清液至上清液中青花素含量为15g/L、用大孔吸附树脂HPD400吸附上清液、洗脱、干燥后得到的。
葡萄籽染料与丙烯酸树脂的质量比为1:6。
碱溶型丙烯酸树脂与滑石粉的质量比为2:1。
实施例8
本实施例为采用实施例7中制备获得的葡萄籽染料微胶囊对纤维素纤维织物进行染色。
按质量分数计，将100份精炼后的纤维素纤维织物、2000份水、10份葡萄籽染料微胶囊放到染杯中，用1％氢氧化钠水溶液调节染液pH为9左右，以1℃/min的升温速率升温至95℃温度，保温50min(保温时每隔10分钟补碱，保证pH为9左右)，降温，排液，水洗，烘干即可。
Figure BDA0001914131790000061
CODCr为染浴中染色结束后残液中COD的含量，采用GB11914-89化学需氧量的测定。
采用GB/T 3920-2008标准进行检测耐摩擦色牢度；
采用GB/T 3921-2008标准进行检测耐皂洗色牢度；
采用GB/T 3922-2013标准进行检测耐汗渍色牢度；
由上表中的色牢度数据可以看出本申请中要求保护的技术方案中的色牢度更加优异，说明染色后织物表面残留的未结合的染料分子较少。
K/S用于说明纤维素纤维织物的染色色深。K/S值的测定：采用Datacolors F650电脑测色配色仪进行测试，测量条件为D65标准光源，10°入射角。每份测试样品取4个点，分别测量K/S值，取其平均值。K/S值越大，表示织物染色越深。
采用本申请中的葡萄籽染料微胶囊在保证染色色深和色牢度的情况下，还可以较好的控制染料的释放，染色结束后染浴及织物表面残留的未结合染料分子极少，染液COD较小；对未释放的染料微胶囊可以通过过滤回收，符合清洁生产的要求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种葡萄籽染料微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1)将碱溶型丙烯酸树脂加水稀释，再调节pH至10～12，混合至碱溶型丙烯酸树脂完全溶解形成丙烯酸树脂水溶液；将滑石粉水溶液加入丙烯酸树脂水溶液中混合形成混合溶液；
2)将葡萄籽染料与水混合形成葡萄籽染料水溶液；将葡萄籽染料水溶液加入混合溶液中混合，并调节pH至酸性后搅拌得到纳米悬浮液；
3)将纳米悬浮液离心、过滤、干燥获得葡萄籽染料微胶囊；
碱溶型丙烯酸树脂为尤特奇S100，其中，羟基与酯基的比例为1:2；数均分子量为135000。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述葡萄籽染料的制备方法为：将葡萄籽溶于乙醇水溶液中在55～65℃下浸泡提取获得提取液，然后浓缩，离心沉淀取上清液、加水稀释上清液，用大孔吸附树脂吸附上清液，洗脱和干燥。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，葡萄籽染料与碱溶型丙烯酸树脂的质量比为1：(4～10)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱溶型丙烯酸树脂与滑石粉的质量比为(2～6)：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，葡萄籽染料与水混合时的水的温度为85～100℃。
6.一种由权利要求1～5任一项所述的方法制备获得的葡萄籽染料微胶囊。
7.一种如权利要求6所述的葡萄籽染料微胶囊用于对纤维素纤维织物染色的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，染色时，以100份精炼后的纤维素纤维织物为基准计，染浴中包括：水1000～3000份，葡萄籽染料微胶囊4～30份。
9.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，包括如下特征中的一种或两种：染浴的pH为8～10；
染色时的温度为80～100℃。
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