CN117887282A - 一种槐米来源水溶性绿黄色素及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种槐米来源水溶性绿黄色素及其制备方法，所述水溶性绿黄色素按照Lab色彩模型分析，L值78～80，a值‑6.5～‑9.0，b值43.0～44.5。所述水溶性绿黄色素的制备方法包括：将槐米经熟化后进行醒发，然后再进行开裂处理使得槐米花瓣间开裂，将开裂后的槐米与提取溶剂混合进行提取，得到提取液后进行结晶，固液分离后得到芦丁和母液，所述母液为水溶性绿黄色素。本发明的槐米来源水溶性绿黄色素具有色素稳定性好、染色性能好、操作简单、原料易得、成本较低、无污染、对设备要求低、适合工业化大规模生产的优点。

Description

一种槐米来源水溶性绿黄色素及其制备方法
技术领域
本发明涉及天然色素技术领域，尤其涉及一种槐米来源水溶性绿黄色素及其制备方法。
背景技术
近年来，色素的应用越来越广泛，尤其是对于天然、安全的色素需求越来越大，这对色素加工行业提出了更高的要求。目前的色素按来源主要可分为两大类：天然色素及合成染料。天然色素应用较早，且大多更安全环保，但存在着在自然界中含量有限、提取工艺复杂、生产成本高等局限性。合成色素与天然色素相比具有色泽鲜艳、生产成本低等优点，但缺点在于合成染料大多结构复杂，在自然界中很难以降解，对生态环境破坏较大。天然色素与合成色素的上述缺点一定程度上制约了色素工业的进一步发展和应用。
槐米，为豆科植物槐(Sop hora japonica L.)的干燥花蕾，药用历史悠久。槐米中含芦丁，另含槐花米甲素、乙素、丙素及槲皮素等。槐米为常用中药，味苦，微寒，具有凉血、止血的功效，近年来用于衄血、高血压症的治疗，是医药工业提取芦丁的常用药材，也是植物染料的重要来源之一。
现有从槐米中提取天然色素的方法多为碱提取酸沉淀法，例如CN105647230A，也有采用水浸提，例如漆晴等发表的“槐米天然色素的提取及其对蚕丝的染色工艺研究”。但目前方法提取得到的色素均为黄色，且其在棉纤维上的染色性能较差，牢度有待提高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种槐米来源水溶性绿黄色素及其制备方法。
第一方面，本发明提供一种槐米来源水溶性绿黄色素，按照Lab色彩模型分析，其L值为78～80，a值为-6.5～-9.0，b值为43.0～44.5。
本发明在研发获得精制芦丁的过程中，意外发现，按照本发明的方法获得精制芦丁的同时可以得到一种新型的水溶性绿黄色素，它不同于以往提取得到的以芦丁为主要成分的色素，该色素按照Lab色彩模型分析，其L值为78～80，a值为-6.5～-9.0，b值为43.0～44.5，拓宽了色素种类，而且其稳定性好，染色性能也很好。
进一步地，所述水溶性绿黄色素的E580 1％ 1cm≥50，不溶性固形物≤0.1％。
第二方面，本发明提供上述水溶性绿黄色素的制备方法。
本发明提供的制备方法包括：
将槐米经熟化后进行醒发，然后再进行开裂处理使得槐米花瓣间开裂，将开裂后的槐米与提取溶剂混合进行提取，得到提取液后进行结晶，固液分离后得到芦丁和母液，所述母液为水溶性绿黄色素。
本发明对槐米原料没有特殊限制，可采用未经处理的新鲜采摘的槐米或经合理储存的槐米等。
进一步地，所述熟化的温度为90-140℃，时间为20-60min。
将熟化温度为时间控制在上述范围内，有利于减少炮制过程中芦丁等功效成分的损失，而且，能够更好地保证开裂处理后槐米的完整度。
进一步地，所述醒发的终点温度为50-70℃。所述醒发的终点水分含量为10-15％。
上述醒发的终点温度是指醒发结束时的温度，终点水分含量是指醒发结束时槐米的水分含量。
在高温熟化处理后，直接进行醒发处理至上述终点温度、水分。所述醒发处理为将经熟化处理后的槐米于一定温度和湿度条件下放置，直至醒发的终点温度和终点水分。
对于醒发的设备，本发明不做特殊限制，本领域技术人员可根据需要选择在冷却水和/或氮气流条件下进行醒发，只需达到上述醒发的终点温度和终点水分即可。
本发明发现，若高温熟化后不进行醒发，直接进行开裂处理，会导致槐米粘度较大，难以进行开裂处理。进一步地，将醒发的终点温度和水分控制在上述范围内，能够在保证开裂效果(使得花瓣间裂开)的同时，显著提高经开裂处理后槐米的完整度，显著减少多糖等大分子成分的浸出，有利于芦丁提取后母液的成分控制。
进一步地，所述开裂采用挤压式开裂。
挤压式开裂是指通过挤压使得待处理物开口的方式。对于挤压式开裂所使用的设备，本发明没有特殊限制，可采用常规的挤压式开裂设备进行。
在本发明的一些实施方式中，采用对辊机进行开裂处理。
进一步地，所述提取溶剂为85％-95％的甲醇水溶液和/或70％-80％的乙醇水溶液。
进一步地，所述提取的温度为55-70℃。优选地，所述提取的时间为1-10h。优选地，所述提取方式为连续逆流。
上述提取可采用常规的提取设备进行，对于提取的次数没有特殊限制，根据工业化需要，可增加提取次数或采用循环提取的方式。
在工业化应用中，可使用罐组、篮斗、平转等方式进行提取，采出液进行浓缩结晶。
进一步地，将所述提取液浓缩至原体积的1/4.5-1/7.5后进行结晶。
优选地，所述结晶为降温搅拌结晶，结晶时间为5-10h，结晶的终点温度为10-50℃。
优选地，在结晶后，经固液分离得到湿晶体，使用所述提取溶剂洗涤湿晶体。
第三方面，本发明提供一种绿黄色染料，包括媒染剂和上述水溶性绿黄色素。
媒染剂和色素结合形成色素沉淀以达到染色效果。媒染剂的使用可以将媒染剂混合在色素液里来染色，或是先用媒染剂进行染色前处理，然后用色素液染色，还可以先色素液染色，后用媒染剂。这三种方法称为同媒染、前媒染和后媒染。
优选地，所述媒染剂为重铬酸盐、铝盐、铜盐、钴盐中的一种或多种，添加量为所述水溶性绿黄色素的2-5％(m/m)。
在本发明的优选实施方式中，将媒染剂混合在色素液里来染色。
即本发明提供上述绿黄色染料的制备方法，包括：将所述水溶性绿黄色素与媒染剂混合，浓缩后调pH值至5-6。
优选地，浓缩至总固形物含量为65％-70％后调pH值至5-6。
第四方面，本发明提供上述水溶性绿黄色素或绿黄色染料在纸张染色或布料染色中的应用。
本发明提供了一种槐米来源水溶性绿黄色素及其制备方法，该绿黄色素是一种新型天然绿黄色素，其色调明亮和谐，可应用于纸张和布料的染色。在对布料染色时，染色性能和牢度明显优于其他天然色素。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到或按本领域常规方法制备。
本发明的制备方法中使用的熟化装置可选用圆盘烘干机、蒸脱机、烘箱、蒸馏锅、炒锅或其他可均匀加热的装置，醒发装置可选用圆盘烘干机、蒸脱机、烘箱、蒸馏锅、炒锅或其他可均匀控制温度的装置，可根据车间设备情况进行配置，如果设备允许可考虑使用熟化设备进行原位醒发。为排除设备不同造成的影响，以下所有实施例和对比例均使用统一的熟化和醒发设备进行。
以下实施例中所用槐米原料为新鲜采摘的槐米。
实施例1
本实施例提供一种槐米来源水溶性绿黄色素，其制备方法如下：
将槐米送至一级蒸脱机进行熟化，熟化温度140℃，熟化时间20min，之后通过送料刮板密闭状态转移至二级蒸脱机进行醒发，醒发终点温度59-61℃，醒发终点水分13.0-13.5％，醒发后槐米通过对辊机进行开裂使得槐米花瓣间开裂，开裂后的槐米使用70％乙醇提取，提取温度为60℃，相同条件提取5次，将提取液合并浓缩至原体积的1/4.5后降温搅拌结晶，结晶时间为5h，结晶的终点温度为50℃，固液分离得到芦丁和母液，所得母液即为目标水溶性绿黄色素。
实施例2
本实施例提供一种槐米来源水溶性绿黄色素，其制备方法如下：
将槐米送至一级蒸脱机进行熟化，熟化温度120℃，熟化时间40min，之后通过送料刮板密闭状态转移至二级蒸脱机进行醒发，醒发终点温度59-61℃，醒发终点水分13.0-13.5％，醒发后槐米通过对辊机进行开裂使得槐米花瓣间开裂，开裂后的槐米使用90％甲醇提取，提取温度为65℃，相同条件提取5次，将提取液合并浓缩至原体积的1/7.5后降温搅拌结晶，结晶时间为10h，结晶的终点温度为10℃，固液分离得到芦丁和母液，所得母液即为目标水溶性绿黄色素。
实施例3
本实施例提供一种槐米来源水溶性绿黄色素，其制备方法如下：
将槐米送至一级蒸脱机进行熟化，熟化温度90℃，熟化时间60min，之后通过送料刮板密闭状态转移至二级蒸脱机进行醒发，醒发终点温度59-61℃，醒发终点水分13.0-13.5％，醒发后槐米通过对辊机进行开裂使得槐米花瓣间开裂，开裂后的槐米使用80％乙醇提取，提取温度为60℃，相同条件提取5次，将提取液合并浓缩至原体积的1/6后降温搅拌结晶，结晶时间为8h，结晶的终点温度为20℃，固液分离得到芦丁和母液，所得母液即为目标水溶性绿黄色素。
对比例1
本对比例提供一种色素制备方法，具体如下：
将槐米直接通过对辊机进行开裂使得槐米花瓣间开裂，开裂后的槐米使用70％乙醇提取，提取温度为60℃，相同条件提取5次，将提取液合并浓缩至原体积的1/4.5后降温搅拌结晶，结晶时间为5h，结晶的终点温度为50℃，固液分离得到芦丁和母液，所得母液即为色素产品。
对比例2
本对比例提供一种色素制备方法，具体如下：
将槐米送至一级蒸脱机进行熟化，熟化温度140℃，熟化时间20min，之后通过送料刮板密闭状态转移至二级蒸脱机进行醒发，醒发终点温度59-61℃，醒发终点水分13.0-13.5％，醒发后槐米破碎至30-40目后，使用70％乙醇提取，提取温度为60℃，相同条件提取5次，将提取液合并浓缩至原体积的1/4.5后降温搅拌结晶，结晶时间为5h，结晶的终点温度为50℃，固液分离得到芦丁和母液，所得母液即为色素产品。
对比例3
本对比例提供一种绿黄色素，其由叶绿素铜钠、叶黄素、姜黄素按照质量比4:2:1调配成。
对比例4
本对比例提供一种绿黄色素，其由叶绿素铜钠和叶黄素按照质量比4:2调配成。
对比例5
本对比例提供一种绿黄色素，其由叶绿素铜钠和姜黄素按照质量比4:3调配成。
实验例1色素指标检测
各实施例和对比例的色素指标检测，结果如表1所示。
表1
实验例2染色性能测试
1、绿黄色染料制备
染料1：将实施例1所得母液中加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
染料2：将实施例2所得取母液加入3％硫酸铜，浓缩至固形物含量为67％，调pH值为5.6。
染料3：将实施例3所得母液加入5％重铬酸钾，浓缩至固形物含量为68％，调pH值为5.8。
染料4：将实施例3所得母液加入5％重铬酸钾，浓缩至固形物含量为68％，调pH值为4.5。
染料5：将对比例1所得母液中加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
染料6：将对比例2所得母液中加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
染料7：将对比例3所得母液中加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
染料8：将对比例4所得母液中加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
染料9：将对比例5所得母液中加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
染料10：槐米粉碎后加入10倍水煮沸30min，得到槐米色素，加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
染料11：槐米粉碎后加入10倍水，加碱调pH至11.3后煮沸30min，再将pH回调至6.1得到槐米色素，加入2％十二水合硫酸铝钾，浓缩至固形物含量为65％，调pH值为5.5。
2、染色方法
浴比为1:50，放入待染色试样，当温度达到60℃后染色60min取出，清水洗去浮色后阴干。
3、染色性能测试
分别使用各染料对纯棉面料、棉/莫面料、腈纶面料进行染色。染色完成后检测K/S值、耐皂洗色牢度、耐摩擦色牢度和耐日晒牢度(K/S值使用SF600测色仪检测，色牢度检测方法参照以下标准：《GB/T 3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、《GB/T3920-2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、《GB/T 8426-1998纺织品色牢度试验耐光色牢度:日光》)，结果如下表2-4所示。
表2不同染料对纯棉布料的染色性能和牢度
表3不同染料对棉/莫布料的染色性能和牢度
表4不同染料对腈纶布料的染色性能和牢度
以上结果表明，与天然色素相比，本发明提供的绿黄色素具有更好的染色性能和稳定性，尤其对纯棉布料进行染色时染色性能和牢度显著提高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种槐米来源水溶性绿黄色素，其特征在于，所述水溶性绿黄色素的L值为78～80，a值为-6.5～-9.0，b值为43.0～44.5。
2.根据权利要求1所述的水溶性绿黄色素，其特征在于，所述水溶性绿黄色素的E580 1％ 1cm≥50，不溶性固形物≤0.1％。
3.权利要求1或2所述的水溶性绿黄色素的制备方法，其特征在于，包括：
将槐米经熟化后进行醒发，然后再进行开裂处理使得槐米花瓣间开裂，将开裂后的槐米与提取溶剂混合进行提取，得到提取液后进行结晶，固液分离后得到芦丁和母液，所述母液为水溶性绿黄色素。
4.根据权利要求3所述的水溶性绿黄色素的制备方法，其特征在于，所述熟化的温度为90-140℃，时间为20-60min；
所述醒发的终点温度为50-70℃。
5.根据权利要求3所述的水溶性绿黄色素的制备方法，其特征在于，所述开裂采用挤压式开裂。
6.根据权利要求3所述的水溶性绿黄色素的制备方法，其特征在于，所述提取溶剂为85％-95％的甲醇水溶液和/或70％-80％的乙醇水溶液；
优选地，所述提取的温度为55-70℃。
7.根据权利要求3所述的水溶性绿黄色素的制备方法，其特征在于，将所述提取液浓缩至原体积的1/4.5-1/7.5后进行结晶；
所述结晶为降温搅拌结晶，结晶时间为5-10h，结晶的终点温度为10-50℃。
8.一种绿黄色染料，其特征在于，包括媒染剂和权利要求1或2所述的水溶性绿黄色素；
优选地，所述媒染剂为重铬酸盐、铝盐、铜盐、钴盐中的一种或多种，添加量为所述水溶性绿黄色素的2-5％(m/m)。
9.权利要求8所述的绿黄色染料的制备方法，其特征在于，包括：将所述水溶性绿黄色素与媒染剂混合，浓缩后调pH值至5-6；
优选地，浓缩至总固形物含量为65％-70％后调pH值至5-6。
10.权利要求1或2所述的水溶性绿黄色素或权利要求8所述的绿黄色染料在纸张染色或布料染色中的应用。
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