CN109575201B - 一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体及其合成工艺 - Google Patents
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体及其合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体及其合成工艺,属于合成树脂材料技术领域,其组份及组份质量份份数为:桐油苯基马来酰亚胺15~50份、有机溶剂20~60份、软单体0~20份、硬单体40~80份、功能性单体3~15份、第一引发剂1~4份、第二引发剂0.1~0.5份、中和剂3~6份、水90~130份;本发明提供的桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体干燥快、光泽高、耐热性好、附着力好、柔韧性好,能较大的提升后期硬度。
Description
技术领域
本发明属于合成树脂材料技术领域,特别是涉及一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺。
背景技术
水性丙烯酸树脂是一种重要的涂料用树脂,工艺简单、品种多、配方变化大、方便化学改性且性能较好的物质;用其制成的涂料具有施工性好、干性好等特点,广泛的应用于钢结构、木器等的装饰和保护。相对于溶剂型丙烯酸树脂,水性丙烯酸树脂其全部或者大部分用水稀释,又具有VOC含量较低,安全环保,运输及施工安全等特性,正逐步替代溶剂型丙烯酸树脂。
一般来讲,水性丙烯酸树脂分为三种:水溶型丙烯酸树脂、丙烯酸乳液、丙烯酸水分散体。现有的丙烯酸水分散体涂膜硬度低、耐水性较差。
发明内容
本发明的目的就是提供一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其具有干燥快,光泽度高,硬度高,附着力优良,耐水性好、耐热性好等特点。
本发明的另一目的就是提供一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,其工艺简单、能安全稳定的生产出上述水性丙烯酸分散体,且使用可再生材料,来源广泛。
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:桐油苯基马来酰亚胺15~50份、有机溶剂20~60份、软单体0~20份、硬单体40~80份、功能性单体3~15份、第一引发剂1~4份、第二引发剂0.1~0.5份、中和剂3~6份、水90~130份。
作为优选,其组份及组份质量份份数为:桐油苯基马来酰亚胺25~40份、有机溶剂30~50份、软单体5~15份、硬单体50~70份、功能性单体7~11份、第一引发剂2~3份、第二引发剂0.2~0.4份、中和剂4~5份、水100~120份。
作为优选,所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酸酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种的组合。
作为优选,所述硬单体为苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种的组合。
作为优选,所述功能性单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
作为优选,所述功能性单体还包括:丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的组合。
作为优选,所述有机溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇丁醚中的一种或几种的组合。
作为优选,所述第一引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异苯丙、偶氮二异丁腈、过氧化二叔戊基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的一种或几种的组合;
所述第二引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异苯丙、过氧化二叔戊基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的一种或几种的组合。
作为优选,所述中和剂为二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水的一种或几种的组合。
一种如上任意一项所述的水性丙烯酸分散体的合成工艺,工艺步骤如下:
S1.将软单体、硬单体、功能性单体和第一引发剂,搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂及桐油苯基马来酰亚胺,升温至100~150℃,匀速滴加混合单体,3~8小时加完,保温1小时,添加1/2的第二引发剂,保温1小时,补加剩余的第二引发剂,保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂,搅拌0.5小时后,加入水,同时以200~2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备完成。
本发明提供的一种水性丙烯酸分散体,经过与桐油苯基马来酰亚胺交联改性后其干燥速度快、光泽度高、耐热性好、耐水性好、附着力优良、柔韧性好、能较大的提升后期硬度;本发明提供的油苯基马来酰亚胺改性水性丙烯酸分散体的合成工艺步骤简单、能安全稳定的生产出上述水性丙烯酸分散体,且使用可再生材料,来源广泛。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明,但不限制本发明的保护范围。
实施例一
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:硬单体(甲基丙烯酸甲酯)40g、功能性单体(丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)3g、第一引发剂(过氧化苯甲酰)1g、有机溶剂(乙二醇乙醚)20g、桐油苯基马来酰亚胺15g、第二引发剂(过氧化二异苯丙)0.1g,中和剂(二甲基乙醇胺)3g、水90g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将硬单体(甲基丙烯酸甲酯40g)、功能性单体(丙烯酸2g、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1g)和第一引发剂(过氧化苯甲酰1g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇乙醚20g)及桐油苯基马来酰亚胺15g,升温至100℃,匀速滴加混合单体,3小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化二异苯丙0.05g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化二异苯丙0.05g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(二甲基乙醇胺3g),搅拌0.5小时后,加入水90g,同时以200转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例二
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:硬单体(丙烯酸异冰片酯)50g、功能性单体(丙烯酸、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)7g、第一引发剂(过氧化二异苯丙)2g、有机溶剂(乙二醇丁醚)30g、桐油苯基马来酰亚胺25g、第二引发剂(过氧化苯甲酰)0.2g、中和剂(二甲基乙醇胺)6g、水100g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将硬单体(丙烯酸异冰片酯50g)、功能性单体(丙烯酸4g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷3g)和第一引发剂(过氧化二异苯丙2g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丁醚30g)及桐油苯基马来酰亚胺25g,升温至100℃,匀速滴加混合单体,3小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化苯甲酰0.1g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化苯甲酰0.1g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(二甲基乙醇胺6g),搅拌0.5小时后,加入水100g,同时以200转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例三
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:硬单体(苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯)56g、功能性单体(丙烯酸、乙烯基三异丙氧基硅烷)3g、第一引发剂(偶氮二异丁腈)1g、有机溶剂(乙二醇丁醚)20g、桐油苯基马来酰亚胺15g、第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)0.1g、中和剂(三乙胺)3g、水90g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将硬单体(苯乙烯20g、甲基丙烯酸丁酯20g)、功能性单体(丙烯酸2g、乙烯基三异丙氧基硅烷1g)和第一引发剂(偶氮二异丁腈1g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丁醚20g)及桐油苯基马来酰亚胺15g,升温至100℃,匀速滴加混合单体,3小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.05g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.05g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(三乙胺3g),搅拌0.5小时后,加入水90g,同时以200转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例四
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸丁酯)20g、硬单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸异冰片酯)80g、功能性单体(丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯)15g、第一引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)4g、有机溶剂(乙二醇丙醚、丙二醇乙醚、丙二醇甲醚)60g、桐油苯基马来酰亚胺50g、第二引发剂(过氧化二异苯丙)0.5g、中和剂(二甲基乙醇胺)5g、水130g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸丁酯20g)、硬单体(甲基丙烯酸甲酯32g、丙烯腈8g、丙烯酸异冰片酯40g)、功能性单体(丙烯酸4g、甲基丙烯酸羟乙酯8g、甲基丙烯酸缩水甘油酯3g)和第一引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯4g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丙醚20g、乙二醇丁醚20g、丙二醇甲醚20g)及桐油苯基马来酰亚胺50g,升温至150℃,匀速滴加混合单体,8小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化二异苯丙0.25g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化二异苯丙0.25g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(甲基二乙醇胺5g),搅拌0.5小时后,加入水130g,同时以2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例五
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸乙酯)15g、硬单体(苯乙烯、丙烯酸异冰片酯)70g、功能性单体(丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)11g、第一引发剂(过氧化苯甲酰)3g、有机溶剂(丙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚)50g、桐油苯基马来酰亚胺40g、第二引发剂(过氧化苯甲酸叔戊酯)0.4g、中和剂(二甲基乙醇胺)4g、水120g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸乙酯15g)、硬单体(苯乙烯35g、丙烯酸异冰片酯35g)、功能性单体(丙烯酸3g、甲基丙烯酸羟乙酯3g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷5g)和第一引发剂(过氧化苯甲酰3g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(丙二醇丙醚10g、二乙二醇二甲醚20g、二丙二醇二甲醚20g)及桐油苯基马来酰亚胺40g,升温至150℃,匀速滴加混合单体,8小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔戊酯0.2g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔戊酯0.2g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(二甲基乙醇胺7g),搅拌0.5小时后,加入水120g,同时以2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例六
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸异辛酯)20g、硬单体(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯)80g、功能性单体(丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷)15g、第一引发剂(过氧化二叔戊基)4g、有机溶剂(乙二醇丁醚、丙二醇丙醚、二丙二醇丁醚)60g、桐油苯基马来酰亚胺50g、第二引发剂(过氧化二叔戊基)0.5g、中和剂(氨水)4.5g、水130g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸异辛酯20g)、硬单体(甲基丙烯酸甲酯40g、甲基丙烯酸丁酯40g)、功能性单体(丙烯酸3g、丙烯酸羟丙酯4g、丙烯酸羟乙酯4g、乙烯基三甲氧基硅烷4g)和第一引发剂(过氧化二叔戊基4g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丁醚20g、丙二醇丙醚20g、二丙二醇丁醚20g)及桐油苯基马来酰亚胺50g,升温至150℃,匀速滴加混合单体,8小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化二叔戊基0.25g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化二叔戊基0.25g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(氨水4.5g),搅拌0.5小时后,加入水130g,同时以2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例七
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸十八酯)10g、硬单体(苯乙烯、丙烯酸异冰片酯)60g、功能性单体(丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)9g和第一引发剂(过氧化苯甲酰)2g、有机溶剂(丙二醇丙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚)40g、桐油苯基马来酰亚胺32g、第二引发剂(过氧化二叔戊基)0.3g、中和剂(二甲基乙醇胺)5g、水110g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸十八酯10g)、硬单体(苯乙烯30g、丙烯酸异冰片酯30g)、功能性单体(丙烯酸3g、甲基丙烯酸羟乙酯3g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷3g)和第一引发剂(过氧化苯甲酰2g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(丙二醇丙醚20g、二乙二醇二甲醚10g、二丙二醇二甲醚10g)及桐油苯基马来酰亚胺32g,升温至125℃,匀速滴加混合单体,5.5小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化二叔戊基0.15g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化二叔戊基0.15g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(二甲基乙醇胺5g),搅拌0.5小时后,加入水110g,同时以2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例八
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸月桂酸酯)10g、硬单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈)60g、功能性单体(甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷)9g、第一引发剂(过氧化苯甲酸叔戊酯)2g、有机溶剂(乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚)40g、桐油苯基马来酰亚胺32g、第二引发剂(过氧化苯甲酰)0.3g、中和剂(甲基二乙醇胺)5g、水110g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸月桂酸酯10g)、硬单体(甲基丙烯酸甲酯30g、丙烯腈30g)、功能性单体(甲基丙烯酸羟乙酯3g、甲基丙烯酸3g、乙烯基三甲氧基硅烷3g)和第一引发剂(过氧化苯甲酸叔戊酯2g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇甲醚20g、丙二醇甲醚10g、二乙二醇二甲醚10g)及桐油苯基马来酰亚胺32g,升温至125℃,匀速滴加混合单体,5.5小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化苯甲酰0.15g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化苯甲酰0.15g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(二甲基乙醇胺5g),搅拌0.5小时后,加入水110g,同时以2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例九
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸乙酯)10g、硬单体(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯)60g、功能性单体(丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三异丙氧基硅烷)9g、第一引发剂(偶氮二异丁腈)2g、有机溶剂(乙二醇丙醚、丙二醇丙醚、二乙二醇丁醚)40g、桐油苯基马来酰亚胺32g、第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)0.3g、中和剂(二甲基乙醇胺4g)、水110g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸乙酯10g)、硬单体(甲基丙烯酸甲酯30g、甲基丙烯酸丁酯30g)、功能性单体(丙烯酸3g、丙烯酸羟乙酯3g、乙烯基三异丙氧基硅烷3g)和第一引发剂(偶氮二异丁腈2g),搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丙醚20g、丙二醇丙醚10g、二乙二醇丁醚10g)及桐油苯基马来酰亚胺32g,升温至125℃,匀速滴加混合单体,5.5小时加完,保温1小时,添加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.15g),保温1小时,补加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.15g),保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(二甲基乙醇胺4g),搅拌0.5小时后,加入水110g,同时以2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备成桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例十
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:硬单体(甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯)69.5g,功能性单体(丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯)6g、第一引发剂(过氧化二异苯丙、过氧化二叔戊基)2.5g、有机溶剂(二乙二醇丁醚、乙二醇丁醚)35g、桐油苯基马来酰亚胺25g、第二引发剂(过氧化二叔戊基)0.4g、(三乙胺)4g、水115g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将硬单体(甲基丙烯酸丁酯16g、苯乙烯25g、甲基丙烯酸甲酯28.5g),功能性单体(丙烯酸3g、甲基丙烯酸羟乙酯3g)、第一引发剂(过氧化二异苯丙1.5g、过氧化二叔戊基1g),搅拌溶解均匀后,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(二乙二醇丁醚20g、乙二醇丁醚15g)、桐油苯基马来酰亚胺25g,搅拌升温至132℃左右,开始缓慢匀速滴加已配制的混合单体,3.5h加完,保温1h,添加第二引发剂(过氧化二叔戊基0.2g),保温1h,补加第二引发剂(过氧化二叔戊基0.2g),保温2h后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(三乙胺4g),搅拌0.5小时后,加水115g同时以2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,即得到一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体。
实施例十一
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸丁酯)15g、硬单体(苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯)45.5g,功能性单体(丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷)10g、引发剂(过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯)2.2g、有机溶剂(乙二醇丁醚)40g、桐油苯基马来酰亚胺30g、第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)0.4g、中和剂(三乙胺)4g、水110g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸丁酯15g)、硬单体(苯乙烯20g、甲基丙烯酸甲酯25.5g),功能性单体(丙烯酸3g、丙烯酸羟丙酯5g、乙烯基三甲氧基硅烷2g)、引发剂(过氧化苯甲酰1.8g、过氧化苯甲酸叔丁酯0.4g),搅拌溶解均匀后,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丁醚40g)、桐油苯基马来酰亚胺30g,搅拌升温至117℃左右,开始缓慢匀速滴加已配制的混合单体,4h加完,保温1h,添加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g),保温1h,补加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g),保温2h后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂(三乙胺4g),搅拌0.5小时后,加水110g同时以1000转/分的转速搅拌分散0.5小时,即得到一种桐油苯基马来酰亚胺改性水性丙烯酸分散体。
实施例十二
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:软单体(丙烯酸丁酯)8g、硬单体(苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯)64.5g,功能性单体(丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯)8g,引发剂(过氧化苯甲酰)2.5g、有机溶剂(乙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚)30g、桐油苯基马来酰亚胺20g、第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)0.4g、中和剂(二甲基乙醇胺)4g、水115g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将软单体(丙烯酸丁酯8g)、硬单体(苯乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯29.5g、丙烯酸异冰片酯5g),功能性单体(丙烯酸3g、甲基丙烯酸羟乙酯5g),引发剂(过氧化苯甲酰2.5g),搅拌溶解均匀后,得到混合单体,备用
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丁醚10g、二乙二醇二甲醚20g)、桐油苯基马来酰亚胺20g,搅拌升温至117℃左右,开始缓慢匀速滴加已配制的混合单体,3h加完,保温1h,添加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g),保温1h,补加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g),保温2h后降温
S3.降温至80℃,加入中和剂(二甲基乙醇胺4g),搅拌半小时后,加水115g同时以1500转/份的转速搅拌分散0.5小时,即得到一种桐油苯基马来酰亚胺改性水性丙烯酸分散体。
实施例十三
一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其组份及组份质量份份数为:硬单体(甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯)54.5g,功能性单体(甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸)6g、引发剂(过氧化二异苯丙、过氧化苯甲酸叔戊酯)2.4g、有机溶剂(乙二醇丁醚)45g、桐油苯基马来酰亚胺40g、第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)0.4g、中和剂(三乙胺、氨水)5g、水105g。
上述桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体的合成工艺,步骤如下:
S1.将硬单体(甲基丙烯酸丁酯15g、苯乙烯5g、甲基丙烯酸甲酯30g、甲基丙烯酸异冰片酯4.5g),功能性单体(甲基丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸3g)、引发剂(过氧化二异苯丙0.6g、过氧化苯甲酸叔戊酯1.8g),搅拌溶解均匀后,得到混合单体,备用
S2.在反应釜中加入有机溶剂(乙二醇丁醚45g)、桐油苯基马来酰亚胺40g,搅拌升温至125℃左右,开始缓慢匀速滴加已配制的混合单体,3h加完,保温1h,添加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g),保温1h,补加第二引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g),保温2h后降温
S3.降温至80℃,加入中和剂(三乙胺3g、氨水2g),搅拌半小时后,加水105g同时以800转/分的转速搅拌分散0.5小时,即得到一种桐油苯基马来酰亚胺改性水性丙烯酸分散体。
观察、测试实施例一至实施例十三制备的产品的性质,如下表所示:
实施例一至实施例十三制备的产品和对比样(成都市杰晟蜀邦新材料科技有限公司提供的JCW2645J,其固含40%,粘度350mpa·s/25℃,PH=8)分别按照国家标准GB/T1728-89《漆膜腻子膜干燥时间测定法》测试干燥时间;按照国家标准GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》测试硬度;按照国家标准GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》测试附着力。
其测试结果如下表所示:
从测试结果可以看出用制备的改性水性丙烯酸分散体具有很好的干性、硬度和附着力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种桐油苯基马来酰亚胺改性的水性丙烯酸分散体,其特征在于:其组份及组份质量份份数为:桐油苯基马来酰亚胺15~50份、有机溶剂20~60份、软单体0~20份、硬单体40~80份、功能性单体3~15份、第一引发剂1~4份、第二引发剂0.1~0.5份、中和剂3~6份、水90~130份,所述硬单体为苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种的组合,所述第二引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异苯丙、过氧化二叔戊基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的一种或几种的组合,所述功能性单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的水性丙烯酸分散体,其特征在于:其组份及组份质量份份数为:桐油苯基马来酰亚胺25~40份、有机溶剂30~50份、软单体5~15份、硬单体50~70份、功能性单体7~11份、第一引发剂2~3份、第二引发剂0.2~0.4份、中和剂4~5份、水100~120份。
3.根据权利要求2所述的水性丙烯酸分散体,其特征在于:所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酸酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的水性丙烯酸分散体,其特征在于:所述功能性单体还包括:丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的水性丙烯酸分散体,其特征在于:所述有机溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇丁醚中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的水性丙烯酸分散体,其特征在于:所述第一引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异苯丙、偶氮二异丁腈、过氧化二叔戊基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1至3中任意一项所述的水性丙烯酸分散体,其特征在于:所述中和剂为二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水的一种或几种的组合。
8.一种如权利要求 1 至权利要求 7 中任意一项所述的水性丙烯酸分散体的合成工艺,其特征在于:
工艺步骤如下:
S1.将软单体、硬单体、功能性单体和第一引发剂,搅拌均匀,溶解完全,得到混合单体;
S2.在反应釜中加入有机溶剂及桐油苯基马来酰亚胺,升温至100~150℃,匀速滴加混合单体,3~8小时加完,保温1小时,添加1/2的第二引发剂,保温1小时,补加剩余的第二引发剂,保温2小时后降温;
S3.降温至80℃,加入中和剂,搅拌0.5小时后,加入水,同时以200~2000转/分的转速搅拌分散0.5小时,制备完成。
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