CN109569477A - 一种螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种螺杆挤出‑釜式搅拌组合式反应器及其应用，包括反应釜、第一螺杆挤出机和第二螺杆挤出机；第一螺杆挤出机与反应釜的进料口连接，第二螺杆挤出机与反应釜的出料口连接；反应釜设置有搅拌电机，搅拌电机设置有搅拌轴，搅拌轴设置有搅拌叶片；反应釜的底部设置有输送螺杆，输送螺杆与搅拌轴连接使得搅拌轴转动带动输送螺杆转动。本发明能够为高粘度树脂的化学改性提供较长的反应滞留时间，以获得较好的改性效果，如较高的接枝率。
Description
技术领域
本发明涉及螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器及其应用，它适用于高粘度的粘流状态下的高分子化合物在高温下的改性反应以及聚合反应，属于化工设备技术领域。
背景技术
高分子的加工、改性以及多数本体聚合过程，常常是一种高粘度的粘流状态。同时多数在结束熔融过程后，需要形成一种在室温下的合适的产品形状，如颗粒或片状。应用于这种过程的设备，目前主要是螺杆推进式的挤出机，但是单纯的采用螺杆式挤出机的缺点是物料在螺筒内停留时间较短。在有些情况下，希望物料有较长的滞留反应时间，以提高反应效率，如接枝反应中的接枝率、聚合反应的分子量等，如果使用单纯的挤出机，就需要将挤出机加长很多。这会使设备庞大，也带来螺杆设计的困难，同时动力消耗大。如果上述过程在通常的反应釜中进行，搅拌阻力太大，而无法顺利完成。
高分子接枝反应，是改性高分子的重要途径。高分子接枝物作为相容剂，在高分子合金、高聚物改性等需求越来越大。为获得高接枝率，除其他因素外，有较长的反应时间是重要的条件。实验室研究通常使用溶液中接枝反应，反应时间可以从10分钟到2小时。虽然可以获得高的接枝率，但是溶液中接枝反应中最大问题是难于脱净溶剂。因而，这种溶液中的接枝反应不适用于规模化生产。
中国专利文件CN106076232A公开了一种连续制备高纯聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液的装置，包括溶剂计量输送系统、间苯二胺计量输送系统、间苯二甲酰氯计量输送系统、双螺杆混合器及聚合反应器等，双螺杆混合器与聚合反应器组合使用，聚合反应器采用底部进料、上侧部出料的方式，实现了降低设备投资成本，同时也能连续制备粘度均匀的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂溶液。尽管，该组合装置将聚合反应器和双螺杆混合器组合使用，但是仍然是简单的单独连接，连接处仍然仅采用管道连接；当制备粘度较大的聚合物时，管道传输仍然阻力较大，导致生产困难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器及其应用。本发明的组合式反应器，给高粘度流体提供了较长的滞留反应时间和充分的混合，反应器的后段挤出部分，可以使反应和挤出造粒连成一体。可以获得比通常挤出机反应效率高得多的产品，同时能耗低，操作场所环境好。
本发明的技术方案如下：
一种螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，包括反应釜、第一螺杆挤出机和第二螺杆挤出机；所述的第一螺杆挤出机与反应釜的进料口连接，所述的第二螺杆挤出机与反应釜的出料口连接；
所述的反应釜设置有搅拌电机，所述的搅拌电机设置有搅拌轴，所述的搅拌轴设置有搅拌叶片；所述的反应釜的底部设置有输送螺杆，所述的输送螺杆与搅拌轴连接使得搅拌轴转动带动输送螺杆转动。
根据本发明，优选的，所述的反应釜、第一螺杆挤出机和第二螺杆挤出机的外表面设置有温度调节装置；进一步优选的，所述的温度调节装置为加热夹套或冷却夹套，所述的加热夹套可通过传送加热介质进行加热，也可使用加热片进行电加热；所述的冷却夹套可通过传送冷却介质进行冷却。
根据本发明，优选的，所述的反应釜顶部设置有抽气口和辅料加料口。辅料加料口可实现共单体、改性剂等辅料的加入，抽气口可实现低沸点组分的抽除。
根据本发明，优选的，所述的第一螺杆挤出机设置有主料加料口。
根据本发明，优选的，所述的第二螺杆挤出机设置有真空泵。第二螺杆挤出机设有真空泵进行抽真空，真空度可达到0.098mPa。主要完成物料的后处理，包括脱除低分子物，抗氧化处理，残余单体处理等；第二螺杆挤出机可与后续成型设备连接，进行成型工艺，例如造粒等。
根据本发明，优选的，所述的反应釜的进料口设置在反应釜的上部，所述的第一螺杆挤出机的出料端直接与反应釜的进料口连接；所述的反应釜的出料口设置在反应釜的底部并通过输送螺杆与第二螺杆挤出机的进料端连接。采用这种方式，第一螺杆挤出机通过螺杆挤出的方式进料到反应釜中，经过釜式搅拌反应，通过重力作用和输送螺杆的推动作用出料，传送到第二螺杆挤出机中。
根据本发明，优选的，所述的反应釜的进料口设置在反应釜的底部，并通过输送螺杆与第一螺杆挤出机的出料端连接；所述的反应釜的出料口设置在反应釜的上部，并通过出料管和真空泵与第二螺杆挤出机的进料端连接；
进一步优选的，所述的反应釜在侧向不同高度处设置2-3个出料口，每个出料口分别与出料管连接，所述的出料口设置有阀门。这样可以使反应釜内仍可保留不同的液面。采用这种方式，第一螺杆挤出机通过输送螺杆的推动作用进料到反应釜中，经过釜式搅拌反应，通过真空泵的真空抽力作用经出料管传送到第二螺杆挤出机中。
根据本发明，优选的，所述的搅拌叶片采取菱形水平排列，以获得水平方向的有效搅拌，而不会或很少发生上下层间的扰动。搅拌叶片是可拆卸式组合，以适应不同粘度的高分子流体。
根据本发明，优选的，所述的反应釜为由直立钢制圆筒、上下弧形封头组成的反应器。
根据本发明，优选的，所述的第一螺杆挤出机长1200-3500cm，螺杆推进方式选用双螺杆式或单螺杆式，进一步优选双螺杆式；所述的第二螺杆挤出机长1200-3500cm，真空度0.0955-0.099mPa。
根据本发明，优选的，所述的反应釜的高径比为2-2.5:1，所述的搅拌轴的转速60-180转/min。
根据本发明，所述的输送螺杆的输送流量可调，以与第一、二螺杆挤出机的挤出流量相一致为佳。输送螺杆根据搅拌轴的搅拌方向不同可以在进料和出料方式的切换。
根据本发明，所述的第一螺杆挤出机主要完成固体和液体物料的进料，例如：树脂的加热塑化以及随之发生的前期化学反应，如接枝反应的引发、接枝；聚合反应的物料混合初步聚合等。可通过调节反应釜的液面，使反应物料获得不同的滞留时间，以适应不同树脂改性反应的需要，而液面的调节，可通过调节第一螺杆挤出机和第二螺杆挤出机的转速差来实现。当液面高度、挤出量、温度参数调节适当后，进料、反应、挤出成型可以连续进行。粘性流体的下料主要依靠输送螺杆，这可使流体保持每层间获得相同的滞留时间，从而保证通过反应釜的流体获得相同的反应程度。反应釜提供较大的反应空间获得较长的滞留反应时间，这样可以得到较大接枝率，获得较高聚合度等。
根据本发明，所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器的应用，用于物质的接枝反应、聚合反应等，优选高粘度物质的反应过程。例如：高粘度合成蜡即改性蜡、石油树脂及其改性产品等。高粘度范围为在初始熔融状态下在100-10000Pa·s。本发明可实现上述高粘度物质的连续反应。
本发明的有益效果如下：
1、本发明能够为高粘度树脂的化学改性提供较长的反应滞留时间，以获得较好的改性效果，如较高的接枝率。
2、本发明能为聚合反应提供适当长的反应时间，以获得一定聚合度的树脂产品。
3、和加长挤出机螺杆的长度的设计相比，本发明设备制作简单，造价低，能耗低。
4、本发明能够为高粘度树脂的改性，树脂的聚合反应，提供稳定、连续化的生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器的结构示意图。
图2为本发明实施例2所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器的结构示意图。
其中：1、反应釜，2、第一螺杆挤出机，3、第二螺杆挤出机，4、输送螺杆，5、搅拌电机，6、搅拌轴，7、搅拌叶片，8、温度调节装置，9、抽气口，10、辅料加料口，11、主料加料口，12、真空泵，13、出料管，14、阀门。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，包括反应釜1、第一螺杆挤出机2和第二螺杆挤出机3；所述的第一螺杆挤出机2与反应釜1的进料口连接，所述的第二螺杆挤出机3与反应釜1的出料口连接；
所述的反应釜1设置有搅拌电机5，所述的搅拌电机5设置有搅拌轴6，所述的搅拌轴6设置有搅拌叶片7；所述的反应釜1的底部设置有输送螺杆4，所述的输送螺杆4与搅拌轴6连接使得搅拌轴6转动带动输送螺杆4转动；
所述的第一螺杆挤出机2设置有主料加料口11，所述的第二螺杆挤出机3设置有真空泵12；
所述的反应釜1为由直立钢制圆筒、上下弧形封头组成的反应器，反应釜1的高径比为2:1；第一螺杆挤出机2长1500cm，螺杆推进方式选用双螺杆式，所述的第二螺杆挤出机3长1500cm；
所述的搅拌叶片7采取菱形水平排列，以获得水平方向的有效搅拌，而不会或很少发生上下层间的扰动；搅拌叶片7是可拆卸式组合，以适应不同粘度的高分子流体；
所述的反应釜1、第一螺杆挤出机2和第二螺杆挤出机3的外表面设置有温度调节装置8；所述的温度调节装置8为加热夹套或冷却夹套，所述的加热夹套通过传送加热介质进行加热，或通过传送冷却介质进行冷却；
所述的反应釜1顶部设置有抽气口9和辅料加料口10；辅料加料口10可实现共单体、改性剂等辅料的加入，抽气口9可实现低沸点组分的抽除；
所述的反应釜1的进料口设置在反应釜1的上部，所述的第一螺杆挤出机2的出料端直接与反应釜1的进料口连接；所述的反应釜1的出料口设置在反应釜1的底部并通过输送螺杆4与第二螺杆挤出机3的进料端连接。
实施例2
一种螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，包括反应釜1、第一螺杆挤出机2和第二螺杆挤出机3；所述的第一螺杆挤出机2与反应釜1的进料口连接，所述的第二螺杆挤出机3与反应釜1的出料口连接；
所述的反应釜1设置有搅拌电机5，所述的搅拌电机5设置有搅拌轴6，所述的搅拌轴6设置有搅拌叶片7；所述的反应釜1的底部设置有输送螺杆4，所述的输送螺杆4与搅拌轴6连接使得搅拌轴6转动带动输送螺杆4转动；
所述的第一螺杆挤出机2设置有主料加料口11，所述的第二螺杆挤出机3设置有真空泵12；
所述的反应釜1为由直立钢制圆筒、上下弧形封头组成的反应器，反应釜1的高径比为2.5:1；第一螺杆挤出机2长2000cm，螺杆推进方式选用双螺杆式，所述的第二螺杆挤出机3长2000cm；
所述的搅拌叶片7采取菱形水平排列，以获得水平方向的有效搅拌，而不会或很少发生上下层间的扰动；搅拌叶片7是可拆卸式组合，以适应不同粘度的高分子流体；
所述的反应釜1、第一螺杆挤出机2和第二螺杆挤出机3的外表面设置有温度调节装置8；所述的温度调节装置8为加热夹套或冷却夹套，所述的加热夹套通过传送加热介质进行加热，或通过传送冷却介质进行冷却；
所述的反应釜1顶部设置有抽气口9和辅料加料口10；辅料加料口10可实现共单体、改性剂等辅料的加入，抽气口9可实现低沸点组分的抽除；
所述的反应釜1的进料口设置在反应釜1的底部，并通过输送螺杆4与第一螺杆挤出机2的出料端连接；所述的反应釜1的出料口设置在反应釜1的上部，并通过出料管13和真空泵12与第二螺杆挤出机3的进料端连接；所述的反应釜1在侧向不同高度处设置3个出料口，每个出料口分别与出料管13连接，所述的出料口设置有阀门14。
Claims (10)
1.一种螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，该组合式反应器包括反应釜、第一螺杆挤出机和第二螺杆挤出机；所述的第一螺杆挤出机与反应釜的进料口连接，所述的第二螺杆挤出机与反应釜的出料口连接；
所述的反应釜设置有搅拌电机，所述的搅拌电机设置有搅拌轴，所述的搅拌轴设置有搅拌叶片；所述的反应釜的底部设置有输送螺杆，所述的输送螺杆与搅拌轴连接使得搅拌轴转动带动输送螺杆转动。
2.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的反应釜、第一螺杆挤出机和第二螺杆挤出机的外表面设置有温度调节装置；
优选的，所述的温度调节装置为加热夹套或冷却夹套。
3.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的反应釜顶部设置有抽气口和辅料加料口。
4.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的第一螺杆挤出机设置有主料加料口。
5.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的第二螺杆挤出机设置有真空泵。
6.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的反应釜的进料口设置在反应釜的上部，所述的第一螺杆挤出机的出料端直接与反应釜的进料口连接；所述的反应釜的出料口设置在反应釜的底部并通过输送螺杆与第二螺杆挤出机的进料端连接。
7.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的反应釜的进料口设置在反应釜的底部，并通过输送螺杆与第一螺杆挤出机的出料端连接；所述的反应釜的出料口设置在反应釜的上部，并通过出料管和真空泵与第二螺杆挤出机的进料端连接；
优选的，所述的反应釜在侧向不同高度处设置2-3个出料口，每个出料口分别与出料管连接，所述的出料口设置有阀门。
8.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的搅拌叶片采取菱形水平排列。
9.根据权利要求1所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器，其特征在于，所述的反应釜为由直立钢制圆筒、上下弧形封头组成的反应器，所述的反应釜的高径比为2-2.5:1；
优选的，所述的第一螺杆挤出机长1200-3500cm，螺杆推进方式选用双螺杆式或单螺杆式，所述的第二螺杆挤出机长1200-3500cm。
10.权利要求1-9任一项所述的螺杆挤出-釜式搅拌组合式反应器的应用，用于物质的接枝反应、聚合反应，优选高粘度物质的反应过程。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190405 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |