CN214131638U - 一种苯基硅橡胶生胶合成设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种苯基硅橡胶生胶合成设备，包括压胶机和分别连接真空系统的脱水釜、双行星搅拌反应釜和螺杆挤出脱挥机，双行星搅拌反应釜、压胶机和螺杆挤出脱挥机依次设置，于所述双行星搅拌反应釜上设甲基硅氧烷环体计量罐，脱水釜通过甲基硅氧烷环体计量罐接于双行星搅拌反应釜上。本实用新型通过控制原料的投料和混合方式，可有效改进现有含量控制不准确、脱低效果不好、合成效率低的缺陷。

Description

一种苯基硅橡胶生胶合成设备

技术领域

本实用新型是一种苯基硅橡胶生胶合成设备，具体涉及苯基硅橡胶生胶的间歇式聚合生产设备，属于有机硅高分子材料聚合生产领域。

背景技术

苯基硅橡胶作为硅橡胶中的一类特殊品种，其性能在多方面远超过甲基硅橡胶，因而在一些特殊领域里不可或缺，所以其附加价值比甲基硅橡胶高十倍以上。但其品种种类众多，合成难度也大得多。由于其应用领域的多样性，注定其属于多品种、小批量、高价值的产品，在生产上就不能像大综产品那样设计考虑批量性、连续化，而更多的要考虑品种切换的方便、批量能力的适中。因此，苯基硅橡胶生胶的合成基本上都采用间歇法生产而不像甲基硅橡胶那样，采用连续化大产能生产线。

因此，现有连续化生产甲基硅橡胶生胶的工艺装置都不适用。如专利CN1113923C中所用静态混合器作为聚合装置的连续化生产线，当需要进行品种切换时，就不是单单改变注入的原料种类就能实现的，因为静态混合器内部还残留有大量前一品种的胶料靠后面切换的品种去顶出，就必然出现有很长一段相互混合的过渡段。而不同苯基含量的苯基硅生胶是互不相溶的，混合生胶不但苯基含量处于变化过渡中，而且还完全不透明，制得的硅橡胶硫化胶力学强度、特别是耐疲劳性能会受到很大影响。因为静态混合器内部机构是静止不动的，内部物料的更替只能依靠后续物料逐步顶出前批物料来完成。但因苯基硅橡胶品种众多，每一品种的需求量都不太大，这种切换是比较频繁的，每次切换产生的过渡段胶料量可能会直接超过胶料的一次订单需求量。作为贵重的苯基硅橡胶而言，这种浪费是不能接受的。

对于间歇式生产工艺而言，普通的桨式搅拌釜也不适用。其原因在于高分子量的苯基硅橡胶生胶是一种非常粘稠的物料，其室温粘度可能超过千万厘泊，比同等分子量的甲基硅生胶更加粘稠，其静置状态基本上失去了流动性，并且，在桨式搅拌器对其搅拌时，由于高分子材料的爬杆特性，胶料会整块抱轴然后随搅拌轴转动，而搅拌桨所不能触及的部分则粘附在釜壁，与搅拌桨上抱轴的胶料完全分开，互不粘连，造成搅拌失效。在没有传质和效率很低的热交换条件下，各部位胶料之间的分子量是无法均匀一致的。工艺最后的脱低过程也因没有表面更新，造成挥发份含量在各部位的不均匀。这些会严重影响产品质量。

专利CN101381459B中，使用行星搅拌机作为聚合反应装置，虽然一定程度改善了单桨式搅拌模式的传质传热，但也存在几个比较关键的问题：其一，专利说明书及实施例中，只提到强力或高荷重行星搅拌机，但并没有明确指出行星机的搅拌桨形式，也没有提及其聚合、脱低都依赖行星机，仍然有表面更新不足，脱低效果不够好、效率不够高的问题以及物料爬杆抱轴带来的传质不充分、胶料不均匀的问题。此外，从工艺方面，把所有原料投料后再减压脱水，也存在苯基含量控制不准、原料配比波动、原料脱水不充分等问题。因为减压脱水是要蒸出一小部分二甲基聚硅氧烷环体（约投料量的10%~20%）以带出其中的水分，苯基环体沸点很高，不会与甲基环体同步被蒸出。所以，投料时甲基环体与苯基环体的配比在脱水后要发生变化，并且，这种变化并不是每次都能准确控制成一致。这样制造的苯基硅橡胶苯基含量控制不准确。

专利CN104589547中所述三组螺杆机串连式聚合脱低反应装置，用于甲基硅橡胶的连续化生产，可以有效改善物料在高粘稠状态下的混合、传质、传热及表面更新等问题，但对于苯基硅橡胶仍然不适用。因为，像二苯基硅橡胶生胶，其合成原料之一采用八苯基环四硅氧烷，此原料为固体物质，投料之初与液态原料DMC、VMC等单体形成两相。两相在搅拌下混合并发生界面反应，使八苯基环四硅氧烷逐步消耗，体系逐渐变成均相。而专利CN104589547中所述的计量喂料机都是只适用于液态物料的减重式称量设备。整个流程中也没有提及原料的脱水及防潮问题。而且，对于聚合时间较长的复相苯基聚硅氧烷开环反应，在螺杆中开环聚合的时间可能是不够的，而如果增加螺杆机组数，则设备投入较高，流程加长，也不适合于多品种小批量产品的频繁切换。

综上所述，针对现有技术在制备苯基硅橡胶生胶时因设备选型及设备布置不当，而造成的生产效率低、产品质量不高、工艺难控制以及生产成本高等缺陷，我们亟待需要对现有苯基硅橡胶生胶的合成工艺系统机进行改进，不仅需要满足其产品特性进行间歇式生产，还需要同时兼顾苯基硅橡胶生胶的稳定生产，提高产品质量，并顺利实现产业化生产。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种苯基硅橡胶生胶合成设备，通过控制原料的投料和混合方式，可有效改进现有含量控制不准确、脱低效果不好、合成效率低的缺陷。

本实用新型通过下述技术方案实现：一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：包括压胶机和分别连接真空系统的脱水釜、双行星搅拌反应釜和螺杆挤出脱挥机，双行星搅拌反应釜、压胶机和螺杆挤出脱挥机依次设置，于所述双行星搅拌反应釜上设甲基硅氧烷环体计量罐，脱水釜通过甲基硅氧烷环体计量罐接于双行星搅拌反应釜上。

所述双行星搅拌反应釜的行星搅拌桨为两个平行同步的扭框式搅拌桨，该扭框式搅拌桨插入双行星搅拌反应釜的平底料缸内，既自转又进行公转，且两扭框式搅拌桨的自转空间相互交叠。

所述扭框式搅拌桨同步旋转，并设置有变频调速器。

于脱水釜的尾气口、双行星搅拌反应釜的尾气口以及螺杆挤出脱挥机的脱挥口上均设有尾气冷凝器及对应的冷凝液接收罐，所述真空系统包括真空泵和缓冲罐，真空泵通过缓冲罐分别连接脱水釜的尾气冷凝器、双行星搅拌反应釜的尾气冷凝器以及螺杆挤出脱挥机的尾气冷凝器。

所述螺杆挤出脱挥机上设至少三个脱挥口。

所述脱水釜、双行星搅拌反应釜的料缸和螺杆挤出脱挥机上均设有加热夹层，加热夹层的导热介质为蒸汽或导热油。

所述螺杆挤出脱挥机的进料段和排气段为夹层加热段，机头段为夹层水冷却段。

所述螺杆挤出脱挥机为双螺杆挤出机或三螺杆挤出机。

所述螺杆挤出脱挥机为平行同步三螺杆挤出机。

本实用新型与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

（1）本实用新型所述合成设备可以批次间歇式生产各种型号的苯基硅橡胶生胶，达到百吨级产能，并且品种切换方便。

（2）本实用新型涉及以甲基硅氧烷环体和苯基硅氧烷环体为原料制备苯基硅橡胶生胶的成套合成设备，甲基硅氧烷环体先经脱水釜脱水后再计量送入反应釜，苯基硅氧烷环体计量后送入反应釜进行脱水，制备苯基硅橡胶生胶，其苯基含量控制准确，波动较小。

（3）本实用新型所述合成设备中，采用双行星搅拌反应釜，通过两个平行同步的扭框式搅拌桨进行原料混合及聚合反应，制备的苯基硅橡胶生胶因其混合机制的可靠性，同一釜内的胶料各项参数均匀一致，产品质量高。

附图说明

图1为本实用新型所述苯基硅橡胶生胶的合成设备流程图。

其中，1—压胶机，2—脱水釜，3—双行星搅拌反应釜，4—螺杆挤出脱挥机，5—甲基硅氧烷环体计量罐，6—物料输送泵。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。

实施例：

本实施例是苯基硅橡胶生胶的合成设备。

采用如图1所示结构，包括依次设置的脱水釜2、甲基硅氧烷环体计量罐5、双行星搅拌反应釜3、压胶机1和螺杆挤出脱挥机4，同时，在脱水釜2、双行星搅拌反应釜3和螺杆挤出脱挥机4上设真空系统。

本实施例所述合成设备适用于以甲基硅氧烷环体和苯基硅氧烷环体为原料制备苯基硅橡胶生胶的合成工艺。实际生产时，将甲基硅氧烷环体（如二甲基硅氧烷环体）投入到脱水釜2中，在适宜温度及真空度下脱水，蒸出部分二甲基硅氧烷环体后完成脱水；于此同时，将适量苯基硅氧烷环体（如八苯基环四硅氧烷）投入到双行星搅拌反应釜3中，在适宜温度和真空度下搅拌脱水，然后冷却双行星搅拌反应釜3。脱水后的甲基硅氧烷环体通过物料输送泵6（如磁力输送泵）送入甲基硅氧烷环体计量罐5，再经减重称量计量后投入双行星搅拌反应釜3。

在本实施例中，双行星搅拌反应釜3的行星搅拌桨为两个平行同步的扭框式搅拌桨，该扭框式搅拌桨插入双行星搅拌反应釜3的平底料缸内，既自转又进行公转，且两扭框式搅拌桨的自转空间相互交叠。当甲基硅氧烷环体和苯基硅氧烷环体投料完成后，启动双行星搅拌反应釜3，扭框式搅拌桨通过变频调速器可实现变频调速，具体可设置为同步双向旋转，例如：同步顺时针旋转或同步逆时针旋转。经手孔投入适量甲基乙烯基硅氧烷环体、封端剂和碱胶催化剂，在双行星搅拌反应釜3内经聚合平衡、催化剂灭活、真空脱挥后，再转移料缸至压胶机1，有压胶机1将物料送入螺杆挤出脱挥机4（如双螺杆挤出机或三螺杆挤出机，优选平行同步三螺杆挤出机，并具备三个以上的脱挥口），保持料缸和螺杆挤出脱挥机4的温度，在真空状态下，物料由螺杆挤出脱挥机4挤出并脱低，机头段开冷凝水使物料温度冷却后出料、包装，得到苯基硅橡胶生胶。

为保证合成工艺中脱水、聚合反应、脱低等的工艺条件及参数，应有效控制对应设备的温度及真空度，为此，在本实施例中，在脱水釜2、双行星搅拌反应釜3的料缸和螺杆挤出脱挥机4上均设有加热夹层，加热夹层的导热介质可采用蒸汽或导热油，同时，在螺杆挤出脱挥机4的进料段和排气段还设置有夹层加热段，机头段设置有夹层水冷却段。脱水釜2的尾气口、双行星搅拌反应釜3的尾气口以及螺杆挤出脱挥机4的脱挥口上均设有尾气冷凝器及对应的冷凝液接收罐。真空度由真空系统实现，具体采用真空泵和缓冲罐组成，真空泵通过缓冲罐分别并联连接脱水釜2的尾气冷凝器、双行星搅拌反应釜3的尾气冷凝器以及螺杆挤出脱挥机4的尾气冷凝器。

在一个具体的实施例中，苯基硅橡胶生胶的合成设备由1台300L不锈钢脱水釜、1台排量1.5m³/h的磁力输送泵、1台300L的称重计量罐、1台600L双行星搅拌反应釜3、1台600L压胶机1、1台三螺杆脱挥机和1台二级罗茨真空机组组成。其中，脱水釜2配备有锚式搅拌器、夹套蒸汽加热、5m²列管冷凝器和100L冷凝液接收罐；双行星搅拌反应釜3的搅拌器为两个扭框式同向顺旋搅拌器，可调速，料缸有夹套热油加热，尾气口配有2m²列管冷凝器和50L接收罐；三螺杆脱挥机筒体由夹套热油加热控温，筒体上有三个及以上脱挥尾气口，尾气口经管路并联后接入一个2m²列管冷凝器和50L冷凝液接收罐；双行星搅拌反应釜3和三螺杆脱挥机的加热由一台60kW的热油炉提供热油；脱水釜2的尾气冷凝器的尾气口、双行星搅拌反应釜3的尾气冷凝器的尾气口以及三螺杆脱挥机的尾气冷凝器的排气口都通过并联方式通过缓冲罐与二级罗茨真空泵的进气口相连，真空泵可以分别对这三个设备抽真空。称重计量罐的进出物料管路必须各采用一段15～30cm软管连接，不影响称重；双行星搅拌反应釜3的料缸导热油进出管路也通过各一段2～3m的金属波纹软管连接，以方便料缸移动。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：包括压胶机（1）和分别连接真空系统的脱水釜（2）、双行星搅拌反应釜（3）和螺杆挤出脱挥机（4），双行星搅拌反应釜（3）、压胶机（1）和螺杆挤出脱挥机（4）依次设置，于所述双行星搅拌反应釜（3）上设甲基硅氧烷环体计量罐（5），脱水釜（2）通过甲基硅氧烷环体计量罐（5）接于双行星搅拌反应釜（3）上。

2.根据权利要求1所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：所述双行星搅拌反应釜（3）的行星搅拌桨为两个平行同步的扭框式搅拌桨，该扭框式搅拌桨插入双行星搅拌反应釜（3）的平底料缸内，既自转又进行公转，且两扭框式搅拌桨的自转空间相互交叠。

3.根据权利要求2所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：所述扭框式搅拌桨同步旋转，并设置有变频调速器。

4.根据权利要求1所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：于脱水釜（2）的尾气口、双行星搅拌反应釜（3）的尾气口以及螺杆挤出脱挥机（4）的脱挥口上均设有尾气冷凝器及对应的冷凝液接收罐，所述真空系统包括真空泵和缓冲罐，真空泵通过缓冲罐分别连接脱水釜（2）的尾气冷凝器、双行星搅拌反应釜（3）的尾气冷凝器以及螺杆挤出脱挥机（4）的尾气冷凝器。

5.根据权利要求4所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：所述螺杆挤出脱挥机（4）上设至少三个脱挥口。

6.根据权利要求1所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：所述脱水釜（2）、双行星搅拌反应釜（3）的料缸和螺杆挤出脱挥机（4）上均设有加热夹层，加热夹层的导热介质为蒸汽或导热油。

7.根据权利要求1所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：所述螺杆挤出脱挥机（4）的进料段和排气段为夹层加热段，机头段为夹层水冷却段。

8.根据权利要求1所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：所述螺杆挤出脱挥机（4）为双螺杆挤出机或三螺杆挤出机。

9.根据权利要求8所述的一种苯基硅橡胶生胶合成设备，其特征在于：所述螺杆挤出脱挥机（4）为平行同步三螺杆挤出机。

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