CN109569452A

CN109569452A - 一种包埋钙盐微胶囊及其制备方法和应用

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Publication number: CN109569452A
Application number: CN201811407065.2A
Authority: CN
Inventors: 张德蒙; 张梦雪; 秦益民; 王发合; 李可昌
Original assignee: QINGDAO BRIGHT MOON SEAWEED GROUP CO Ltd
Current assignee: QINGDAO BRIGHT MOON SEAWEED GROUP CO Ltd
Priority date: 2018-11-23
Filing date: 2018-11-23
Publication date: 2019-04-05

Abstract

本发明公开了一种包埋钙盐微胶囊及其制备方法和应用，属于微胶囊的技术领域。本发明包括芯材和用于包埋芯材的膜材，膜材与芯材的质量比为1:2‑1:50；膜材为巴西棕榈蜡、单硬脂酸甘油酯、动物油脂中的任意一种或几种，芯材为钙盐。本发明还给出了上述微胶囊的制备方法，取膜材，搅拌，加热，熔融；添加芯材，继续搅拌，静置，取出，得微胶囊。本发明的膜材将芯材紧紧包埋，钙盐包埋严密，包埋率高，包埋均匀；制备方法简单，成本低廉，所得微胶囊稳定性好，保存时间长；该微胶囊与海藻酸盐溶液混合之后，膜材受热熔化，芯材逐渐释放出来，芯材利用率高，延长了凝胶化时间，广泛用于食品、自凝胶面膜粉、医用齿科印模等原位凝胶需求的领域。

Description

一种包埋钙盐微胶囊及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于微胶囊的技术领域，特别是指一种包埋钙盐微胶囊及其制备方法和应用。

背景技术

海藻酸盐具有独特的增稠性、亲水性、稳定性、胶凝性、耐油性、成膜性等特性，在很多方面具有广泛的应用。海藻酸的钠、钾、铵等盐，可溶于水，而海藻酸钙盐则以凝胶形式存在。当在海藻酸盐溶液中添加少量Ca²⁺时，可形成海藻酸钙凝胶，具有热不可逆性。海藻酸盐这种凝胶特性具有重要的商业价值，然而，海藻酸盐溶液与钙离子作用的凝胶化时间非常短，从而限制其在延缓凝胶形成的领域的应用，如食品、自凝胶面膜粉、医用齿科印模等原位凝胶需求的领域。

凝胶化时间是控制凝胶结构及凝胶过程的重要参数。延长凝胶化时间，减缓凝胶形成过程可使凝胶结构及力学性质更均匀和稳定。海藻酸盐凝胶化时间由Ca²⁺等交联离子扩散速度决定，因而控制交联离子的扩散速度即可实现对凝胶化时间的调控。

现有技术中可用于延缓Ca²⁺释放的方法主要有3类，1)使用EDTA等Ca²⁺螯合剂，凝胶形成时间最长可达10min；2)以CaCO₃作为钙源，结合醋酸、葡萄糖酸内酯等酸化剂，使得Ca²⁺缓慢释放，凝胶化时间可延长至10min；3)使用CaSO₄等难溶性钙盐，利用钙离子电离限制减缓凝胶形成，凝胶化时间最长可达15min。由于EDTA等Ca²⁺螯合剂具有一定的毒性，不符合国家食品食用标准，不能用于食品中；而且，这三类延缓Ca²⁺释放的方法的凝胶化时间具有一定的局限性，不能满足食品、化妆品和医药等原位凝胶领域的需求。

发明内容

本发明提供一种包埋钙盐微胶囊及其制备方法和应用，解决了现有技术中延缓钙离子释放的方法存在工序复杂、杂质多、成本高从而限制了其所形成的海藻酸钙凝胶的应用的问题。

本发明的一种包埋钙盐微胶囊，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述微胶囊包括芯材和用于包埋芯材的膜材，所述膜材与所述芯材的质量配比为1:2-1:50；所述膜材为巴西棕榈蜡、单硬脂酸甘油酯、动物油脂中的任意一种或几种，所述芯材为钙盐。

本发明采用特殊的膜材将钙盐紧紧包埋，钙盐包埋严密，包埋率高，包埋均匀；膜材具有较好的稳定性，不与环境中的成分发生反应，给予芯材一个较为密封的环境，保存时间长，可以较长时间的进行保存；所得微胶囊的膜材随着温度的升高熔融，芯材逐渐释放出来，延长了凝胶化时间，释放温度可控，凝胶化时间可控；包埋钙盐微胶囊在制备过程中，膜材与芯材的用量的质量配比为1:2-1:50；本发明的芯材和膜材均为符合国家标准的食品行业原料，具有较高的安全性，可用于食品中增加食品的风味，用于保健品中可以延长活性成分的保存时间，还可用于化妆品和齿科印模等原位凝胶需求的领域。

作为一种优选的实施方案，所述钙盐为氯化钙、硫酸钙、磷酸钙、碳酸钙中的任意一种或几种，所述动物油脂为猪油脂、牛油脂、羊油脂中的任意一种或几种。本发明的钙盐是可溶性钙盐、微溶性钙盐或难溶性钙盐，这些钙盐在与海藻酸盐溶液混合之后，缓慢释放出钙离子，从而与海藻酸盐进行离子交换形成凝胶；本发明的膜材选用来源广泛的动物油脂，降低了微胶囊的制备成本，而且使动物油脂得到了有效利用，避免了浪费和污染。

作为一种优选的实施方案，所述微胶囊的粒径大小为500-800μm。本发明的微胶囊为温敏控释性，当微胶囊所处的环境温度达到其熔点时，开始熔融，将其内包埋的钙盐释放出来，从而达到对钙离子控制释放的效果；这种微胶囊的粒径大小适宜，应用方便，凝胶过程容易控制。

作为一种优选的实施方案，所述微胶囊的包埋率不低于70％。本发明的膜材在常温下为固态，经过加热之后熔融，将芯材严密包埋在其内，包埋率高，包埋均匀。

作为一种优选的实施方案，所述微胶囊中，芯材的质量百分含量为60-80％，膜材的质量百分含量为20-40％。微胶囊中大部分是芯材，芯材位于中部，膜材将芯材严密包埋，形成圆形或椭圆形的颗粒。

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的制备方法，其主要是通过以下技术方案加以实现的：包括以下步骤：1)取膜材，搅拌，加热，温度为30-90℃，使其熔融；2)在步骤1)所得的熔融膜材中，添加芯材，继续搅拌，搅拌速度为1000-2000r/min，搅拌时间为10-60min；3)静置，取出，得微胶囊。

本发明的膜材在常温下呈固态，需要先经过搅拌和加热，使其熔融，保持膜材熔融所需的温度条件，避免膜材在微胶囊制备过程中凝结；然后添加芯材，继续搅拌，膜材和芯材混合之后，在机械力的作用下，通过滚动的方式将钙盐上面包裹一层膜材，通过控制搅拌速度和搅拌时间来控制微胶囊颗粒的大小；这种制备方法简单，流程短，成本低廉，控制方便，易于实现产业化，所得微胶囊稳定性好，保存时间长。

作为一种优选的实施方案，所述步骤1)中搅拌时的搅拌速度为1000-2000r/min。控制搅拌速度，使膜材在搅拌过程中不断升高温度，并熔融，受热均匀，提高了熔融速度。

作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中搅拌时间为20-30min。控制搅拌时间从而控制微胶囊颗粒的大小，使微胶囊颗粒大小适宜，从而提高其应用的便利性。

作为一种优选的实施方案，所述制备方法是在微粒共混仪内进行。事先将微粒共混仪的温度和搅拌速度调整至合适值，然后，向其内添加膜材，使膜材熔融，继续添加芯材，继续搅拌，控制搅拌速度和搅拌时间，从而得到微胶囊；微粒共混仪的使用，使其控制更加方便，操作更加简单。该颗粒共混仪优选为Hosokawa Micron Ltd(日本细川密克朗公司)生产的Nobilta^TM高强度剪切颗粒共混仪，该高强度剪切颗粒共混仪有很多型号，例如：NOB-130、NOB-300等，包括一个卧式圆筒形容器，该卧式圆筒形容器内设有一个高速旋转的转子，转子对每个单独的颗粒均等的施加冲击、压缩和剪切力，通过控制转子速度和运行时间控制对微胶囊粒径、包埋率等进行控制；该卧式圆筒形容器还具有夹套，夹套的设置可以随时调整其内的工作温度，避免了在高热量水平下处理热敏材料时的热积累，防止微胶囊黏着和降解发生。

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的应用，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述微胶囊与海藻酸盐溶液混合用于原位凝胶，所述原位凝胶包括食品、自凝胶面膜粉、医用齿科印模。

本发明的微胶囊应用广泛，可在食品、自凝胶面膜粉、医用齿科印模等原位凝胶需求的领域进行广泛的应用，例如：在食品工业中，微胶囊作为缓凝剂添加到食品中，当加热食品时，微胶囊的膜材熔融，芯材中的钙离子得到缓慢释放，与体系中的可溶性海藻酸盐形成凝胶，从而改变食品的口感。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的膜材将芯材紧紧包埋，钙盐包埋严密，包埋率高，包埋均匀；膜材具有较好的稳定性，不与环境中的成分发生反应，给予芯材一个较为密封的环境，保存时间长，可以较长时间的进行保存；所得微胶囊的膜材随着温度的升高熔融，芯材逐渐释放出来，延长了凝胶化时间，释放温度可控，凝胶化时间可控；制备方法简单，流程短，成本低廉，控制方便，易于实现产业化；该微胶囊与海藻酸盐溶液混合之后，膜材受热熔化，芯材逐渐释放出来，芯材利用率高，延长了凝胶化时间，芯材和膜材均为符合国家标准的食品行业原料，具有较高的安全性，广泛用于食品、自凝胶面膜粉、医用齿科印模等原位凝胶需求的领域。

具体实施方式

下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的一种包埋钙盐微胶囊，所述微胶囊包括芯材和用于包埋芯材的膜材，所述膜材与所述芯材的质量配比为1:2-1:50；所述膜材为巴西棕榈蜡、单硬脂酸甘油酯、动物油脂中的任意一种或几种，所述芯材为钙盐。

优选地，所述钙盐为氯化钙、硫酸钙、磷酸钙、碳酸钙中的任意一种或几种，所述动物油脂为猪油脂、牛油脂、羊油脂中的任意一种或几种。

具体地，所述微胶囊的粒径大小为500-800μm。

进一步地，所述微胶囊的包埋率不低于70％。

更优选地，所述微胶囊中，芯材的质量百分含量为60-80％，膜材的质量百分含量为20-40％。

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

1)取膜材，搅拌，加热，温度为30-90℃，使其熔融；

2)在步骤1)所得的熔融膜材中，添加芯材，继续搅拌，搅拌速度为1000-2000r/min，搅拌时间为10-60min；

3)静置，取出，得微胶囊。

优选地，所述步骤1)中搅拌时的搅拌速度为1000-2000r/min。

具体地，所述步骤2)中搅拌时间为20-30min。

进一步地，所述制备方法是在微粒共混仪内进行。

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的应用，所述微胶囊与海藻酸盐溶液混合用于原位凝胶，所述原位凝胶包括食品、自凝胶面膜粉、医用齿科印模。

实施例一

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

1)参数设置：预先设定微粒共混仪的腔内温度为80℃、搅拌桨转速设定为1000r/min；

2)膜材熔融：取巴西棕榈蜡50g，加入到上述微粒共混仪内，在80℃下进行膜材熔融；

3)芯材投料：膜材熔融后，按照膜材与芯材的质量比为1:10的比例，将500g氯化钙加入到步骤2)的微粒共混仪中，开启搅拌桨，设定搅拌时间为10min，以恒定速度1000r/min进行搅拌；

4)收集：搅拌桨停止转动后，待腔内的微胶囊完全静置，按顺序关闭微粒共混仪的开关，打开腔门，收集微胶囊。

实施例二

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

1)参数设置：预先设定微粒共混仪的腔内温度为70℃、搅拌桨转速设定为2000r/min；

2)膜材熔融：取单硬脂酸甘油酯50g，加入到上述微粒共混仪内，在70℃下进行膜材熔融；

3)芯材投料：膜材熔融后，按照膜材与芯材的质量比为1:10的比例，将500g硫酸钙加入到步骤2)的微粒共混仪中，开启搅拌桨，设定搅拌时间为20min，以恒定速度2000r/min进行搅拌；

实施例三

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

1)参数设置：预先设定微粒共混仪的腔内温度为50℃、搅拌桨转速设定为2000r/min；

2)膜材熔融：取精炼牛油50g，加入到上述微粒共混仪内，在50℃下进行膜材熔融；

3)芯材投料：膜材熔融后，按照膜材与芯材的质量比为1:20的比例，将1000g碳酸钙加入到步骤2)的微粒共混仪中，开启搅拌桨，设定搅拌时间为30min，以恒定速度1000r/min进行搅拌；

实施例四

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

1)取膜材——精炼猪油50g，搅拌，加热，温度为30℃，使其熔融；

2)在步骤1)所得的熔融膜材中，添加芯材——氯化钙100g，膜材与芯材的质量配比为1:2，继续搅拌，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为60min；

3)静置，取出，得微胶囊。

实施例五

本发明的一种包埋钙盐微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

1)取膜材——精炼羊油50g，搅拌，加热，温度为90℃，使其熔融；

2)在步骤1)所得的熔融膜材中，添加芯材——磷酸钙2500g，膜材与芯材的质量配比为1:50，继续搅拌，搅拌速度为2000r/min，搅拌时间为50min；

3)静置，取出，得微胶囊。

分别取部分实施例一至实施例五所得的微胶囊，将其浸泡于水中，冲洗掉未包埋的钙盐，根据以下公式计算包埋率，实验结果如表1所示。

包埋率E(％)＝(W-m)/W×100％；

其中，m为测得水中钙盐含量；

W为原始添加的钙盐的量。

另取部分实施例一至实施例五所得的微胶囊，使其与海藻酸钠溶液混合，使其充分混合均匀，海藻酸钠与钙离子反应缓慢，实时监测，记录钙离子完全得到释放所需的时间，实验结果如表1所示。

表1微胶囊物性测试结果

样品	包埋率(％)	缓释时间(h)	粒径(μm)
				实施例一	83	2.0	700
实施例二	87	3.0	650
				实施例三	78	1.5	600
实施例四	92	6.0	800
				实施例五	71	1.0	500

由表1可以看出，本发明的方法得到的包埋钙盐微胶囊的粒径大小在500-800μm，大小适中；本发明的方法得到的包埋钙盐微胶囊的包埋率在71-92％之间，包埋率高，包埋均匀；本发明的包埋钙盐微胶囊与海藻酸钠溶液充分混合均匀之后，海藻酸钠与钙离子反应速度变缓，钙离子完全得到释放所需的时间约为1.5-6h，因此，本发明的包埋钙盐微胶囊起到了一定的缓释效果。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种包埋钙盐微胶囊，其特征在于：所述微胶囊包括芯材和用于包埋芯材的膜材，所述膜材与所述芯材的质量配比为1:2-1:50；

所述膜材为巴西棕榈蜡、单硬脂酸甘油酯、动物油脂中的任意一种或几种，所述芯材为钙盐。

2.根据权利要求1所述的包埋钙盐微胶囊，其特征在于：

所述钙盐为氯化钙、硫酸钙、磷酸钙、碳酸钙中的任意一种或几种，所述动物油脂为猪油脂、牛油脂、羊油脂中的任意一种或几种。

3.根据权利要求1所述的包埋钙盐微胶囊，其特征在于：

所述微胶囊的粒径大小为500-800μm。

4.根据权利要求1所述的包埋钙盐微胶囊，其特征在于：

所述微胶囊的包埋率不低于70％。

5.根据权利要求1所述的包埋钙盐微胶囊，其特征在于：

所述微胶囊中，芯材的质量百分含量为60-80％，膜材的质量百分含量为20-40％。

6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的包埋钙盐微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)取膜材，搅拌，加热，温度为30-90℃，使其熔融；

3)静置，取出，得微胶囊。

7.根据权利要求6所述的包埋钙盐微胶囊的制备方法，其特征在于：

所述步骤1)中搅拌时的搅拌速度为1000-2000r/min。

8.根据权利要求6所述的包埋钙盐微胶囊的制备方法，其特征在于：

所述步骤2)中搅拌时间为20-30min。

9.根据权利要求6所述的包埋钙盐微胶囊的制备方法，其特征在于：

所述制备方法是在微粒共混仪内进行。

10.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的包埋钙盐微胶囊的应用，其特征在于：

所述微胶囊与海藻酸盐溶液混合用于原位凝胶，所述原位凝胶包括食品、自凝胶面膜粉、医用齿科印模。