CN109568634B - 一种还原氧化石墨烯抗菌敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原氧化石墨烯抗菌敷料及其制备方法，其中所述还原氧化石墨烯抗菌敷料包括至少一层基底层和一层抗菌层。其中抗菌层包括还原氧化石墨烯‑薄荷脑复合物和载体材料。还原氧化石墨烯材料作为良好的氢键受体，薄荷脑结构中的羟基作为氢键供体，与还原氧化石墨烯形成氢键结合作用和分子机相互作用，所得复合物的抗菌作用良好，与伤口破损组织生物相容性高，有效促进破损组织修复生长。

Description

一种还原氧化石墨烯抗菌敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用敷料技术领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯抗菌敷料及其制备方法。
背景技术
医用敷料，是包伤的用品，用以覆盖疮、伤口或其他损害的医用材料。医用敷料适用于创面肉芽形成期，能吸收多余的的创面渗出液，同时能够阻隔外界异物和部分细菌，保护暴露的神经末梢，减轻疼痛。为了避免伤口感染，医用敷料中通常会添加一定的抗菌成分。常用的抗菌成分包括阴离子、壳聚糖和抗菌药物等。
氧化石墨烯是一种由石墨烯氧化形成的纳米材料，其碳原子成单层排列，表面具有大量含氧官能团，具有了良好的亲水性，且相比于石墨烯具有更优秀的抑菌性。
中国发明专利CN105617441A公开了一种石墨烯抗菌敷料，由以下原料制备而成：纤维敷料基体、氧化石墨烯、维生素B1、维生素B2、维生素B6、纯化水、不干胶无纺布和单硅离型纸。该发明使用氧化石墨烯作为抗菌活性成分，避免了使用银传统抗菌组分，细胞毒性低。但是生物相容性和抗菌性能仍有很大的提升空间。
中国发明专利CN103929179A公开了一种石墨烯伤口敷料，包括至少一层基底层和一层抗菌层，抗菌层通过热粘结法或化学结合法设置在基底层上。该发明采用固体分散石墨烯作为抗菌活性成分，利用了细菌无法在石墨烯上生长的特性，能长期有效的抗菌，防止抗菌敷料老化，但是该方法制备得到的抗菌敷料与人体组织的生物相容性差，不利于伤口愈合。
薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取，白色晶体，分子式C10H20O，结构如式Ⅰ，无色透明针状或六棱柱状结晶。有特殊清凉薄荷香气和香味，呈凉香、醚香和辛香。有升华性有薄荷香气，味初灼热后清凉，易挥发，乙醇溶液呈中性。在乙醇，氯仿，乙醚，液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中溶解极微。在世界上，中国和巴西是主要的天然薄荷生产国，薄荷油的年产量均达到2000-3000t。薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂；在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用；内服可作为驱风药，用于头痛及鼻、咽、喉炎症等；其酯用于香料和药物。
Figure BDA0001840493500000011
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯抗菌敷料及其制备方法，克服现有技术中抗菌敷料用材生物相容性差、抗菌活性低、不利于伤口愈合等问题。
为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种还原氧化石墨烯抗菌敷料，包括至少一层基底层和一层抗菌层，其中抗菌层包括还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物和载体材料。
进一步地，基底层为棉布、纱布或无纺布，其中无纺布生产用纤维选自丙纶、涤纶、锦纶、黏胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶、多糖生物纤维、生物海藻酸钙纤维。
优选地，基底层为纱布。
进一步地，所述载体材料为棉布、纱布或无纺布，其中无纺布生产用纤维选自丙纶、涤纶、锦纶、黏胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶、多糖生物纤维、生物海藻酸钙纤维。
优选地，所述载体材料为纱布。
进一步地，所述抗菌层的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯还原，得到还原氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)得到的还原氧化石墨烯与薄荷脑复合，得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
(3)将步骤(2)得到的还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物与载体材料结合，经活化后得到抗菌层。
进一步地，所述抗菌层的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将1质量份数的氧化石墨烯加入到去离子水中形成1-10g/L的氧化石墨烯分散液，加入5-10质量份数的还原剂，搅拌反应12-24小时，过滤后干燥得到还原氧化石墨烯；
(2)取1质量份数步骤(1)得到的还原氧化石墨烯溶于有机溶剂中，加入1-10质量份数的薄荷脑，微波反应0.5-2小时，分离纯化后得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
(3)将步骤(2)得到的还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物以10～15/gm2的用量涂覆于载体材料上，紫外照射使其活化，得到抗菌层。
更进一步地，步骤(1)中所述还原剂选自抗坏血酸、次氯酸、亚硫酸钠、氯化亚锡、草酸、硼氢化钠、水合肼。
优选地，步骤(1)中所述还原剂选自抗坏血酸、水合肼和硼氢化钠。
更进一步地，步骤(2)中所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙酸乙酯、DMSO、四氢呋喃、二氧六环、乙醇、甲醇等中的一种或多种。
优选地，步骤(2)中有机溶剂为二甲基甲酰胺或DMSO。
最优选地，步骤(2)中的有机溶剂为DMSO。
更进一步地，步骤(2)中微波反应功率为400-700W。
优选地，步骤(2)中微波反应功率为560W，反应时间0.5-1小时。
更进一步地，步骤(3)中，以15g/m2的用量将还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物均匀涂覆于载体材料上，紫外照射24-48小时使其活化。
优选地，紫外照射剂量为200-1000J/m2。
更优选地，紫外照射剂量为500-800J/m2。
本发明还提供了一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)制备抗菌层；
(2)基底层与抗菌层结合，经剪裁成型、消毒后得到还原氧化石墨烯抗菌敷料。
进一步地，一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)制备抗菌层：将1质量份数的氧化石墨烯加入到去离子水中形成1-10g/L的氧化石墨烯分散液，加入5-10质量份数的还原剂，搅拌反应12-24小时，过滤后干燥得到还原氧化石墨烯；取1质量份数的还原氧化石墨烯溶于有机溶剂中，加入1-10质量份数的薄荷脑，微波反应0.5-2小时，分离纯化后得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；将还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物以10～15g/m2的用量涂覆于载体材料上，紫外照射使其活化，得到抗菌层。
综合以上，本发明具有如下技术效果：
(1)本发明提供了一种还原氧化石墨烯抗菌敷料，采用还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物作为抗菌活性物质，氧化石墨烯经还原后，使得被氧化引起破坏的原始石墨的共轭结构得到部分修复，实现sp2键接的石墨烯网状结构，但与石墨烯相比又存在大量的氢键受体氧原子，是一种良好的氢键受体。薄荷脑分子结构小，且结构中的羟基可作为氢键供体，可以与还原氧化石墨烯形成氢键结合作用和分子间相互作用，结合作用良好。还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物抗菌作用良好，与伤口破损组织生物相容性高，有效促进破损组织修复生长。
(2)本发明提供的还原氧化石墨烯抗菌敷料可吸收大量的组织分泌液、脓液、血液等体液，且敷料与破损组织接触面能保持长期润湿、凉爽、抑菌，不易结成硬痂，便于创面换药处理，不会造成二次伤害，患者依从性更高，便于临床推广应用。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
将1质量份数的氧化石墨烯加入到去离子水中形成1g/L的氧化石墨烯分散液，加入5质量份数的抗坏血酸，搅拌反应12-24小时，过滤后干燥得到还原氧化石墨烯；
取1质量份数还原氧化石墨烯溶于二甲基甲酰胺中，加入1质量份数的薄荷脑，微波功率400W反应2小时，分离纯化后得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
将还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物以15g/m2的用量均匀喷射于纱布上，紫外200J/m2照射48小时使其活化，得到抗菌层。
基底层与抗菌层结合，经剪裁成型、消毒后得到还原氧化石墨烯抗菌敷料。
实施例2
将1质量份数的氧化石墨烯加入到去离子水中形成6g/L的氧化石墨烯分散液，加入10质量份数的水合肼，搅拌反应12小时，过滤后干燥得到还原氧化石墨烯；
取1质量份数还原氧化石墨烯溶于DMSO中，加入10质量份数的薄荷脑，微波功率为700W反应0.5小时，分离纯化后得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
将还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物以10g/m2的用量涂覆于纱布上，紫外500J/m2照射30小时使其活化，得到抗菌层。
基底层与抗菌层结合，经剪裁成型、消毒后得到还原氧化石墨烯抗菌敷料。
实施例3
将1质量份数的氧化石墨烯加入到去离子水中形成10g/L的氧化石墨烯分散液，加入8质量份数的抗坏血酸，搅拌反应15小时，过滤后干燥得到还原氧化石墨烯；
取1质量份数还原氧化石墨烯溶于二甲基甲酰胺中，加入8质量份数的薄荷脑，微波功率为560W反应1小时，分离纯化后得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
将还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物以12g/m2的用量涂覆于纱布上，紫外800J/m2照射36小时使其活化，得到抗菌层。
基底层与抗菌层结合，经剪裁成型、消毒后得到还原氧化石墨烯抗菌敷料。
实施例4
将1质量份数的氧化石墨烯加入到去离子水中形成3g/L的氧化石墨烯分散液，加入6质量份数的还原剂水合肼，搅拌反应20小时，过滤后干燥得到还原氧化石墨烯；
取1质量份数还原氧化石墨烯溶于DMSO中，加入10质量份数的薄荷脑，微波功率为600W反应2小时，分离纯化后得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
将还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物以15g/m2的用量涂覆于纱布上，紫外600J/m2照射48小时使其活化，得到抗菌层。
基底层与抗菌层结合，经剪裁成型、消毒后得到还原氧化石墨烯抗菌敷料。
对比实施例1：
将1质量份数的氧化石墨烯加入去离子水中形成1g/L的氧化石墨烯分散液，加入10质量份数的薄荷脑，微波功率400W下反应2小时，过滤得到氧化石墨烯-薄荷脑复合物；将氧化石墨烯-薄荷脑复合物以15g/m2的用量涂覆于纱布上，紫外800J/m2照射48小时使其活化，得到抗菌层。
抗菌层与基底层结合，经剪裁成型、消毒后得到氧化石墨烯薄荷脑抗菌敷料。
对比实施例2
将薄荷脑溶解于乙醇中，得到1g/L的薄荷脑乙醇溶液，将纱布浸泡于该溶液中，使其充分吸收薄荷脑，晾干，经剪裁成型、消毒后得到负载薄荷脑的纱布敷料。
性能测试
将实施例1-4及对比实施例1和对比实施例2制得的抗菌敷料进行抑菌效力、抑菌率和杀菌率的测试。其中，抑菌性采用药典<1121抑菌效力检查法>进行测定，采用适用性符合规定的培养基胰酪胨大豆琼脂培养基，制备金黄色葡萄球菌菌液，取包装完整的供试品，直接接种试验菌，1ml供试品中接菌量为106cfu。抑菌效力结果如表1所示，表中“减少的lg值”是指各间隔时间测定的菌数lg值与1ml供试品中的接种菌数lg值的相差值；抑菌率和杀菌率的结果如表2所示：
表1供试品抑菌效力结果
Figure BDA0001840493500000051
Figure BDA0001840493500000061
采用HepG2人肝癌细胞为肿瘤细胞模型和L929成纤维细胞为正常细胞模型，以纯细胞为空白对照组，以实施例1～4以及对比实施例1～2为实验组，测定细胞毒性，通过测定吸光值计算细胞存活率，结果如表2所示。
表2供试品抑菌率、杀菌率和细胞毒性试验结果
检测项目 抑菌率 杀菌率 细胞毒性
实施例1 97.6％ 95.3％ 未表现出细胞毒性
实施例2 98.2％ 97.4％ 未表现出细胞毒性
实施例3 96.9％ 93.8％ 未表现出细胞毒性
实施例4 98.4％ 96.9％ 未表现出细胞毒性
对比实施例1 90.3％ 89.5％ 未表现出细胞毒性
对比实施例2 72.6％ 58.9％ 未表现出细胞毒性
从以上性能测试表结果可看出，本发明提供的还原氧化石墨烯抗菌敷料的抗菌性能优于未还原的氧化石墨烯抗菌敷料，更优于单纯薄荷脑作为抗菌活性物质的敷料。还原氧化石墨烯材料由于其优越的生物相容性特性，与薄荷脑形成复合物后，还原氧化石墨烯-薄荷脑作为抗菌活性物质的抗菌敷料能更好保护、修复破损伤口组织，促进伤口愈合。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，所述抗菌敷料包括至少一层基底层和一层抗菌层，其特征在于，所述抗菌层包括还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物和载体材料，所述抗菌层的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯还原，得到还原氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)得到的还原氧化石墨烯与薄荷脑复合，得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
(3)将步骤(2)得到的还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物与载体材料结合，经活化后得到抗菌层；
步骤(1)为将1质量份数的氧化石墨烯加入到去离子水中形成1-10g/L的氧化石墨烯分散液，加入5-10质量份数的还原剂，搅拌反应12-24小时，过滤后干燥得到还原氧化石墨烯；
步骤(2)为取1质量份数步骤(1)得到的还原氧化石墨烯溶于有机溶剂中，加入1-10质量份数的薄荷脑，微波反应0.5-2小时，分离纯化后得到还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物；
步骤(3)为将步骤(2)得到的还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物以10～15g/m2的用量涂覆于载体材料上，紫外照射使其活化，得到抗菌层。
2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述基底层为棉布、纱布或无纺布，其中无纺布生产用纤维选自丙纶、涤纶、锦纶、黏胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶、多糖生物纤维、生物海藻酸钙纤维。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述载体材料为棉布、纱布或无纺布，其中无纺布生产用纤维选自丙纶、涤纶、锦纶、黏胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶、多糖生物纤维、生物海藻酸钙纤维。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原剂选自坏血酸、次氯酸、亚硫酸钠、氯化亚锡、草酸、硼氢化钠、水合肼。
5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中微波反应功率为400-700W。
6.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中以15g/m2的用量将还原氧化石墨烯-薄荷脑复合物均匀涂覆于载体材料上，紫外照射24-48小时使其活化。
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