IT202100004457A1 - Processo per preparare una composizione di rivestimento antimicrobica, composizione di rivestimento antimicrobica e relativo uso per conferire proprietà antimicrobiche alla superficie di un substrato - Google Patents
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Description
PROCESSO PER PREPARARE UNA COMPOSIZIONE DI RIVESTIMENTO
ANTIMICROBICA, COMPOSIZIONE DI RIVESTIMENTO
ANTIMICROBICA E RELATIVO USO PER CONFERIRE PROPRIET? ANTIMICROBICHE ALLA SUPERFICIE DI UN SUBSTRATO
La presente invenzione concerne un processo per preparare una composizione di rivestimento antimicrobica, una composizione di rivestimento antimicrobica e il relativo uso per conferire propriet? antimicrobiche alla superficie di un substrato.
Come noto, un numero considerevole di infezioni si sviluppa per contatto tra un soggetto umano e superfici infette da batteri o virus, quali ad esempio le superfici di contenitori di generi di consumo, mezzi di trasporto, oggetti di arredamento, spazi comuni, attrezzature, indumenti, oppure le superfici di dispositivi medici (protesi, cateteri, bendaggi, etc.). Queste superfici, infatti, contengono tracce di composti nutrienti per i microorganismi (zuccheri, fosforo, oli, ecc.), che favoriscono la proliferazione di colonie batteriche e l?adesione di particelle virali.
Per ridurre i rischi di infezione, ? noto rivestire le superfici esposte alla possibile contaminazione microbiologica con rivestimenti antimicrobici, in particolare vernici, che agiscono impedendo l?adesione dei microorganismi oppure riducendo la loro proliferazione mediante un?azione citotossica (azione biocida).
I rivestimenti antimicrobici sono generalmente ottenuti applicando alle superfici di rivestimento, composizioni generalmente in forma liquida. In generale, una composizione di rivestimento contiene: (1) almeno un agente filmogeno, detto anche legante (in inglese, filmforming agent o binder), (2) componenti volatili es. solventi), (3) pigmenti e (4) additivi. Nelle composizioni di rivestimento antimicrobiche, l?effetto antimicrobico ? ottenuto generalmente incorporando nelle composizioni uno o pi? additivi aventi propriet? antimicrobiche.
L?efficacia antimicrobica del rivestimento dipende, fra gli altri fattori, dalla compatibilit? dell?agente antimicrobico utilizzato con gli altri componenti della composizione di rivestimento, in particolare, dalla sua compatibilit? con l?agente filmogeno. Inoltre, dal punto di vista della preparazione, ? importante che l?agente antimicrobico possa essere facilmente disperso nella composizione di rivestimento e che la dispersione risultante sia sufficientemente stabile nel tempo, ossia non vada incontro a fenomeni di separazione di fasi o sedimentazione per un periodo di tempo sufficientemente lungo.
Nello stato dell?arte, i materiali a base di grafene, in particolare grafene in forma ossidata (ossido di grafene), sono noti e utilizzati come agenti antimicrobici in composizioni di rivestimento antimicrobiche. Un esempio di tale impiego del grafene ? il prodotto commerciale ?Dr. Wall?, della societ? Graphene.CA, USA, una vernice acrilica a base acquosa contenente una combinazione di grafene e TiO2.
Ulteriori esempi dell?impiego di grafene come agente antimicrobico in composizione di rivestimento sono descritti in Cacaci M. et al. (2019) Graphene Oxide Coatings as Tools to Prevent Microbial Biofilm Formation on Medical Device, in: Donelli G. (eds) Advances in Microbiology, Infectious Diseases and Public Health. Advances in Experimental Medicine and Biology, vol 1282. Springer, Cham. https://doi.org/10.1007/5584_2019_434.
Un limite delle composizioni di rivestimento contenenti grafene, note nell?arte, ? costituito dalla limitata efficacia antimicrobica dei rivestimenti ottenibili, sia in termini di ridotta azione antimicrobica sia in termini di durata nel tempo di tale azione.
In considerazione del suddetto stato della tecnica, ? quindi sentita la necessit? di disporre di composizioni di rivestimento antimicrobiche, in particolare contenenti ossido di grafene come agente antimicrobico, che superino gli inconvenienti delle composizioni note nell?arte.
In particolare, ? desiderabile disporre di composizioni di rivestimento che abbiano un?azione antimicrobica pi? efficace e prolungata nel tempo rispetto alle composizioni dell?arte nota.
? inoltre desiderabile che le composizioni di rivestimento antimicrobico possano essere preparate in modo semplice, rapido ed economico.
La Richiedente ha ora trovato che questo scopo e altri, che verranno meglio illustrati nel seguito, possono essere raggiunti sottoponendo una dispersione acquosa di grafite ad un processo di ossidazione ed esfoliazione, realizzato in certe condizioni operative, che permette di ottenere una dispersione acquosa di ossido di grafene che, oltre ad essere omogenea e stabile nel tempo, pu? essere facilmente miscelata con un agente filmogeno in un ampio intervallo di rapporti ponderali. La dispersione acquosa di grafite comprende almeno un agente ossidante (es. perossido di idrogeno) ed ? sottoposta ad una fase di omogeneizzazione ad alto taglio (uguale o superiore a 1000 rpm) durante la quale si verifica l?esfoliazione della grafite con formazione di nanopiastre di grafene e la concomitante ossidazione di quest?ultimo a ossido di grafene (di seguito indicato anche soltanto GO).
Le composizioni di rivestimento ottenute a partire dalla suddetta dispersione acquosa di ossido di grafene possono essere applicate sulla superficie di un substrato per formare un film di rivestimento la cui azione antimicrobica ? superiore in termini di efficacia biocida e prolungata rispetto a quella delle composizioni note nello stato della tecnica.
? stato inoltre osservato che l?azione antimicrobica del rivestimento pu? essere incrementata includendo uno o pi? agenti antimicrobici convenzionali nella composizione di rivestimento contenente l?ossido di grafene.
In accordo con un primo aspetto, pertanto, la presente invenzione concerne un processo per preparare una composizione di rivestimento antimicrobica secondo la rivendicazione 1.
In accordo con un secondo aspetto, la presente invenzione concerne una composizione di rivestimento antimicrobica ottenibile con il suddetto processo, in accordo con la rivendicazione 13.
In accordo con un terzo aspetto, la presente invenzione concerne l?uso di una composizione di rivestimento antimicrobica secondo la rivendicazione 14 per conferire propriet? antimicrobiche ad un substrato.
In accordo con un quarto aspetto, la presente invenzione concerne un metodo per conferire propriet? antimicrobiche ad un substrato secondo la rivendicazione 15.
Ulteriori caratteristiche dei suddetti aspetti della presente invenzione sono definite nelle rivendicazioni dipendenti.
Le caratteristiche e i vantaggi del metodo secondo la presente invenzione risulteranno pi? evidenti dalla descrizione che segue. La descrizione ed i seguenti esempi di realizzazione sono forniti a mero scopo illustrativo della presente invenzione e non devono essere intesi in senso limitativo dell?ambito di protezione definito dalle accluse rivendicazioni.
I limiti e gli intervalli numerici espressi nella presente descrizione e nelle annesse rivendicazioni includono anche il valore numerico o i valori numerici menzionati. Inoltre, tutti i valori e sotto-intervalli di un limite o intervallo numerico devono intendersi specificamente inclusi come se fossero esplicitamente menzionati.
Le composizioni secondo la presente invenzione possono ?comprendere?, ?consistere dei? oppure ?consistere essenzialmente dei? componenti essenziali ed opzionali descritti nella presente descrizione e nelle annesse rivendicazioni. L?espressione ?consistere essenzialmente di? indica che la composizione o il componente pu? includere ingredienti aggiuntivi, ma solo nella misura in cui gli ingredienti aggiuntivi non alterino materialmente le caratteristiche essenziali della composizione o del componente.
Ai fini della descrizione e delle annesse rivendicazioni, i termini grafene e ossido di grafene sono da intendersi secondo le definizioni riportate in ISO/TS 80004-13:2017 (Nanotechnologies ? Vocabulary ? Part 13: Graphene and related two-dimensional (2D) materials). In particolare, il termine grafene include, oltre a grafene monostrato, i materiali formati da 2 a 10 strati di grafene sovrapposti, quali grafene bistrato (bilayer graphene), ?few-layer graphene? composto da tre a dieci strati di grafene e nanopiastre di grafene (graphene nanoplatelet) costituite da strati di grafene sovrapposti ed aventi uno spessore nell?intervallo da 1 nm a 3 nm e dimensioni laterali da 100 nm a 100 micrometri.
Ai fini della presente descrizione e delle annesse rivendicazioni, il termine ?antimicrobico? si riferisce ad una sostanza in grado di inattivare qualsiasi funzione biochimica dei microorganismi (intesi come organismi dimensionati sulla scala del micrometro, quali funghi, batteri e virus).
Ai fini della descrizione e delle annesse rivendicazioni, i pesi molecolari delle sostanze polimeriche sono espressi come media in peso MW, determinata mediante Gel Permeation Chromatography (GPC).
In accordo con la presente invenzione, il processo di preparazione della composizione di rivestimento antimicrobica comprendente le seguenti fasi in sequenza:
a. predisporre una dispersione acquosa comprendente grafite, almeno un agente ossidante e opzionalmente almeno un agente antimicrobico;
b. sottoporre la dispersione acquosa proveniente dalla fase a ad omogeneizzazione ad alto taglio, mescolando detta dispersione ad una velocit? di miscelazione uguale o superiore a 1000 rpm, per ottenere una dispersione acquosa antimicrobica comprendente ossido di grafene;
c. miscelare la dispersione acquosa antimicrobica con almeno un agente filmogeno per ottenere la composizione di rivestimento antimicrobica.
La grafite utilizzata nella fase a ? preferibilmente grafite ad elevata area superficiale (HSAG)e dotata di elevato ordine cristallino all'interno degli strati strutturali. Preferibilmente, la grafite ha un?area superficiale nell?intervallo da 200 a 500 m<2>/g, determinata con il metodo ASTM D 6556.
Preferibilmente, la grafite ha una struttura turbostratica con un numero relativamente basso di strati impilati, ad esempio da 30 a 40 (circa 35). Preferibilmente, le dimensioni laterali degli strati grafitici sono di circa 300 - 400 nm. Le dimensioni possono essere determinate, ad esempio, come descritto in Biomacromolecules 2017, 18, 3978?3991.
La grafite ha preferibilmente un contenuto di carbonio uguale o superiore al 99% in peso. Ad esempio, la composizione chimica della grafite, determinata tramite analisi elementare, pu? essere la seguente: carbonio (99,5% peso/peso), idrogeno (0,4% peso/peso), azoto 0,1% (peso/peso).
La concentrazione della grafite nella dispersione acquosa della fase a ? preferibilmente nell?intervallo da 0,1 % a 10 %, pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,5 % a 5 %, ancora pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,8 % a 2 %, le suddette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso della dispersione.
Nella fase a, la dispersione acquosa di grafite comprende almeno un agente ossidante per ossidare il grafene prodotto per esfoliazione a ossido di grafene.
L?agente ossidante pu? essere scelto senza particolari limitazioni fra quelli generalmente impiegati nello stato della tecnica per la preparazione dell?ossido di grafene. In una forma di realizzazione, l?agente ossidante ? scelto fra: ossigeno, perossido di idrogeno, aria in presenza di idrossido di potassio, acido nitrico, ter-butil perossido, acido mcloroperbenzoico, ozono, acido solforico, ione permanganato (es. KMnO4), ione cromato (K2Cr2O7), ione ipoclorito e loro miscele.
In una forma di realizzazione preferita, l?agente ossidante ? scelto fra: ossigeno, perossido di idrogeno, aria in presenza di idrossido di potassio, ter-butil perossido, acido m-cloroperbenzoico, ozono, ione cromato (K2Cr2O7), ione ipoclorito e loro miscele.
In una forma di realizzazione, l?agente ossidante ? perossido di idrogeno (H2O2), opzionalmente in miscela con acido acetico.
In generale, l?acido acetico che ? aggiunto ad H2O2, insieme o separatamente, pu? portare diversi vantaggi, quali ad esempio:
1) trasferire protoni acidi utili per la salificazione dei gruppi amminici del chitosano;
2) aumentare il ?potenziale di carica? (potenziale Z) della miscela per aumentarne la stabilit?.
Inoltre, l?acido acetico in combinazione con H2O2 pu? formare acido peracetico, estremamente attivo sia come agente ossidante sia come agente anti batterico.
Generalmente, il perossido di idrogeno si utilizza in forma di una soluzione acquosa contenente una concentrazione di H2O2, espressa in percentuale in peso di H2O2 rispetto al peso della soluzione, nell?intervallo da 0,5 % a 30 %, preferibilmente da 2 % a 20 %, ancora pi? preferibilmente da 5 % a 15 %. Opzionalmente, la soluzione ossidante pu? contenere anche acido acetico, preferibilmente in un rapporto molare H2O2:CH3COOH nell?intervallo 30:0.01, preferibilmente 20:0.05, ancora pi? preferibilmente 10:0.1.
Preferibilmente, l?acqua della dispersione acquosa ? acqua demineralizzata e/o acqua industriale e/o potabile. Preferibilmente, l?acqua demineralizzata ha conducibilit? elettrica nell?intervallo da 30 microS/cm a 100 microS/cm, preferibilmente nell?intervallo da 45 microS/cm ? a 50 microS/cm.
Preferibilmente, l?acqua industriale e/o potabile ha conducibilit? elettrica nell?intervallo da 3000 microS/cm a 100 microS/cm, preferibilmente nell?intervallo da 500 microS/cm a 50 microS/cm.
Preferibilmente, l?acqua ? presente nella composizione di rivestimento antimicrobica in una quantit? nell?intervallo da 70 % a 98 %, preferibilmente da 80 % a 95 %, ancora pi? preferibilmente da 88 % a 92 %, le suddette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso della composizione di rivestimento antimicrobica.
L?omogeneizzazione ad alto taglio (fase b) si riferisce alla miscelazione della dispersione di grafite ad una velocit? di miscelazione uguale o superiore a 1.000 rpm, preferibilmente uguale o superiore a 2.000 rpm, pi? preferibilmente uguale o superiore a 3.000 rpm.
Preferibilmente, la velocit? di miscelazione ? uguale o inferiore a 10.000 rpm, preferibilmente uguale o inferiore a 9.000 rpm, pi? preferibilmente uguale o inferiore a 6.000 rpm.
In una forma di realizzazione, la velocit? di miscelazione ? nell?intervallo 4.000 rpm ? 9.000 rpm, pi? preferibilmente nell?intervallo 5.000 rpm ? 7.000 rpm.
L?omogeneizzazione ad alto taglio pu? essere realizzata con dispositivi convenzionali disponibili commercialmente, quali i miscelatori rotore-statore. Questi miscelatori comprendono un elemento miscelante (rotore) ad alta velocit? (tipicamente 10 - 50 m?s-1) ed un elemento fisso (statore) posizionati in stretta prossimit? uno dell?altro cos? da aversi una luce tra l?estremit? del rotore e le pareti dello statore molto ristretta, tipicamente da 100 micrometri a 3 millimetri.
La durata della fase di omogeneizzazione ad alto taglio, ? preferibilmente nell?intervallo da 1 ora a 24 ore, pi? preferibilmente nell?intervallo da 5 a 10 ore, ancora pi? preferibilmente nell?intervallo da 8 a 9 ore.
Al termine della fase b, si ottiene una dispersione acquosa comprendente ossido di grafene in forma di nanopiastre.
Preferibilmente, la composizione di rivestimento antimicrobica comprende ossido di grafene in una quantit? nell?intervallo da 0,1% a 10%, preferibilmente nell?intervallo da 0,5% a 5%, pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,8% a 2%, dette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso della composizione di rivestimento antimicrobica.
La dispersione di ossido di grafene risulta omogenea e stabile, non osservandosi alcuna separazione di fase o sedimentazione per un periodo di tempo relativamente lungo (almeno un mese) in condizioni di temperatura ambiente e pressione atmosferica.
La dispersione di ossido di grafene ? compatibile con l?aggiunta di uno o pi? agenti filmogeni, ossia essa pu? essere miscelata con uno o pi? agenti filmogeni in un ampio intervallo di concentrazioni. L?agente filmogeno ha la funzione di promuovere la formazione e l?adesione di un film di rivestimento sulla superficie del substrato che si intende rendere antimicrobico.
Ai fini della presente invenzione, si possono impiegare agenti filmogeni convenzionali, quali le resine polimeriche generalmente impiegate nella preparazione di composizioni di rivestimento, vernici, pitture, smalti, ecc..
Esempi non limitanti di agenti filmogeni che possono essere impiegati ai fini della presente invenzione sono: resina acrilica, resina vinilica, resina stirenica, resina alchidica, resina epossidica, resina poliestere, resina polivinilacetato e loro combinazioni.
Nella composizione di rivestimento antimicrobica, l?agente filmogeno ? presente preferibilmente in una quantit? nell?intervallo da 1% a 99%, pi? preferibilmente nell?intervallo da 1,5% a 75%, ancor pi? preferibilmente nell?intervallo da 3% a 50%, dette percentuali essendo percentuali in peso della resina secca riferite al peso della composizione di rivestimento antimicrobica.
Preferibilmente, le fasi a - c sono realizzate ad una temperatura nell?intervallo da 25?C a 90?C, pi? preferibilmente nell?intervallo da 35?C a 85?C, ancora pi? preferibilmente nell?intervallo da 55?C a 80?C.
Preferibilmente, le fasi a - c sono realizzate ad una pressione assoluta nell?intervallo da 0,5 bar a 2 bar, pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,8 bar a 1,2 bar, ancora pi? preferibilmente a pressione atmosferica.
In una forma di realizzazione preferita, la composizione di rivestimento antimicrobica comprende almeno un ulteriore agente antimicrobico, diverso dall?ossido di grafene.
In una ulteriore forma di realizzazione preferita, la composizione di rivestimento antimicrobica comprende almeno due ulteriori agenti antimicrobici, diversi dall?ossido di grafene.
L?agente antimicrobico pu? essere scelto ad esempio fra: sale di ammonio quaternario; poliglicole di peso molecolare nell?intervallo 200 ? 12.000 g/mol; polisaccaride avente propriet? antimicrobiche, preferibilmente chitosano, galattano, mannano e laminarina; ione metallico avente propriet? antimicrobiche, preferibilmente ioni argento, ioni sodio, ioni zinco e ioni rame; isotiazolo clorurato; isotiazolinoni; e loro miscele.
In una forma di realizzazione particolarmente preferita, l?almeno un agente antimicrobico comprende: sale di ammonio quaternario, preferibilmente sale di benzalconio; poliglicole di peso molecolare nell?intervallo 200 ? 12.000 g/mol; ione argento.
I sali di ammonio quaternari possono essere scelti fra sali di ammonio quaternari contenenti gruppi benzilici ed aventi catene idrocarburiche a varia lunghezza (e.g. cloruro di benzalconio, cloruro di benzetonio, benzalconio bromuro). Preferibilmente, i sali di ammonio quaternari hanno la seguente formula generale I
in cui:
- R1 e R2 sono indipendentemente un gruppo alchilico contenente un numero di atomi di carbonio compreso tra 1 e 10, preferibilmente tra 1 e 5 e ancora pi? preferibilmente tra 1 e 2;
- R3 ? un gruppo alchilico contenente un numero di atomi di atomi di carbonio compreso tra 1 e 10, preferibilmente tra 1 e 5 e ancora pi? preferibilmente tra 1 e 2;
- n ? un numero intero compreso tra 1 e 20, preferibilmente tra 6 e 15 ancora pi? preferibilmente tra 8 e 12;
- X rappresenta un controione alogeno scelto fra fluoro, cloro, bromo, iodio, preferibilmente cloro e bromo, ancora pi? preferibilmente cloro.
In una forma di realizzazione, i sali di ammonio quaternari hanno struttura polimerica. Un esempio di tali sali polimerici sono i composti alogenuri di polidiallildimetilammonio aventi la seguente formula generale II
in cui:
- R1 e R2 sono un gruppo alchilico contenente un numero di atomi di carbonio da 1 a 10, preferibilmente da 1 a 5 e ancora pi? preferibilmente da 1 a 2;
- n indica il numero di unit? ripetitive all?interno della struttura polimerica;
- n ? un numero intero compreso tra 100 e 3000, preferibilmente tra 500 e 2500 ancora pi? preferibilmente tra 1000 e 2000;
- X rappresenta un controione alogeno scelto fra fluoro, cloro, bromo, iodio, preferibilmente cloro e bromo, ancora pi? preferibilmente cloro.
Il peso molecolare Mw dei sali di formula II ? preferibilmente compreso tra 20.000 g/mol e 1.000.000 g/mol preferibilmente tra 80.000 e 600.000 g/mol pi? preferibilmente tra 200.000 e 350.000 g/mol.
I poliglicoli utilizzabili come agenti antimicrobici, preferibilmente polietilenglicole, hanno un peso molecolare Mw compreso tra 200 g/mol e 12.000 g/mol, preferibilmente tra 250 e 6.000 g/mol, pi? preferibilmente tra 300 e 3.000 g/mol.
I polisaccaridi aventi propriet? antimicrobiche utilizzabili ai fini della presente invenzione sono scelti preferibilmente tra: chitosano, galattano, mannano, laminarina e loro miscele. Questi composti hanno preferibilmente un peso molecolare Mw compreso tra 50.000 g/mol e 500.000 g/mol, pi? preferibilmente tra 150.000 e 350.000 g/mol, ancora pi? preferibilmente tra 190.000 e 310.000 g/mol.
Gli ioni metallici aventi propriet? antimicrobiche sono preferibilmente scelti tra: ioni argento, ioni sodio, ioni zinco e ioni rame. Preferibilmente, questi ioni sono presenti nella composizione di rivestimento antimicrobica in forma di corrispondenti sali metallici, quali sali nitrati, sali clorurati, sali acetati e sulfodiazine. Esempi di sali sulfodiazinici sono i composti aventi la seguente formula generale III
in cui:
- R1 ? uguale a idrogeno o a un gruppo alchile contenente un numero di atomi di carbonio da 1 a 10, preferibilmente da 1 a 5, ancora pi? preferibilmente metile;
- M ? scelto tra argento, zinco e sodio,
- n ? 1 oppure 2, a seconda della valenza del controione metallico M.
I sali metallici possono essere utilizzati tal quali, in forma di soluzione acquosa oppure di soluzioni in solventi idrosolubili a base di alcanolammine (es. etanolammina) oppure a base di diammine (es. etilendiammina).
Preferibilmente, al fine di ottenere dispersioni acquose pi? stabili nel tempo, gli ioni metallici sono utilizzati in combinazione con almeno un polisaccaride, del tipo ad esempio descritto precedentemente. Preferibilmente, il polisaccaride ? aggiunto alla soluzione contenente gli ioni metallici in una quantit? nell?intervallo da 0,2 % a 5%, preferibilmente da 0,3% a 4%, ancora pi? preferibilmente da 0,5% a 2%, le suddette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso della soluzione.
Gli isotiazoli clorurati sono preferibilmente scelti fra: 5-cloro-2-metil-2H-isotiazol-3-one e 2-metil-2H-isotiazol-3-one.
I composti isotiazolinoni possono essere scelti, ad esempio, fra quelli aventi la seguente formula generale IV
in cui:
- R1 ? uguale a idrogeno o a un gruppo alchile contenente un numero di atomi di carbonio da 1 a 10, preferibilmente da 1 a 5, ancora pi? preferibilmente metile. Preferibilmente, il composto isotiazolinone ? benzisotiazolinone.
In generale, l?agente antimicrobico usato in combinazione con l?ossido di grafene ? presente nella dispersione acquosa antimicrobica in una quantit? complessiva nell?intervallo da 0.1 % a 20 %, pi? preferibilmente nell?intervallo da 0.5% a 10 %, le suddette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso totale della dispersione acquosa antimicrobica.
Preferibilmente, il rapporto in peso tra il peso complessivo dell?agente antimicrobico e l?ossido di grafene nella composizione di rivestimento ? nell?intervallo da 0,01 a 5, pi? preferibilmente da 0,05 a 2, ancora pi? preferibilmente da 0,08 a 0,15.
Per la formulazione della composizione di rivestimento, l?agente antimicrobico pu? essere utilizzato puro oppure in forma di soluzione acquosa, quest?ultima preferibilmente ad una concentrazione, espressa in percentuale in peso dell?agente antimicrobico rispetto al peso della soluzione, nell?intervallo da 20% a 90%, preferibilmente nell?intervallo da 30% a 80%, ancora pi? preferibilmente nell?intervallo da 40% a 60%.
Nel caso dei sali metallici, la soluzione acquosa o in solventi idrosolubili dell?agente antimicrobico ha preferibilmente una concentrazione, espressa in percentuale in peso del sale metallico rispetto al peso della soluzione, nell?intervallo da 0,1% a 3%, preferibilmente nell?intervallo da 0,2% a 2%, ancora pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,3% a 1,5%.
Nel caso dei polisaccaridi, in particolare dei chitosani, la soluzione acquosa dell?agente antimicrobico ha preferibilmente una concentrazione, espressa in percentuale in peso del polisaccaride rispetto al peso della soluzione, nell?intervallo da 0,3% a 3%, preferibilmente nell?intervallo da 0,5% a 2%, ancora pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,8% a 1,5%.
In una forma di realizzazione preferita, la soluzione contenente il polisaccaride o il sale metallico ? acidificata con un quantitativo di acido acetico glaciale, espresso in percentuale peso rispetto al peso della soluzione del polisaccaride, nell?intervallo da 1% a 3%, preferibilmente nell?intervallo da 0,5% a 2%, ancora pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,1% a 1%.
In una forma di realizzazione preferita, la composizione di rivestimento antimicrobica comprende uno o pi? agenti antimicrobici scelti fra: sali di benzalconio, chitosano e ioni argento.
Preferibilmente, la composizione di rivestimento antimicrobica contiene tutti e tre i suddetti agenti antimicrobici.
Questa combinazione di agenti antimicrobici permette di ottenere una composizione di rivestimento avente un?efficacia antimicrobica nei confronti di una vasta gamma di microorganismi.
L?agente antimicrobico pu? essere aggiunto, indifferentemente, alla dispersione acquosa contenente la grafite nella fase a, nella dispersione contenente l?ossido di grafene ottenuta nella fase b oppure in entrambe. L?agente antimicrobico pu? essere aggiunto in forma di soluzione acquosa. Quando sono presenti due o pi? agenti antimicrobici, essi possono essere aggiunti insieme o separatamente, ciascuno potendo essere dosato in uno o pi? aliquote. L?aggiunta dell?agente antimicrobico ? preferibilmente seguita da un trattamento di omogeneizzazione ad alto taglio della dispersione risultante, ad esempio alle condizioni sopra descritte per la fase b.
La composizione di rivestimento antimicrobica secondo la presente invenzione comprende, opzionalmente, additivi convenzionali del tipo generalmente impiegato nella formulazione di composizioni di rivestimento, quali ad esempio agenti di colorazione (pigmenti o coloranti), solventi, agenti di coalescenza, tensioattivi, ispessenti, modificatori di reologia, agenti compatibilizzanti e simili.
Il processo di preparazione della composizione di rivestimento antimicrobica secondo la presente invenzione pu? essere realizzato con dispositivi e apparecchiature convenzionali, note all?esperto del ramo.
In generale, i componenti della dispersione acquosa preparata nella fase a possono essere miscelati in qualsiasi ordine. In alcuni casi pu? essere preferibile aggiungere due o pi? agenti antimicrobici separatamente uno dall?altro, in tempi successivi, per evitare possibili interazioni fra detti agenti. Ci? ?, ad esempio, il caso dell?aggiunta del cloruro di benzalconio e del nitrato di argento, la cui interazione potrebbe indurre la precipitazione di AgCl.
? stato inoltre osservato che i polisaccaridi, in particolare il chitosano, possono agire da promotori del processo di esfoliazione della grafite mentre i sali di ammonio quaternario, in particolare i sali di benzalconio, possono agire da agenti intercalanti fra gli strati del grafene (es. few layer graphene). Pertanto, in una forma di realizzazione preferita la fase di esfoliazione ? condotta in presenza di almeno un polisaccaride, preferibilmente chitosano. In un?altra forma di realizzazione preferita, il sale di ammonio quaternario, preferibilmente il sale di benzalconio, ? aggiunto alla dispersione dopo che la grafite ? stata almeno parzialmente esfoliata.
La composizione di rivestimento antimicrobica secondo la presente invenzione pu? essere impiegata per conferire propriet? antimicrobiche alla superficie di un substrato. A tal fine, la composizione pu? essere applicata con una tecnica idonea a depositare una composizione di rivestimento liquida sulla superficie di un substrato fra quelle generalmente impiegate nel settore della verniciatura, quale spruzzatura, immersione o per mezzo di un pennello. Dopo l?applicazione, si fa evaporare la fase liquida contenuta nella composizione di rivestimento per formare sul substrato un film di rivestimento adeguatamente indurito e asciutto. Generalmente, l?evaporazione della fase liquida ? ottenuta per esposizione all?aria, a temperatura ambiente o superiore. Per ridurre i tempi di asciugatura e formazione del rivestimento antimicrobico, ? possibile fare essiccare la composizione di rivestimento in un forno.
Esempi di substrati rivestibili con la composizione di rivestimento antimicrobica della presente invenzione sono le superfici di plastica, metallo, legno, cemento, pietra, policarbonato, plexiglass, PVC, lattice, ceramiche e simili.
La composizione di rivestimento secondo l?invenzione pu? essere anche applicata su substrati precedentemente rivestiti, ad esempio con vernici, pitture, lacche e altre tipologie di rivestimenti.
L?efficacia antimicrobica delle composizioni secondo la presente invenzione pu? essere misurata in termini di riduzione del numero totale di microbi viventi in contatto con il rivestimento antimicrobico.
Ai fini della presente invenzione, l?efficacia antibatterica pu? essere determinata ad esempio mediante il test ASTM E2180 ? 18.
In generale, le composizioni di rivestimento della presente invenzione possono essere impiegate nei confronti dei microorganismi potenzialmente patogeni presenti nell?ambiente.
I microorganismi contro cui la composizione di rivestimento antimicrobica risulta efficace includono funghi, alghe, batteri e virus. Esempi di funghi sono: Aspergillus niger e Penicillium funiculosum. Esempi di batteri sono: Gordonia amicalis, Microbacterium hydrocarbonoxidans, Pseudomonas taiwanensis, Pseudomonas resinovorans ed Escherichia coli.
Ulteriori batteri patogeni sui quali le composizioni di rivestimento della presente invenzione possono essere efficaci sono: Listeria monocytogenes, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella typhimurium, Streptococcus mutans, Staphylococcus epidermidis, Vibrio harveyi ed Enterococcus faecalis.
Le composizioni di rivestimento sono inoltre efficaci contro i virus. I virus sono agenti infettivi di piccole dimensioni (da 0,02 ?m fino ad un massimo di 1 ?m) costituiti da materiale biologico non in grado di vivere o riprodursi autonomamente se non dall?interno di una cellula ospite di cui sfruttano i meccanismi funzionali. Esempi di virus sono: Coronavirus, in particolare, il virus Sars-Cov2.
Ai fini della presente invenzione, l?efficacia antivirale delle composizioni di rivestimento pu? essere determinata ad esempio come indicato dalla norma ISO 21702:2019 ?Measurement of antiviral activity on plastics and other non-porous surface?.
Per comprendere ulteriormente le caratteristiche della presente invenzione, si forniscono di seguito i seguenti esempi di realizzazione.
ESEMPI
1. Materiali
La grafite utilizzata ? la grafite ad alta area superficiale (HSAG) Nano 27 della societ?
. La grafite ha le seguenti caratteristiche:
- area superficiale 250 m<2>/g,
- composizione chimica da analisi elementare (U.S. Standard Test Sieves): carbonio 99.82%, cenere 0.18%, umidit? 0.97%;
- numero di strati impilati pari a circa 50.
Come agente filmogeni sono stati impiegati due diversi prodotti commerciali a base acqua, entrambi a base di resine acriliche:
A. primer Adesital GS di (20% in peso di residuo solido);
B. primer San Marco di
(contenente i seguenti composti antibatterici: 0.005% - 0.01% di 1,2-benzisotiazol-3(2H)-one; 0.
00015% - 0. 0015% di una miscela di 5-cloro-2-metil-2H-isotiazol-3- one e 2-metil-2H-isotiazol-3-one).
Per confronto, ? stato realizzato un Rivestimento con la composizione commerciale ?Dr. Wall? (
).
2. Test di efficacia antimicrobica
L?efficacia antimicrobica di un rivestimento ottenuto con le suddette composizioni ? stata testata in accordo con il metodo ASTM E2180 ? 18.
L?efficacia antivirale ? stata invece testata in accordo con ISO 21702:2019 ?Measurement of antiviral activity on plastics and other non-porous surface? con alcune modifiche come sotto descritto.
Per i suddetti test, ciascuna composizione di rivestimento, incluse le composizioni usate a scopo comparativo, ? stata depositata su vetrino da microscopia, precedentemente sottoposto a graffiatura (sfregamento con carta vetrata), sfiammatura, sterilizzazione con etanolo e rivestito con il medesimo agente filmogeno presente nella composizione di rivestimento. Per ciascun campione sono state effettuate due deposizioni al giorno (a distanza di sei ore una dall?altra) per tre giorni consecutivi, all?interno di una cappa aspirata.
Prima di svolgere il test antibatterico ? stata verificata l?adesione del film di rivestimento al vetrino mediante lavaggio ripetuto della sua superficie con acqua demineralizzata e strofinamento con panno assorbente.
2.1 Test ASTM E2180 ? 18 (efficacia antibatterica) Il test secondo ASTM E2180 ? 18 ? stato condotto su quattro specie batteriche differenti appartenenti alla classe di rischio 1 (non pericolosi per la salute umana), di cui due gram positivi e due gram negativi, al fine di verificare l?efficacia antimicrobica dei rivestimenti su batteri aventi due diverse strutture di parete cellulare. I 4 ceppi batterici utilizzati sono: Gordonia amicalis e Microbacterium hydrocarbonoxidans (Gram+); Pseudomonas taiwanensis e Pseudomonas resinovorans (Gram-).
L?efficacia antibatterica ? stata determinata valutando la riduzione del numero di batteri vitali del campione con il rivestimento antimicrobico rispetto ad un campione di controllo privo di tale rivestimento in accordo con la seguente procedura. Sulla superficie del vetrino con il rivestimento sono state depositate circa 10<8 >cellule vitali (CFU) per ciascun ceppo, sospese in 100 ?l di soluzione acquosa fisiologica sterile. Dopo qualche minuto di asciugatura sotto cappa i batteri sono stati lasciati a contatto con il rivestimento a temperatura ambiente per un tempo di esposizione di 5 ore. Al termine dell?esposizione, il vetrino ? stato introdotto in una provetta sterile con tappo a vite contenente 10 ml di soluzione fisiologica ed agitato vigorosamente tramite vortex per 5 minuti allo scopo di eluire la biomassa dalla superficie del rivestimento. La sospensione batterica ottenuta ? stata poi trasferita sulla superficie di piastre petri contenenti un terreno di coltura agarizzato per effettuare una conta dei microorganismi sopravvissuti mediante diluizione seriale (1:10) della sospensione batterica
Le piastre seminate sono state lasciate a temperatura ambiente per un periodo di tempo non inferiore ad 1 settimana. Trascorso il periodo le piastre sono state controllate ed ? stata effettuata la conta delle colonie (CFU) sulle diluizioni pi? adatte allo scopo
La stessa procedura ? stata applicata sul campione di controllo, costituito dal vetrino rivestito con il solo agente filmogeno (primer A o B), corrispondente all?agente filmogeno presente nella composizione di rivestimento antimicrobica.
I risultati sono espressi in termini di:
- differenza tra il Log10 del numero di batteri al tempo zero ed il Log10 del numero di batteri dopo le 5 ore di saggio;
- Percentuale di batteri vitali sopravvissuti rispetto a quelli del campione di controllo;
- Percentuale di uccisione dei batteri misurata come %(uccisione) = 100 - %(batteri vitali).
2.2 Test ISO 21702:2019 (efficacia antivirale) Il test secondo ISO 21702:2019 ? stato condotto su campioni inoculati con virus ?SARS-CoV-2?, responsabile di COVID-19.
Coltura cellulare
Cellule Vero E6 (cellule epiteliali renali di scimmia) sono state mantenute in coltura in terreno DMEM a cui sono stati aggiunti 10% di siero fetale bovino inattivato al calore, 2 mM di glutammina, 100 unit?/ml di penicillina, 100 ?g/ml di streptomicina.
Isolamento di SARS-CoV-2 da tamponi nasali
SARS-CoV-2 ? stato isolato da 500 ?l di tampone nasale, inoculati su cellule Vero all? 80% di confluenza; dopo 3 ore di incubazione a 37 ?C con il 5% di CO2 , l?inoculo ? stato rimosso e le cellule sono state incubate in terreno per 72 ore, fino allo sviluppo di evidente effetto citopatico (cytopathic effects, CPE).
La quantificazione del numero di copie virali nei sovranatanti ? stata effettuata mediante real-time PCR quantitativa (qRT-PCR) come descritto in ?World Health Organization, WHO. Coronavirus disease (COVID-19) technical guidance: Laboratory testing for 2019-nCoV in humans. US CDC Real-time RT-PCR Panel for Detection 2019-Novel Coronavirus (28 January 2020).
SARS-CoV-2 ? stato concentrato con PEG, seguendo le istruzioni del produttore e il titolo virale ? stato valutato mediante metodo Plaque assay, usando diluizioni da 101 a 109. La sequenza nucleotidica completa del ceppo di SARS-CoV- 2 cos? isolato ? stata depositata presso la banca dati Gen Bank, NCBI (accession number GeneBank: MT748758)
Per ogni campione, sul vetrino ? stata selezionata l?area dei test anti virali costituita da un quadrato di (25? 2) mm x (25? 2) mm.
Prima del test, ogni campione ? stato sterilizzato mediante esposizione a radiazioni UV per 20 minuti, sotto cappa a flusso laminare, per eliminare ogni potenziale contaminazione batterica, e quindi depositato in una piastra petri.
Il test ? stato eseguito nel seguente modo. Un volume di 0.07 ml di sospensione virale (9 x10<5 >PFU/ml) ? stato deposto sul campione del materiale da testare. L?inoculo virale ? stato coperto con una pellicola 25 x 25 mm e i campioni sono stati incubati per 2 o 4 ore a 25?C.
Al termine delle 2 o 4 ore di contatto, sono stati aggiunti 10 ml di brodo SCDLP a ciascun campione e quindi ? stato effettuato il Plaque assay.
Il Plaque assay ? stato effettuato in piastre da 6 pozzetti valutando la presenza di virus nel terreno SCDLP recuperato dalle Petri. Per ogni trattamento sono state effettuate 3 diluzioni seriali 1 a 10 in terreno completo per cellule Vero E6 e 0,4 ml di ogni diluizione sono stati aggiunti al monostrato cellulare, in doppio. Dopo 2 ore, l?inoculo ? stato rimosso, le cellule sono state lavate con 2 ml di terreno e coperte con agarosio 0.3% sciolto in terreno completo. Dopo 48 ore di incubazione a 37 ?C con 5% CO2, le cellule sono state fissate con formaldeide al 4% e, dopo rimozione dello strato di agarosio e lavaggio, sono state colorate con blu di metilene. Le placche sono state contate e i risultati espressi come Unit? Formanti Placca (Plaque Forming Unit, PFU) per ml.
Al tempo 0, ossia immediatamente dopo la deposizione del virus, ad alcuni campioni sono stati aggiunti 10 ml di brodo SCDLP e l?infettivit? residua ? stata valutata mediante Plaque assay.
Determinazione dell?infettivit? del virus
Per ogni campione, l?infettivit? del virus recuperato ? stata determinata utilizzando la seguente formula:
N = (14?C?D?V) / A
dove:
N ? l?infettivit? del virus recuperato per cm<2 >di campione;
C ? il numero medio di placche contate nei due pozzetti del duplicato;
D ? il fattore di diluizione per i pozzetti contati; V ? il volume del brodo SCDLP aggiunto al campione, in ml;
A ? la superficie del film di copertura, in cm<2>. Calcolo dell?attivit? antivirale
L'attivit? antivirale ? stata calcolata utilizzando la seguente formula:
R = Ut ? At
dove:
R ? l'attivit? antivirale;
Ut ? il log medio del numero di placche (in PFU/cm<2>) del campione di riferimento (rivestimento con solo primer, dopo 2 o 4 ore);
At ? il log medio del numero di placche (in PFU/cm<2>) del campione trattato con la composizione di rivestimento secondo l?invenzione, dopo 2 o 4 ore.
3. Composizioni di rivestimento
Le composizioni di rivestimento sono state preparate utilizzando un omogeneizzatore rotore-statore Silverson L5M-A, munito di testata in acciaio inox AISI 316, di lunghezza pari a 290 mm, diametro massimo di 57 mm. L?apparecchiatura comprende un recipiente in vetro oppure in acciaio di volume variabile (500 - 2000 ml) nel quale ? stata caricata la dispersione liquida da sottoporre a omogeneizzazione per ottenere la dispersione acquosa antimicrobica contenente ossido di grafene.
Un?aliquota (ca. 15 g) della suddetta dispersione antimicrobica contenente ossido di grafene ? stata successivamente miscelata con la quantit? desiderata di agente filmogeno A oppure B per ottenere la composizione di rivestimento antimicrobica finale.
Comparativo 1: preparazione vetrino con primer Adestital GS
Un quantitativo idoneo di primer Adesital GS ? stato depositato su vetrini da microscopia preparati come descritto al suddetto punto 2.
Comparativo 2: preparazione vetrino con primer San Marco
Un quantitativo idoneo di primer San Marco ? stato depositato su vetrini da microscopia preparati come descritto al suddetto punto 2.
Comparativo 3: preparazione vetrino con Doctor Nano?
Un quantitativo idoneo della composizione di rivestimento commerciale ?Dr. Wall? contenente grafene e ossido di titanio ? stato depositato su vetrini da microscopia precedentemente preparati come descritto al suddetto punto 2.
Comparativo 4: preparazione miscela grafite HSAG e primer commerciale Adesital GS (28PN/20/1)
Un quantitativo idoneo di grafite HSAG descritta al punto 1 ? stata miscelata al 50 % in massa con il 50 % massa di primer Adesital. La dispersione cos? ottenuta ? stata mescolata con agitazione magnetica per circa sei ore e quindi depositata su vetrini da microscopia preparati come descritto al suddetto punto 2.
Esempio 1: sintesi dispersione 01 (015PN/20/1 ? riferimento test battericida con Primer Adesital; 021PN/20/1 riferimento test battericida con Primer San Marco)
In un reattore del volume di 500 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (5.1 g), acqua ossigenata 30% peso/peso Sigma Aldrich (111.5 g), acqua demineralizzata (201.1 g), argento nitrato solido Sigma Aldrich (0.5 g) ed acido acetico glaciale Sigma Aldrich (3.4 g).
Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 2 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C. Mantenendo l?agitazione si provvede cos? all?aggiunta di una seconda aliquota di acqua ossigenata (40.1 g) e si provvede alla miscelazione per ulteriori due ore. Una volta trascorso tale periodo si provvede all?aggiunta di una miscela di chitosano (0.43 g), acqua demineralizzata (50.1 g) ed acido acetico glaciale (0.09 g). Le condizioni di agitazione sono mantenute per ulteriori due ore a un valore di temperatura autogenica di circa 60 ?C. Terminato tale periodo si provvede ad aggiungere una miscela composta da sale di cloruro di benzalconio (5.1 g) solubilizzato in acqua (5.1 g). Si provvede all?agitazione dell?intera miscela per ulteriore due ore fino all?ottenimento di una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nano dispersione, previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital pari al 5 % peso dell?intera miscela, viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia, come descritto al punto 2. Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa. Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
In una differente preparazione la nano dispersione precedentemente descritta, previa aggiunta di un quantitativo di primer San Marco, pari al 5 % peso dell?intera miscela, viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni, si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nanodispersione sulla superficie vetrosa.
Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Esempio 2: sintesi dispersione 02 (016PN/20/1 ? riferimento test battericida con Primer Adesital; 022PN/20/1 riferimento test battericida con Primer San Marco)
In un reattore del volume di 500 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (5.1 g), acqua ossigenata 30% peso/peso Sigma Aldrich (112.2 g), acqua demineralizzata (200.4 g), ed acido acetico glaciale Sigma Aldrich (6.84 g).
Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 2 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C. Mantenendo l?agitazione si provvede cos? all?aggiunta di una seconda aliquota di acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (40.4 g) in cui sono disciolti 0.50 g di argento nitrato solido Sigma Aldrich. Si provvede alla miscelazione a 5000 rpm per ulteriori due ore. Una volta trascorso tale periodo si provvede all?aggiunta di una miscela di chitosano (0.85 g), acqua demineralizzata (50.4 g) ed acido acetico glaciale (0.43 g). Le condizioni di agitazione sono mantenute per ulteriori due ore a un valore di temperatura autogenica di circa 60 ?C. Terminato tale periodo si provvede ad aggiungere una miscela composta da sale di cloruro di benzalconio (5.1 g) solubilizzato in acqua (5.1 g). Si provvede all?agitazione dell?intera miscela per ulteriore due ore fino all?ottenimento di una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nanodispersione, previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital pari al 5 % peso dell?intera miscela, viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2. Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa. Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
In una differente preparazione la nanodispersione precedentemente descritta, previa aggiunta di un quantitativo di primer San Marco, pari al 5 % peso dell?intera miscela, viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni, si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa. Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Esempio 3: sintesi dispersione 03 (017PN/20/1 ? riferimento test battericida con primer Adesital; 023PN/20/1 ? riferimento test battericida con primer San Marco)
In un reattore (vol. = 500 mL) sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (4.2 g), acqua ossigenata 30% peso/peso Sigma Aldrich (111.3 g), acqua demineralizzata (198.9 g), ed acido acetico glaciale Sigma Aldrich (6.80 g).
Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 1,5 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C. Mantenendo l?agitazione si provvede cos? all?aggiunta di una seconda aliquota di acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (40.4 g) in cui sono disciolti 0.43 g di argento nitrato solido Sigma Aldrich. Si provvede alla miscelazione a 5000 rpm per ulteriori due ore. Una volta trascorso tale periodo si provvede all?aggiunta di una miscela di chitosano (2.55 g), acqua demineralizzata (49.3 g) ed acido acetico glaciale (2.55 g). Le condizioni di agitazione sono mantenute per ulteriori due ore a un valore di temperatura autogenica di circa 60 ?C. Terminato tale periodo si provvede ad aggiungere una miscela composta da sale di cloruro di benzalconio (4.25 g) solubilizzato in acqua (4.25 g). Si provvede all?agitazione dell?intera miscela per ulteriore due ore fino all?ottenimento di una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nanodispersione, previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital pari al 5 % peso dell?intera miscela, viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2. Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa. Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
In una differente preparazione la nano dispersione precedentemente descritta, previa aggiunta di un quantitativo di primer San Marco, pari al 5 % peso dell?intera miscela, viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa. Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Esempio 4: sintesi dispersione 04 (024PN/20/1 sigla preparazione; 033PN/20/1 sigla test battericidi al 25 % (033PN/20/1-3), 50 % (033PN/20/1-2), 30 % (36PN/20/1-4), 95 % (36PN/20/1-2/ 1?inoculo), 95 % (36PN/20/1-2/ 2?inoculo), 95 % (36PN/20/1-2/ 3?inoculo), 50 % (36PN/20/1-3 1?inoculo), 50 % (36PN/20/1-3 2?inoculo), 50 % (36PN/20/1-3 3?inoculo),
In un reattore del volume di 500 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (5 g), acqua demineralizzata (200 g), ed una miscela composta da chitosano Sigma Aldrich (0.50 g), acqua demineralizzata (49.5 g), acido acetico glaciale Sigma Aldrich (0.06 g).
Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 1,5 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C. Mantenendo l?agitazione si provvede cos? all?aggiunta di una prima aliquota di acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (112.0 g). Terminata tale fase si miscela per circa un?ora per poi aggiungere una seconda aliquota di acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (40.0 g) in cui sono disciolti 0.50 g di argento nitrato Sigma Aldrich, ed acido acetico glaciale Sigma Aldrich (3.8 g). Si provvede alla miscelazione a 5000 rpm per ulteriori 1,5 ore. Una volta trascorso tale periodo si provvede all?aggiunta di una miscela di chitosano (0.5 g), acqua demineralizzata (49.5 g) ed acido acetico glaciale Sigma Aldrich (0.04 g). Le condizioni di agitazione sono mantenute per ulteriori due ore a un valore di temperatura autogenica di circa 60 ?C. Terminato tale periodo si provvede ad aggiungere una miscela composta da sale di cloruro di benzalconio (5 g) solubilizzato in acqua (5 g). Si provvede all?agitazione dell?intera miscela per ulteriore due ore fino all?ottenimento di una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nanodispersione viene suddivisa in tre diverse aliquote in cui sono aggiunte tre diversi quantitativi di primer Adesital GS pari al 5 %, 50 % e 70 % peso dell?intera miscela. Le soluzioni cos? ottenute sono agitate con agitatori magnetici per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tali prodotti su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
I medesimi vetrini ottenuti per deposizione delle formulazioni contenenti primer al 5 % e 50 % sono stati oggetto di un secondo test di inoculo che ha sorprendentemente confermato gli esiti positivi, in termini di attivit? battericida, ottenuti con il primo inoculo. Questo risultato suggerisce che l?efficacia battericida dei vetrini rivestiti con le composizioni di rivestimento secondo la presente invenzione possa avvenire non solamente grazie a un fenomeno di lento rilascio di agente battericida dalla composizione di rivestimento, ma anche grazie a fenomeni di contatto fisico tra il rivestimento e l?agente patogeno. Questa ipotesi ? stata confermata sottoponendo ad un terzo inoculo i provini provenienti dal test con il secondo inoculo, previa immersione in acqua per una settimana, con cambi giornalieri della stessa acqua.
I provini cos? ottenuti sono stati quindi inoculati una terza volta e nuovamente sottoposti ai test antibatterici. I risultati sono riportati nella Tabella 2.
Esempio 5: sintesi dispersione 05 (032PN/20/1 sigla preparazione; 40PN/20/1-1 sigla test battericidi)
In un reattore del volume di 500 ml, sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (4.7 g), acqua demineralizzata (306.2 g), acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (160.14 g).
Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 3 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C.
Al termine di tale periodo si ottiene una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nano dispersione previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital GS pari al 5 % peso dell?intera miscela viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa.
Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Esempio 6: sintesi dispersione 06 (034PN/20/1 sigla preparazione; 40PN/20/1-2 sigla test battericidi)
In un reattore del volume di 500 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (4.24 g), acqua demineralizzata (306.2 g), acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (160.14 g) contenente argento nitrato Sigma Aldrich (0.47 g).
Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 3 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C.
Al termine di tale periodo si ottiene una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nano dispersione previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital GS pari al 5 % peso dell?intera miscela viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa.
Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Esempio 7: sintesi dispersione 07 (039PN/20/1 sigla preparazione; 40PN/20/1-3 sigla test battericidi)
In un reattore del volume di 500 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (4.0 g) e acqua demineralizzata (252 g). Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 0,5 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C.
Si provvede successivamente ad aggiungere una miscela composta da sale di cloruro di benzalconio (4.2 g) solubilizzato in acqua demineralizzata (4.2 g).
La miscelazione della dispersione cos? ottenuta prosegue per ulteriori due ore a una temperatura di circa 70 ?C. Al termine di tale periodo si aggiunge acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (136 g) e si continua l?agitazione per ulteriori tre ore ottenendo una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nano dispersione previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital GS pari al 5 % dell?intera miscela viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa.
Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Successivi test di valutazione dell?efficacia battericida sono eseguiti con la medesima metodologia sopra riportata utilizzando un quantitativo di primer Adesital GS pari al 75 % peso dell?intera miscela.
Esempio 8: sintesi dispersione 08 (041PN/20/1 sigla preparazione; 40PN/20/1-4 sigla test battericidi)
In un reattore del volume di 500 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (4.0 g) e acqua demineralizzata (220 g). Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 0,5 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C.
Si provvede successivamente ad aggiungere una miscela di chitosano (0.4 g), acqua demineralizzata (39.6 g) ed acido acetico glaciale Sigma Aldrich (0.04 g).
La miscelazione della dispersione cos? ottenuta prosegue per ulteriori due ore a una temperatura di circa 70 ?C. Al termine di tale periodo si aggiunge acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (136 g) e si continua l?agitazione per ulteriori tre ore ottenendo una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nano dispersione previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital GS pari al 5 % peso dell?intera miscela viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa.
Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Esempio 9: sintesi dispersione 09 (048/PN/20/1 ? sigla test battericida eseguito con 5 % e 75 % di Primer) In un reattore del volume di 500 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (4.0 g) e acqua demineralizzata (256 g). Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 5000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 0,5 ore monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 70?C.
Si provvede successivamente ad aggiungere polietilenglicole Sigma Aldrich (4 g) agitando per due ore a una temperatura vicina ai 70?C. Dopo tale periodo si provvede all?aggiunta di 136 g di acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich, continuando l?agitazione per ulteriori tre ore. Si ottiene cos? una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Tale nanodispersione previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital GS pari al 5 % peso dell?intera miscela viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sul vetrino con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa.
Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test battericidi.
Successivi test di valutazione dell?efficacia battericida sono eseguiti con la medesima metodologia sopra riportata utilizzando un quantitativo di primer Adesital GS pari al 75 % peso dell?intera miscela.
Esempio 10: sintesi dispersione 10 (068/PN/20/1 ? sigla test battericida eseguito con 5 % di due differenti tipologie di Primer)
In un reattore del volume di 1000 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (9 g), acqua demineralizzata (312 g), polietilenglicole-400 Sigma Aldrich (9 g), e 0.9 g di Argento Nitrato commercializzato da Sigma Aldrich. Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 6000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 1 ora monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 60?C.
Una volta trascorso tale periodo si provvede ad aggiungere in circa 20 minuti, tramite imbuto gocciolatore, acqua demineralizzata (306 g), proseguendo poi per un?ulteriore ora al mescolamento dell?intero mix di reazione.
Terminata tale fase si provvede ad aggiungere, sempre tramite imbuto gocciolatore, una ulteriore aliquota di acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (306 g). Il sistema viene sempre mantenuto in agitazione per un ulteriore ora fino a quando non viene alimentata, tramite imbuto gocciolatore, una soluzione acquosa limpida contenente Chitosano Sigma Aldrich (1.8 g), acqua demineralizzata (207 g) e acido acetico (0.45 g). Il sistema cos? ottenuto viene mantenuto in agitazione per un?ulteriore ora, fino alla successiva aggiunta, tramite imbuto gocciolatore, di una miscela composta da Benzalconio Cloruro Sigma Aldrich (9 g) e 45 g di acqua demineralizzata.
La miscela cos? ottenuta viene mantenuta in agitazione per un ulteriore ora fino all?ottenimento di una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi.
Un?aliquota di tale nano dispersione previa aggiunta di un quantitativo di primer Adesital GS pari al 5 % peso dell?intera miscela viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
In un ulteriore caso una seconda aliquota di detta nano dispersione viene additivata con primer San Marco al 5 % peso dell?intera miscela viene agitata per un periodo di tre ore. Terminato tale periodo si provvede a successive deposizioni di tale prodotto su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Una volta eseguite le deposizioni sui vetrini con le nanodispersioni si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nano dispersione sulla superficie vetrosa.
I vetrini cos? ottenuti non rilasciano la sostanza depositata su di essi e sono ritenuti pertanto idonei all?esecuzione dei test battericidi.
Esempio 11: sintesi dispersione 11 con agitazione convenzionale (no Silverson)
L?esempio 10 viene ripetuto nella completezza dei suoi passaggi utilizzando una agitazione convenzionale mediante pale meccaniche. Il risultato ottenuto al termine di tale procedimento porta all?ottenimento di miscele instabili che danno luogo a separazione di fase.
La miscela non pu? essere pertanto sottoposta ai test antibatterici. Questo risultato mostra l?importanza e l?efficacia della miscelazione ad alto shear (Silverson), rispetto ad una miscelazione convenzionale mediante pale meccaniche o agitatori magnetici, per ottenere delle dispersioni di ossido di grafene stabili.
Esempio 12: sintesi dispersione 12 (086/PN/20/1 ? sigla test battericida eseguito con 5 % di Primer San Marco)
In un reattore del volume di 2000 ml sono caricati rispettivamente: grafite Nano 27 commercializzata dalla Asbury Carbons (HSAG) (13 g), acqua demineralizzata (385 g), acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (65 g), polietilenglicole-400 Sigma Aldrich (6.5 g), acido acetico (6.5 g), Argento Nitrato (1.3 g) commercializzato da , Chitosano Sigma Aldrich (1.9 g). Terminata tale fase si provvede ad immergere nel reattore il miscelatore Silverson successivamente impostato ad una velocit? di agitazione pari a 6000 rpm. Il sistema viene mantenuto in tali condizioni per 1 ora monitorando l?aumento della temperatura autogenica che raggiunge un valore di circa 60?C.
Terminata tale fase si provvede ad aggiungere, tramite imbuto gocciolatore, una ulteriore aliquota di acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (299 g) premiscelata con acido acetico (6.5 g). Il sistema viene sempre mantenuto in agitazione per ulteriori due ore fino a quando non viene alimentata, tramite imbuto gocciolatore, una soluzione acquosa limpida contenente Chitosano Sigma Aldrich (4.5 g), acqua demineralizzata (413.6 g), acido acetico (6.5 g), Benzalconio Cloruro Sigma Aldrich (13 g) ed acqua ossigenata 30 % peso/peso Sigma Aldrich (78 g). La miscela cos? ottenuta viene mantenuta in agitazione per ulteriori tre ore fino all?ottenimento di una dispersione acquosa a base di ossido di grafene utilizzata nei successivi test battericidi e antivirali.
Un?aliquota di tale nanodispersione previa aggiunta di un quantitativo pre-diluito (20 % wt di acqua demineralizzata) di primer San Marco viene agitata per ulteriori tre ore sempre in miscelatore Silverson. Il quantitativo di primer pre-diluito aggiunto alla nanodispersione ? del 5 % peso rispetto alla massa dell?intera nanodispersione. Terminato il periodo di miscelazione il prodotto cos? ottenuto viene deposto, mediante aereografo, su vetrini da microscopia precedentemente preparati, come descritto al punto 2.
Terminata la fase di rivestimento dei vetrini si lascia asciugare per un tempo di 12 ore circa in modo da favorire il fissaggio della nanodispersione sulla superficie vetrosa.
Il vetrino cos? ottenuto non rilascia la sostanza depositata ed ? ritenuto pertanto idoneo all?esecuzione dei test per la valutazione delle propriet? antibatteriche e antivirali.
Per l?esecuzione dei test antivirali sono stati preparati anche dei vetrini rivestiti con solo primer San Marco, in modo da avere il corretto confronto con i provini rivestiti nella modalit? sopra riportata (95 % ?dispersione 12? 5 % Primer San Marco diluito con 20 % di H2O).
Le composizioni degli Esempi 1 ? 10 e 12 sono riportate nelle Tabelle 1 - 3.
Tabella 1
Tabella 2
Tabella 3
Risultati dei test antibatterici
I risultati dei test sulle propriet? battericide delle formulazioni riportate negli esempi sono elencati nella Tabella 4 sottostante in cui sono riportate le seguenti informazioni:
? Numero di cellule batteriche sopravvissute all?esposizione;
? Differenza tra il Log10 del numero batteri al tempo zero ed il Log10 del numero di batteri dopo le 5 ore di saggio. Questo valore fornisce un?indicazione di quanti ordini di grandezza ? calato il numero di batteri vitali rispetto al campione di controllo (primer Adesital GS o San Marco)
? Percentuale di batteri rimasti vitali rispetto a quelli misurati nel campione di controllo;
? Percentuale di uccisione dei batteri.
Tabella 4
Il primo campione di controllo, costituito dal vetrino ricoperto dal solo primer Adesital ha restituito un valore coincidente con quello di inoculo. Per questo motivo, tale materiale ? stato considerato come il bianco di riferimento rispetto al quale confrontare l?azione battericida di tutti i preparati.
Il prodotto commerciale Doctor Nano<? >ha mostrato un?attivit? battericida significativa solo nel campione esposto alla luce [Doctor Nano<? >(luce)]. Il numero di batteri totali si riduce di un solo ordine di grandezza portando la percentuale di uccisione al 95% rispetto al valore del controllo negativo. Risultati simili sono stati ottenuti con prodotti commerciali di riferimento [grafene Directa Plus compresso e grafite in polvere].
I campioni contenenti soltanto grafene (40PN/20/1-1 (H2O2) e grafene pi? chitosano [40PN/20/1-4 (H2O2+ chitosano)] hanno mostrato un abbattimento di 2 ordini di grandezza rispetto al controllo negativo, ossia un?efficacia superiore a quella dei prodotti commerciali dell?arte nota. Il campione con grafene pi? argento nitrato ha mostrato un abbattimento di 3 ordini di grandezza.
I campioni saggiati e preparati secondo l?esempio 01, 02, 03 e 04 [16; 17; 21; 22; 23, 36PN/20/1-2 (95%); 36PN/20/1-3 (50%)], contenenti argento cloruro, chitosano e cloruro di benzalconio hanno mostrato il massimo dell?attivit? biocida che il sistema di misura adottato ? in grado di rilevare: nessuna colonia vitale misurabile alla prima diluizione di conta (10<-2>), quindi un numero sicuramente inferiore a 99 cellule sopravvissute sulle 2,04*10<8 >riscontrate sul controllo negativo. Un abbattimento di almeno 6 ordini di grandezza con una percentuale di uccisione superiore al 99,99995135%.
E? evidente inoltre la correlazione tra effetto biocida e percentuale di dispersione 04 utilizzata rispetto al primer: i campioni contenenti quantit? di dispersione 04 uguali o inferiori al 50% in peso [33PN/20/1-3 (25%); 33PN/20/1-2 (50%); 36PN/20/1-4 (30%)] hanno mostrato attivit? biocida inferiore rispetto ai campioni contenenti il 95% della stessa miscela, fatta eccezione per il campione [36PN/20/1-3 (50%)] che ha mostrato ancora il massimo della performance. Nel campione meno concentrato (25%, 33PN/20/1-3) ? stato comunque ottenuto un abbattimento dei microrganismi vitali di 3 ordini di grandezza equivalenti al 99,89189189%.
Un secondo inoculo di campioni [36PN/20/1-2 (95%) ?2?inoculo? e 36PN/20/1-3 (50%) 2?inoculo], gi? utilizzati e lavati, ha mostrato un leggero calo dell?attivit? biocida quantificabile in un solo ordine di grandezza di abbattimento in meno rispetto al campione utilizzato per la prima volta, conseguendo un?uccisione del 99,999%.
Le prove condotte sugli esempi 06, 07 e 08 [40PN/20/1-2 (H2O2+Ag); 40PN/20/1-3 (H2O2+BAC); 40PN/20/1-4 (H2O2 chitosano)], indicano che la dispersione 04 di ossido di grafene in presenza del cloruro di benzalconio (BAC) garantisce un livello di abbattimento della carica batterica vitale molto elevato, anche in assenza di argento nitrato e chitosano.
L?attivit? biocida massima (maggiore di 6 ordini di grandezza) ? stata ottenuta anche sulla dispersione 10, dove l?ossido di grafene ? usato in combinazione con glicole polipropilenico [48PN/20/1 (PEG)].
Altro risultato positivo in termini di propriet? antibatteriche ? stato rilevato nel caso dell?esempio 12, che mostra un?attivit? biocida superiore ai sei ordini di grandezza.
Risultati dei test antivirali
L?efficacia antivirale della composizione dell?Esempio 12 ? stata testata secondo la norma ISO 21702:2019.
In Tabella 5 sono riassunti i risultati del test antivirale plaque assay condotto dopo 2 o 4 ore di incubazione con virus SARS-CoV-2.
Tabella 5
1 N ? l?infettivit? del virus recuperato per cm<2 >di campione
2 R ? l?attivit? antivirale
3 Valore ottenuto analizzando le diluizioni 1:10 e 1:100. Le cellule nella diluizione 1:1 risultano tutte morte.
In Tabella 6 sono riportati i risultati del test antivirale plaque assay condotto al tempo 0 a confronto con i risultati ottenuti dopo 2 ore di incubazione.
Tabella 6
1 N ? l?infettivit? del virus recuperato per cm<2 >di campione
2 R ? l?attivit? antivirale
3 Valore ottenuto analizzando le diluizioni 1:10 e 1:100. Le cellule nella diluizione 1:1 risultano tutte morte.
I risultati mostrano che sia i vetrini rivestiti con la ?dispersione 12? sia quelli rivestiti soltanto con il ?Primer SanMarco? hanno mostrato attivit? antivirale contro SARS-CoV-2, sia dopo 2 ore che dopo 4 ore.
Claims (15)
1. Processo per preparare una composizione di rivestimento antimicrobica comprendente le seguenti fasi:
a. predisporre una dispersione acquosa comprendente grafite, almeno un agente ossidante e opzionalmente almeno un agente antimicrobico;
b. sottoporre la dispersione acquosa proveniente dalla fase a ad omogeneizzazione ad alto taglio, mescolando detta dispersione ad una velocit? di miscelazione uguale o superiore a 1000 rpm, per ottenere una dispersione acquosa antimicrobica comprendente ossido di grafene;
c. miscelare la dispersione acquosa antimicrobica con almeno un agente filmogeno per ottenere la composizione di rivestimento antimicrobica.
2. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui la dispersione acquosa della fase a comprende almeno un agente antimicrobico diverso dall?ossido di grafene.
3. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui la dispersione acquosa della fase a comprende almeno due agenti antimicrobici diversi dall?ossido di grafene.
4. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 3, in cui detti agenti antimicrobici sono scelti fra: sale di ammonio quaternario; poliglicole di peso molecolare nell?intervallo 200 ? 12.000 g/mol; polisaccaride avente propriet? antimicrobiche, preferibilmente chitosano, galattano, mannano e laminarina; ione metallico avente propriet? antimicrobiche, preferibilmente ione argento, ione sodio e ione zinco e ione rame; isotiazolo clorurato; isotiazolinoni; e loro miscele.
5. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 4, in cui detti agenti antimicrobici comprendono almeno: sale di ammonio quaternario, preferibilmente sale di benzalconio; poliglicole di peso molecolare nell?intervallo 200 ? 12.000 g/mol; polisaccaride avente propriet? antimicrobiche, preferibilmente chitosano; ione argento.
6. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 5, in cui l?almeno un agente filmogeno ? scelto fra: resina acrilica, resina vinilica, resina stirenica, resina alchidica, resina epossidica, resina poliestere resina polivinilacetato e loro miscele.
7. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6, in cui l?almeno un agente ossidante ? scelto fra: perossido di idrogeno, aria in presenza di idrossido di potassio, acido nitrico, terbutil perossido, acido m-cloro perbenzoico, ozono, acido solforico, ione permanganato, ione cromato, ione ipoclorito e loro miscele.
8. Processo secondo la rivendicazione 7, in cui detto almeno un agente ossidante ? perossido di idrogeno, opzionalmente in miscela con acido acetico.
9. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 8, in cui la composizione di rivestimento antimicrobica comprende ossido di grafene in una quantit? nell?intervallo da 0,1% a 10%, preferibilmente nell?intervallo da 0,5% a 5%, pi? preferibilmente nell?intervallo da 0,8% a 2%, dette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso della composizione di rivestimento antimicrobica.
10. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9, la dispersione acquosa della fase a comprende l?almeno un agente ossidante in una quantit? nell?intervallo da 0,5% a 30%, preferibilmente nell?intervallo da 2% a 20%, pi? preferibilmente nell?intervallo da 5% a 15%, dette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso della dispersione acquosa.
11. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 10, in cui la dispersione acquosa antimicrobica contiene l?agente/i antimicrobico/i ad una concentrazione totale nell?intervallo da 0.1 % a 20 %, pi? preferibilmente nell?intervallo da 0.5% a 10 %, le suddette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso totale della dispersione acquosa antimicrobica.
12. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 11, in cui la composizione di rivestimento antimicrobica comprende l?almeno un agente filmogeno in una quantit? nell?intervallo da 1% a 99%, preferibilmente nell?intervallo da 1,5% a 75%, pi? preferibilmente nell?intervallo da 3% a 50%, dette percentuali essendo percentuali in peso riferite al peso della composizione di rivestimento antimicrobica.
13. Composizione di rivestimento antimicrobica ottenibile mediante il processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 12.
14. Uso di una composizione di rivestimento antimicrobica secondo la rivendicazione 13 per conferire propriet? antimicrobiche ad un substrato.
15. Metodo per conferire propriet? antimicrobiche alla superficie di un substrato, che comprende:
- depositare una composizione di rivestimento antimicrobica secondo la rivendicazione 13 su almeno una superficie di un substrato;
- evaporare la fase liquida della composizione di rivestimento per ottenere un film di rivestimento antimicrobico aderente alla superficie di detto substrato.
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