CN109567192A - 一种东革阿里提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种东革阿里提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）取干燥的东革阿里原料，超微粉碎至粒度为80‑120目，进行连续逆流超声提取，得提取液；（2）将步骤（1）所得提取液经离心，超滤，膜浓缩，得浓缩液；（3）往步骤（2）所得浓缩液中加入包合剂，均质10~30 min，得均质液；（4）将步骤（3）所得均质液进行喷雾干燥，即得东革阿里提取物。本发明方法活性成分提取率高，整个生产过程接近零降解，无酸碱、无有机溶剂使用，环境友好；工艺简单、工业化生产易实现。通过本方法制备的产品粉末流动性好、苦味明显降低，水溶性可控，在营养保健和食品饮料领域有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及东革阿里植物中活性成分的提取、分离工艺，具体涉及一种东革阿里提取物的制备方法。
背景技术
东革阿里（Eurycoma longifolia）为苦木科东革阿里属植物，主要分布在马来西亚和印度尼西亚，在马来西亚被称为“马来西亚人参”、“乡土人参”、天然伟哥等。东革阿里常以根入药，具有抗癌、抗疟疾、改善男性性功能障碍等功效。文献“药用植物东革阿里的研究进展[J].广东林业科技，2013，29（6）:66-73”中综述了东革阿里的主要化学成分有萜类、生物碱类、挥发性物质等，其中宽缨酮、环氧宽缨酮等萜类物质为主要活性成分；东革阿里可应用于营养保健、食品饮料等领域。
现有东革阿里提取物的制备工艺，如CN201310359022.2 公开了一种东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺。所述方法包括以下步骤：（1）浸膏的制备：将东革阿里树根粗粉以溶剂提取出宽缨酮，得到提取液，减压浓缩得到东革阿里浸膏。（2）脱脂：将东革阿里浸膏以石油醚萃取、静置、分层。除去脂溶性色素等弱极性成分。（3）萃取分离：将石油醚脱脂后浸膏以乙酸乙酯萃取，得到宽缨酮的乙酸乙酯溶液。（4）色谱分离：宽缨酮的乙酸乙酯溶液以硅胶柱色谱分离，得到含宽缨酮的洗脱液。（5）脱色：含有宽缨酮的成分以活性炭脱色。（6）浓缩、结晶：宽缨酮的脱色液减压浓缩、结晶，得到粗品宽缨酮。（7）纯化：在粗品宽缨酮中加入石油醚，再滴加少许乙酸乙酯，将结晶物上的杂质色素洗涤出去，得到白色的结晶体。（8）过滤、干燥：将宽缨酮结晶体真空干燥。该工艺中使用了大量有机溶剂，环境污染大，具有一定的局限性。整个工艺过程，东革阿里活性成分宽缨酮的转移率低，产品生产成本偏高；最终得到的含量约98%的宽缨酮产品，非当前市场需求的主流规格。
CN201510906420.0公开了一种东革阿里提取物及其制备方法，所述方法包括以下步骤：（a）选取东革阿里根药材，采用水进行提取，得提取液；（b）提取液上大孔树脂柱，先用水洗脱，再用20-50%乙醇洗脱，收集相应乙醇洗脱液，浓缩、干燥，即得。该工艺采用比较传统的大孔树脂对东革阿里活性成分进行富集、纯化，生产周期长、效率低、成本高；整个工艺过程未对热敏性活性成分进行保护，活性成分有一定降解损耗。
CN201610250227.0 公开了一种制备东革阿里有效成分及组合应用，所述方法包括以下步骤：（1）将东革阿里粉碎后与水溶液混合，经过连续逆流超声水提取处理，获得东革阿里水提取液；（2）水提取液过滤离心去除沉淀后直接经过大孔树脂吸附，吸附后树脂柱经洗脱液洗脱并收集目标组分，乙醇沉淀去除杂质，浓缩干燥，获得东革阿里有效组A；（3）水提取液经大孔树脂吸附后的流出液，采用滤膜分级分离，收集目标组分，减压浓缩、冷冻干燥或喷雾干燥，获得东革阿里有效成分组B；（4）按照一定比例，混合东革阿里有效成分组A和B，制成东革阿里有效成分组合。该工艺采用比较传统的大孔树脂对东革阿里活性成分进行富集、纯化，生产周期长、效率低、成本高；整个工艺过程对热敏性活性成分进行了一定保护，但在干燥环节：若采用冷冻干燥，则周期长、成本高；若采用喷雾干燥，则因为无保护措施，热敏性活性成分有一定降解损耗。
CN201611104277.4 公开了一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法。所述方法包括以下步骤：（1）提取：将东革阿里根原料粉碎，采用乙醇搅拌提取，过滤，浓缩至无醇，放置备用。（2）除杂：将步骤（1）所得的浓缩液，加入絮凝剂或澄清剂进行除杂，放置，过滤。（3）膜过滤：采用截留分子量为100-300膜过滤，将透析液弃去，再将浓缩液用截留分子量为500-700膜过滤，收集透析液。（4）调pH：将步骤（3）所得的透析液调pH为8-10，收集沉淀，将沉淀干燥后备用。（5）漂洗除杂：将步骤（4）所得的沉淀粉碎，采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或多种混合的溶剂搅拌溶解，过滤，得到溶解渣和溶解液。（6）结晶：将步骤（5）所得的溶解渣采用丙酮溶解，待溶解完成后，在搅拌条件下加入乙腈，放置，过滤，得到结晶，即为宽缨酮。整个工艺过程工序较多，使用到酸碱和有机溶剂，对环境有一定污染；使用特定截留分子量的滤膜，设备、耗材要求高，工业化成本较高。整个工艺过程，东革阿里热敏性活性成分有一定损耗，最终得到的含量约98%的宽缨酮产品，非当前市场需求的主流规格。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、生产效率高、环境友好的东革阿里提取物的制备方法，能使东革阿里活性成分充分提取和转移，产品的制备成本更低。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是， 一种东革阿里提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）取干燥的东革阿里原料，超微粉碎至粒度为80-120目，进行连续逆流超声提取，得提取液；
（2）将步骤（1）所得提取液经离心，超滤，膜浓缩，得浓缩液；
（3）往步骤（2）所得浓缩液中加入包合剂，均质10~30 min，得均质液；
（4）将步骤（3）所得均质液进行喷雾干燥，即得东革阿里提取物。
进一步，步骤（1）中，连续逆流超声提取所用溶剂为纯化水，溶剂与原料重量比为8-12:1，提取时间为30-45 min，温度为20-40℃，超声频率为30-45K HZ。
进一步，步骤（2）中，离心方式为管式离心或碟式离心。超滤的超滤膜为5000~10000分子量。
进一步，步骤（3）中，包合剂为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、明胶等中的至少一种，包合剂与浓缩液中的溶质的重量比为1~5:1。
本发明所得东革阿里提取物中，宽缨酮和环氧宽缨酮的总含量为1~10wt%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）东革阿里活性成分提取率高、转移率高。超微粉碎加连续逆流超声提取，活性成分提取基本完全；提取、浓缩均在接近室温的条件下进行，喷雾干燥前采用包合技术或微囊化技术（先包合再喷雾干燥，即为微囊化技术），活性成分接近零降解；产品苦味低，符合市场需求；
（2）整个生产工艺仅采用水作为提取溶剂，未使用酸、碱及有机溶剂，环境友好；
（3）采用精滤加膜浓缩处理，既可达到初步纯化的目的，又可以脱除重金属等有害杂质；
（4）喷雾干燥前采用包合技术或微囊化技术，既能保护东革阿里活性成分，又能减淡产品的苦味、改善粉末流动性能，提高产品应用属性。
本发明制备的产品粉末流动性好、苦味明显降低，水溶性可控，在营养保健和食品饮料领域有良好的市场前景。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1
本实施例之东革阿里提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）取干燥的东革阿里原料，超微粉碎至粒度为80-120目；取500kg粉末（原料中宽缨酮和环氧宽缨酮的总含量为0.28wt%），进行连续逆流超声提取：加入相当于原料10倍重量的纯化水，超声提取时间为30 min，温度为20℃，超声频率为30K HZ，得提取液；
（2）将步骤（1）所得提取液过管式离心，离心液过10000分子量的超滤膜，然后转移至膜浓缩设备中，浓缩至溶液Brix值9.6，所得浓缩液重量为86kg；
（3）将步骤（2）所得浓缩液转移至配料罐中，加入14.48kgα-环糊精，常温搅拌均质20min，得均质液；包合剂与浓缩液中的溶质的重量比为2:1；
（4）将步骤（3）所得均质液进行喷雾干燥，即得东革阿里提取物粉末20.98 kg。用HPLC法测得粉末中宽缨酮和环氧宽缨酮的总重量含量为6.44%，活性成分转移率为96.51wt%。产品苦味低。
实施例2
本实施例之东革阿里提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）取干燥的东革阿里原料，超微粉碎至粒度为80-120目；取500kg粉末（原料中宽缨酮和环氧宽缨酮的总含量0.21wt%），进行连续逆流超声提取：加入相当于原料8倍重量的纯化水，超声提取时间为45 min，温度为40℃，超声频率为30K HZ，得提取液；
（2）将步骤（1）所得提取液蝶式离心，离心液过10000分子量的超滤膜，然后转移至膜浓缩设备中，浓缩至溶液Brix值9.3，得浓缩液，重量为90kg；
（3）将步骤（2）所得浓缩液转移至配料罐中，加入36.71kg 羟丙基-β-环糊精，常温搅拌均质30min，得均质液；包合剂与浓缩液中的溶质的重量比为5:1；
（4）将步骤（3）所得均质液进行喷雾干燥，得到东革阿里提取物粉末43.66 kg。
HPLC法测得粉末中宽缨酮和环氧宽缨酮的总含量为2.38wt%，活性成分转移率98.96wt%。
实施例3
本实施例之东革阿里提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）取干燥的东革阿里原料，超微粉碎至粒度为80-120目；取500kg粉末（原料中宽缨酮和环氧宽缨酮的总含量0.27wt%），进行连续逆流超声提取：加入相当于原料12倍重量的纯化水，超声提取时间为45 min，温度为30℃，超声频率为30K HZ；得提取液；
（2）将步骤（1）所得提取液蝶式离心，离心液过5000分子量的超滤膜，然后转移至膜浓缩设备中，浓缩至溶液Brix值8.9，得浓缩液，体积为82kg；
（3）将步骤（2）所得浓缩液转移至配料罐中，加入6.4kg β-环糊精，常温搅拌均质10min，得均质液；包合剂与浓缩液中的溶质的重量比为1:1；
（4）将步骤（3）所得均质液进行喷雾干燥，得到东革阿里提取物粉末12.15 kg。
HPLC法测得粉末中宽缨酮和环氧宽缨酮的总含量为10.56wt%，活性成分转移率95.04wt%。
对比例1
本对比例除步骤（3）中用普通麦芽糊精代替α-环糊精外，其他操作与实施例1相同。
对比例2
本对比例除步骤（3）中用普通麦芽糊精代替羟丙基-β-环糊精外，其他操作与实施例2相同。
对比例3
本对比例除步骤（3）中用普通麦芽糊精代替β-环糊精外，其他操作与实施例3相同。
实施例4-应用实施例
将实施例1-3东革阿里提取物产品与对比例1-3所得的产品进行感官比较，评审结果如下表1：
检测方法：①粉末颜色评审方法是将等量粉末置于空白纸上，目视；
②粉末流动性评审方法是将等量粉末（5-10 g）置于空白纸上，调节室内温湿度，观察1-2小时；
③气味评审方法是将粉末置于鼻下轻闻2~3秒；
④水溶解性评审方法是准确称取1g粉末置于透明玻璃杯中，加入100 mL常温纯水，搅拌5~10min，静置2~3min，目视观察；
⑤滋味评审方法是量取等量、等浓度水溶液，口尝。
由表1的结果可知，加入包合剂的用量越多，所得产品中活性成份的含量越低，产品颜色越浅；而本发明所得产品的粉末流动性较对比例好，并且不易吸潮；本发明产品的味道淡，苦味降低；研究表明，当包合剂为羟丙基-β-环糊精时，所得产品水溶性较好，可以根据需要来选择生产应用。
Claims (8)
1.一种东革阿里提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取干燥的东革阿里原料，超微粉碎至粒度为80-120目，进行连续逆流超声提取，得提取液；
（2）将步骤（1）所得提取液经离心，超滤，膜浓缩，得浓缩液；
（3）往步骤（2）所得浓缩液中加入包合剂，均质10~30 min，得均质液；
（4）将步骤（3）所得均质液进行喷雾干燥，即得东革阿里提取物。
2.根据权利要求1所述的东革阿里提取物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，连续逆流超声提取所用溶剂为纯化水，溶剂与原料重量比为8-12:1，提取时间为30-45 min，温度为20-40℃，超声频率为30-45K HZ。
3.根据权利要求1或2所述的东革阿里提取物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，离心方式为管式离心或碟式离心。
4.根据权利要求1或2所述的东革阿里提取物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，超滤的超滤膜为5000~10000分子量。
5.根据权利要求1或2所述的东革阿里提取物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，包合剂为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、明胶等中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的东革阿里提取物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，包合剂与浓缩液中的溶质的重量比为1~5:1。
7.根据权利要求1或2所述的东革阿里提取物的制备方法，其特征在于，所得东革阿里提取物中，宽缨酮和环氧宽缨酮的总含量为1~10wt%。
8.如权利要求1-7所述制备方法所得的东革阿里提取物在营养保健、食品饮料领域的应用。
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