CN109563571A - 二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔、二次电池正极集电器及铝合金硬质薄箔的制造方法 - Google Patents

二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔、二次电池正极集电器及铝合金硬质薄箔的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种铝合金硬质薄箔，其中，具有Fe的含量以质量％计为0.05％至2.0％，剩余部分为Al和不可避免杂质的合金成分，再结晶完成温度为250℃以下，箔厚为5μm至50μm，该铝合金硬质薄箔例如能够通过将具有Cu、Mg、Cr、Zr的合计量的质量％为0.05％以下并且Mn的量为0.05％以下的成分的铝合金在冷轧的途中进行一次以上的中间退火，并进行最终中间退火后到最终冷轧后为止的压下率为85％以上的冷轧而获得。

Description

二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔、二次电池正极集电 器及铝合金硬质薄箔的制造方法
技术领域
本发明涉及可适用于二次电池集电器的铝合金硬质薄箔、使用该铝合金硬质薄箔的二次电池正极集电器及铝合金硬质薄箔的制造方法。
背景技术
近年来，作为便携式电话、笔记本电脑等移动电子设备用电源，使用锂离子二次电池等的二次电池。并且，锂离子二次电池向混合动力车辆、电动汽车等的节能车的车载电池的应用也增多。
在锂离子二次电池等的集电器中使用了铝箔。在约15至30μm的厚度的铝薄箔上将约1μm的大小的活性物质与溶剂一起涂布在双面上，并且为了去除所涂布的溶剂而进行烘干，再经过用于增大活性物质的密度的压接工序而制造出正极板。
另外，出于锂离子二次电池的大容量化的目的，要求作为电极集电器的铝箔的薄壁化。作为正极的集电器使用的铝箔由于薄壁化，而容易在电池生产线中发生断裂。因此，在加工铝箔时，为了抑制断裂，以硬质状态进行加工。之后，由于活性物质涂布工序后的干燥工序等，铝箔软化，但是通过使铝箔为软质状态而进行使用，能够防止箔的断裂，并且充放电特性提高。
在专利文献1中记载了，对铝箔采用在规定温度下以规定期间施行热处理的手段，由此提高正极的拉伸伸长率。
在专利文献2中提供如下铝箔：其在约100℃的温度下不软化，从约120℃开始软化，进一步在200℃以下的极低的温度下再结晶，从而伸长率增大。
在专利文献3中记载了，对按压后的正极板进行热处理使集电器的结晶粒的颗粒成长，从而提高集电器的柔软性。
进一步，在专利文献4中记载了在200℃以上400℃以下的温度下加热与集电箔接触的辊而使集电箔软化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1专利第4560079号公报
专利文献2专利第5591583号公报
专利文献3日本特开2011－76969号公报
专利文献4日本特开2016－103338号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题
然而，在对铝合金箔进行热处理时，如果铝合金箔未充分地软化，则需要使热处理温度为高温。但是，该情况下，发生称作堵塞(blocking)的箔的紧贴，或者在软化前树脂已被涂覆的情况下，树脂会变质。进一步，发生热处理循环时间变长并且生产性降低，热处理时的消耗能量增大等的问题。另外，在低温加热处理中难以软化并且软化的程度不固定时，根据制造批量，非预期的硬质状态的物质有可能混入。
本发明是鉴于上述情况而做出的，其目的之一是提供在较低的温度下充分且均匀地进行铝合金硬质薄箔的软质化的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔、二次电池正极集电器及铝合金硬质薄箔的制造方法。
用于解决技术问题的技术手段
本发明的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔中，根据第一方式，其特征在于，具有Fe的含量以质量％计为0.05至2.0％，剩余部分为Al和不可避免杂质的合金成分，再结晶完成温度为250℃以下，箔厚为5μm至50μm。
其他方式的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔的特征在于，在上述方式的本发明中，由不可避免杂质中的Cu、Mg、Cr、Zr的合计量的质量％为0.05％以下的成分的铝合金组成。
其他方式的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔的特征在于，在上述方式的本发明中，进一步，由不可避免杂质中的Mn的量的质量％为0.05％以下的成分的铝合金组成。
其他方式的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔的发明的特征在于，再结晶粒径为5μm至100μm。
本发明的二次电池正极集电器的特征在于，具有上述方式的铝合金硬质薄箔。
本发明的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔的制造方法的特征在于，对上述方式中记载的成分的铝合金，在冷轧的途中进行一次以上的中间退火，并进行使最终中间退火后到最终冷轧后为止的压下率为85％以上的冷轧。
以下，对本发明中规定的成分、制造条件等的限定理由进行说明。此外，成分含量均使用质量％表示。
Fe：0.05至2.0％
Fe在铸造时与Si、Mn一起结晶作为金属间化合物，并具有减少固溶元素量的效果。在小于0.05％的情况下，所得到的效果小，在大于2.0％的情况下，在铸造时生成粗金属间化合物，箔的伸展性和轧制性下降。因此，将Fe含量确定为0.05至2.0％。此外，出于同样的理由，优选将下限设为0.3％，将上限设为1.7％。
再结晶完成温度：250℃以下
当加热温度超过250℃时，阻塞的可能性增大，即使在短时间内大部分的树脂也将变质，因此将再结晶完成温度确定为250℃以下。另一方面，当再结晶完成温度低于50℃时，将在室温下再结晶，在箔加工前软化。因此，优选地，将再结晶完成温度设为50℃至250℃。进一步，出于同样的理由，更优选地，将下限设为100℃，将上限设为200℃。此外，再结晶完成温度是指0.2％耐力小于等于350℃加热处理后(软化饱和状态)的0.2％耐力+5MPa的温度。
箔厚：5至50μm
在箔厚小于5μm的情况下，使用时的耐负荷不足，并且对箔进行加工时的处理变得困难，箔制造也变得困难。另外，箔厚超过50μm时，难以实现薄箔的优点。另外，为了确保用于二次电池正极集电器时的电池容量，优选为50μm以下。因此，将箔厚确定为5至50μm。此外，出于同样的理由，优选地，将下限设为6μm，将上限设为30μm，更优选地，将下限设为10μm，将上限设为20μm。
Cu/Mg/Cr/Zr：合计量为0.05％以下
Cu、Mg、Cr、Zr即使是微量的，也具有使再结晶的开始延迟的效果，当合计量超过0.05％时，发生由固溶引起的再结晶的迟滞，再结晶完成温度升高。因此，Cu、Mg、Cr、Zr的合计量确定为0.05％以下。此外，出于同样的理由，优选地，将上限设为0.03％以下，更优选地，将上限设为0.01％以下。此外，也可以不含有这些成分中的一部分或全部。
Mn：0.05％以下
Mn即使是单独的并且微量的，也具有使再结晶的开始延迟的效果，当超过0.05％时，再结晶完成温度升高。因此，将Mn量确定为0.05％以下。出于同样的理由，优选设为0.02％以下。
另外，本发明的铝合金硬质薄箔经过热轧、冷轧，并且在冷轧的途中经过中间退火、作为冷轧的最后一轮的最终冷轧，能够形成为厚度5至50μm的箔。以下，对制造工序中的规定进行说明。
最终中间退火至最终冷轧后为止的压下率：85％以上
最终中间退火后，压下率低时，进行热处理而成为软质状态时，再结晶粒变粗，伸长率降低，导致软质状态下的处理变得困难。因此，优选将压下率的下限设为85％。压下率的上限不进行规定，但是，压下率的上限很高，再结晶粒粗大化抑制效果饱和，加工硬化变得过高，箔轧制有可能变得困难。出于同样的理由，优选地，将最终中间退火后至最终冷轧后的压下率设为90％至99.9％。此外，压下率是指板厚減少率，设T0为初始板厚，T1为轧制后的板厚，由(T0－T1)/T0的百分比表示。
中间退火
如果在轧制途中不进行中间退火，则进行热处理而成为软质状态时再结晶粒变粗，伸长率下降，导致软质状态下的处理变得困难。因此，中间退火可以进行多次，进行一次以上。此时，优选地，将中间退火的温度确定为270℃以上。当中间退火的温度很低时，有时候在中间退火时发生部分再结晶，对箔进行热处理后的再结晶粒的一部分变粗，存在软质状态下的伸长率下降而局部地发生箔的断裂的风险。此外，出于同样的理由，优选地设为300℃以上。优选地，退火通过间歇式退火进行。
再结晶粒径：5μm至100μm
在加热处理后，再结晶粒径超过100μm时，软质状态下伸长率低，处理困难。下限不进行规定，但是优选为5μm以上。因此，将再结晶粒径确定为5μm至100μm。此外，出于同样的理由，优选地，将再结晶粒径的下限设为5μm，将上限设为60μm，更优选地，将下限设为5μm，将上限设为50μm。此外，再结晶粒径是指再结晶完成温度下的平均结晶粒径。
发明效果
根据本发明，对铝合金硬质薄箔进行热处理时，能够在较低的低温下使其软化，能够防止称作堵塞的箔的紧贴，从而能够高效地制造性能优异的二次电池用集电器。
具体实施方式
以下，对本发明的一个实施方式进行说明。通过半连续铸造法对具有本发明的成分的铝合金进行溶解铸造，对所得到的铸块进行均质化处理之后，进行面铣(面削)等从而清洁表面。之后，对铸块在热轧、冷轧、冷轧的途中按顺序实施中间退火、完工(仕上げ)的最终冷轧，使厚度从板状、片状依次减小直至变成箔状，能够制造出铝合金箔。
优选冷轧途中的中间退火为270℃以上。经过其后的最终冷轧，能够得到厚度为5μm至50μm的铝合金硬质薄箔。此时，优选地，最终中间退火至最终冷轧后为止的压下率为85％以上。
最终冷轧后的铝合金硬质薄箔的0.2％耐力小于100MPa时，没有箔的“劲力(コシ)”，后面工序中的处理变得困难，无法实现硬质箔的优点。因此，最终冷轧后的0.2％耐力优选为100MPa以上，更优选为150MPa以上。
以下说明将本发明的铝合金硬质薄箔用于锂离子二次电池的正极集电器的情况的实施方式。
对所得到的铝合金硬质薄箔涂布正极活性物质糊状物。正极活性物质糊状物是由正极活性物质、导电材料、粘合剂和稀释剂等组成的混合物，作为各个组成物的例子，列举以下的物质。对于正极活性物质，使用LiCoO2、LiMnO2、LiFePO4等。对于导电部件，使用乙炔黑等。另外，作为粘合剂，使用聚偏二氟乙烯(PVDF)等；作为稀释剂，使用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等。对涂布了正极活性物质糊状物的铝合金硬质薄箔进行加热处理，能够得到锂离子二次电池正极板。
加热处理优选在100℃至250℃下进行，但是，由于在高温下正极活性物质和粘合剂有可能变质，因此更优选地在160℃至220℃的温度范围内进行。
另外，优选地，所得到的铝合金硬质薄箔通过上述条件的加热处理，再结晶粒径成为5μm至100μm。
铝合金硬质薄箔可用于各种用途，但是，作为锂离子二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔，可适用于锂离子二次电池的正极板。通过使用上述正极板，能够得到性能优异的锂离子二次电池。
【实施例1】
以表1所示的成分(剩余部分为Al和其他不可避免杂质)，制作厚度500mm的铝合金铸块，对铸块表面进行面铣、500℃×5小时的均质化处理后，进行冷却，在520℃下进行再加热，通过热轧形成为厚度5.0mm，进行冷轧、中间退火、再次冷轧、最终冷轧，得到厚度20μm、宽度1000mm的箔，所述最终冷轧是最后一次冷轧。在最终冷轧时也可以进行重叠轧制。
关于中间退火，在进行轧制直至厚度0.7mm为止之后进行，在间歇式退火炉中进行350℃×3小时的处理。
对于最终冷轧后的铝合金硬质薄箔，使用JIS5号试验片进行拉伸试验，测量0.2％耐力。表1中示出了其结果。
对于最终冷轧后的铝合金硬质薄箔，在350℃和各种温度下进行3小时的加热(加热速度：50℃/hr，在大气炉中)，分别根据使用JIS5号试验片进行的拉伸试验求出0.2％耐力，将350℃加热处理后的0.2％耐力+小于等于5MPa的加热温度设为再结晶完成温度。表1中示出了其结果。
在再结晶完成温度下进行了热处理的箔的轧制面中对再结晶粒径进行了测量。将试料的铝合金硬质薄箔在20％高氯酸+80％乙醇混合溶液中进行了电解研磨之后，通过巴克液法呈现结晶粒组织，使用偏光显微镜观察结晶组织，根据组织照片通过交线法求出平均结晶粒径。此外，针对每一个试料，进行3个视野的观察，并且求出平均结晶粒径的3个视野的平均。在本发明的实施例1至7的试料中任一个试料的再结晶粒径都小于等于60μm。
比较例
比较例1至3中任一者都不满足再结晶完成温度，由于需要高温下的热处理，因此有可能发生堵塞、树脂变质、活性物质失去活性等。另外，关于在与实施例3相同的合金成分中未进行IA(中间退火)而制作出的物质、或者进行两次IA并且以最终IA后压下率为50％以50μm制作出的物质，再结晶粒径均超过100μm，软质状态下的伸长率下降。进一步，关于将中间退火设为260℃得到的物质，再结晶粒的一部分变粗为约200μm，并且软质状态下的伸长率下降。
【表1】
以上，基于上述实施方式和实施例对本发明进行了说明，但是本发明不限于上述说明的内容，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对上述实施方式和实施例进行适当的变更。

Claims (6)

1.一种二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔，其特征在于，具有Fe的含量以质量％计为0.05％至2.0％，剩余部分为Al和不可避免杂质的合金成分，再结晶完成温度为250℃以下，箔厚为5μm至50μm。
2.根据权利要求1所述的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔，其特征在于，由不可避免杂质中的Cu、Mg、Cr、Zr的合计量以质量％计为0.05％以下的成分的铝合金组成。
3.根据权利要求1或2所述的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔，其特征在于，进一步，由不可避免杂质中的Mn的量以质量％计为0.05％以下的成分的铝合金组成。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔，其特征在于，再结晶粒径为5μm至100μm。
5.一种二次电池正极集电器，其特征在于，具有权利要求1至4中任一项所述的铝合金硬质薄箔。
6.一种二次电池正极集电器用铝合金硬质薄箔的制造方法，其特征在于，对权利要求1至3中任一项所述的成分的铝合金，在冷轧的途中进行一次以上的中间退火，并进行最终中间退火后到最终冷轧后为止的压下率为85％以上的冷轧。
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