CN109553869A - 一种制动皮碗用橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制动皮碗用橡胶及其制备方法，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶30‑40份、改性氮化铝1‑5份、填料3‑6份、绢云母2‑6份、防老剂2‑5份、炭黑3‑7份、聚异丁烯4‑10份、软化剂1‑4份；本发明在橡胶成分中加入炭黑和聚异丁烯，复合材料的断面变得粗糙，炭黑和聚异丁烯与三元乙丙橡胶之间发生了界面结合作用，在应力作用下，炭黑起到了承担应力和分散应力的作用，复合橡胶材料的热学性能和力学性能均得到较大程度的改善。

Description

一种制动皮碗用橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，具体涉及一种制动皮碗用橡胶及其制备方法。
背景技术
制动橡胶皮碗主要是指应用在轿车、轻型车、面包车、部分载重车的液压制动系统及离合器操纵系统、加力泵系统中起传递压力和密封作用的橡胶密封件。橡胶皮碗也有应用在家用电器上，如用在双缸洗衣机缸体上的橡胶皮碗，对缸体起到密封作用，橡胶皮碗是橡胶制品中一种应用广泛功能重要的橡胶产品之一。
制动橡胶皮碗必须有一定的弹性和压缩变形性能，以保证皮碗在使用过程中具有传递液压的一定回位能力和密封能力，当今社会，很多驾驶员特别是农用车驾驶员，在路上行驶过程中，制动液壶里没有制动液了，在他们脑海中有可能认为就是油，将随身携带的机油加入到制动液壶中，时间一长，皮碗膨胀很大，失去制动效果，造成刹车失灵，导致事故的发生。
目前中国专利CN107686574A中公开了一种制动皮碗用橡胶；按照以下重量组分制成：一种制动皮碗用橡胶，按以下重量组分制成：生胶85～90份、PVC10-15份、补强填充剂60-70份、软化剂5-15份、防老剂1-5份、活性剂6-10份和硫化促进剂2-7份；其制备工艺包括以下步骤：混炼、混料、翻炼和硫化；与现有的制动皮碗相比，采用该发明制备的制动皮碗具有抗拉伸、耐低温和弹性高，体积变化小的优点。
目前中国专利CN102993501B中公开了一种制动缸系统用橡胶皮碗材料，其组成成份及重量配比为：丁腈橡胶(N250S)70～80份，丁腈橡胶(N240S)20～30份，氧化锌(纯度99.8％)4～6份，硬脂酸(工业级)1.5～2.0份，改性甲基丙烯酸镁(改性)4.0～5.0份，纳米SiO21.0～2.0份，模利洁TM-801.0～2.0份，防老剂RD(工业级)2.0～2.5份，防老剂BLE(工业级)0.5～1.5份，硫化剂DCP(工业级)1.5～2.0份，炭黑100～120份，增塑剂MBA15份，增塑剂MDA10份。该发明所述的制动缸系统用橡胶皮碗材料耐油脂、耐疲劳、耐永久变形能力强、使用寿命长。
目前中国专利CN102627810B中公开了一种橡塑共混汽车液压制动橡胶皮碗胶料，它包括三元乙丙橡胶，PBT，硫化剂，氧化锌，活性剂，防老剂，分散脱模剂、炭黑及增塑剂。该发明采用可交联聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)复合物主体的橡塑合金EPDM-P共混体系，加入辅料，采用高温密炼机二段混炼方法即可，制备方法简单，所制得的橡胶皮碗的物理机械性能均达到美国汽车工程师学会(SAE)标准，具有高往复疲劳、高耐磨和在较宽的使用温度-55～150℃范围内使用时材料性能保持很小变化的优异性能，使用寿命基本上与液压制动总成相同，同时对节约资源也有巨大的促进作用，实现了由“易损件”向“永久件”的转变，极大的提高了产品的使用寿命。
但现有的橡胶皮碗用橡胶通常存在承载能力低，力学性能较差的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种制动皮碗用橡胶及其制备方法，有效的弥补了现有技术存在的缺陷。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种制动皮碗用橡胶，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶30-40份、改性氮化铝1-5份、填料3-6份、绢云母2-6份、防老剂2-5份、炭黑3-7份、聚异丁烯4-10份、软化剂1-4份；
其中，所述改性氮化铝的制备方法为：
(1)在带有搅拌装置的单口瓶中，加入500ml无水乙醇，加入15-20份酚醛树脂，强力搅拌至树脂完全溶解，加入10-15份氮化铝粉末，强力搅拌4h，随后静置24h；
(2)在80-85℃的条件下，利用旋转蒸发仪将悬浮液中的无水乙醇蒸发出来，随后置于80-85℃的烘箱中烘干，粉碎过300-350目筛，得改性氮化铝粉末。
优选的，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶32-35份、改性氮化铝2-4份、填料4-5份、绢云母3-5份、防老剂3-4份、炭黑5-6份、聚异丁烯7-9份、软化剂2-3份。
优选的，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶34份、改性氮化铝3份、填料4份、绢云母4份、防老剂3份、炭黑5份、聚异丁烯8份、软化剂3份。
优选的，填料为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、氢氧化铝、碱式碳酸镁中的一种或两种组合。
优选的，防老剂为防老剂RD或防老剂445或RD/MB体系。
优选的，软化剂为葵二酸二辛脂。
该制动皮碗用橡胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)先将开炼机加温到155-160℃，然后添加三元乙丙橡胶和聚异丁烯进行混炼，混炼均匀得混合组分A；
(2)称取填料、绢云母、防老剂、炭黑和软化剂，加入到混合组分A中，继续进行混炼，得混合组分B；
(3)将混合组分B冷却至60-65℃，置于高速混合机中，加入改性氮化铝和填料，以一定速度机械搅拌10-15min，得混合组分C；
(4)将混合组分C用硫化机进行硫化，调节硫化温度为175-180℃，控制压强，硫化20-25min，即得。
优选的，步骤(3)中机械搅拌速度为900-950r/min。
优选的，步骤(4)中压强为3-4MPa。
本发明的有益效果是：
采用酚醛树脂改性氮化铝，不仅能增强氮化铝与橡胶基体之间的结合，还能减少团聚，使得氮化铝在橡胶基体中更好的分散，氮化铝对橡胶材料起到了补强作用，增强了橡胶基体的承载能力。
采用氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、氢氧化铝、碱式碳酸镁作为填料，与三元乙丙橡胶交联程度高，提高了复合材料的拉伸强度；此外，绢云母与氢氧化镁、氢氧化铝和碱式碳酸镁配合，均能使得颗粒在橡胶中易于分散，增大了橡胶材料与填料间的吸附强度，同时也大幅度提高了填料与橡胶材料的偶联反应效果。
在橡胶成分中加入炭黑和聚异丁烯，复合材料的断面变得粗糙，炭黑和聚异丁烯与三元乙丙橡胶之间发生了界面结合作用，在应力作用下，炭黑起到了承担应力和分散应力的作用，复合橡胶材料的热学性能和力学性能均得到较大程度的改善。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种制动皮碗用橡胶，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶30份、改性氮化铝5份、填料3份、绢云母6份、防老剂RD2份、炭黑7份、聚异丁烯4份、葵二酸二辛脂4份；
其中填料为氧化镁和氢氧化镁，两者质量比为1:1；
其中，所述改性氮化铝的制备方法为：
(1)在带有搅拌装置的单口瓶中，加入500ml无水乙醇，加入15份酚醛树脂，强力搅拌至树脂完全溶解，加入15份氮化铝粉末，强力搅拌4h，随后静置24h；
(2)在80℃的条件下，利用旋转蒸发仪将悬浮液中的无水乙醇蒸发出来，随后置于85℃的烘箱中烘干，粉碎过300目筛，得改性氮化铝粉末。
该制动皮碗用橡胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)先将开炼机加温到160℃，然后添加三元乙丙橡胶和聚异丁烯进行混炼，混炼均匀得混合组分A；
(2)称取填料、绢云母、防老剂RD、炭黑和葵二酸二辛脂，加入到混合组分A中，继续进行混炼，得混合组分B；
(3)将混合组分B冷却至60℃，置于高速混合机中，加入改性氮化铝和填料，以950r/min的速度机械搅拌10min，得混合组分C；
(4)将混合组分C用硫化机进行硫化，调节硫化温度为180℃，控制压强为3MPa，硫化25min，即得。
实施例2：
一种制动皮碗用橡胶，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶40份、改性氮化铝1份、填料6份、绢云母2份、防老剂4455份、炭黑3份、聚异丁烯10份、葵二酸二辛脂1份；
其中，填料为碳酸镁和氢氧化铝，两者质量比为1:1；
其中，所述改性氮化铝的制备方法为：
(1)在带有搅拌装置的单口瓶中，加入500ml无水乙醇，加入20份酚醛树脂，强力搅拌至树脂完全溶解，加入10份氮化铝粉末，强力搅拌4h，随后静置24h；
(2)在85℃的条件下，利用旋转蒸发仪将悬浮液中的无水乙醇蒸发出来，随后置于80℃的烘箱中烘干，粉碎过350目筛，得改性氮化铝粉末。
该制动皮碗用橡胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)先将开炼机加温到155℃，然后添加三元乙丙橡胶和聚异丁烯进行混炼，混炼均匀得混合组分A；
(2)称取填料、绢云母、防老剂445、炭黑和葵二酸二辛脂，加入到混合组分A中，继续进行混炼，得混合组分B；
(3)将混合组分B冷却至65℃，置于高速混合机中，加入改性氮化铝和填料，以900r/min的速度机械搅拌15min，得混合组分C；
(4)将混合组分C用硫化机进行硫化，调节硫化温度为175℃，控制压强为4MPa，硫化20min，即得。
实施例3：
一种制动皮碗用橡胶，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶32份、改性氮化铝2份、氢氧化铝5份、绢云母5份、防老剂4453份、炭黑5份、聚异丁烯9份、葵二酸二辛脂3份；
其中，所述改性氮化铝的制备方法为：
(1)在带有搅拌装置的单口瓶中，加入500ml无水乙醇，加入15份酚醛树脂，强力搅拌至树脂完全溶解，加入10份氮化铝粉末，强力搅拌4h，随后静置24h；
(2)在85℃的条件下，利用旋转蒸发仪将悬浮液中的无水乙醇蒸发出来，随后置于85℃的烘箱中烘干，粉碎过300目筛，得改性氮化铝粉末。
该制动皮碗用橡胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)先将开炼机加温到155℃，然后添加三元乙丙橡胶和聚异丁烯进行混炼，混炼均匀得混合组分A；
(2)称取氢氧化铝、绢云母、防老剂445、炭黑和葵二酸二辛脂，加入到混合组分A中，继续进行混炼，得混合组分B；
(3)将混合组分B冷却至65℃，置于高速混合机中，加入改性氮化铝和填料，以950r/min的速度机械搅拌10min，得混合组分C；
(4)将混合组分C用硫化机进行硫化，调节硫化温度为175℃，控制压强为4MPa，硫化25min，即得。
实施例4：
一种制动皮碗用橡胶，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶35份、改性氮化铝4份、碱式碳酸镁4份、绢云母3份、防老剂RD4份、炭黑6份、聚异丁烯7份、葵二酸二辛脂2份；
其中，所述改性氮化铝的制备方法为：
(1)在带有搅拌装置的单口瓶中，加入500ml无水乙醇，加入20份酚醛树脂，强力搅拌至树脂完全溶解，加入15份氮化铝粉末，强力搅拌4h，随后静置24h；
(2)在80℃的条件下，利用旋转蒸发仪将悬浮液中的无水乙醇蒸发出来，随后置于80℃的烘箱中烘干，粉碎过350目筛，得改性氮化铝粉末。
该制动皮碗用橡胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)先将开炼机加温到160℃，然后添加三元乙丙橡胶和聚异丁烯进行混炼，混炼均匀得混合组分A；
(2)称取碱式碳酸镁、绢云母、防老剂RD、炭黑和葵二酸二辛脂，加入到混合组分A中，继续进行混炼，得混合组分B；
(3)将混合组分B冷却至60℃，置于高速混合机中，加入改性氮化铝和填料，以900r/min的速度机械搅拌15min，得混合组分C；
(4)将混合组分C用硫化机进行硫化，调节硫化温度为180℃，控制压强为3MPa，硫化20min，即得。
实施例5：
一种制动皮碗用橡胶，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶34份、改性氮化铝3份、氢氧化镁4份、绢云母4份、防老剂RD3份、炭黑5份、聚异丁烯8份、葵二酸二辛脂3份；
其中，所述改性氮化铝的制备方法为：
(1)在带有搅拌装置的单口瓶中，加入500ml无水乙醇，加入20份酚醛树脂，强力搅拌至树脂完全溶解，加入15份氮化铝粉末，强力搅拌4h，随后静置24h；
(2)在85℃的条件下，利用旋转蒸发仪将悬浮液中的无水乙醇蒸发出来，随后置于85℃的烘箱中烘干，粉碎过320目筛，得改性氮化铝粉末。
该制动皮碗用橡胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)先将开炼机加温到160℃，然后添加三元乙丙橡胶和聚异丁烯进行混炼，混炼均匀得混合组分A；
(2)称取氢氧化镁、绢云母、防老剂RD、炭黑和葵二酸二辛脂，加入到混合组分A中，继续进行混炼，得混合组分B；
(3)将混合组分B冷却至65℃，置于高速混合机中，加入改性氮化铝和填料，以920r/min的速度机械搅拌12min，得混合组分C；
(4)将混合组分C用硫化机进行硫化，调节硫化温度为180℃，控制压强为4MPa，硫化20min，即得。
对照例1
其他原料组分和工艺步骤参数均与实施例1相同，区别仅在于未添加填料。
对照例2
其他原料组分和工艺步骤参数均与实施例1相同，区别仅在于未添加绢云母。
对照例3
其他原料组分和工艺步骤参数均与实施例1相同，区别仅在于未添加填料和绢云母。
对照例4
其他原料组分和工艺步骤参数均与实施例2相同，区别仅在于未添加酚醛树脂。
对照例5
其他原料组分和工艺步骤参数均与实施例3相同，区别仅在于未添加炭黑。
对照例6
其他原料组分和工艺步骤参数均与实施例4相同，区别仅在于未添加聚异丁烯。
对照例7
其他原料组分和工艺步骤参数均与实施例4相同，区别仅在于未添加炭黑和聚异丁烯。
将本发明实施例1-5与对照例1-7所得制动皮碗橡胶和现有技术中的制动皮碗橡胶作对比性能测试，结果如下表：
邵尔硬度/度 断裂生长率/％ 氧指数/％
实施例1 80 950 42
实施例2 82 954 41
实施例3 79 948 39
实施例4 82 952 40
实施例5 81 950 42
对照例1 75 925 28
对照例2 74 927 39
对照例3 68 915 28
对照例4 58 904 36
对照例5 70 925 38
对照例6 68 923 35
对照例7 54 903 30
现有制动皮碗橡胶 50 897 28
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种制动皮碗用橡胶，其特征在于，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶30-40份、改性氮化铝1-5份、填料3-6份、绢云母2-6份、防老剂2-5份、炭黑3-7份、聚异丁烯4-10份、软化剂1-4份；
其中，所述改性氮化铝的制备方法为：
(1)在带有搅拌装置的单口瓶中，加入500ml无水乙醇，加入15-20份酚醛树脂，强力搅拌至树脂完全溶解，加入10-15份氮化铝粉末，强力搅拌4h，随后静置24h；
(2)在80-85℃的条件下，利用旋转蒸发仪将悬浮液中的无水乙醇蒸发出来，随后置于80-85℃的烘箱中烘干，粉碎过300-350目筛，得改性氮化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶32-35份、改性氮化铝2-4份、填料4-5份、绢云母3-5份、防老剂3-4份、炭黑5-6份、聚异丁烯7-9份、软化剂2-3份。
3.根据权利要求2所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，该橡胶材料的组成成分包括如下重量份数原料：三元乙丙橡胶34份、改性氮化铝3份、填料4份、绢云母4份、防老剂3份、炭黑5份、聚异丁烯8份、软化剂3份。
4.根据权利要求1所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，所述填料为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、氢氧化铝、碱式碳酸镁中的一种或两种组合。
5.根据权利要求1所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，所述防老剂为防老剂RD或防老剂445或RD/MB体系。
6.根据权利要求1所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，所述软化剂为葵二酸二辛脂。
7.根据权利要求1-6中的任一所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，该橡胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)先将开炼机加温到155-160℃，然后添加三元乙丙橡胶和聚异丁烯进行混炼，混炼均匀得混合组分A；
(2)称取填料、绢云母、防老剂、炭黑和软化剂，加入到混合组分A中，继续进行混炼，得混合组分B；
(3)将混合组分B冷却至60-65℃，置于高速混合机中，加入改性氮化铝和填料，以一定速度机械搅拌10-15min，得混合组分C；
(4)将混合组分C用硫化机进行硫化，调节硫化温度为175-180℃，控制压强，硫化20-25min，即得。
8.根据权利要求7所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，所述步骤(3)中机械搅拌速度为900-950r/min。
9.根据权利要求7所述的制动皮碗用橡胶，其特征在于，所述步骤(4)中压强为3-4MPa。
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