CN109553803A - 一种环保型颗粒状塑解剂及其制备方法 - Google Patents

一种环保型颗粒状塑解剂及其制备方法 Download PDF

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杜孟成
姜雪静
王燕婷
马松
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Abstract

本发明提供了一种环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，按照重量分数，包括如下组分：塑解剂DBD粉末(2，2'‑二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)200‑400份；有机载体300‑600份；无机载体150‑200份；着色剂2.5‑5份。同时，本发明还提供了上述环保型颗粒状塑解剂的制备方法。本发明是以环保型塑解剂DBD(2，2'‑二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)为主原料，通过添加不同有机载体混合无机载体，制备得到环保型颗粒塑解剂，使产品在称量与添加过程中，保证工作环境清洁，无粉末，保护员工身体健康。

Description

一种环保型颗粒状塑解剂及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶助剂技术领域，具体属于一种环保型颗粒状塑解剂及其制备方法。
背景技术
塑炼是橡胶加工的一个工序，采用机械或化学的方法，降低生胶的相对分子量和粘度以提高它的可塑性，并获得适当的流动性，满足生胶的进一步加工的需要。塑解剂DBD是一种新型环保、无毒、高效塑解剂，其用于生胶塑炼的机理就是塑解剂DBD在热的作用下分解成含硫的自由基，一方面作为自由基的接受体与生胶大分子锻炼的自由基结合，另一方面夺取生胶大分子链中的氢原子，促进橡胶分子链的断裂，达到降低生胶分子量、提高塑解效果的目的，从而改善生胶的加工性能。
但是塑解剂在目前的应用中，通常是以粉末的方式加入到塑胶过程中，粉末状固体在称量过程中比较麻烦，称量过程会有粉末，影响工作环境的安全与卫生，且在投料加入时，亦会导致粉尘飞扬，致使车间工作环境污染，损害工作人员身体健康。
发明内容
本发明所提供的一种环保型颗粒状塑解剂，以达到方便塑解剂在称量与加入过程中的使用，保证工作环境清洁的目的。
同时，本发明还提供了上述环保型颗粒状塑解剂的制备方法。
一种环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，按照重量分数，包括如下组分：
塑解剂DBD粉末(2，2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)200-400份；有机载体300-600份；无机载体150-200份；着色剂2.5-5份。
优选地，所述的有机载体为分散剂；所述的无机载体为一种或两种钙盐的组合；所述的着色剂为金属络合物。
优选地，所述的有机载体季戊四醇硬脂酸脂、十八烷基芥酸酰胺、氧化聚乙烯蜡、芥酸酰胺、聚乙烯蜡其中的一种。
优选地，所述的塑解剂DBD粉末是经过冲击式粉碎机35HZ粉碎后的超细粉末，经过100目振荡筛过筛。
优选地，所述的无机载体为碳酸钙或硫酸钙中的一种。
优选地，所述的金属络合物为：金属铁络合物铁酞箐。
一种环保型颗粒状塑解剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：混料，打开反应釜盖，加入有机载体，升温，蒸汽压力为0.20-0.50MPa，温度为80～120℃，加入塑解剂DBD粉末，当物料完全熔化后，加入无机载体搅拌均匀，再加入着色剂，共混时间为1～1.5h；当共混完毕后，取样观察外观，为蓝灰色至墨绿色均一固体时，盖上反应釜盖，开启真空装置对釜内抽真空，釜内真空压力保持在0.03--0.09MPa，时间5-10min；打开反应釜底阀进行抽真空鼓起，疏通管道后准备放料；
步骤2：造粒，开将布料器升温，当温度达到80-120℃，启动钢带电机和布料电机，调节物料泵转速，调节布料器温度和转速、钢带电机转速及循环水流量，使造粒均匀，并应用振动筛对产品进行筛分，当一批产品造粒结束后取样检测分析，得到形状大小均匀，颜色外观为深蓝色颗粒为合格品，包装；然后关闭反应釜底阀和调节阀，关停布料器、钢带和循环水。
优选地，所述的步骤1中的共混温度为80℃-120℃，蒸汽压力为0.20～0.50MPa。
优选地，所述的步骤2中造粒机布料器的温度控制在80～120℃。
优选地，所述的步骤2中布料器温度设定为110℃。
本发明是以环保型塑解剂DBD(2，2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)为主原料，通过添加不同有机载体混合无机载体，制备得到环保型颗粒塑解剂，使产品在称量与添加过程中，保证工作环境清洁，无粉末，保护员工身体健康。
具体实施方式
实施例1
一种环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，按照重量分数，包括如下组分：
塑解剂DBD粉末(2，2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)400g；季戊四醇硬脂酸脂400g；硫酸钙200g；金属铁络合物5g。
一种环保型颗粒状塑解剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：首检查水、电、蒸汽、原料、设备是否正常。打开反应釜盖，将有机载体季戊四醇硬脂酸脂加入反应釜后，开启并调节蒸汽阀门升温，蒸汽压力控制在0.20-0.50MPa，当温度升到110℃，加入塑解剂DBD粉末，当物料完全熔化后，加入无机载体硫酸钙搅拌均匀，最后加入着色剂金属铁络合物铁酞箐，共混时间在1.5h，共混温度为90℃-110℃，蒸汽压力为0.20～0.50MP；取样观察外观，为蓝灰色至墨绿色均一固体时，盖上反应釜盖，开启真空对釜内抽真空进行管道疏通，防止上一批次物料有残留对此次物料有影响，釜内真空压力保持在0.06MPa，时间8min；检查造粒机钢带和钢带传动辊轮表面，清理异物；清理布料器前的过滤网和布料器，保证正常；将电子称接通电源，用20公斤砝码标定后按包装袋重量去皮置零；打开反应釜底阀进行抽真空鼓起，疏通管道后准备放料；
步骤2：将布料器升温，当温度达到80℃，启动钢带电机和布料电机。调节物料泵转速，调节布料器温度和转速、钢带电机转速及循环水流量，使造粒均匀，布料器转速10-18Hz，钢带转速10-18Hz。开启振动筛电源开关对产品进行筛分，当一批产品造粒结束后取样检测分析，形状大小均匀，颜色外观为深蓝色颗粒为合格品，包装，若产品形状大小不一，重新进入混料釜加热熔化搅拌均匀后再次造粒，合格后，包装。然后关闭反应釜底阀和调节阀，关停布料器、钢带和循环水。
实施例2
一种环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，按照重量分数，包括如下组分：
塑解剂DBD粉末(2，2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)200g；十八烷基芥酸酰胺600g；硫酸钙150g；金属铁络合物2.5g。
一种环保型颗粒状塑解剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：检查水、电、蒸汽、原料、设备是否正常。打开反应釜盖，将有机载体十八烷基芥酸酰胺加入反应釜后，开启并调节蒸汽阀门升温，蒸汽压力控制在0.20-0.50MPa，当温度升到80℃，加入塑解剂DBD粉末，当物料完全熔化后，加入无机载体硫酸钙搅拌均匀，最后加入着色剂金属铁络合物铁酞箐，共混时间在1h，共混温度为80℃-100℃，蒸汽压力为0.20～0.50MP；取样观察外观，为蓝灰色至墨绿色均一固体时，然后盖上反应釜盖，开启真空对釜内抽真空进行管道疏通，釜内真空压力保持在0.09MPa，时间5min。检查造粒机钢带和钢带传动辊轮表面，清理异物；清理布料器前的过滤网和布料器，保证正常；将电子称接通电源，用20公斤砝码标定后按包装袋重量去皮置零；打开反应釜底阀进行抽真空鼓起，疏通管道后准备放料；
步骤2：将布料器升温，当温度达到100℃，启动钢带电机和布料电机。调节物料泵转速，调节布料器温度和转速、钢带电机转速及循环水流量，使造粒均匀，布料器转速10-18Hz，钢带转速10-18Hz。开启振动筛电源开关对产品进行筛分，当一批产品造粒结束后取样检测分析，形状大小均匀，颜色外观为深蓝色颗粒为合格品，包装，若产品形状大小不一，重新进入混料釜加热熔化搅拌均匀后再次造粒，合格后，包装。然后关闭反应釜底阀和调节阀，关停布料器、钢带和循环水。
实施例3
一种环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，按照重量分数，包括如下组分：
塑解剂DBD粉末(2，2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)300g.；聚乙烯蜡300g；碳酸钙180g；金属铁络合物4g。
一种环保型颗粒状塑解剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：检查水、电、蒸汽、原料、设备是否正常。打开反应釜盖，将有机载体氧化聚乙烯蜡加入反应釜后，开启并调节蒸汽阀门升温，蒸汽压力控制在0.20-0.50MPa，当温度升到120℃，加入塑解剂DBD粉末，当物料完全熔化后，加入无机载体碳酸钙搅拌均匀，最后加入着色剂金属铁络合物铁酞箐，共混时间在1.2h，共混温度为100-120℃，蒸汽压力为0.20～0.50MP；取样观察外观，为蓝灰色至墨绿色均一固体时；然后盖上反应釜盖，开启真空对釜内抽真空进行管道疏通，釜内真空压力保持在0.03MPa，时间10min。检查造粒机钢带和钢带传动辊轮表面，清理异物；清理布料器前的过滤网和布料器，保证正常；将电子称接通电源，用20公斤砝码标定后按包装袋重量去皮置零；打开反应釜底阀进行抽真空鼓起，疏通管道后准备放料；
步骤2：将布料器升温，当温度达到120℃，启动钢带电机和布料电机。调节物料泵转速，调节布料器温度和转速、钢带电机转速及循环水流量，使造粒均匀，布料器转速10-18Hz，钢带转速10-18Hz。开启振动筛电源开关对产品进行筛分，当一批产品造粒结束后取样检测分析，形状大小均匀，颜色外观为深蓝色颗粒为合格品，包装，若产品形状大小不一，重新进入混料釜加热熔化搅拌均匀后再次造粒，合格后，包装。然后关闭反应釜底阀和调节阀，关停布料器、钢带和循环水。
对实施例1-3产品应用到橡胶中，并进行对比试验：
试验配方：天然橡胶的排号：天然橡胶(SCR5#)：100g；实施例1-3产品实施例1：0.75g；实施例2：1.43g；实施例3：0.78g。并以未加入任何塑解剂的配方为空白组。纯塑解剂DBD粉末：0.3g
密炼工艺采用密炼机为1L科创实验密炼机，初温：100℃；转速：60rpm/min；系数：7；60s加入生胶，塑炼90s，10s提砣，50s塑炼，排胶(共210s，排胶温度150±3℃)。分别检测在排胶结束4小时后、24小时后的样品门尼粘度。
测试的门尼粘度见下表：
通过对将本发明方法生产的环保型颗粒状塑解剂产品应用到橡胶制备中，并对橡胶产品进行门尼粘度测试，可得应用了实施例1-3环保型颗粒状塑解剂的橡胶的门尼粘度均小于应用纯DBD粉末的橡胶。因而本发明方法生产的环保型颗粒状塑解剂产品具有很好的塑解效果，能够满足橡胶塑炼的要求。

Claims (10)

1.一种环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，按照重量分数，包括如下组分：
塑解剂DBD粉末(2，2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)200-400份；有机载体300-600份；无机载体150-200份；着色剂2.5-5份。
2.根据权利要求1所述的环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，所述的有机载体为分散剂；所述的无机载体为一种或两种钙盐的组合；所述的着色剂为金属络合物。
3.根据权利要求2所述的环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，所述的有机载体季戊四醇硬脂酸脂、十八烷基芥酸酰胺、氧化聚乙烯蜡、芥酸酰胺、聚乙烯蜡其中的一种。
4.根据权利要求1所述的环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，所述的塑解剂DBD粉末是经过冲击式粉碎机35HZ粉碎后的超细粉末，经过100目振荡筛过筛。
5.根据权利要求2所述的环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，所述的无机载体为碳酸钙或硫酸钙中的一种。
6.根据权利要求2所述的环保型颗粒状塑解剂，其特征在于，所述的金属络合物为：金属铁络合物铁酞箐。
7.根据权利要求1所述的环保型颗粒状塑解剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：混料，打开反应釜盖，加入有机载体，升温，蒸汽压力为0.20-0.50MPa，温度为80～120℃，加入塑解剂DBD粉末，当物料完全熔化后，加入无机载体搅拌均匀，再加入着色剂，共混时间为1～1.5h；当共混完毕后，取样观察外观，为蓝灰色至墨绿色均一固体时，盖上反应釜盖，开启真空装置对釜内抽真空，釜内真空压力保持在0.03--0.09MPa，时间5-10min；打开反应釜底阀进行抽真空鼓起，疏通管道后准备放料；
步骤2：造粒，开将布料器升温，当温度达到80-120℃，启动钢带电机和布料电机，调节物料泵转速，调节布料器温度和转速、钢带电机转速及循环水流量，使造粒均匀，并应用振动筛对产品进行筛分，当一批产品造粒结束后取样检测分析，得到形状大小均匀，颜色外观为深蓝色颗粒为合格品，包装；然后关闭反应釜底阀和调节阀，关停布料器、钢带和循环水。
8.根据权利要求7所述的环保型颗粒状塑解剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的共混温度为80℃-120℃，蒸汽压力为0.20～0.50MPa。
9.根据权利要求7所述的环保型颗粒状塑解剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中造粒机布料器的温度控制在80～120℃。
10.根据权利要求7所述的环保型颗粒状塑解剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中布料器温度设定为110℃。
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