CN109550963A - 一种用于3d打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法 - Google Patents

一种用于3d打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，该方法将亚微米氢化物颗粒、微米级铝合金粉末与球磨介质在惰性气体下置入真空球磨罐中，并通入惰性气体形成保护，防止增加复合粉体氧含量；在行星式球磨机上进行低能球磨，利用球磨介质与粉末的碰撞使亚微米颗粒均匀分散到铝合金粉末上，同时使得亚微米颗粒嵌入微米级铝合金粉末中，获得亚微米颗粒增强的铝基复合粉体。本发明以较简单的步骤制得亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体，所得复合粉体含氧量低、亚微米颗粒分布均匀、基体粉末保持较好球形度，利于提高3D打印成形质量，消除3D打印过程易形成的热裂纹，拓宽适用于3D打印的复合粉体的种类，并具有工业化的潜力。

Description

一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备 方法
技术领域
本发明涉及适用于3D打印的铝合金及其复合粉体领域，具体涉及一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法。
背景技术
3D打印，又称增材制造，是一种跨学科交叉技术，具有数字化、网络化、个性化、定制化的特点，正在快速改变传统的生产和生活方式。选区激光熔化技术（Selective LaserMelting，SLM）是3D打印技术中重要分支。由于SLM技术可以直接获得几乎任意形状、具有高精度、完全冶金结合的高致密的金属零件，已经广泛应用在航空航天、生物、医学、珠宝首饰、微电子等领域。选区激光熔化技术是直接熔化高熔点金属粉末，可以得到近100%致密度的零件而不需要后处理便可以直接使用，但是在熔化粉末的过程中存在几个主要缺陷：（1）发生球化而使致密度下降，表面粗糙；（2）层内层间由于温度梯度很大，零件内部具有很大的应力，容易导致裂纹与翘曲变形；（3）孔洞等缺陷存在于快速成型件内部。目前3D打印成形铝合金及其复合材料主要集中在Al-Si-Mg系合金和少量变形铝合金方面，其中变形铝合金易出现热裂纹，导致成形质量差，限制3D打印在变形铝合金中的应用。
根据文献检索发现，制备铝基亚微米复合材料方法主要有以下几种：原位反应合成法、快速凝固法、大塑性变形法、高能球磨法、溅射法、溶胶-凝胶法等。但是这些方法制备出的铝基亚微米复合粉体不适用于3D打印成形技术，主要是因为存在以下缺点：亚微米颗粒在基体中分散均匀性差，粉末球形度差，会引入新的杂质，复合粉体含氧量高，工艺复杂，成本高。目前，John H. Martin等人成功采用SLM技术制备了Al7075/zr合金，实验中采用静电自组装的方法，将亚微米ZrH2颗粒组装到7075铝合金粉末上，消除SLM成形7075铝合金易出现的裂纹。由于静电组装过程中引入的杂质难以去除，影响了制备的合金的性能，实验中SLM成形的7075铝合金性能仍然不如传统方法制备的7075铝合金性能。
因此，提出新型制备适用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基复合粉体的方法，解决亚微米氢化物颗粒在基体中分散均匀性，提高复合粉体球形度，减少引入的杂质含量，控制复合粉体的含氧量，拓宽适用于3D打印成形的铝合金种类，对于促进铝合金在3D打印成形中的应用具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，通过该方法制备的亚微米氢化物颗粒增强铝基复合粉体具有含氧量低，引入杂质少，基体粉末球形度好，亚微米氢化物颗粒均匀分散在基体粉末表面的特点，并且工艺简单，成本低廉。使其适用于3D打印成形技术，有助于提高3D打印成形质量，消除打印中易产生的裂纹。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，包括以下步骤：
将亚微米氢化物颗粒、微米级铝合金粉末与球磨介质在惰性气体保护下加入真空球磨罐中，并向真空球磨罐中通入惰性气体形成保护，防止增加复合粉体氧含量；然后在行星式球磨机上进行低能球磨，利用球磨介质与粉末的碰撞使亚微米氢化物颗粒均匀分散到铝合金基体粉末上，同时使得亚微米氢化物颗粒嵌入微米级铝合金基体粉末中，获得基体球形度较好的亚微米氢化物颗粒增强的铝基复合粉体。
优选的，所述亚微米氢化物颗粒的质量占亚微米氢化物颗粒和微米级铝合金粉末总质量的0.6%-1%，进一步优选为0.6%或1%。
优选的，所述亚微米氢化物颗粒的平均粒径为500nm。
优选的，所述微米级铝合金粉末的粒径为15~50μm。
优选的，所述亚微米氢化物颗粒为氢化锆和氢化钛中的一种或者多种。
优选的，所述的球磨介质为不锈钢球和硬质合金球中的一种。
优选的，所述的惰性气体为氩气和氦气中的一种。
优选的，所述低能球磨是在惰性气体氛围下，球磨转速为125~135r/min，球磨时间为3~5h，球料质量比为(5~7)：1，其中球磨过程中不添加任何过程控制剂，在球磨介质的频繁撞击下，亚微米氢化物颗粒均匀分散到微米级铝合金基体粉末上，并与基体粉末表面焊合在一起，从而将亚微米氢化物颗粒嵌入到微米级铝合金基体粉末表面。
优选的，所述的球磨介质包括大磨球和小磨球两种尺寸；其中，大磨球的粒径为9~11mm，小磨球的粒径为5~6mm;大小磨球的个数比为1:(5~6)。
优选的，所述亚微米氢化物颗粒、微米级铝合金粉末和球磨介质的总体积占球磨罐内腔总体积的20~50%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明采用低能球磨法制备亚微米氢化物颗粒增强铝基复合粉体，在球磨过程中采用惰性气体保护，防止基体粉末氧化和亚微米氢化物颗粒吸附氧，制备的复合粉体含氧量低，粉末球形度好，亚微米氢化物颗粒均匀分散在基体粉末中及其球形表面上，有利于提高后续3D打印成形质量。同时，该方法工艺简单，节能省时，降低成本，制备方法适用范围广，可制备不同类型的亚微米氢化物颗粒增强复合粉体，适合于规模化生产。
附图说明
图1a、图1b为本发明实施例1中经过球磨后的AA6060+1%ZrH2的复合粉体的显微照片。
图2a为本发明实施例1中未添加ZrH2的AA6060合金粉末3D打印成形后的SEM图。
图2b为本发明实施例1中铝基复合粉体（AA6060+1%ZrH2）3D打印成形后的SEM图。
图2c为本发明实施例1中铝基复合粉体（AA6060+1%ZrH2）3D打印成形后的SEM图。
图2d为本发明实施例2中铝基复合粉体（AA6060+0.6%ZrH2）3D打印成形后的SEM图。
图3a、图3b为本发明实施例3中经过球磨后的AA6060+1%ZrH2铝合金的复合粉体的显微照片。
图4为本发明实施例4中经过球磨后的AA2024+1%TiH2铝合金的复合粉体的显微照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
第一步，向500ml不锈钢真空球磨罐中加入250g不锈钢球，其中，大球直径为10mm，小球直径为6mm，大球与小球的个数比为1:5。
第二步，在氩气气体氛围的真空手套箱中称取平均粒径500nm的ZrH2粉0.5g和平均粒径30μm的AA6060铝合金粉49.5g。
第三步，在真空手套箱中将亚微米ZrH2粉末和AA6060铝合金粉末置入真空球磨罐中，并将真空球磨罐拧紧密封。
第四步，对真空球磨罐充入氩气。
第五步，进行低能球磨。球磨工艺参数为125r/min，球磨3h，其中采用间歇式球磨，球磨30min，停机15min。
第六步：在真空手套箱中取出真空球磨罐的复合粉体，并进行真空封装。
经过以上步骤，可以制备出亚微米ZrH2质量分数为1%，亚微米ZrH2均匀分散在AA6060基体粉末上的复合粉体，其制备前后粉末的形貌如图1a、图1b所示，从图1a、图1b中可以看出基体粉末保持规则球形，故制备的复合粉末球形度较好；同时制备的复合粉体含氧量为570ppm（原始AA6060粉末含氧量为520ppm），氧含量基本保持不变。采用SLM工艺成形制备的AA6060+1%ZrH2复合粉末以及AA6060空白粉末。未添加ZrH2粉末时，SLM成形样的表面SEM如图2a所示，存在较多孔洞、裂纹等缺陷；添加1%ZrH2粉末后，SLM成形样的表面SEM如图2b和图2c所示，成形质量得到了较大提高。
实施例2
与实施例1不同之处在于，本实施例中，添加的亚微米颗粒为氢化锆，添加含量为0.6wt%，球磨转数为125r/min，向球磨罐中添加复合粉体总质量为100g。其SLM成形试样的表面SEM图如图2d所示，成形质量较AA6060原始粉末得到了较大提高。
实施例3
与实施例1不同之处在于，本实施例中，球磨时间为5h。其制备的粉末如图3a、图3b所示。基体粉末保持一定的球形度，但基体粉末出现一定的变形。
实施例4
与实施例1不同之处在于，本实施例中，添加的亚微米颗粒为氢化钛，基体粉末为AA2024，球磨转速为135r/min，球磨时间为3h。其制备的粉末如图4所示，亚微米氢化钛粉末均匀分散在AA2024基体粉末中，制备的复合粉末含氧量＜800ppm（AA2024原始粉末含氧量为＜500ppm）。
以上所述为本发明的具体实施例进行了描述，便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。应当理解的是，本发明的应用不限于上述的实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将亚微米氢化物颗粒、微米级铝合金粉末与球磨介质在惰性气体保护下加入真空球磨罐中，并向真空球磨罐中通入惰性气体形成保护；然后在行星式球磨机上进行低能球磨，获得铝基复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述亚微米氢化物颗粒的质量占亚微米氢化物颗粒和微米级铝合金粉末总质量的0.6%-1%。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述亚微米氢化物颗粒的平均粒径为500nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述微米级铝合金粉末的粒径为15~50μm。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述亚微米氢化物颗粒为氢化锆和氢化钛中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述的球磨介质为不锈钢球和硬质合金球中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气和氦气中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述低能球磨是在惰性气体氛围下，球磨转速为125~135r/min，球磨时间为3~5h，球料质量比为(5~7)：1。
9.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述的球磨介质包括大磨球和小磨球两种尺寸；其中，大磨球的粒径为9~11mm，小磨球的粒径为5~6mm;大小磨球的个数比为1:(5~6)。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种用于3D打印的亚微米氢化物颗粒增强铝基粉体的制备方法，其特征在于，所述亚微米氢化物颗粒、微米级铝合金粉末和球磨介质的总体积占球磨罐内腔总体积的20~50%。
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