CN109546152A - 一种全固态锂电池电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全固态锂电池电极材料及其制备方法。电极材料包括活性物质、低熔点的金属和固体电解质组成。本发明的制备方法是对电极材料加热将金属加热融化，并对电极材料进行热压，通过液态金属的流动性，增大了各组分之间的接触面积和结合力，使得电极材料各组分之间牢固连接。同时由于金属的良好导电能力，增加了电子的传输路径，进而提高电子电导率和降低接触电阻，从而改善电化学性能。采用本发明制备的全固态锂电池电极材料电化学性能优异，无环境污染，一次成型，可大规模生产，具有广泛的应用前景。

Description

一种全固态锂电池电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于全固态锂电池领域，具体涉及一种全固态锂电池电极材料及其制备方法。
背景技术
现今，锂离子二次电池已经发展到了新的拐角点。尽管锂离子电池已经在消费电子领域、储能及通讯领域等取得了广泛的应用，但是若要大规模应用于电动汽车等领域，则迫切需要大幅度提高锂离子电池能量密度和倍率性能。同时由于锂离子电池所使用的有机电解液存在易燃、易腐蚀和热稳定性差等安全性问题，使传统锂离子电池的应用受到限制。全固态锂电池则被认为能够彻底解决上述问题，被认为是超越锂离子电池的下一代储能系统。相比于传统的锂离子电池具有具有安全性能高、循环寿命长、工作温度范围宽等优点，适合于极端环境如高温场合使用。此外，全固态锂电池还具有如下优势：①固体电解质具有宽的电压窗口，可以使用高电压的正极材料及高比容量的金属锂，大幅度提高比能量密度；②可制备薄膜电池和柔性电池，适用于微小器件如可植入医疗设备等；③全固态锂电池可以通过堆垛技术实现内串联，进一步降低非活性重量及封装难度。
然而全固态锂电池中，界面是影响电池性能的最关键因素之一，这是由于全固态锂电池中固体电解质取代液态电解质，导致电极与电解质之间的界面接触由固液接触变为固固接触。而固固接触通常润湿性较差，固相之间一般为点接触，因此固固界面将形成较高的接触电阻。针对这个问题，一种解决方法采用高分子固体电解质，但是该类型固体电解质室温离子电导率较差且电压范围不宽，难以使用高电压正极材料。另一种解决方法是采用在活性物质表面原位包覆固体电解质，然而该方法工艺流程复杂，过程难以控制，难以大规模推广使用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种全固态锂电池电极材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种全固态锂电池电极材料，包括活性物质、金属、固体电解质。
作为优选，所述活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、富锂锰基材料、镍钴锰材料、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸锰铁锂、钛酸锂、石墨、硅中的一种或多种。
作为优选，所述金属为铝、锡或锌中的一种或多种。
作为优选，所述固体电解质为Li3xLa2/3-xTiO3、Li2O-Al2O3-TiO2-P2O5、Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5、硼酸锂、石榴石型锂镧锆氧、磷酸锂或LiPON中的一种或多种。
作为优选，所述活性物质、金属、固体电解质的质量百分比分别为：活性物质40％-90％，金属5％-50％，固体电解质5％-50％。
作为优选，所述活性物质的颗粒直径为1μm-20μm，所述金属的颗粒直径为10nm-10μm，所述固体电解质的颗粒直径为10nm-10μm。
一种权利全固态锂电池电极材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按质量比例称取活性物质、金属、固体电解质，并将三者混合均匀，得到正极材料；
(2)将称取好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨；
(3)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理；
(4)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光；
作为优选，步骤(1)中所述混合时间为10min-240min，步骤(2)中所述球磨时间为60min-600min。
作为优选，步骤(3)中所述热压温度为200-800℃，热压时间为10-300min，热压强度为1MPa-50MPa。
作为优选，步骤(4)中线切割后的正极材料片子厚度为1μm-1000μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度0.1μm-10μm。
本发明的有益效果：
本发明提供的全固态锂电池电极材料，对电极材料加热将金属加热融化，并对电极材料进行热压，通过液态金属的流动性，增大了各组分之间的接触面积和结合力，使得电极材料各组分之间牢固连接。同时由于金属的良好导电能力，增加了电子的传输路径，进而提高电子电导率和降低接触电阻，从而改善电化学性能。
本发明提供的全固态锂电池电极材料的制备方法采用真空热压法，是目前工业化生产比较成熟的一种方法，该工艺过程简单明了，易于操作，无有毒有害中间产物生成，复合现代工业对环境保护的要求，便于操作与控制，具有较大商业化应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
全固态锂电池电极材料的制备方法包括如下步骤：
1)按质量比例称取活性物质、金属、固体电解质，其中活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、富锂锰基材料、镍钴锰材料、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸锰铁锂、钛酸锂、石墨、硅中的一种或多种，金属为铝、锡或锌中的一种或多种，固体电解质为石榴石型锂镧锆氧、Li3xLa2/3- xTiO3、Li2O-Al2O3-TiO2-P2O5、Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5、硼酸锂、磷酸锂或LiPON中的一种或多种，活性物质、金属、固体电解质的质量百分比分别为：活性物质40％-90％，金属5％-50％，固体电解质5％-50％，活性物质、金属、固体电解质的颗粒直径分别为：活性物质1μm-20μm，金属10nm-10μm，固体电解质10nm-10μm；
2)将称取的活性物质、金属、固体电解质混合均匀，得到正极材料，混合时间为10min-240min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为60min-600min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为200-800℃，热压时间为10-300min，热压强度为1MPa-50MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为1μm-1000μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度0.1μm-10μm。
本发明中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例一
1)按质量比例称取钴酸锂、铝、石榴石型锂镧锆氧，其中钴酸锂、铝、石榴石型锂镧锆氧的质量百分比分别为：钴酸锂40％，铝30％，石榴石型锂镧锆氧30％，钴酸锂、铝、石榴石型锂镧锆氧的颗粒直径分别为：钴酸锂1μm，铝10nm，石榴石型锂镧锆氧10nm；
2)将称取的钴酸锂、铝、石榴石型锂镧锆氧混合均匀，得到正极材料，混合时间为10min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为60min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为700℃，热压时间为10min，热压强度为20MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为1μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度0.1μm。
实施例二
1)按质量比例称取钛酸锂、铝、硼酸锂，其中钛酸锂、铝、硼酸锂的质量百分比分别为：钛酸锂90％，铝5％，硼酸锂5％，钛酸锂、铝、硼酸锂的颗粒直径分别为：钛酸锂20μm，铝10μm，石榴石型锂镧锆氧10μm；
2)将称取的钛酸锂、铝、硼酸锂混合均匀，得到正极材料，混合时间为240min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为600min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为800℃，热压时间为300min，热压强度为1MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为1000μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度10μm。
实施例三
1)按质量比例称取镍钴锰锂、锡、Li3xLa2/3-xTiO3，其中镍钴锰锂、锡、钙钛矿结构固体电解质的质量百分比分别为：镍钴锰锂60％，锡30％，钙钛矿结构固体电解质30％，镍钴锰锂、锡、钙钛矿结构固体电解质的颗粒直径分别为：镍钴锰锂10μm，锡5μm，钙钛矿结构固体电解质5μm；
2)将称取的镍钴锰锂、锡、钙钛矿结构固体电解质混合均匀，得到正极材料，混合时间为120min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为120min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为200℃，热压时间为120min，热压强度为50MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为10μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度1μm。
实施例四
1)按质量比例称取磷酸铁锂、锌、磷酸锂，其中磷酸铁锂、锌、磷酸锂的质量百分比分别为：磷酸铁锂70％，锌10％，磷酸锂20％，磷酸铁锂、锌、磷酸锂的颗粒直径分别为：磷酸铁锂1μm，锌1μm，磷酸锂1μm；
2)将称取的磷酸铁锂、锌、磷酸锂混合均匀，得到正极材料，混合时间为180min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为240min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为500℃，热压时间为180min，热压强度为10MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为20μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度1μm。
实施例五
1)按质量比例称取锰酸锂、锌、磷酸锂，其中锰酸锂、锌、磷酸锂的质量百分比分别为：磷酸铁锂60％，锌20％，磷酸锂20％，磷酸铁锂、锌、磷酸锂的颗粒直径分别为：磷酸铁锂5μm，锌1μm，磷酸锂1μm；
2)将称取的磷酸铁锂、锌、磷酸锂混合均匀，得到正极材料，混合时间为120min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为120min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为500℃，热压时间为120min，热压强度为20MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为20μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度1μm。
实施例六
1)按质量比例称取镍锰酸锂、铝、硼酸锂，其中镍锰酸锂、铝、硼酸锂的质量百分比分别为：镍锰酸锂70％，铝20％，硼酸锂10％，镍锰酸锂、铝、硼酸锂的颗粒直径分别为：镍锰酸锂5μm，铝5μm，硼酸锂1μm；
2)将称取的磷酸铁锂、锌、磷酸锂混合均匀，得到正极材料，混合时间为240min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为240min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为700℃，热压时间为60min，热压强度为20MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为10μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度1μm。
实施例七
1)按质量比例称取石墨、锡、Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5，其中石墨、锡、Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5的质量百分比分别为：石墨50％，锡20％，Li2O-Al2O3-GeO2-P2O530％，石墨、锡、Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5的颗粒直径分别为：石墨5μm，锡1μm，Li2O-Al2O3-GeO2-P2O51μm；
2)将称取的石墨、锡、NASICON结构固体电解质混合均匀，得到正极材料，混合时间为120min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为240min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为260℃，热压时间为60min，热压强度为10MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为10μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度1μm。
实施例八
1)按质量比例称取锰酸锂、铝、硼酸锂，其中锰酸锂、铝、硼酸锂的质量百分比分别为：锰酸锂60％，铝20％，硼酸锂20％，锰酸锂、铝、磷酸锂的颗粒直径分别为：锰酸锂5μm，铝1μm，硼酸锂1μm；
2)将称取的锰酸锂、铝、硼酸锂混合均匀，得到正极材料，混合时间为240min；
3)将混合好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨，球磨时间为140min；
4)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理，热压温度为680℃，热压时间为60min，热压强度为20MPa；
5)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光，线切割后的正极材料片子厚度为10μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度1μm。
上述是对于本发明最佳实施例工艺步骤的详细表述，但是很显然，本发明技术领域的研究人员可以根据上述的步骤作出形式和内容方面非实质性的改变而不偏离本发明所实质保护的范围，因此，本发明不局限于上述具体的形式和细节。

Claims (10)

1.一种全固态锂电池电极材料，其特征在于，包括活性物质、金属、固体电解质。
2.根据权利要求1所述的全固态锂电池电极材料，其特征在于，所述活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、富锂锰基材料、镍钴锰材料、锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸锰铁锂、钛酸锂、石墨、硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的全固态锂电池电极材料，其特征在于，所述金属为铝、锡或锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的全固态锂电池电极材料，其特征在于，所述固体电解质为Li3xLa2/3-xTiO3、Li2O-Al2O3-TiO2-P2O5、Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5、硼酸锂、石榴石型锂镧锆氧、磷酸锂或LiPON中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的全固态锂电池电极材料，其特征在于，所述活性物质、金属、固体电解质的质量百分比分别为：活性物质40％-90％，金属5％-50％，固体电解质5％-50％。
6.根据权利要求1所述的全固态锂电池电极材料，其特征在于，所述活性物质的颗粒直径为1μm-20μm，所述金属的颗粒直径为10nm-10μm，所述固体电解质的颗粒直径为10nm-10μm。
7.一种权利要求1-6任一项所述的全固态锂电池电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)按质量比例称取活性物质、金属、固体电解质，并将三者混合均匀，得到正极材料；
(2)将称取好的正极材料放入球磨罐中，进行球磨；
(3)将球磨后的正极材料放入热压真空炉中进行高温热压处理；
(4)将热处理后的正极材料进行线切割和抛光。
8.根据权利要求7所述的全固态锂电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合时间为10min-240min，步骤(2)中所述球磨时间为60min-600min。
9.根据权利要求7所述的全固态锂电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热压温度为200-800℃，热压时间为10-300min，热压强度为1MPa-50MPa。
10.根据权利要求7所述的全固态锂电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中线切割后的正极材料片子厚度为1μm-1000μm，抛光后的正极材料片子表面粗糙度0.1μm-10μm。
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