CN109546150B - 一种负极片、其富锂负极片和锂离子二次电池及制备方法 - Google Patents

一种负极片、其富锂负极片和锂离子二次电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及二次电池技术领域，具体讲，涉及一种负极片、其富锂负极片、其锂离子二次电池及其制备方法。负极片包括负极集流体、负极活性材料层及缓冲层；缓冲层的材料选自固态环状硫酸酯、固态环状碳酸酯、固态磺酸内酯、二环己基碳二亚胺中的至少一种。本申请负极片解决了负极补锂过程中大量产热导致极片温度过高的问题，提高了采用该负极片的锂离子二次电池的首次库伦效率，电池注液之后缓冲层的材料快速溶于电解液，在膜片上不存在残留物，能够使金属锂层快速的嵌入不会对电池的化学体系造成任何负面影响。

Description

一种负极片、其富锂负极片和锂离子二次电池及制备方法
技术领域
本申请涉及二次电池技术领域，具体讲，涉及一种负极片、其富锂负极片、其锂离子二次电池及其制备方法。
背景技术
随着消费电子类的产品如笔记本电脑，手机，掌上游戏机，平板电脑等的普及，大家对其电池的要求也越来越严格；比如要求电池既要又小又轻而且还必须要拥有高容量，长循环和稳定的性能。在二次电池中，锂离子二次电池相对于其它种类的电池来说，其较高能量密度优势使其在市场上抑制占据主流地位。
目前硅负极电池是锂电池提高能量密度的重要方向，而硅负极电池首次库伦效率较低，需要预补锂来改善首效问题。硅负极补锂过程中会发生快速嵌锂反应而产生大量热量，从而带来生产过程中的安全问题。
在实际生产过程中，采用干燥风或其它物理降温方法可以降低硅负极补锂生产过程中的极片温度，但并不能完全解决问题，存在一定的安全风险；从极片的结构入手增加散热路径是一种相对容易实现且降低安全风险的方法。已有的散热层方案中，在负极活性材料层及补锂层之间设置包含导电剂和粘结剂的缓冲层，可以减缓锂离子向负极活性材料扩散的速率从而降低产热速率。但导电剂如导电炭黑会吸附锂离子，造成补锂过程中锂离子的利用率降低。
发明内容
鉴于此，本申请提供了一种负极片、其富锂负极片、其锂离子二次电池及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种负极片，包括负极集流体、负极活性材料层及缓冲层，
所述负极活性材料层位于所述负极集流体上，
所述缓冲层位于所述负极活性材料层上；
所述负极活性材料层中含有负极活性物质，所述负极活性物质选自硅、锡、氧化硅、氧化锡、硅与碳的复合材料、锡与碳的复合材料、硅的卤化物、锡的卤化物中的至少一种；
所述缓冲层的材料选自固态环状硫酸酯、固态环状碳酸酯、固态磺酸内酯、二环己基碳二亚胺中的至少一种。
第二方面，本申请还提供一种富锂负极片，含有第一方面的负极片和金属锂层，所述金属锂层设置于所述缓冲层上。
第三方面，本申请还提供一种锂离子二次电池，锂离子二次电池包含第二方面，的富锂负极片。
第四方面，本申请还提供该富锂负极片的制备方法，至少包括以下步骤：
在所述负极集流体上制备所述负极活性材料层；
将所述缓冲层的材料加热至熔融，然后涂布于所述负极活性材料层上，冷却后形成所述缓冲层。
本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
本申请提供的负极片解决了负极补锂过程中大量产热导致极片温度过高的问题，有效地提高了采用该负极片的锂离子二次电池的首次库伦效率，从而较大幅度地提高锂离子二次电池的能量密度；电池注液之后缓冲层的材料快速的溶于电解液在膜片上不存在残留物，能够使金属锂层快速的嵌入不会对电池的化学体系造成任何负面影响。
附图说明
图1为本申请实施例的负极片的结构示意图；
图2为本申请实施例的富锂负极片的结构示意图；
其中：
1-负极片；
11-负极集流体；
12-负极活性材料层；
13-缓冲层；
2-富锂负极片；
21-金属锂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
本申请实施例的第一方面提出一种负极片，其结构示意图如图1所示，负极片1包括负极集流体11、负极活性材料层12及缓冲层13，负极活性材料层12位于负极集流体11上，缓冲层13位于负极活性材料层12上。
缓冲层中含有固态环状硫酸酯、固态环状碳酸酯、固态磺酸内酯、二环己基碳二亚胺中的至少一种。
本申请实施例通过在负极极片上设置缓冲层，当在本申请实施例的负极片上进行补锂时，缓冲层位于负极膜片和金属锂层之间，有效地将负极膜片和金属锂层隔绝，避免负极活性物质(如硅、锡)与金属锂层直接接触，从而减缓补锂过程中的快速嵌锂反应，且有效降低负极片补锂过程中的发热问题，减缓了金属锂层的副反应的发生，提高了活性锂的利用率。同时在电池注液之后缓冲层的材料快速的溶于电解液在膜片上不存在残留物，能够使金属锂层快速的嵌入不会对电池的化学体系造成任何负面影响。
本申请实施例中的负极活性材料层中含有负极活性物质。
本申请实施例中的负极活性材料包括使用该负极活性材料造成电池的首次库伦效率较低、需要预补锂以改善首次库伦效率较低问题的负极活性材料。
可选的，负极活性物质选自硅、锡、氧化硅(SiOx，0<x≤2)、氧化锡(SnOy，0<y≤2)、硅与碳的复合材料(Si/C)、锡与碳的复合材料(Sn/C)、硅的卤化物、锡的卤化物中的至少一种；
具体的，硅与碳的复合材料(Si/C)指在硅表面包覆碳元素后所形成的材料；
锡与碳的复合材料(Sn/C)指在锡表面包覆碳元素后所形成的材料；
硅的卤化物可选自氯化硅；
锡的卤化物可选自氯化锡。
进一步可选的，负极活性物质还可添加石墨、无定形碳中的至少一种。可选的，石墨、无定形碳中的至少一种可与上述负极活性物质以任意比例混合。
在本申请实施例的负极活性材料层中，除上述负极活性物质外，还含有导电剂和粘结剂；
具体的，粘接剂可选自丁苯橡胶、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、氟化橡胶、聚氨酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、海藻酸、海藻酸钠中的一种或几种。
导电剂可选自乙炔黑、导电碳黑、碳纤维、碳纳米管、科琴黑中的一种或几种。导电碳黑可选自Super P、Super S、350G中的一种或几种。
本申请实施例中的缓冲层中含有固态环状硫酸酯、固态环状碳酸酯、固态磺酸内酯、二环己基碳二亚胺中的至少一种。
本申请所的固态，是指上述物质在室温条件下(10℃～25℃)呈现固体状态。
作为本申请实施例一种改进，环状硫酸酯、固态环状碳酸酯、固态磺酸内酯的熔点为15～150℃，优选为18～100℃。在该温度范围内，更有利于负极片的制备。如果缓冲层的材料熔点过低，可降低操作环境中的温度，保持缓冲层的材料的固体状态。如果不考虑制备成本，缓冲层的材料也可选用常温下非固态的材料。
作为本申请实施例的一种改进，固态环状硫酸酯选自如式I所示的化合物中的至少一种；
Figure BDA0001415175950000051
其中，R1选自取代或未取代的C1～C6亚烷基、取代或未取代的C2～C6亚烯基；取代基选自卤素、C1～C3烷基、C2～C4烯基。
进一步优选的，R1选自取代或未取代的C1～C4亚烷基、取代或未取代的C2～C4亚烯基；取代基选自卤素、C1～C3烷基、C2～C4烯基。
作为本申请实施例的一种改进，固态环状硫酸酯选自硫酸乙烯酯(简称为DTD)、硫酸丙烯酯(简称为TMS)中的至少一种。
其中，硫酸乙烯酯的熔点为97℃～99℃，硫酸丙烯酯的熔点为58℃～62℃。
作为本申请实施例的一种改进，固态磺酸内酯选自如式II所示的化合物中的至少一种；
Figure BDA0001415175950000052
其中，R2选自取代或未取代的C1～C6亚烷基、取代或未取代的C2～C6亚烯基；取代基选自卤素、C1～C3烷基、C2～C4烯基。
作为本申请实施例的一种改进，固态磺酸内酯选自1,3-丙烷磺酸内酯(简称为PS)，熔点为30℃～32℃。
作为本申请实施例的一种改进，固态环状碳酸酯选自如式III所示的化合物：
Figure BDA0001415175950000053
其中，R20选自取代的C1～C6亚烷基、取代或未取代的C2～C6亚烯基，取代基选自卤素、C1～C3烷基、C2～C4烯基。
作为本申请实施例的一种改进，固态环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯(简称为EC)、氟代碳酸乙烯酯(简称为FEC)、碳酸亚乙烯酯(简称为EC)中的至少一种。
其中，碳酸乙烯酯熔点为39℃～42℃，氟代碳酸乙烯酯的熔点为19℃～20℃，碳酸亚乙烯酯的熔点为19℃～22℃。
作为本申请实施例的一种改进，二环己基碳二亚胺的熔点为24℃，结构式如下式所示：
Figure BDA0001415175950000061
作为本申请实施例的一种改进，缓冲层厚度为1μm～50μm，上限任选自50μm、45μm、40μm、35μm、30μm，下限任选自1μm、2μm、5μm、8μm、10μm、15μm、20μm。更进一步优选地，缓冲层厚度为5μm～45μm，更优选10μm～40μm，进一步优选20μm～30μm。
为了使电芯具有较高的能量密度，缓冲层的厚度应尽量薄；但如果缓冲层厚度太薄，则不能很好的起到缓冲层的作用；如果缓冲层厚度太厚，金属锂层不会很好的粘附在硅负极膜片上。
作为本申请实施例第二方面的富锂负极片，其结构示意图如图2所示，富锂负极片2含有本申请实施例中第一方面的负极片1和金属锂层21，金属锂层21设置于缓冲层13上。
其中，金属锂层可为金属锂箔，可选的，金属锂箔的厚度为1μm～20μm。
作为本申请实施例第三方面的锂离子二次电池，包括：正极片；负极片；隔离膜，间隔于正极片和负极片之间；以及电解液。其中，负极片为根据本申请实施例第二方面的富锂负极片。
作为本申请实施例第四方面负极片的制备方法，至少包括以下步骤：
1、在负极集流体上制备负极活性材料层；
2、将缓冲层的原料加热至熔融，然后涂布于负极活性材料层上，冷却后形成所述缓冲层。
作为制备方法的一种改进，在制备负极活性材料层后，对负极活性材料层进行干燥，然后再制备所述缓冲层。
干燥的条件优选：真空条件下100～115℃烘干1～5小时。
进一步可选的，将涂覆好的极片进行切边、裁片、分条之后，再进行干燥。
以下通过具体实施例和对比例，对本申请进行详细说明，这些实施例只是用于说明本申请，而本申请不限于以下实施例。凡是对本申请技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围，均应涵盖在本申请的保护范围中。
以下步骤所有操作均在环境湿度保持在3％以下的情况下进行。
对比例
负极片的制备：将负极活性物质硅与导电剂(Super-P)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘接剂丁苯橡胶(SBR)按质量比90:2:4:4制成浆料，涂布在集流体上并在85℃下烘干，得到厚度为110μm底层膜片。
富锂负极片的制备：将金属锂层覆盖在制备好的负极片上，厚度10μm得到一种富锂负极极片。
锂离子电池的制备：将制备得到的富锂负极片进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下110℃烘干4小时，焊接极耳，制成负极极片。将制备好的阴极极片、富锂负极极片和隔膜卷绕成电芯，其中隔膜设置在阴极极片和负极极片之间。然后将电芯放置在包装袋内，注入电解液，经化成、容量等工序制成锂离子电池。
实施例
负极片的制备：将负极活性物质硅与导电剂(Super-P)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘接剂丁苯橡胶(SBR)按质量比90:2:4:4制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干，得到厚度为90μm底层膜片。将涂覆好的极片进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下110℃烘干4小时。
将缓冲层原料加热到熔点以上使其变为液体，然后均匀的喷洒在膜片之上，通过自然干燥形成特定厚度的缓冲层，具体缓冲层的原料以及缓冲层厚度如表1所示。
富锂负极片的制备：将金属锂层覆盖在制备好的负极极片上，厚度为10μm得到一种富锂负极极片。
锂离子电池的制备：同对比例。
表1
组别 材料 熔点 缓冲层厚度(μm)
实施例1 碳酸乙烯酯 39℃ 1
实施例2 碳酸乙烯酯 39℃ 5
实施例3 碳酸乙烯酯 39℃ 10
实施例4 碳酸乙烯酯 39℃ 20
实施例5 碳酸乙烯酯 39℃ 30
对比例 — — 0
测试方法：
1、在补锂过程中，实施例与对比例1制成的负极极片覆盖一层金属锂层之后，将极片卷在小卷筒上用多通道测温仪测量极片温度，
2、通过排水发测量补锂完成后富锂负极极片上活性锂的含量。
将收卷极片，用排水法测量活性锂量，通过下式计算：
Figure BDA0001415175950000081
其中，m水＝排水重量；
Vm＝气体摩尔体积；
MLi＝Li的摩尔重量；
mLi＝补锂重量。
平行测量10个极片，计算平均值，得到的数据如表3所示。
3、首次库伦效率：
在常温下，以0.3C倍率充电至电压4.2V，此时充电容量为C0；以0.5C倍率放电至电压2.5V，此时放电容量为D0；首次库伦效率＝D0/C0。
测试结果如表2所示：
表2：
组别 补锂后极片温度(℃) 活性锂含量(％) 首次效率(％)
实施例1 40 78.2 86.2
实施例2 39 83.4 88.5
实施例3 35 84.2 89.5
实施例4 33 86.7 90.2
实施例5 30 75.3 82.3
对比例 60 50.4 59.6
由表1的结果可以看出，实施例1-5与对比例相比较而言，随着缓冲层厚度的变厚，补锂完成后极片的温度逐渐下降，金属锂与O2、N2等副反应逐渐减少，金属锂层的活性锂含量逐渐升高，金属锂的利用率升高，电池的首次库伦效率也逐渐升高。
但如果缓冲层太厚，会减小极片与金属锂层之间的粘接力，影响金属锂层重量的一致性，导致电池的首次效率降低。
采用上述方法按照表3的缓冲层原料继续制备富锂负极片及锂离子电池，具体缓冲层的原料以及缓冲层厚度如表3所示。
表3
组别 材料 熔点 缓冲层厚度(μm)
实施例9 硫酸乙烯酯 99℃ 20
实施例10 硫酸丙烯酯 62℃ 20
实施例11 1,3-丙烷磺酸内酯 32℃ 20
实施例12 氟代碳酸乙烯酯 20℃ 20
实施例13 碳酸亚乙烯酯 22℃ 20
实施例14 二环己基碳二亚胺 24℃ 20
继续制备得到的富锂负极片及锂离子电池的补锂后极片温度、活性锂含量、首次效率高温与实施例2～6相近似，限于篇幅不再赘述。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所述领域的技术人员还可以对以上述的实施方式进行变更和修改因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (13)

1.一种负极片，其特征在于，包括负极集流体、负极活性材料层及缓冲层，
所述负极活性材料层位于所述负极集流体上，
所述缓冲层位于所述负极活性材料层上；
所述负极活性材料层中含有负极活性物质，所述负极活性物质选自硅、锡、氧化硅、氧化锡、硅与碳的复合材料、锡与碳的复合材料、硅的卤化物、锡的卤化物中的至少一种；
所述缓冲层的材料选自固态环状硫酸酯、固态环状碳酸酯、固态磺酸内酯、二环己基碳二亚胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述固态环状硫酸酯、所述固态环状碳酸酯、所述固态磺酸内酯的熔点为15℃～150℃。
3.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述固态环状硫酸酯、所述固态环状碳酸酯、所述固态磺酸内酯的熔点为18℃～100℃。
4.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述固态环状硫酸酯选自硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述固态磺酸内酯选自1,3-丙烷磺酸内酯。
6.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，固态环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述缓冲层厚度为1μm～50μm。
8.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述缓冲层厚度为5μm～45μm。
9.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述负极活性物质还可包括石墨、无定形碳中的至少一种。
10.一种富锂负极片，其特征在于，含有权利要求1～9任一项所述的负极片和金属锂层，
所述金属锂层设置于所述缓冲层上。
11.一种锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池包含如权利要求10所述的富锂负极片。
12.一种如权利要求1～9任一项所述的负极片的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
在所述负极集流体上制备所述负极活性材料层；
将所述缓冲层的材料加热至熔融，然后涂布于所述负极活性材料层上，冷却后形成所述缓冲层。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，制备所述负极活性材料层后，对所述负极活性材料层进行干燥，然后再制备所述缓冲层。
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