CN109546104A - 高比容量负极模塑料及其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电子负极材料技术领域，尤其是一种高比容量负极模塑料及其制备方法及其应用。一种高比容量负极模塑料，按照重量百分比包括如下成分：基体树脂15‑60wt%、不饱和单体0‑30 wt%、填料5‑80 wt%、引发剂0.5‑1 wt%、流变调节剂0.1‑1 wt%、助剂0.5‑3 wt%以及增强纤维0‑30 wt%。这种高比容量负极模塑料用作锂离子电池负极材料，其比容量高，各种填料分散均匀，强度高，可作为高容量的锂离子电池负极材料，以解决现有锂离子电池比容量低，高比容量电池制备方法复杂、条件苛刻、成本昂贵等技术问题。

Description

高比容量负极模塑料及其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及锂电子负极材料技术领域，尤其是一种高比容量负极模塑料及其制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池具有高容量、无记忆效应、快速可逆充放电和高库伦效率等优点，得到了广泛应用，目前普遍使用石墨做电池负极材料，但其比容量低，即使做到理论比容量，仍无法满足需求，而硅是目前已知比容量（4200mAh/g）最高的锂离子电池负极材料，因此，制备硅或硅碳复合负极材料是一个重要的研究方向。但是硅材料作为锂电池负极材料应用目前存在一些问题，最主要的问题是硅在反应中会出现体积膨胀的问题，通过理论计算和实验可以证明，Si脱锂嵌锂都会引起体积变化，这个体积变化是300%，所以不管要做成什么样的材料，微观上硅的原子尺度上它的膨胀是300%。因此设计材料时，一定要考虑体积变化所带来的不利影响。而目前的锂电池材料本身的强度较低，无法抵抗体积变化所带来的力学影响，通过一系列的研究可以证明，材料会裂开，造成严重的脱落。
目前硅碳复合材料主要有包覆型和嵌入型两种，但这些制备硅碳复合材料的方法，不仅条件苛刻、成本昂贵、步骤复杂，而且污染严重、涉及很多有毒物质、对人危害性大，无法进行大规模的生产。
现有专利和文献上制备高比容量锂电池负极材料的方法都具有一定的问题，例如专利“一种硅碳负极复合材料的制备方法”（CN201710064083.4）中，首先采用了水热法在硅的表面包覆碳，再将包覆好的材料在惰性气氛中煅烧，然后将煅烧后的材料分散在混合溶液中，高速分散后进行干燥处理，干燥后的材料再用腐蚀液进行腐蚀处理。这种方法产率低，方法繁琐，安全性差，即使通过这一系列步骤制备出来的多孔硅碳复合材料，孔道结构杂乱，在循环过程中仍会粉化，无法进行量产。文献“Novel design of ultra-fast Sianodes for Li-ion batteries:crystalline Si@amorphous Si encapsulating hardcarbon.”（Nanoscale6.18（2014）：10604-10610），采用了化学气相沉积制备硅碳复合材料，先利用硅碳气体在硬碳颗粒的表面沉积一层Si，然后用900℃的温度作为热处理条件，通乙炔气体进行碳包覆，这种方法生产成本高，无法大规模生产，过程中利用SiH4作为气相沉积的硅源，极易被氧化，与空气接触的话容易发生自燃，存在爆炸的危险，安全隐患明显。文献“One-Step Synthesis of Si@C Nanoparticles by Laser Pyrolysisi:High CapacityAnode Material for Lithium-Ion Batteries”（ACSAppl.Mater.Interfaces 2015,7（12）：6637-6644）利用激光对硅进行处理实现包覆，需要用到特殊的激光处理设备，还要使用乙炔气体，无论从设备还是工艺上讲，都无法实现大规模生产的目标。专利“一种蜂窝状硅碳复合材料、其制备方法和应用”（CN201711237620.7）中，在熔融条件下发生镁热反应，采用一步法制备得到具有蜂窝状的硅碳复合材料，其真实密度小，提高了负极材料的质量比容量，而无法提高材料的体积比容量，制备重复性差，工艺要求高，离量产要求还很远。
发明内容
为了克服现有的负极材料存在的不足，本发明提供了一种高比容量负极模塑料及其制备方法及其应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高比容量负极模塑料，按照重量百分比包括如下成分：
基体树脂15-60wt%、不饱和单体0-30 wt%、填料5-80 wt%、引发剂0.5-1 wt%、流变调节剂0.1-1 wt%、助剂0.5-3 wt%以及增强纤维0-30 wt%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，基体树脂包括一种或多种不饱和聚酯树脂或乙烯基树脂，不饱和单体包括苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、氯乙烯基苯、二乙烯基苯、二烯丙基邻苯二甲酸酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物，填料包括石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、单质硅粉、二氧化硅粉、碳酸钙、氢氧化铝、硫酸钡、云母、粉煤灰、玻璃微珠中的一种或多种的混合物，流变调节剂包括第二主族的氧化物和氢氧化物、碳化二酰胺、氮丙啶、多异氰酸酯、聚四氟乙烯、全氟聚醚、聚乙烯、黏土、热解法二氧化硅中的一种或多种混合物，助剂包括脱模剂、分散剂、降粘剂、消泡剂中的一种或多种混合物，增强纤维包括玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维中的一种或多种混合物。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，基体树脂中可含有热塑性树脂。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，不饱和单体在混合物中单独加入，或在基体树脂中携带。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，填料的添加量不少于模塑料总质量的50%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，填料中含有增加电极比容量的单质硅粉或二氧化硅，其添加量不少于模塑料总质量的10%。
一种高比容量负极模塑料的制备方法，将基体树脂与引发剂、流变调节剂、助剂进行混合，使用高速分散机进行分散，高速分散机转速可调，优选转速在1000-1500转/分钟，优选分散时间在10分钟以上，制成模塑料用树脂糊，使用混合机械将树脂糊、填料、加强纤维进行充分混合，优选混合时间在15分钟以上，混合结束后进行包装。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，混合机械包括捏合机，三辊研磨机，开炼机，密炼机中的一种。
一种高比容量负极模塑料的应用，用作锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果是，这种高比容量负极模塑料用作锂离子电池负极材料，其比容量高，各种填料分散均匀，强度高，可作为高容量的锂离子电池负极材料，以解决现有锂离子电池比容量低，高比容量电池制备方法复杂、条件苛刻、成本昂贵等技术问题。
具体实施方式
一种高比容量负极模塑料，按照重量百分比包括如下成分：
基体树脂15-60wt%、不饱和单体0-30 wt%、填料5-80 wt%、引发剂0.5-1 wt%、流变调节剂0.1-1 wt%、助剂0.5-3 wt%以及增强纤维0-30 wt%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，基体树脂包括一种或多种不饱和聚酯树脂或乙烯基树脂，不饱和单体包括苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、氯乙烯基苯、二乙烯基苯、二烯丙基邻苯二甲酸酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物，填料包括石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、单质硅粉、二氧化硅粉、碳酸钙、氢氧化铝、硫酸钡、云母、粉煤灰、玻璃微珠中的一种或多种的混合物，流变调节剂包括第二主族的氧化物和氢氧化物、碳化二酰胺、氮丙啶、多异氰酸酯、聚四氟乙烯、全氟聚醚、聚乙烯、黏土、热解法二氧化硅中的一种或多种混合物，助剂包括脱模剂、分散剂、降粘剂、消泡剂中的一种或多种混合物，增强纤维包括玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维中的一种或多种混合物。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，基体树脂中可含有热塑性树脂。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，不饱和单体在混合物中单独加入，或在基体树脂中携带。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，填料的添加量不少于模塑料总质量的50%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，填料中含有增加电极比容量的单质硅粉或二氧化硅，其添加量不少于模塑料总质量的10%。
一种高比容量负极模塑料的制备方法，将基体树脂与引发剂、流变调节剂、用助剂进行混合，使用高速分散机进行分散，高速分散机转速可调，优选转速在1000-1500转/分钟，优选分散时间在10分钟以上，制成模塑料用树脂糊，使用混合机械将树脂糊、填料、加强纤维进行充分混合，优选混合时间在15分钟以上，混合结束后进行包装。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，混合机械包括捏合机，三辊研磨机，开炼机，密炼机中的一种。
一种高比容量负极模塑料的应用，用作锂离子电池负极材料。
将不饱和聚酯树脂或乙烯基树脂与引发剂、流变调节剂、其它模塑料用助剂进行混合，使用高速分散机进行分散，高速分散机转速可调，优选转速在1000-1500转/分钟，优选分散时间在10分钟以上，制成模塑料用树脂糊，使用混合机械如捏合机，三辊研磨机、开炼机，密炼机将树脂糊、填料、加强纤维进行充分混合，优选混合时间在15分钟以上，混合结束后进行包装。将该材料用作锂离子电池负极材料，其比容量高，各种填料分散均匀，强度高，可作为高容量的锂离子电池负极材料，以解决现有锂离子电池比容量低，高比容量电池制备方法复杂、条件苛刻、成本昂贵等技术问题。
优选地，所述硅碳复合材料模塑料中树脂的含量为15~60wt%，更优选地，所述模塑料中树脂含量为15-30wt%，树脂为本领域内所用乙烯基树脂和不饱和聚酯树脂，例如不饱和聚酯树脂可选择华日新材生产的PS-520树脂，可选择华日新材生产的PS-180SSK树脂，乙烯基树脂可选择亚仕兰生产的782树脂。
优选地，所说硅碳复合材料中外加交联单体的含量为0-30wt%，部分树脂中本身包含一部分交联单体。
优选地，所述硅碳复合材料模塑料中单质硅粉或二氧化硅粉含量为5~80wt%，更优选地，所述模塑料中单质硅粉的含量在30-80wt%，更优选地，所述模塑料中单质硅粉的含量在50-70wt%，优选地，所述单质硅粉的粒径在5-425μm，更优选地，所述单质硅粉的粒径在8-90μm之间，所述单质硅粉或二氧化硅均为市售材料，例如可选择元通硅业生产的325目硅粉；
优选地，所述模塑料中石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳酸钙、氢氧化铝、硫酸钡、云母、粉煤灰、玻璃微珠的含量为5~75wt%，优选地，所述材料中的石墨含量为10-50wt%，更优选地，所述材料中的石墨含量为15-30wt%，优选地，所述材料中的炭黑含量为3-10%，更优选地，所述材料中的炭黑含量为3-7wt%，所述材料中的石墨和炭黑均为市售产品，比如可选择青岛日升石墨生产的球形石墨。
优选地，所述模塑料中引发剂含量为总量的0.5-1%。所述引发剂为模塑料用引发剂，可选用TBPB，过氧化二乙酰，过氧化二苯甲酰，过氧化辛酸酯，过苯甲酸叔丁酯中的一种或几种，所用引发剂均为市售引发剂，例如可选择阿克苏公司生产的TBPB。
优选地，所述模塑料中流变调节剂的含量为总量的0.1%-1%。所述流变调节剂包括二价金属氧化物（例如MgO，CaO），二价金属氢氧化物（例如Mg（OH）2，Ga（OH）2），多异氰酸酯，聚乙烯微粉，气相二氧化硅，聚四氟乙烯微粉中的一种或几种，例如可选用万华化学生产的多异氰酸酯。
优选地，所述模塑料用助剂包括一些脱模剂，所述脱模剂的含量为总量的0.5-3%，例如硬脂酸钙，硬脂酸锌，例如可选择东莞市汉维科技股份有限公司生产的硬脂酸钙。其它助剂包括分散剂、降粘剂、消泡剂中的一种或多种，其它助剂含量为总量的0-5%。
优选地，所述模塑料中的增强纤维可选择玻璃纤维，碳纤维，纤维含量为总量的0-30%，优选地，可选择纤维长度为3-12mm，更优选地，可选择纤维长度为3-6mm，例如可选择欧文斯的ECS979-14 6mm玻纤。
为了本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明的各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明采用制备团状模塑料的方法制备锂离子电池负极材料，将填料如石墨、硅粉等均匀混合填充于体系中，用树脂材料作为黏合剂，其强度较目前广泛应用的锂电池负极材料有较大提高，可有效限制填料特别是硅的体积膨胀，避免其从材料基体中剥落，造成负极材料逐渐失效。其限制效应显著，因此可以添加较多含量的高比容量材料，使得负极材料的比容量得到较大提高。填充在树脂内的导电成分如石墨、导电炭黑均匀分布在材料中，形成了有效的导电通路，可有效提高材料的电子电导率，降低电池内阻。
本发明公开了一种采用制备团状模塑料的方法制备锂离子电池负极材料的方法，该方法包括如下步骤：将不饱和聚酯树脂或乙烯基树脂与引发剂、流变调节剂、其它模塑料用助剂进行混合，使用高速分散机进行分散，制成模塑料用树脂糊，使用捏合机，将树脂糊、填料、加强纤维进行充分混合，混合结束后进行包装。该发明步骤简单易行，且有成熟工艺控制，生产稳定合理，原料来源广泛，通用性强，又可以根据要求定制不同要求的产品，价格低廉，且有利于减少制备负极材料特别是高比容量负极材料因生产步骤繁琐带来的一系列不稳定因素。得到的锂电池负极材料可以有效的抑制高比容量材料特别是硅材料的体积膨胀，得到比容量高，强度高的锂离子电池负极材料。
本发明的实施例：
实施例1
（1）将不饱和聚酯树脂PS-520 200部，引发剂TBPB 10部，流变调节剂氧化镁0.5部，脱模剂硬脂酸钙15部进行混合，使用高速分散机进行分散，制成模塑料用树脂糊；
（2）使用捏合机，将步骤（1）所制得的树脂糊与300部石墨，400部硅粉，50部导电炭黑，50部玻璃纤维进行充分混合，混合结束后密闭包装。本实施例所制备材料各部分分散均匀，未有明显团聚，有较高的比容量（1200mAh/g），有较高的强度，以及高导电性能。
实施例2
（1）将不饱和聚酯树脂PS-180SSK 200部，引发剂TBPB 10部，流变调节剂多异氰酸酯5部，脱模剂硬脂酸钙15部进行混合，使用高速分散机进行分散，制成模塑料用树脂糊；
（2）使用捏合机，将步骤（1）所制得的树脂糊与200部石墨，600部硅粉，10部碳纳米管，50部碳纤维进行充分混合，混合结束后密闭包装；本实施例所制备材料各部分分散均匀，未有明显团聚，具有优异的电化学性能，有较高的比容量（1500mAh/g）。
实施例3
（1）将乙烯基树脂782 180部，引发剂TBPB 10部，流变调节剂多异氰酸酯5部，脱模剂硬脂酸钙15部进行混合，使用高速分散机进行分散，制成模塑料用树脂糊；
（2）使用捏合机，将步骤（1）所制得的树脂糊与200部石墨，600部硅粉，10部碳纳米管，50部碳纤维进行充分混合，混合结束后密闭包装。
实施例4
（1）将不饱和聚酯树脂PS-180SSK 200部，引发剂TBPB 10部，流变调节剂多异氰酸酯5部，石墨烯0.5部，脱模剂硬脂酸钙15部进行混合，使用高速分散机进行分散，制成模塑料用树脂糊；
（2）使用捏合机，将步骤（1）所制得的树脂糊与200部石墨，650部硅粉，50部碳纤维进行充分混合，混合结束后密闭包装。
实施例5
（1）将不饱和聚酯树脂PS-180SSK 200部，引发剂TBPB 10部，流变调节剂多异氰酸酯5部，脱模剂硬脂酸钙15部进行混合，使用高速分散机进行分散，制成模塑料用树脂糊；
（2）使用捏合机，将步骤（1）所制得的树脂糊与250部石墨，600部硅粉，10部碳酸钙，50部碳纤维进行充分混合，混合结束后密闭包装。
实施例的检测后的参数参见下表：
质量比容量（mAh/g） 弯曲强度（MPa） 表面电阻率（S/cm<sup>2</sup>）
实施例1 1200 30.43 44
实施例2 1500 21.22 31
实施例3 1500 28.76 31
实施例4 1300 19.17 27
实施例5 1300 22.73 33
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高比容量负极模塑料，其特征是，按照重量百分比包括如下成分：
基体树脂15-60wt%、不饱和单体0-30 wt%、填料5-80 wt%、引发剂0.5-1 wt%、流变调节剂0.1-1 wt%、助剂0.5-3 wt%以及增强纤维0-30 wt%。
2.根据权利要求1所述的高比容量负极模塑料，其特征是，基体树脂包括一种或多种不饱和聚酯树脂或乙烯基树脂，不饱和单体包括苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、氯乙烯基苯、二乙烯基苯、二烯丙基邻苯二甲酸酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物，填料包括石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、单质硅粉、二氧化硅粉、碳酸钙、氢氧化铝、硫酸钡、云母、粉煤灰、玻璃微珠中的一种或多种的混合物，流变调节剂包括第二主族的氧化物和氢氧化物、碳化二酰胺、氮丙啶、多异氰酸酯、聚四氟乙烯、全氟聚醚、聚乙烯、黏土、热解法二氧化硅中的一种或多种混合物，助剂包括脱模剂、分散剂、降粘剂、消泡剂中的一种或多种混合物，增强纤维包括玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的高比容量负极模塑料，其特征是，基体树脂中可含有热塑性树脂。
4.根据权利要求1所述的高比容量负极模塑料，其特征是，不饱和单体在混合物中单独加入，或在基体树脂中携带。
5.根据权利要求1所述的高比容量负极模塑料，其特征是，填料的添加量不少于模塑料总质量的50%。
6.根据权利要求1所述的高比容量负极模塑料，其特征是，填料中含有增加电极比容量的单质硅粉或二氧化硅，其添加量不少于模塑料总质量的10%。
7.一种根据权利要求1-5任一项所述的高比容量负极模塑料的制备方法，其特征是，将基体树脂与引发剂、流变调节剂、助剂进行混合，使用高速分散机进行分散，高速分散机转速可调，优选转速在1000-1500转/分钟，优选分散时间在10分钟以上，制成模塑料用树脂糊，使用混合机械将树脂糊、填料、增强纤维进行充分混合，优选混合时间在15分钟以上，混合结束后进行包装。
8.一种根据权利要求6所述的高比容量负极模塑料的制备方法，其特征是，混合机械包括捏合机，三辊研磨机，开炼机，密炼机中的一种。
9.一种根据权利要求1-5任一项所述的高比容量负极模塑料的应用，其特征是，用作锂离子电池负极材料。
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