CN109545988A - 绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法 - Google Patents

绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，包括：第一步，基体的预冷处理与溶胶的预热处理；第二步，钙钛矿液膜的均匀涂覆与原位析晶：将钙钛矿前驱体热溶胶涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上，形成仿形钙钛矿液膜；仿形钙钛矿液膜发生显著降温使液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，获得钙钛矿薄膜；第三步，钙钛矿薄膜的热处理，去除残余溶剂并使晶粒长大，得到全覆盖仿金字塔形的绒面均匀钙钛矿薄膜。本发明在不对硅金字塔绒面进行抛光磨平处理的条件下，采用溶液沉积法实现了在微米尺度起伏的金字塔绒面基底上全覆盖均匀仿形钙钛矿薄膜的制备，保持了硅太阳能电池高效率的优势。

Description

绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制 备方法
技术领域
本发明属于硅-钙钛矿叠层太阳能电池制备技术领域，特别涉及一种钙钛矿膜的制备方法。
背景技术
太阳能是一种绿色、安全、取之不尽、用之不竭的能源。太阳能电池技术是一种有效的太阳能利用方式，是解决能源问题和环境污染，实现绿色可持续发展的重要举措，对解决人类发展过程中的能源与环境问题具有重要的意义。有机无机杂化钙钛矿太阳能电池因其具有超高的光电转化效率、简单低廉的制备工艺和设备、可溶液法低温制备等优点，近年来受到了全世界学术界及产业界的广泛关注。截止2018年11月，得到认证的单结钙钛矿太阳能电池的最高效率已经达到23.4％。更高的光电转换效率始终是光伏电池技术发展的核心目标之一。然而单结钙钛矿太阳能电池的光电转换效率无法超过肖克利-奎伊瑟极限理论效率。多结太阳能电池，即叠层电池由具有不同带隙的太阳能子电池组成，是一种成熟有效的突破肖克利-奎伊瑟极限理论效率的方式，已经广泛应用于传统的硅、砷化镓太阳能电池。硅太阳能电池是目前占据市场份额最大的主流光伏技术。一般通过使用钙钛矿作为宽带隙顶部电池与低带隙硅或铜铟二硒化物底部电池配对。单晶硅的带隙大约为1.1eV，是理想的窄带隙子电池。有机无机杂化钙钛矿材料及全无机钙钛矿材料具有带隙连续可调(1.25～2.0eV)的特点。基于上述特点，硅-钙钛矿叠层光伏电池技术成为了实现超高效、低成本光伏发电技术的重大课题之一。
高效率商业化硅太阳能电池通常采用金字塔绒面陷光结构。硅金字塔绒面起伏高度通常在1～20μm，它能够有效增加光俘获能力，从而提高电池的短路电流密度。然而，在这种复杂的表面纹理结构难以沉积厚度均匀的钙钛矿膜。以溶液法沉积厚度小于1μm的钙钛矿薄膜时，溶液在“金字塔”之间的谷中积聚，使得金字塔的塔尖上没有覆盖液体，这将导致最终的钙钛矿薄膜无法完全覆盖金字塔的顶角及棱。这种现象将导致电池短路，进而降低钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池的光电转换效率。为了避免这一问题，现有的技术对硅电池的金字塔绒面进行了抛光磨平处理。然而，与具有金字塔绒面陷光结构的硅电池相比，硅太阳能电池抛光后的光电转换效率会降低至原始值的约50％。因此，这一技术方案存在如下不足：第一，对硅金字塔绒面进行抛光磨平处理大幅降低了硅太阳能电池的光电转换效率；第二，增加的抛光磨平处理提高了叠层太阳能电池的生产成本，增加了工序和时间，降低了生产效率。因此，如何在微米尺度起伏的金字塔绒面基底上制备全覆盖均匀仿形钙钛矿薄膜成为实现高效率低成本硅-钙钛矿两端叠层光伏电池技术的核心难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，包括以下步骤：
第一步，基体的预冷处理与溶胶或溶液的预热处理：使具有金字塔绒面形貌的基底的温度介于钙钛矿前驱体溶胶或溶液凝固温度与0℃之间；采用加热的方式将钙钛矿前驱体溶胶或溶液加热至50～180℃；
第二步，钙钛矿液膜的均匀涂覆与原位析晶：将步骤一加热好的钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上，形成一层均匀仿形钙钛矿液膜；仿形钙钛矿液膜发生显著降温使液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，获得钙钛矿薄膜；
第三步，钙钛矿薄膜的热处理：将钙钛矿薄膜在70～150℃进行10～200min的退火处理，去除残余溶剂并使晶粒长大，得到全覆盖仿金字塔形的绒面均匀钙钛矿薄膜。
进一步的，第二步中，将步骤一加热好的钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上，形成一层一层厚度小于金字塔平均特征高度的60％的均匀仿形钙钛矿液膜。
进一步的，第二步在金字塔棱角处局部外法向固相和液相中溶质的总量与设计量之比不低于棱角处局部外法向钙钛矿薄膜可承受最小厚度与设计厚度之比前，仿形钙钛矿液膜发生显著降温使液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，获得钙钛矿薄膜。设计厚度是不低于50nm；能承受的最小厚度与设计厚度之比不低于10％。
进一步的，所述固相和液相中溶质的总量包括已形核结晶的固相钙钛矿和液相中尚未结晶的钙钛矿。
进一步的，所述已形核结晶的固相钙钛矿包括固相钙钛矿和以络合物形式存在的钙钛矿。
进一步的，所述的金字塔绒面形貌的基底为硅金字塔绒面。
进一步的，所述的金字塔绒面形貌的基底为沉积有仿形隧穿层的硅金字塔绒面、涂覆有仿形空穴传输层的硅金字塔绒面或涂覆有仿形电子传输层的硅金字塔绒面。
进一步的，钙钛矿前驱体溶胶中溶质的化学通式为ABX3，其中A选自烷基胺、碱金属或其组合，B选自铅、锡或其组合，X选自Br、Cl、I或其组合。
进一步的，仿形钙钛矿液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60％。金字塔平均特征高度范围为5-20微米。
进一步的，采用加热的方式将钙钛矿前驱体溶胶的温度为50～180℃，以提高溶质的溶解度；
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过高温高浓度热溶液快速涂布，高温促挥发缩短爬行时间，低温基体降温增黏，快速完成仿形钙钛矿液膜的涂覆和干燥定型，人后经过退火，获得全覆盖仿金字塔形的绒面均匀钙钛矿薄膜。克服了现有技术中，以溶液法沉积厚度小于1μm的钙钛矿薄膜时，溶液在“金字塔”之间的谷中积聚，使得金字塔的塔尖上没有覆盖液体，导致最终的钙钛矿薄膜无法完全覆盖金字塔的顶角及棱的技术问题。
(2)本发明在不对硅金字塔绒面进行抛光磨平处理的条件下，可以采用溶液法在微米尺度起伏的金字塔绒面基底上制备出全覆盖均匀仿形钙钛矿薄膜，能够保持硅太阳能电池高效率的优势，实现光电转换效率大于35％的硅-钙钛矿两端叠层太阳能电池技术；
(3)本发明免去了硅金字塔绒面的抛光磨平处理，降低了硅-钙钛矿叠层太阳能电池的生产成本，减少了时间的浪费，提高了实际生产速度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明实施方法作进一步说明。
实施例1
绒面均匀钙钛矿膜的制备方法，包括：
(1)钙钛矿前驱体溶胶的配制：以DMF为溶剂，PbI2和CH3NH3I为溶质，配制钙钛矿溶胶，钙钛矿溶胶中CH3NH3PbI3的质量百分浓度为35％。
(2)基体的预冷处理与溶胶或溶液的预热处理：采用低温冷藏的方式使具有金字塔绒面的硅太阳能电池的温度保持在0℃，采用加热的方式使钙钛矿前驱体溶胶的温度保持在70℃；
(3)钙钛矿液膜的均匀涂覆与原位析晶：将钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上形成仿形钙钛矿液膜；仿形钙钛矿液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60％；钙钛矿液膜发生显著降温使钙钛矿液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，得到钙钛矿薄膜；
(4)钙钛矿薄膜的热处理：将钙钛矿薄膜在100℃进行15min的退火处理，去除残余溶剂并使晶粒长大，最后得到致密全覆盖的仿金字塔形黑色绒面均匀钙钛矿薄膜。
实施例2
绒面均匀钙钛矿膜的制备方法，包括：
(1)钙钛矿前驱体溶胶的配制：以DMSO为溶剂，PbI2和CH3NH3I为溶质，配制钙钛矿溶胶，钙钛矿溶胶中CH3NH3PbI3的质量百分浓度为30％。
(2)基体的预冷处理与溶胶或溶液的预热处理：采用低温冷藏的方式使具有金字塔绒面的硅太阳能电池的温度保持在–20℃，采用加热的方式使钙钛矿前驱体溶胶的温度保持在100℃；
(3)钙钛矿液膜的均匀涂覆与原位析晶：将钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上，形成仿形钙钛矿液膜；仿形钙钛矿液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60％；钙钛矿液膜发生显著降温使钙钛矿液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，得到钙钛矿薄膜；
(4)钙钛矿薄膜的热处理：将钙钛矿薄膜在150℃进行120min的退火处理，去除残余溶剂并使晶粒长大，最后得到致密全覆盖的仿金字塔形黑色绒面均匀钙钛矿薄膜。
实施例3
绒面均匀钙钛矿膜的制备方法，包括：
(1)钙钛矿前驱体溶胶的配制：以DMF为溶剂，PbI2和CH3NH3I为溶质，配制钙钛矿溶胶，钙钛矿溶胶中CH3NH3PbI3的质量百分浓度为35％。
(2)基体的预冷处理与溶胶或溶液的预热处理：采用低温冷藏的方式使具有金字塔绒面的硅太阳能电池的温度保持在0℃，采用加热的方式使钙钛矿前驱体溶胶的温度保持在50℃；
(3)钙钛矿液膜的均匀涂覆与原位析晶：将钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上形成仿形钙钛矿液膜；仿形钙钛矿液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60％；钙钛矿液膜发生显著降温使钙钛矿液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，得到钙钛矿薄膜；
(4)钙钛矿薄膜的热处理：将钙钛矿薄膜在90℃进行10min的退火处理，去除残余溶剂并使晶粒长大，最后得到致密全覆盖的仿金字塔形黑色绒面均匀钙钛矿薄膜。
实施例4
绒面均匀钙钛矿膜的制备方法，包括：
(1)钙钛矿前驱体溶胶的配制：以DMF为溶剂，PbI2和CH3NH3I为溶质，配制钙钛矿溶胶，钙钛矿溶胶中CH3NH3PbI3的质量百分浓度为35％。
(2)基体的预冷处理与溶胶或溶液的预热处理：采用低温冷藏的方式使具有金字塔绒面的硅太阳能电池的温度保持在0℃，采用加热的方式使钙钛矿前驱体溶胶的温度保持在180℃；
(3)钙钛矿液膜的均匀涂覆与原位析晶：将钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上形成仿形钙钛矿液膜；仿形钙钛矿液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60％；钙钛矿液膜发生显著降温使钙钛矿液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，得到钙钛矿薄膜；
(4)钙钛矿薄膜的热处理：将钙钛矿薄膜在70℃进行200min的退火处理，去除残余溶剂并使晶粒长大，最后得到致密全覆盖的仿金字塔形黑色绒面均匀钙钛矿薄膜。
综上所述，以上仅为本发明的最佳实施例而已，凡是依本发明权利要求书和说明书所作的等效修改，均属于本发明专利涵盖的范围。

Claims (9)

1.绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，基体的预冷处理与溶胶或溶液的预热处理：使具有金字塔绒面形貌的基底的温度介于钙钛矿前驱体溶胶或溶液凝固温度与0℃之间；采用加热的方式将钙钛矿前驱体溶胶或溶液加热至50～180℃；
第二步，钙钛矿液膜的均匀涂覆与原位析晶：将步骤一加热好的钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上，形成一层均匀仿形钙钛矿液膜；仿形钙钛矿液膜发生显著降温使液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，获得钙钛矿薄膜；
第三步，钙钛矿薄膜的热处理：将钙钛矿薄膜在70～150℃进行10～200min的退火处理，去除残余溶剂并使晶粒长大，得到全覆盖仿金字塔形的绒面均匀钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，第二步中，将步骤一加热好的钙钛矿前驱体热溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的冷基底上，形成一层一层厚度小于金字塔平均特征高度的60％的均匀仿形钙钛矿液膜。
3.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，第二步在金字塔棱角处局部外法向固相和液相中溶质的总量与设计量之比不低于棱角处局部外法向钙钛矿薄膜可承受最小厚度与设计厚度之比前，仿形钙钛矿液膜发生显著降温使液膜中的溶质快速过饱和，从而使钙钛矿发生原位结晶，获得钙钛矿薄膜。
4.根据权利要求3所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，所述固相和液相中溶质的总量包括已形核结晶的固相钙钛矿和液相中尚未结晶的钙钛矿。
5.根据权利要求4所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，所述已形核结晶的固相钙钛矿包括固相钙钛矿和以络合物形式存在的钙钛矿。
6.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，所述的金字塔绒面形貌的基底为硅金字塔绒面。
7.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，所述的金字塔绒面形貌的基底为沉积有仿形隧穿层的硅金字塔绒面、涂覆有仿形空穴传输层的硅金字塔绒面或涂覆有仿形电子传输层的硅金字塔绒面。
8.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，钙钛矿前驱体溶胶中溶质的化学通式为ABX3，其中A选自烷基胺、碱金属或其组合，B选自铅、锡或其组合，X选自Br、Cl、I或其组合。
9.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜冷基抑爬热胶涂膜原位速干析晶制备方法，其特征在于，仿形钙钛矿液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60％。
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