CN109540945A - 定量表征碳纤维物理结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定量表征碳纤维物理结构的方法，包括：(1)将碳纤维束丝置于液氮冷冻后脆断，脆断后的碳纤维用样品台固定并喷金处理，采用扫描电子显微镜获得碳纤维的截面形貌；(2)采用Photoshop软件对碳纤维的截面特征进行有效提取；(3)获得碳纤维表面沟槽深度、宽度、个数的统计信息；(4)基于步骤(3)的统计信息，计算碳纤维的圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度。采用该方法可以得到碳纤维圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度物理量，从而为碳纤维性能研究提供有力指导。

Description

定量表征碳纤维物理结构的方法
技术领域
本发明涉及定量表征碳纤维物理结构的方法。
背景技术
近些年来，我国在碳纤维及其复合材料的研究取得了较大的进展，但与日本、美国等国家相比还存在一定的差距。碳纤维的性能主要与生产工艺、机械装备等因素有关，不同性能的碳纤维内部和表面的物理化学结构存在差异，对碳纤维表面物理结构的测试表征是研究碳纤维性能差异的重要组成部分。研究者们探究了碳纤维表面的物理结构和化学结构对复合材料界面的贡献，有些研究者认为碳纤维表面凹凸不平的结构对复合材料界面的形成起主要作用，而一些研究者则认为碳纤维表面的化学结构决定着复合材料的界面性能，另一些研究者通过实验发现上述两种作用同时存在。目前，绝大多数对碳纤维表面结构的研究局限于使用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等对碳纤维表面物理结构的定性表征，缺乏对碳纤维表面物理结构的定量分析。由于表征手段的限制，对碳纤维表面结构的调控也仅限于经验性控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种定量表征碳纤维物理结构的方法，采用该方法可以得到碳纤维圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度物理量，从而为碳纤维性能研究提供有力指导。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种定量表征碳纤维物理结构的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)将碳纤维束丝置于液氮冷冻后脆断，脆断后的碳纤维用样品台固定并喷金处理，采用扫描电子显微镜获得碳纤维的截面形貌；(2)采用Photoshop软件对碳纤维的截面特征进行有效提取；(3)获得碳纤维表面沟槽深度、宽度、个数的统计信息；(4)基于步骤(3)的统计信息，计算碳纤维的圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度。
任选的，在步骤(1)中，将所述碳纤维束丝置于液氮冷冻40～60秒。
任选的，在步骤(4)中，所述碳纤维的圆形度的计算公式为：式中Y指圆形度，S指碳纤维外围轮廓图形所包含的面积，单位为μm2，L为长径，单位为μm，并且所述长径指碳纤维外围轮廓上两对角点间的最大距离。
任选的，在步骤(4)中，所述碳纤维的沟槽深宽比为碳纤维表面沟槽的深度与沟槽宽度的比值。
任选的，在步骤(4)中，所述碳纤维的沟槽密集程度的计算公式为：式中ID指碳纤维表面的沟槽密集程度，单位个/μm，N是指碳纤维外围轮廓上所含沟槽的个数，单位为个，C为碳纤维外围轮廓图形的周长，单位为μm。
任选的，在步骤(4)中，所述碳纤维表面不规整度的计算公式为：式中IR为碳纤维的表面不规整度，C指碳纤维外围轮廓图形的周长，单位为μm，S为碳纤维外围轮廓图形的面积，单位为μm2，d指碳纤维外围轮廓图形的直径，单位为μm。
附图说明
图1三种典型碳纤维的断面电镜照片(a)CYTEC，(b)HS-CF，(c)JH-CF；
图2经Photoshop CC提取的碳纤维轮廓图(a)CYTEC-CF，(b)HS-CF，(c)JH-CF；
图3经Matlab选取碳纤维表面的沟槽图(a)CT-CF，(b)HS-CF，(c)JH-CF；
图4圆形度概念示意图；
图5碳纤维表面沟槽结构的示意图；
图6不同凝固环境(a)25℃(b)35℃(c)45℃原丝所得碳纤维的断面电镜图；
图7圆形度与碳纤维复合材料的界面剪切强度的关系图；
图8沟槽深宽比与碳纤维复合材料的界面剪切强度的关系图；
图9表面不规整度与碳纤维复合材料的界面剪切强度的关系图；
图10沟槽密集程度与碳纤维复合材料的界面剪切强度的关系图。
具体实施方式
本发明定量表征碳纤维表面物理结构的方法按以下步骤进行：一、在铝箔上粘贴适量的铜导电双面胶，将一束碳纤维尽可能的分散后顺着铝箔方向粘贴于铜导电双面胶上，将碳纤维束丝置于液氮冷冻40～60s后，优选50s脆断，脆断后的碳纤维用样品台固定并喷金处理，采用扫描电子显微镜获得碳纤维的截面形貌(用日本电子(JEOL)的JSM-7800F型场发射扫描电子显微镜(SEM)对碳纤维的断面形貌进行分析，加速电压15KV。实验中利用SEM样品台的旋转、倾斜等功能使碳纤维的断面保持水平)；二、采用Photoshop软件对碳纤维的截面特征进行有效提取；三、获得碳纤维表面沟槽深度、宽度、个数等参数的统计信息；四、计算碳纤维的圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度物理量。
本发明使用三种来自不同厂家、具有不同表面形貌的碳纤维来具体实施定量表征的过程，并通过调节纺丝工艺制备了截面形状及直径基本相同而表面物理沟槽结构各不相同的碳纤维样品，来验证碳纤维圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度等物理量对复合材料性能的影响。
下面通过结合实施例及对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
具体实施方式一：碳纤维表面截面形貌的获取，三种不同厂家的碳纤维命名为CYTEC-CF、HS-CF、JH-CF，碳纤维表面截面形貌按以下步骤获取：一、在铝箔上粘贴适量的铜导电双面胶，将一束碳纤维尽可能的分散后顺着铝箔方向粘贴于铜导电双面胶上；二、将粘在双面胶上的碳纤维束丝置于液氮冷冻50s后脆断；三、脆断后的碳纤维用样品台固定并喷金处理；四、利用SEM样品台的旋转、倾斜等功能使碳纤维的断面保持水平，视角正对着观察者，采用扫描电子显微镜拍照获得碳纤维的截面形貌的SEM图，见图1。
从图1中三种碳纤维的断面SEM照片中可以直观的看到，CYTEC-CF和JH-CF的表面存够凹凸不平的沟槽结构，HS-CF的表面较光滑，无肉眼可见的明显沟槽结构；同时也可发现，CYTEC-CF断面外围轮廓图形的形状偏扁，而JH-CF的断面外围轮廓图形的形状较圆一些，由于HS-CF具有较光滑的表面，因此其断面的外围轮廓图形最接近圆形。
具体实施方式二：Photoshop对SEM照片中碳纤维外围轮廓的提取，按以下步骤具体实施：使用Photoshop CC软件中的钢笔工具对SEM照片中的碳纤维外围轮廓进行手动选取。为了在选取碳纤维的外围轮廓时尽可能减小选取误差，可在Photoshop中将所得SEM照片尽可能放大，使SEM照片中的碳纤维外围轮廓更清晰。通过Photoshop CC软件中的钢笔工具选取的CYTEC-CF、HS-CF、JH-CF三种碳纤维的外围轮廓图见说明书附图2。
具体实施方式三：通过自行编写Matlab程序获得碳纤维表面沟槽深度、宽度、个数等参数的统计信息，并且的编写及相应参数的计算按以下步骤具体实施：首先对PhotoshopCC提取的碳纤维外围轮廓图形进行填充处理，保证被填充后的图形表面不存在凹陷的部分，即图形表面任意两点间的连线均位于图形的内部，将此时所得到的图形记为a；将填充前碳纤维外围轮廓所形成的图形记为b；之后使a图形和b图形进行相减操作，同时定义沟槽区域的X方向和Y方向的像素数跨度需大于等于3。通过上述操作即可实现碳纤维表面沟槽结构的自动寻找。通过Matlab程序自动寻找碳纤维表面的沟槽结构，所得到的相应结果如图3所示。通过式的二维空间中的欧氏距离公式计算沟槽的深度、宽度所包含的像素点数；寻找碳纤维的外部轮廓图形，通过求取外轮廓上所包含的像素点总数可得到碳纤维外部轮廓图形的周长；通过求取外轮廓内部所包含的像素点总数，可得到碳纤维外部轮廓图形的面积；定义碳纤维外围轮廓所形成的不规则图形上，最大对角点的距离为长径；碳纤维外围轮廓所形成的不规则图形的最小外接矩形的长为直径，即可得到碳纤维表面沟槽的宽度、深度及碳纤维断面外围轮廓图形的周长、面积、长径、直径等数据，上述数据的单位均为像素。通过单位换算，即可得到上述数据的实际尺寸。使用上述方法定量表征碳纤维的表面物理结构时，每种型号的碳纤维统计约10组数据。
具体实施方式四：碳纤维表面“圆形度”计算，按以下步骤具体实施：建立“圆形度”的概念定量度量碳纤维外围轮廓的形状。圆形度的计算公式为：式中Y指圆形度，S指碳纤维外围轮廓图形所包含的面积(μm2)，L为长径(μm)，长径指碳纤维外围轮廓上两对角点间的最大距离。圆形度概念的示意图如图4所示。通过圆形度概念示意图可以直观的看到，圆形度是指以碳纤维外围轮廓图形的长径(L)为直径作圆，并计算该圆形的面积，以碳纤维外围轮廓图形的面积与圆形面积的比值作为碳纤维外围轮廓图形形状的度量。圆形度(Y)值越接近于1，则碳纤维外围轮廓图形越接近于圆形。对CYTEC-CF、HS-CF、JH-CF三种碳纤维圆形度的计算结果列于表1。对CYTEC-CF、HS-CF、JH-CF三种碳纤维各样品圆形度数据的统计并求取平均值和标准差后发现：CYTEC-CF的平均圆形度为0.700，圆形度标准差为0.0298，圆形度平均值在三种碳纤维中最小且圆形度的波动程度最大，这说明CYTEC-CF的外围轮廓形状较扁，同时一束碳纤维中各碳纤维单丝间的外围轮廓形状的偏差较大；HS-CF的平均圆形度为0.932，圆形度标准差为0.0286，这表明HS-CF的外围轮廓形状最接近圆形；JH-CF的平均圆形度为0.895，圆形度标准差为0.0223，即JH-CF的外围轮廓图形较接近圆形，同时其圆形度的波动程度在三种碳纤维中最小。
表1 CYTEC-CF、HS-CF、JH-CF三种碳纤维圆形度的计算结果
样品 平均圆形度 标准差
CYTEC-CF 0.700 0.0298
HS-CF 0.932 0.0286
JH-CF 0.895 0.0223
具体实施方式五：碳纤维表面“深宽比”计算，按以下步骤具体实施：建立“深宽比”的概念定量度量碳纤维表面沟槽形状，深宽比，顾名思义即为碳纤维表面沟槽的深度与沟槽宽度的比值。碳纤维表面沟槽结构的示意图如图5所示。碳纤维表面沟槽的“深宽比”越小，则表明碳纤维表面的沟槽形状越趋近于平缓；若碳纤维表面沟槽的“深宽比”越大，则碳纤维表面的沟槽形状越锐化。三种碳纤维表面沟槽的宽度及深度平均值和相应的“深宽比”平均值列于下表2中。由表2发现，CYTEC-CF表面沟槽的宽度、深度平均值在三种碳纤维中均最大，即CYTEC-CF表面沟槽的尺寸与其他两种碳纤维相比，整体上偏大；HS-CF表面沟槽的宽度、深度平均值在三种碳纤维中均最小，即HS-CF表面沟槽的尺寸与CYTEC-CF、JH-CF相比，整体偏小；JH-CF表面沟槽的宽度、深度平均值在三种碳纤维中均处于中间状态。但通过比较三种碳纤维的“深宽比”平均值数据发现，JH-CF的“深宽比”平均值最大，HS-CF的“深宽比”平均值最小，CYTEC-CF的“深宽比”平均值在三种型号碳纤维中处于中间位置。
表2CYTEC-CF、HS-CF、JH-CF三种碳纤维表面沟槽的宽度及深度平均值和相应的“深宽比”平均值
具体实施方式六：碳纤维表面“沟槽密集程度”计算，按以下步骤具体实施：通过运行编写的Matlab程序可以实现碳纤维表面沟槽的自动寻找，做碳纤维外围轮廓所形成的不规则图形的最小外接矩形，并将最小外接矩形的长定义为直径。碳纤维的类型不同，其外围轮廓图形的直径不同，外围轮廓图形的周长亦不相同。为了定量度量碳纤维表面沟槽结构的密集程度，定义碳纤维表面“沟槽密集程度”的概念，计算碳纤维表面“沟槽密集程度”的公式为式中ID指碳纤维表面的沟槽密集程度(个/μm)；N是指碳纤维外围轮廓上所含沟槽的个数(个)；C为碳纤维外围轮廓图形的周长(μm)，三种不同形貌碳纤维的沟槽密集程度如表3所示。
具体实施方式七：碳纤维表面“表面不规整度”计算，按以下步骤具体实施：为了定量度量碳纤维表面的不规整程度，定义“表面不规整度”的概念，并建立计算碳纤维“表面不规整度”的公式为式中IR为碳纤维的表面不规整度；C指碳纤维外围轮廓图形的周长(μm)；S为碳纤维外围轮廓图形的面积(μm2)；d指碳纤维外围轮廓图形的直径(μm)。在圆形中，Cd/4S＝1，所以在碳纤维中，当表面不规整度(IR)越接近于1时，碳纤维的表面越规整；反之，当碳纤维的表面不规整度(IR)的数值越大，表明碳纤维的表面越不规整。三种不同形貌碳纤维的表面不规整度列于下表3。
比较表3发现，JH-CF的表面沟槽最密集，HS-CF的表面沟槽最稀疏，CYTEC-CF的表面沟槽密集程度位于JH-CF与HS-CF之间。在表面规整程度方面，CYTEC-CF的表面不规整度最大，其表面最不平整；HS-CF的表面不规整度最小，几乎接近于1，这表明HS-CF的表面最平整；JH-CF的表面不规整度介于CYTEC-CF和HS-CF之间。
表3 CYTEC-CF、HS-CF、JH-CF三种碳纤维的沟槽密集程度
通过以下试验来验证本发明的有益效果，主要验证本发明提出的关于定量表征碳纤维物理结构的物理量(圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度)对碳纤维增强树脂复合材料界面性能的影响。
试验一：碳纤维表面的物理结构对复合材料界面性能的影响，按以下步骤进行：一、通过调节凝固环境(凝固浴温度分别为25℃,35℃,45℃)制备了截面形状及直径基本相同而表面物理沟槽结构各不相同的碳纤维样品，见图6；二、按照上文的具体实施方式算出碳纤维的平均沟槽深度、平均沟槽宽度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度，如下表4所示；三、挑出碳纤维单丝，将两端固定在替代铁架上，且使单丝处于绷直状态，将AG-80环氧树脂和固化剂4,4-二氨基二苯砜(DDS)按一定质量比为10:4的比例搅拌均匀，并向其中加入少许丙酮溶液以降低树脂固化剂体系的黏度，然后使用一次性注射器的针头蘸取少量树脂固化剂丙酮的混合液涂抹于铁架上的碳纤维单丝上，每根碳纤维单丝上可涂抹数十个树脂微滴，将制备好的碳纤维单丝树脂微滴复合材料放入真空烘箱中于150℃下固化后于180℃下固化3h，最后测量出各个样品的界面剪切强度(IFSS)，碳纤维的圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度对复合材料界面性能的影响见图7-10。
表4三种碳纤维的平均沟槽深度、平均沟槽宽度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度
以上所述仅是本发明的优先实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为不发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种定量表征碳纤维物理结构的方法，其中，包括：
(1)将碳纤维束丝置于液氮冷冻后脆断，脆断后的碳纤维用样品台固定并喷金处理，采用扫描电子显微镜获得碳纤维的截面形貌；
(2)采用Photoshop软件对碳纤维的截面特征进行有效提取；
(3)获得碳纤维表面沟槽深度、宽度、个数的统计信息；
(4)基于步骤(3)的统计信息，计算碳纤维的圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度。
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，将所述碳纤维束丝置于液氮冷冻40～60秒。
3.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述碳纤维的圆形度的计算公式为：
其中，式中Y指圆形度，
S指碳纤维外围轮廓图形所包含的面积，单位为μm2，
L为长径，单位为μm，并且所述长径指碳纤维外围轮廓上两对角点间的最大距离。
4.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述碳纤维的沟槽深宽比为碳纤维表面沟槽的深度与沟槽宽度的比值。
5.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述碳纤维的沟槽密集程度的计算公式为：
其中，式中ID指碳纤维表面的沟槽密集程度，单位个/μm，
N是指碳纤维外围轮廓上所含沟槽的个数，单位为个，
C为碳纤维外围轮廓图形的周长，单位为μm。
6.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述碳纤维表面不规整度的计算公式为：
其中，式中IR为碳纤维的表面不规整度，
C指碳纤维外围轮廓图形的周长，单位为μm，
S为碳纤维外围轮廓图形的面积，单位为μm2，
d指碳纤维外围轮廓图形的直径，单位为μm。
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