CN109537273A - 一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，所述丝光渗透剂包括脂肪醇烷基糖苷和脂肪醇硫酸盐的混合。本发明的丝光渗透剂中，脂肪醇烷基糖苷是由低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下苷化制得，耐碱性突出，泡沫低，苷化反应完全，且不需要提纯烷基糖苷，未反应的低碳脂肪醇在氨基磺酸的作用下直接参与磺化反应。

Description

一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂及其制备方法，属于棉纺织助剂领域。
背景技术
目前，在棉纺织领域，丝光整理是高档纺织品的一道重要工序，为了使棉纤维产生丝绸一样的耐久性光泽，赋予棉织物丰满悬垂的手感，都需要对棉织物进行丝光整理，丝光渗透剂是丝光整理所用的助剂，要求耐强碱，并持续稳定(在大于或等于300g/L氢氧化钠溶液中)；要求在高碱下渗透性和润湿性好；并要求在长时间持续使用下泡沫低；还要求废碱液安全环保，可回收。但是，目前大多数丝光渗透剂都无法满足上述要求。
现有中国专利“一种新型棉织物用易降解丝光渗透剂”(CN106149379A)，包含以下重量份组分：壬基酚聚氧乙烯醚3-6份、油酸聚氧乙烯酯7-9份、N-(膦酰基甲基)甘氨酸异丙胺盐6-9份、脂肪醇聚氧乙烯醚2-10份、肉桂油4-9份、水40-60份、醋酸乙烯12-16份、烷基磺酸钠6-9份、丙烯酸2-4份、丙二醇13-20份、磺化琥珀酸二辛酯钠盐2-6份、磷酸三辛酯4-7份。其虽然性能优异但由于配方中含壬基酚和磷，不环保。
另有中国专利“一种高耐碱湿布丝光渗透剂及其制备方法”(CN102011317A)，采用的渗透剂为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，但由于配方含磷不环保。
还有中国专利“一种新型棉织物用低泡丝光渗透剂”(CN106087408A)包含以下重量份组分：癸二酸二辛酯11-14份、磺化琥珀酸二辛酯钠盐16-22份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-8份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠4-8份、烷基酚聚氧乙烯醚8-10份、去离子水40-50份、聚苯乙烯磺酸钠5-6份、蔗糖酯3-6份、油酸聚氧乙烯酯10-14份、磷酸三辛酯12-16份、槐糖脂5-10份。配方中亦由于含壬基酚不环保。
再有中国专利“一种棉织物用的丝光渗透剂及其制备方法”(CN105603732A)公开了该渗透剂按重量份计，包含以下成分：脂肪醇琥珀酸酯40-60份，月桂酸钠10-20份，丙烯酸5-12份，乳化剂10-25份，甘油8-15份，去离子水10-30份。所用原料虽然环保，但因为有阴离子存在，长时间使用会引起泡沫无法消去，存在沾壁粘缸的隐患，且其耐碱性无法达到300g/L氢氧化钠或以上，无法满足长时间持续使用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，具有低泡，高耐碱，渗透性好，绿色环保等优点，适合工业化大规模生产。
本发明还提供了上述耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，包括脂肪醇烷基糖苷和脂肪醇硫酸盐的混合；
所述脂肪醇烷基糖苷具有结构式Ⅰ：
所述脂肪醇硫酸盐具有结构式Ⅱ：
所述结构式Ⅰ、结构式Ⅱ中的R为己基、辛基或异辛基。
作为改进，该丝光渗透剂，包括：
第一步，脂肪醇烷基糖苷由低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下苷化制得；
第二步，脂肪醇硫酸盐由氨基磺酸将未反应的低碳脂肪醇磺化重排制得。
作为改进，所述第一步低碳脂肪醇与葡萄糖苷化反应中，低碳脂肪醇与葡萄糖的摩尔比为3:1-6:1。
作为改进，所述第一步低碳脂肪醇与葡萄糖苷化反应中，催化剂的用量为低碳脂肪醇与葡萄糖总重量的0.3-1.5％。
作为改进，所述氨基磺酸与未苷化反应的低碳脂肪醇的摩尔比为(0.9-1):1。
作为改进，所述催化剂为强酸。所述强酸为对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸中的任一种。
另外，本发明还提供了一种所述耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法，以低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下直接苷化，再用氨基磺酸将未反应的低碳脂肪醇磺化重排成硫酸酯，最后将反应液加碱调成碱性，脱去氨气，加水开稀得成品。
作为改进，脱氨调PH的碱采用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的任一种。
作为改进，该丝光渗透剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)在装有温度计、真空系统装置及电动搅拌器的四口烧瓶中，加入低碳脂肪醇与葡萄糖，加入催化剂，开启搅拌，并升温和调整烧瓶内压力，保持反应压力在10KPa，于100-110℃反应1h，继续升温至110-120℃，控制反应压力在8-10KPa反应1h，继续升温在120-125℃、反应压力在5KPa反应2h，停真空并降温至90℃，得中间体；
2)向中间体中缓慢分两批次加入氨基磺酸，常压继续反应，自然升温至125℃后，控制125℃保温反应3h，然后降温至75-80℃，缓慢加入碱溶液，负压0.01-0.05MPa抽真空脱氨，继续降温至60℃，加入去离子水混合均匀得耐碱低泡环保型丝光渗透剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明的丝光渗透剂中，脂肪醇烷基糖苷是由低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下苷化制得，耐碱性突出，泡沫低，苷化反应完全，且不需要提纯烷基糖苷，未反应的低碳脂肪醇在氨基磺酸的作用下直接参与磺化反应。
2)本发明的丝光渗透剂中，由于低碳脂肪醇的磺化反应为非均相反应，因此低碳脂肪醇与葡萄糖的苷化反应产物有助于氨基磺酸与低碳脂肪醇的混合相溶，利于正向磺化反应。
3)本发明的丝光渗透剂中，通过脱氨调pH后，产物为低碳脂肪醇烷基糖苷和低碳脂肪醇硫酸盐的混合物，使用时，无需溶剂可直接溶解于水中，工艺简单、稳定，易控制。
4)本发明的丝光渗透剂，成品耐高碱，常温耐碱能达到500g/L氢氧化钠，且渗透性好，产品低泡，绿色环保，能满足所有棉丝光的要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，包括脂肪醇烷基糖苷和脂肪醇硫酸盐的混合；
所述脂肪醇烷基糖苷具有结构式Ⅰ：
所述脂肪醇硫酸盐具有结构式Ⅱ：
所述结构式Ⅰ、结构式Ⅱ中的R为己基、辛基或异辛基。
作为改进，所述脂肪醇烷基糖苷由低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下苷化制得，所述脂肪醇硫酸盐由氨基磺酸将未反应的低碳脂肪醇磺化重排制得。本发明的丝光渗透剂中，脂肪醇烷基糖苷是由低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下苷化制得，耐碱性突出，泡沫低，苷化反应完全，且不需要提纯烷基糖苷，未反应的低碳脂肪醇在氨基磺酸的作用下直接参与磺化反应。由于低碳脂肪醇的磺化反应为非均相反应，因此低碳脂肪醇与葡萄糖的苷化反应产物有助于氨基磺酸与低碳脂肪醇的混合相溶，利于正向磺化反应。
作为改进，第一步低碳脂肪醇与葡萄糖苷化反应中，低碳脂肪醇与葡萄糖的摩尔比为3:1-6:1。
作为改进，第一步低碳脂肪醇与葡萄糖苷化反应中，催化剂的用量为低碳脂肪醇与葡萄糖总重量的0.3-1.5％。
作为改进，所述氨基磺酸与未苷化反应的低碳脂肪醇的摩尔比为(0.9-1):1。
作为改进，所述催化剂为强酸。所述强酸为对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸中的任一种。
另外，本发明还提供了一种所述耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法，以低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下直接苷化，再用氨基磺酸将未反应的低碳脂肪醇磺化重排成硫酸酯，最后将反应液加碱调成碱性，脱去氨气，加水开稀得成品。通过脱氨调pH后，产物为低碳脂肪醇烷基糖苷和低碳脂肪醇硫酸盐的混合物，使用时，无需溶剂可直接溶解于水中，工艺简单、稳定，易控制。
作为改进，脱氨调PH的碱采用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的任一种。
作为改进，该丝光渗透剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)在装有温度计、真空系统装置及电动搅拌器的四口烧瓶中，加入低碳脂肪醇与葡萄糖，加入催化剂，开启搅拌，并升温和调整烧瓶内压力，保持反应压力在10KPa，于100-110℃反应1h，继续升温至110-120℃，控制反应压力在8-10KPa反应1h，继续升温在120-125℃、反应压力在5KPa反应2h，停真空并降温至90℃，得中间体；
2)向中间体中缓慢分两批次加入氨基磺酸，常压继续反应，自然升温至125℃后，控制125℃保温反应3h，然后降温至75-80℃，缓慢加入碱溶液，负压0.01-0.05MPa抽真空脱氨，继续降温至60℃，加入去离子水混合均匀得耐碱低泡环保型丝光渗透剂。
本发明的丝光渗透剂，成品耐高碱，常温耐碱能达到500g/L氢氧化钠，且渗透性好，产品低泡，绿色环保，能满足所有棉丝光的要求。
实施例1
一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、真空系统装置以及电动搅拌器的1L四口烧瓶中，加入400g正己醇与140g葡萄糖、5g对甲基苯磺酸，开启搅拌，并升温和调整烧瓶内压力，并保持反应压力在10KPa时于100℃反应1h，继续升温在110℃、反应压力在8KPa时反应1h，继续升温在120℃、反应压力在5KPa时反应2h，停真空并降温至90℃，得中间体Ⅰ420g，测中间体Ⅰ中正己醇含量64.2％；
2)向中间体Ⅰ中缓慢分两批次加入氨基磺酸235g，常压继续反应，自然升温至125℃后，保持125℃保温反应3h，然后降温至75℃，缓慢加入270g浓度为50％KOH溶液，于负压0.01-0.05MPa抽真空脱氨1h，继续降温至60℃，加入去离子水600g混合均匀，得固形物50％的耐碱丝光渗透剂TF-A。
实施例2
一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、真空系统装置以及电动搅拌器的1L四口烧瓶中，加入405g异辛醇与140g葡萄糖、8g十二烷基苯磺酸，开启搅拌，并升温和调整烧瓶内压力，并保持反应压力在10KPa时于105℃反应1h，继续升温在115℃、反应压力在8KPa时反应1h，继续升温在125℃、反应压力在5KPa时反应2h，停真空并降温至90℃，得中间体Ⅱ506g，测中间体Ⅱ中异辛醇含量54.6％；
2)向中间体Ⅱ中缓慢分两批次加入氨基磺酸196g，常压继续反应，自然升温至125℃后，控制125℃保温反应3h，然后降温至80℃，缓慢分批加入200g浓度为40％NaOH溶液，在负压0.01-0.05MPa下抽真空脱氨1h，继续降温至60℃，加入去离子水800g混合均匀，得固形物50％的耐碱丝光渗透剂TF-B。
实施例3
对比例。
对比配方实施例由以下成分制备而成：异辛醇硫酸酯钠盐(50％)(广东传化富联制造)，异辛醇烷基糖苷(50％)(浙江传化智联制造)；
制备方法：将异辛醇硫酸酯钠盐(50％)70份，异辛醇烷基糖苷(50％)30份，加入开口烧瓶中搅拌均匀，得耐碱丝光渗透剂TF-C。
实施例4
对比例。
APG-6，正己醇烷基糖苷(50％)(浙江传化智联制造)，固形物50％。
实施例5
对比例。
TF-1078，异辛醇硫酸酯铵盐(广东传化富联制造)，固形物50％。
将以上各实施例制得的丝光渗透剂进行耐碱渗透性测试。
测试方法为：在1L浓度为300g/L、400g/L、500g/L的氢氧化钠溶液中，加入5g各实施例制得的丝光渗透剂，取直径为3cm的圆形标准帆布(18.2texX18.2tex)放入氢氧化钠溶液中，在25℃条件下，记录标准帆布的润湿时间，即投放标准帆布开始计时至帆布布面全部润湿为止的时间。标准帆布的润湿时间越短，表明耐碱渗透性越好，反之，耐碱渗透性越差。具体测试结果如下表1-2所示。
表1各实施例丝光渗透剂的耐碱结果
状态 300g/L 400g/L 500g/L
TF-A 透明 透明 混浊
TF-B 透明 混浊 分层
TF-C 透明 混浊 分层
APG-6 透明 透明 混浊
TF-1078 混浊、分层 分层 分层
注：混浊和透明说明耐碱，分层说明不耐碱。
分析表1可知，本发明实施例1制得的丝光渗透剂最高能耐500g/L的氢氧化钠溶液；实施例2-3制得的丝光渗透剂最高能耐400g/L的氢氧化钠溶液；对比实施例4的正己醇烷基糖苷(50％)最高也能耐500g/L的氢氧化钠溶液；对比实施例5的异辛醇硫酸酯铵盐(50％)不能耐300g/L的氢氧化钠溶液，说明耐碱性主要体现在低碳烷基糖苷的耐碱性。
表2各实施例丝光渗透剂的耐碱结果
渗透性 300g/L 400g/L 500g/L
TF-A 3.6 4.3 6.7
TF-B 4.2 5.0 —
TF-C 6.2 12.0 —
APG-6 68.9 78.2 86.3
TF-1078 38.8 — —
注：测试结果为5次平均值，单位为秒。
分析表2可知，由于本发明实施例1-2制得的丝光渗透剂中，标准帆布的润湿时间短，表明其耐碱渗透性要好于实施例3制得的丝光渗透剂，也明显好于单用低碳醇烷基糖苷或低碳醇硫酸酯盐作为丝光渗透剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，其特征在于，所述丝光渗透剂包括脂肪醇烷基糖苷和脂肪醇硫酸盐的混合；
所述脂肪醇烷基糖苷具有结构式Ⅰ：
所述脂肪醇硫酸盐具有结构式Ⅱ：
所述结构式Ⅰ、结构式Ⅱ中的R为己基、辛基或异辛基。
2.根据权利要求1所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，其特征在于，包括：
第一步，脂肪醇烷基糖苷由低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下苷化制得；
第二步，脂肪醇硫酸盐由氨基磺酸将未反应的低碳脂肪醇磺化重排制得。
3.根据权利要求2所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，其特征在于，所述第一步低碳脂肪醇与葡萄糖苷化反应中，低碳脂肪醇与葡萄糖的摩尔比为3:1-6:1。
4.根据权利要求2或3所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，其特征在于，所述第一步低碳脂肪醇与葡萄糖苷化反应中，催化剂的用量为低碳脂肪醇与葡萄糖总重量的0.3-1.5％。
5.根据权利要求2所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，其特征在于，所述氨基磺酸与未苷化反应的低碳脂肪醇的摩尔比为(0.9-1):1。
6.根据权利要求2或3所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，其特征在于，所述催化剂为强酸。
7.根据权利要求6所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂，其特征在于，所述强酸为对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸中的任一种。
8.一种权利要求1-7任一项所述耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法，其特征在于，以低碳脂肪醇与葡萄糖在催化剂条件下直接苷化，再用氨基磺酸将未反应的低碳脂肪醇磺化重排成硫酸酯，最后将反应液加碱调pH成碱性，脱去氨气，加水开稀得成品。
9.根据权利要求8所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法，其特征在于，调pH脱氨的碱采用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的任一种。
10.根据权利要求8所述的一种耐碱低泡环保型丝光渗透剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)在装有温度计、真空系统装置及电动搅拌器的四口烧瓶中，加入低碳脂肪醇与葡萄糖，再加入催化剂，开启搅拌，并升温和调整烧瓶内压力，保持反应压力在10KPa，于100-110℃反应1h，继续升温至110-120℃，控制反应压力在8-10KPa反应1h，继续升温在120-125℃、反应压力在5KPa反应2h，停真空并降温至90℃，得中间体；
2)向中间体中加入氨基磺酸，常压继续反应，自然升温至125℃后，控制125℃保温反应3h，然后降温至75-80℃，缓慢加入碱溶液，负压0.01-0.05MPa抽真空脱氨，继续降温至60℃，加入去离子水混合均匀得耐碱低泡环保型丝光渗透剂。
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