CN108609887A - 丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法 - Google Patents

丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法 Download PDF

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马丽涛
邢凯
宋宝
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Abstract

本发明涉及改性萘系减水剂制备及环境保护技术领域，具体涉及一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，利用废碱液中的纤维、染料、渗透剂等制得改性萘系减水剂，同时利用废碱液中的氢氧化钠对改性萘系减水剂的合成过程进行催化，增加缩合反应活性，提高反应速度，所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到：工业萘200‑300份，浓硫酸220‑400份，水5‑55份，甲醛溶液140‑180份，废碱液70‑150份，液碱350‑600份。本发明直接利用丝光工艺处理过程中产生的废碱液，制备得到成本低、塌落度保持效果好、减水率高的萘系高效减水剂，解决了废碱液回收处理工艺复杂、处理不彻底、耗能大、成本高等问题，提高危险废物的利用率，保护环境，经济效益显著。

Description

丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法
技术领域
本发明涉及改性萘系减水剂制备及环境保护技术领域，具体涉及一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法。
背景技术
丝光工艺是用氢氧化钠溶液对纯棉或高含棉量的纱线和织物进行处理以增加其表面光泽的工艺。在此过程中产生的丝光废碱呈强碱性(通常含有10-35％左右的氢氧化钠)，其中色度、COD和悬浮物SS值均较高，杂质成分较多，包括纤维、染料、化学浆料、渗透剂、荧光增白剂和无机盐等，若不加以回收利用直接进行排放不仅浪费资源，而且会对环境造成较大污染，属于危险废物。工业产生的废碱液如果不进行回收大多采用酸液对其进行中和处理后排放，浪费大量的酸液，引起二次污染，并且大量浪费废碱液中的各种成分，所以对废碱液进行回收利用成为必然趋势。丝光处理过程中产生的废碱液目前常用氧化脱色、分离提纯的方式进行处理，不仅处理复杂、耗能大，增加运营成本，而且处理不彻底。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，提高丝光工艺产生的废碱液的利用率，制备得到成本低、塌落度保持效果好、减水率高的萘系高效减水剂，降低废碱液回收处理工艺的难度，节约能耗。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至155-160℃，搅拌状态下滴加浓硫酸，滴加时间为25-30min，滴加完毕后保温3-5h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入水，继续水解反应30min，然后加入废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于100-115℃滴加甲醛溶液，滴加完毕后于100-115℃保温2-5h；
(3)缓慢加入液碱调节pH值为7-9，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
进一步的，所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到：工业萘200-300份，浓硫酸220-400份，水5-55份，甲醛溶液140-180份，废碱液70-150份，液碱350-600份。
进一步的，所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到：工业萘250-280份，浓硫酸350-360份，水40-50份，甲醛溶液160-180份，废碱液130-150份，液碱480-500份。
进一步的，所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到：工业萘280份，浓硫酸350份，水45份，甲醛溶液180份，废碱液150份，液碱500份。
进一步的，所述液碱的浓度是32％。
进一步的，所述甲醛溶液的浓度为37％。
进一步的，所述步骤(2)中甲醛溶液的滴加时间为1.5-4h。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益如下：
(1)本发明直接利用丝光工艺处理过程中产生的废碱液，无需经任何处理直接用于制备改性萘系高效减水剂，避免了废物排放对环境的污染，解决了废碱液回收处理工艺复杂、处理不彻底、耗能大、成本高等问题，提高危险废物的利用率，保护环境，经济效益显著；
(2)本发明引入的废碱液中的纤维、染料中的羟基、酚羟基、羰基等均能够参与聚合，能够与萘系接枝，增加缩合过程中萘系减水剂中的支链数量，能够改善混凝土的塌落度效果，同时废碱液中的氢氧化钠对改性萘系高效减水剂的合成过程进行催化，增加缩合反应的活性，提高反应速度；
(3)本发明所使用的丝光处理废碱液中其他的杂质对减水剂颜色、品质无影响，对环境无污染。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将200份的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至155℃，搅拌状态下滴加220份的浓硫酸，滴加时间为25min，滴加完毕后保温3h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入5份的水，继续水解反应30min，然后加入70份的废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于100℃滴加140份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为1.5h，滴加完毕后于100℃保温2h；
(3)缓慢加入350份的浓度是32％的液碱调节pH值为7，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
所制得的改性萘系减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.6-3.0％。
原料：
实施例2：
一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将300份的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至160℃，搅拌状态下滴加400份的浓硫酸，滴加时间为30min，滴加完毕后保温5h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入55份的水，继续水解反应30min，然后加入150份的废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于115℃滴加180份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为4h，滴加完毕后于115℃保温5h；
(3)缓慢加入600份的浓度是32％的液碱调节pH值为9，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
所制得的改性萘系减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.6-3.0％。
原料：
实施例3：
一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将280份的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至160℃，搅拌状态下滴加350份的浓硫酸，滴加时间为30min，滴加完毕后保温4h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入45份的水，继续水解反应30min，然后加入150份的废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于110℃滴加180份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为4h，滴加完毕后于110℃保温4h；
(3)缓慢加入500份的浓度是32％的液碱调节pH值为8，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
所制得的改性萘系减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.6-3.0％。
原料：
实施例4：
一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将250份的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至155℃，搅拌状态下滴加350份的浓硫酸，滴加时间为30min，滴加完毕后保温4.5h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入40份的水，继续水解反应30min，然后加入130份的废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于110℃滴加160份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为3.5h，滴加完毕后于110℃保温3.5h；
(3)缓慢加入480份的浓度是32％的液碱调节pH值为8，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
所制得的改性萘系减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.6-3.0％。
原料：
实施例5：
一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将280份的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至160℃，搅拌状态下滴加360份的浓硫酸，滴加时间为30min，滴加完毕后保温4h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入50份的水，继续水解反应30min，然后加入150份的废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于115℃滴加180份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为4h，滴加完毕后于115℃保温4h；
(3)缓慢加入500份的浓度是32％的液碱调节pH值为9，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
所制得的改性萘系减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.6-3.0％。
原料：
实施例6：
一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)将265份的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至160℃，搅拌状态下滴加355份的浓硫酸，滴加时间为30min，滴加完毕后保温4h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入45份的水，继续水解反应30min，然后加入140份的废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于100℃滴加170份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为3h，滴加完毕后于100℃保温3h；
(3)缓慢加入490份的浓度是32％的液碱调节pH值为9，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
所制得的改性萘系减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，其掺量为水泥重量的0.6-3.0％。
原料：
以市场上常用萘系减水剂作为对照组，与本发明实施例1-6制备的改性萘系减水剂以水溶液形式加到混凝土拌合物中，掺量均为水泥重量的1.6％，性能对比数据如表1所示：
表1减水率和塌落度
由表1的结果可见，本发明实施例1-6产品添加到混凝土拌合物中，减水率和塌落度参数均优于对照组。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，然后升温至155-160℃，搅拌状态下滴加浓硫酸，滴加时间为25-30min，滴加完毕后保温3-5h；
(2)将步骤(1)的产物降温至120℃，加入水，继续水解反应30min，然后加入废碱液，搅拌反应30min，反应结束后于100-115℃滴加甲醛溶液，滴加完毕后于100-115℃保温2-5h；
(3)缓慢加入液碱调节pH值为7-9，冷却至室温，制得改性萘系减水剂。
2.如权利要求1所述的丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，其特征在于，所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到：工业萘200-300份，浓硫酸220-400份，水5-55份，甲醛溶液140-180份，废碱液70-150份，液碱350-600份。
3.如权利要求2所述的丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，其特征在于，所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到：工业萘250-280份，浓硫酸350-360份，水40-50份，甲醛溶液160-180份，废碱液130-150份，液碱480-500份。
4.如权利要求3所述的丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，其特征在于，所述改性萘系减水剂由以下重量份的原料制备得到：工业萘280份，浓硫酸350份，水45份，甲醛溶液180份，废碱液150份，液碱500份。
5.如权利要求1所述的丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，其特征在于，所述液碱的浓度是32％。
6.如权利要求1所述的丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为37％。
7.如权利要求1所述的丝光工艺的废碱液制备改性萘系减水剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲醛溶液的滴加时间为1.5-4h。
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