CN109535440A - 一种处理植物原料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种处理植物原料的方法；本发明通过对原料进行粉碎处理、热水抽提，过筛去除杂质后，加入特定比例的正丁醇或异丁醇、氧化剂和其他助剂，蒸煮反应，通过预处理条件、溶剂添加量、氧化剂添加量、其他助剂添加量和蒸煮条件的相互配合，协同增效，有助于试剂的渗入，充分分离原料组分，基本保留活性基团，显著提高蒸煮效率和产品得率，使得产品性能更优，本发明工艺简单，可实现工业化大规模生产，可为企业带来良好的经济效益，具备广阔的前景。

Description

一种处理植物原料的方法

技术领域

本发明属于木质纤维原料处理领域，涉及一种处理植物原料的方法。

背景技术

传统化石能源日益枯竭，而对其的需求却逐年增加，因此，石油替代品的开发研究迫在眉睫。木质纤维原料是自然界最为丰富的有机物，对木质纤维原料的转化利用已成为必然的趋势。木质纤维原料主要成分是纤维素、半纤维素和木质素。经过有效分离后，三大组分可通过加工处理转化为高附加值的生物能源、材料和化学品。

现有的木质纤维处理技术包括物理法、物理-化学法、化学法、生物法等，分离效果差，组分得率低，其中常规的酸、碱法对设备要求高，污染严重；而生物法成本高、周期长。因此，研究一种高效处理木质纤维原料的方法，具有广阔的应用前景和巨大的市场价值。

CN105155323A公开了一种大龙竹预浸渍丙二醇有机溶剂蒸煮制浆方法，首先将大龙竹劈拆成长2cm-3cm，宽度3cm以内的竹段作为制浆原料；将制浆原料加入到丙二醇分析纯试剂中预浸渍完成后分离得到浸渍物料；将浸渍物料加入制浆剂然后置入链式油浴蒸煮锅中，蒸煮完成后分离浆料和废液；分离浆料经热水洗涤再置于筛浆机中筛选得到大龙竹洁净纸浆；废液加冷水稀释静置、离心分离、微滤膜进行微滤、超滤膜进行超滤、减压蒸馏除去水分后替换丙二醇分析纯试剂作为预浸渍试剂。但上述现有技术所采用的有机溶剂法产品提取率不高，且工艺复杂繁琐，有待进一步提高。

CN101864683A公开了一种木质纤维原料的预处理方法，属于生物质化工技术领域。工艺包括：将木质纤维原料与有机酸溶液和催化剂的混合液混合后，进行第一步处理，得到液固混合物：分离得到的液固混合物，得到预处理黑液和纤维素固体；采用有机酸溶液洗涤得到纤维素固体，得到洗涤黑液和纤维素固体；采用稀酸或碱进行第二步处理得到的纤维素固体；得到的预处理黑液与得到的洗涤黑液混合后，得到混合黑液并循环用于第一步处理过程；循环使用至少3次的黑液进行有机酸、木素产品和糖浆溶液回收。

CN104805151A公开了一种无需预浸的木质纤维素原料预处理方法，其具体步骤为：(1)将木质纤维素原料进行除尘、粉碎等前处理；(2)配制酸、碱、盐溶液或者有机溶剂；(3)将步骤(1)得到的原料和步骤(2)得到的化学溶液或溶剂加入安装有搅拌装置的预处理反应器中，实施预处理；(4)将步骤(3)得到的预处理后的木质纤维素原料进行酶水解或同步糖化与发酵等后续的加工工序。但上述处理植物原料的方法所得产品的转化率低，不利于能源的充分利用。

综上所述，研发一种能耗低、步骤简洁高效、产物得率高的处理植物原料的方法，具有广阔的应用前景和巨大的市场价值。

发明内容

本发明提供了一种处理植物原料的方法，通过选择化学性质优良的有机溶剂丁醇，优化处理步骤和条件参数，各步骤各条件协同增效，生产能耗低，节省成本，方便回收试剂，产品的率高，结构完整，值得大范围推广和应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种处理植物原料的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将植物原料进行粉碎，热水抽提后过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:(1-25)加入反应容器混合均匀，再加入氧化剂和其他助剂，混合后加热反应，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，使用加热至30-80℃的丁醇洗涤纤维Ⅰ，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，继续用30-80℃热水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)处理步骤(4)得到的含木质素的浓缩液得到纯木质素。

本发明中，发明人对植物原料处理方法进行深入研究，比较传统的酸、碱法以及生物法的优缺点，选择从有机溶剂法入手，寻求提高木质纤维原料处理工艺和产量得率及性能的方法，通过广泛筛选，最终选择性能优良的丁醇作为溶剂，优化处理流程，首先对原料进行粉碎处理、热水抽提，过筛去除杂质后，加入特定比例的丁醇水溶液、氧化剂和其他助剂，蒸煮反应，通过预处理条件、溶剂添加量、其他助剂添加量和蒸煮条件的相互配合，协同增效，有助于试剂的渗入，充分分离原料组分，基本保留活性基团，显著提高蒸煮效率和产品得率，使得产品性能更优，具有广阔的应用前景和巨大的市场价值。其中，其他助剂为除氧化剂外的功能性助剂。

本发明中，步骤(4)得到的水相和有机相可回收再利用，循环用于步骤(2)和/或步骤(3)，利用液体回收出来时自带的温度以达到纤维洗涤或加热反应的要求，达到生产减能耗的目的。

优选地，所述植物原料包括木本科植物原料和/或禾本科植物原料，其中木本科植物原料包括软木、硬木和灌木，禾本科植物原料包括甘蔗渣、竹、稻草、玉米杆和芦苇。

优选地，步骤(1)所述热水的温度为30-100℃，例如可以是30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。

优选地，步骤(1)所述抽提的时间为1-5h，例如可以是1h、2h、3h、4h或5h。

优选地，步骤(1)所述过筛的目数为100-400目，例如可以是100目、150目、200目、250目、300目、350目或400目，优选为150-250目。

其中，过筛后，截留部分为待煮原料，过筛部分为杂质。

优选地，步骤(2)所述丁醇为正丁醇和/或异丁醇。

优选地，步骤(2)所述料液比例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:7、1:9、1:11、1:13、1:15、1:17、1:19、1:21、1:23或1:25，优选为1:(3-25)。

其中，所述料液比为质量比，即g:g。

丁醇为一种无色透明液体，沸点较低，加热过程所需温度不高，生产能耗低；试剂腐蚀性较低，对设备要求不高；试剂微溶于水，回收分离容易，进一步降低生产成本。

优选地，步骤(2)所述氧化剂包括氧气和/或过氧化氢。

优选地，步骤(2)所述氧化剂的添加量为原料绝干量的0.1-6％，例如可以是0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％。

优选地，步骤(2)所述其他助剂的的添加量为原料绝干量的0.1-8％，例如可以是0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％或8％。

优选地，步骤(2)所述丁醇水溶液中丁醇的质量浓度为50-95％，例如可以是50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％或95％。

优选地，步骤(2)所述助剂包括有机溶剂、无机酸、有机盐或无机盐中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、乙酸、草酸、柠檬酸或聚丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述无机盐包括磷酸二氢钾、磷酸氢钾或硝酸钾中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述有机盐包括甘草酸钾盐、柠檬酸钙或柠檬酸钾中的任意一种或至少两种的组合。

其中，所述助剂的成分可单一，可两两组合，也可多种混合添加，根据助剂的添加情况，可缩短蒸煮时间，蒸煮处理时间可为2-5个小时，即可达到产品分离效果。

优选地，步骤(2)所述加热的温度为130-190℃，例如可以是130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃或190℃，优选为150-170℃。

优选地，步骤(2)所述反应的时间为2-6h，例如可以是2h、2.5h、3h、4h、5h或6h，优选为3-5h。

优选地，步骤(3)所述丁醇洗涤纤维Ⅰ的料液比为1:(1-20)，例如可以是1:1、1:3、1:5、1:7、1:9、1:11、1:13、1:15、1:16、1:17、1:19或1:20，优选为1:(7-16)。

优选地，步骤(3)所述洗涤的次数为1-10次，例如可以是1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次。

优选地，步骤(3)所述水洗的料液比为1:(1-20)，例如可以是1:1、1:3、1:5、1:7、1:9、1:11、1:13、1:15、1:16、1:17、1:19或1:20，优选为1:(7-16)。

优选地，步骤(3)所述水洗的次数为1-10次，例如可以是1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次，优选为3-7次。

优选地，步骤(5)之前还包括预处理步骤。

优选地，所述预处理包括将步骤(4)所得浓缩液与水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液。

优选地，所述预处理中水的添加量为浓缩液的1-5倍，例如可是1倍、2倍、3倍、4倍或5倍。

优选地，步骤(5)所述处理为利用冷冻干燥或喷雾干燥得到纯木质素粉末。

优选地，步骤(5)所述处理为使用可截留分子量为500以上的膜对浓缩液进行过滤，将截留物用水洗净烘干。

作为优选技术方案，一种处理植物原料的方法，具体包括如下步骤：

(1)将植物原料进行粉碎，30-100℃热水抽提1-5h后过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:(3-25)加入反应容器，再加入原料绝干量0.1-6％的氧化剂和0.1-8％的其他助剂，混合后加热130-190℃反应3-5h，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，采用30-80℃的丁醇洗涤纤维Ⅰ，料液比为1:(7-16)，次数为1-10次，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，继续用30-80℃的热水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液，料液比为1:(7-16)，次数为3-7次，浆料干燥后得到原浆纤维；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)将步骤(4)所得浓缩液与1-5倍的水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液，将二次浓缩液冷冻干燥或喷雾干燥得到纯木质素粉末；或者使用可截留分子量500以上的膜对二次浓缩液进行过滤，将截留物用水洗净烘干。

第二方面，本发明提供一种采用第一方面所述的方法处理得到的木质素和/或浆料。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明提供的方法采用丁醇作为溶剂，其沸点高，属于高沸点型的有机醇，高温蒸煮时产生的蒸汽压较小，安全性高和操作方便；生产能耗低；腐蚀性较低，对设备要求不高，回收容易，通过循环利用，降低生产成本；通过丁醇作为溶剂搭配热水抽提进行预处理和添加蒸煮助剂的步骤，优化各步骤反应条件和料液比，特定添加量的丁醇与助剂在适宜温度和反应时间的条件下，各步骤各条件协同增效，最终降低反应温度和能耗，提高了蒸煮效率和产品得率，得率高于90％，确保植物原料组分完全分离，得到的产品结构无明显破坏，活性基团基本保留，性能更优。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。

实施例1

(1)将桉木进行粉碎，60℃热水抽提3h后200目过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:10加入反应容器，再加入2％的草酸、2％的乙酸和1％的过氧化氢，其中丁醇水溶液中丁醇的质量浓度为95％，混合后加热180℃反应4h，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，使用60℃的丁醇洗涤纤维Ⅰ，料液比为1:10，次数为5次，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，使用60℃的水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液，料液比为1:10，次数为5次，浆料干燥得到原浆纤维；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)将步骤(4)所得浓缩液与5倍的水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液，将二次浓缩液冷冻干燥或喷雾干燥得到纯木质素粉末。

实施例2

(1)将桉木进行粉碎，30℃热水抽提5h后100目过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:1加入反应容器，再加入0.1％的硫酸钾和3％的氧气，其中丁醇水溶液中丁醇的质量浓度为90％，混合后加热140℃反应3h，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，使用30℃的丁醇洗涤纤维Ⅰ，料液比为1:1，次数为10次，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，继续用30℃的水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液，料液比为1:7，次数为3次，浆料干燥得到原浆纤维；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)将步骤(4)所得浓缩液与3倍的水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液，使用可截留分子量500以上的膜对二次浓缩液进行过滤，将截留物用水洗净烘干得木质素。

实施例3

(1)将玉米杆进行粉碎，100℃热水抽提1h后400目过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:25加入反应容器，再加入3％的盐酸、2％的磷酸二氢钾、2％的柠檬酸钙、1％的柠檬酸钾和0.1％的氧气，其中丁醇水溶液中丁醇的质量浓度为50％，混合后加热130℃反应6h，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，使用80℃丁醇洗涤纤维Ⅰ，料液比为1:20，次数为1次，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，继续用80℃的水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液，料液比为1:16，次数为7次，浆料干燥得到原浆纤维；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)将步骤(4)所得浓缩液与1倍的水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液，将二次浓缩液冷冻干燥或喷雾干燥得到纯木质素粉末。

实施例4

(1)将稻草进行粉碎，80℃热水抽提2h后150目过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:3加入反应容器，再加入1％的草酸、1％的磷酸二氢钾、1％的乙酸、1％的硫酸钾、2％的柠檬酸钾和1％的过氧化氢，其中丁醇水溶液中丁醇的质量浓度为80％，混合后加热160℃反应3h，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，使用50℃的丁醇洗涤纤维Ⅰ，料液比为1:7，次数为5次，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，继续用50℃的水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液，料液比为1:8，次数为5次，浆料干燥得到原浆纤维；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)将步骤(4)所得浓缩液与3倍的水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液，使用可截留分子量500以上的膜对二次浓缩液进行过滤，将截留物用水洗净烘干得木质素。

对比例1

与实施例1相比，除了将丁醇换为乙醇外，其他条件与实施例1相同。

对比例2

与实施例1相比，除了步骤(2)的加热温度改为100℃外，其他条件与实施例1相同。

对比例3

与实施例1相比，除了步骤(2)的加热温度改为220℃外，其他条件与实施例1相同。

对比例4

与实施例1相比，除了步骤(2)的反应时间改为1h外，其他条件与实施例1相同。

实验检测

检测并计算实施例和对比例制备得到的木质素的得率、纸浆得率以及浆料中的卡伯值，木质素得率通过蒸煮得到的木质素质量与利用《造纸原料和纸浆酸溶木素的测定》与《造纸原料酸不溶木素含量的测定》检测得到的原料本身木素含量的比例求得，得率＝蒸煮木质素质量/标准检测原料木质素含量；卡伯值按照《纸浆卡伯值的测定》标准进行检测；纸浆得率通过得到的纤维绝干量与原料绝干量的比值计算，结果见表1；

表1

由表1可知，实施例1-4按照本发明提供的技术方案制备得到的木质素得率较高，其中，实施例1的得率最高，达到96％，而对比例1将丁醇换为乙醇，对比例3的加热温度过高，最终制得的木质素的得率均明显下降，卡伯值过高，而对比例2的加热温度过低，对比例4的反应时间过短，则无法制成纸浆，而且，实际生产过程中，料液比过高或反应时间过长则会增加能耗，提升成本，证明本发明提供的技术方案各步骤各条件协同增效，在本发明提供的技术方案和参数范围内进行处理植物原料，能显著提高木质素的得率。

综上所述，本发明提供的处理植物原料的方法通过选择化学性质优良的有机溶剂丁醇，优化处理步骤和条件参数，各步骤各条件协同增效，生产能耗低，节省成本，方便回收试剂，产品的率高，结构完整，值得大范围推广和应用。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种处理植物原料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将植物原料进行粉碎，热水抽提后过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:(1-25)加入反应容器，混合均匀，再加入氧化剂和其他助剂，混合后加热反应，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，使用加热至30-80℃的丁醇洗涤纤维Ⅰ，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，继续用30-80℃热水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)处理步骤(4)所得含木质素的浓缩液得到纯木质素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述植物原料包括木本科植物原料和/或禾本科植物原料。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述热水的温度为30-100℃；

优选地，步骤(1)所述抽提的时间为1-5h；

优选地，步骤(1)所述过筛的目数为100-400目，优选为150-250目。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述丁醇为正丁醇和/或异丁醇；

优选地，步骤(2)所述料液比为1:(3-25)；

优选地，步骤(2)所述氧化剂包括氧气和/或过氧化氢；

优选地，步骤(2)所述氧化剂的添加量为原料绝干量的0.1-6％；

优选地，步骤(2)所述其他助剂的添加量为原料绝干量的0.1-8％；

优选地，步骤(2)所述丁醇水溶液中丁醇的质量浓度为50-95％。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述助剂包括有机溶剂、无机酸、有机盐或无机盐中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、乙酸、草酸、柠檬酸或聚丙烯酸中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述无机盐包括磷酸二氢钾、磷酸氢钾或硝酸钾中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述有机盐包括甘草酸钾盐、柠檬酸钙或柠檬酸钾中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述加热的温度为130-190℃，优选为150-170℃；

优选地，步骤(2)所述反应的时间为2-6h，进一步优选为3-5h；

优选地，步骤(3)所述洗涤纤维Ⅰ的料液比为1:(1-20)，优选为1:(7-16)。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述洗涤的次数为1-10次；

优选地，步骤(3)所述水洗的料液比为1：(1-20)，优选为1:(7-16)；

优选地，步骤(3)所述水洗的次数为1-10次，优选为3-7次。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)之前还包括预处理步骤；

优选地，所述预处理包括将步骤(4)所得浓缩液与水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液；

优选地，所述预处理中水的添加量为浓缩液的1-5倍；

优选地，步骤(5)所述处理为利用冷冻干燥或喷雾干燥得到纯木质素粉末；

优选地，步骤(5)所述处理为使用可截留分子量为500以上的膜对浓缩液进行过滤，将截留物用水洗净烘干。

9.根据权利要求1-8所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)将植物原料进行粉碎，30-100℃热水抽提1-5h后过筛除去杂质，得到预处理的原料；

(2)将预处理的原料与丁醇水溶液按料液比为1:(3-25)加入反应容器，再加入原料绝干量0.1-6％的氧化剂和0.1-8％的其他助剂，混合后加热130-190℃反应3-5h，得到反应产物；

(3)将反应产物进行固液分离得到纤维Ⅰ和处理液，采用30-80℃的丁醇洗涤纤维Ⅰ，料液比为1:(7-16)，次数为1-10次，分离得到洗涤液和纤维Ⅱ，继续用30-80℃的热水洗纤维Ⅱ得到浆料和水洗液，料液比为1:(7-16)，次数为3-7次，浆料干燥后得到原浆纤维；

(4)将步骤(3)得到的处理液和洗涤液静置分层，得到有机相和水相，水相循环用于步骤(2)和步骤(3)；有机相通过常压蒸馏，得到含木质素的浓缩液和回收的有机溶剂，有机溶剂循环用于步骤(2)和步骤(3)；

(5)将步骤(4)所得浓缩液与1-5倍的水混合后进行常压蒸馏，得到二次浓缩液，将二次浓缩液冷冻干燥或喷雾干燥得到纯木质素粉末；或者使用可截留分子量500以上的膜对二次浓缩液进行过滤，将截留物用水洗净烘干。

10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的方法处理得到的木质素和/或浆料。