CN109534310B - 饲料磷酸二氢钙脱铬方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法,步骤一：将石灰乳和湿法净化磷酸混合进行反应，得到低铬磷酸氢钙半成品；步骤二：低铬磷酸氢钙半成品和湿法净化磷酸混合进行反应，得到MCP料浆。本发明的方法操作简单，人工成本相对较低，且得到的产品中铬含量可以稳定的控制在20ppm以下。且通过调节反应的各项参数，铬含量可以降低至10ppm左右，效果明显。

Description

饲料磷酸二氢钙脱铬方法
技术领域
本发明涉及饲料磷酸钙盐脱铬加工方法，具体涉及饲料磷酸二氢钙脱铬方法。
背景技术
现有饲料磷酸钙盐一般分为三种类型，磷酸氢钙、磷酸二氢钙和磷酸三钙。其中，磷酸二氢钙是水产养殖饲料补充磷源的主要添加剂且不可替代，也是部门蓄类动物磷源的重要补充。磷酸二氢钙用途较广，主要用于鱼、虾、蟹等的水产养殖。随着食品安全要求提高，饲料添加剂磷酸二氢钙新增了铬（Cr）指标≤30ppm的要求，目前该产品铬（Cr）指标基本40-60ppm，很难满足2018年5月1日开始实施的饲料添加磷酸二氢钙GB22548-2017标准。因此一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法尤其必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法，解决现有饲料磷酸二氢钙产品中铬含量不能稳定小于30ppm，大部分产品指标不能达到国家标准要求的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法,
步骤一：将石灰乳和湿法净化磷酸混合进行反应，得到低铬磷酸氢钙半成品；
步骤二：低铬磷酸氢钙半成品和湿法净化磷酸混合进行反应，得到MCP料浆。
作为优选的，所述步骤一中包括第一次反应和第二次反应；所述第一次反应的反应物pH为2-3、所述第二次反应的反应物pH为5.5-6.0。
作为优选的，所述第一次反应是将石灰乳与湿法净化磷酸混合后进行反应得到混合物A，其中反应温度为40-60℃、反应时间为90-120min。
作为优选的，对混合物A进行固液分离，得到脱铬净化磷酸B和废渣C,对脱铬净化磷酸B和石灰乳为原料进行第二次反应。
作为优选的，所述第二次反应的时间为85-95min，温度为40-60℃，得到磷酸氢钙料浆D。
作为优选的，对磷酸氢钙料浆D进行分离得到的固相为低铬磷酸氢钙半成品。
作为优选的，所述步骤二中反应温度为55-65℃、时间为120min-150min、钙磷比为6.0-6.5。
作为优选的，对MCP料浆进行干燥，得到MCP产品。
作为优选的，所述石灰乳的固含量为8-12%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的方法操作简单，人工成本相对较低，且得到的产品中铬含量可以稳定的控制在20ppm以下。且通过调节反应的各项参数，铬含量可以降低至10ppm左右，效果明显。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例提供了一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法，具体包括：
以石灰为原料，将氧化钙含量大于80%的生石灰，加添水反应制成固含量8%的石灰乳，并对石灰乳做分砂处理，使其含砂量小于2%；
将固含量8%的石灰乳与脱氟、脱砷的湿法净化磷酸混合，调节pH至2进行反应得到混合物A，反应温度60℃，反应时间90 min；
对混合物A通过机械过滤进行固液分离，得到脱铬净化磷酸B和废渣C，其中脱铬净化磷酸要求进行24小时以上的沉清；
将脱铬净化磷酸B与固含量8%的石灰乳混合调节pH至5.5进行反应，得到磷酸氢钙料浆D，反应时间95min，控制反应温度40℃；
对磷酸氢钙料浆D进行分离得到的固相为低铬磷酸氢钙半成品；
低铬磷酸氢钙半成品与脱氟、脱砷的湿法净化磷酸反应，反应温度55℃，反应时间150min，反应控制钙磷比6.0,得到MCP料浆；
对MCP料浆进行干燥，得到铬含量18.8ppm的MCP产品。
实施例2：
本实施例提供了一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法，具体包括：
以石灰为原料，将氧化钙含量大于80%的生石灰，加添水反应制成固含量12%的石灰乳，并对石灰乳做分砂处理，使其含砂量小于2%；
将固含量12%的石灰乳与脱氟、脱砷的湿法净化磷酸混合，调节pH至3进行反应得到混合物A，反应温度40℃，反应时间120 min；
对混合物A通过机械过滤进行固液分离，得到脱铬净化磷酸B和废渣C，其中脱铬净化磷酸要求进行24小时以上的沉清；
将脱铬净化磷酸B与固含量12%的石灰乳混合调节pH至6.0进行反应，得到磷酸氢钙料浆D，反应时间85min，控制反应温度60℃；
对磷酸氢钙料浆D进行分离得到的固相为低铬磷酸氢钙半成品；
低铬磷酸氢钙半成品与脱氟、脱砷的湿法净化磷酸反应，反应温度65℃，反应时间120min，反应控制钙磷比6.5,得到MCP料浆；
对MCP料浆进行干燥，得到铬含量15.3ppm的MCP产品。
实施例3：
本实施例提供了一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法，具体包括：
以石灰为原料，将氧化钙含量大于80%的生石灰，加添水反应制成固含量10%的石灰乳，并对石灰乳做分砂处理，使其含砂量小于2%；
将固含量10%的石灰乳与脱氟、脱砷的湿法净化磷酸混合，调节pH至2.5进行反应得到混合物A，反应温度50℃，反应时间105 min；
对混合物A通过机械过滤进行固液分离，得到脱铬净化磷酸B和废渣C，其中脱铬净化磷酸要求进行24小时以上的沉清；
将脱铬净化磷酸B与固含量10%的石灰乳混合调节pH至5.8进行反应，得到磷酸氢钙料浆D，反应时间90min，控制反应温度50℃；
对磷酸氢钙料浆D进行分离得到的固相为低铬磷酸氢钙半成品；
低铬磷酸氢钙半成品与脱氟、脱砷的湿法净化磷酸反应，反应温度60℃，反应时间135min，反应控制钙磷比6.3,得到MCP料浆；
对MCP料浆进行干燥，得到铬含量13.2ppm的MCP产品。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (8)

1.一种饲料磷酸二氢钙脱铬方法,其特征在于：
步骤一：将石灰乳和湿法净化磷酸混合进行反应，得到低铬磷酸氢钙半成品；
步骤二：低铬磷酸氢钙半成品和湿法净化磷酸混合进行反应，得到MCP料浆；
所述步骤一中包括第一次反应和第二次反应；所述第一次反应是将石灰乳与湿法净化磷酸混合后进行反应得到混合物A，所述第一次反应的反应物pH为2-3；对混合物A进行固液分离，得到脱铬净化磷酸B和废渣C,对脱铬净化磷酸B和石灰乳为原料进行第二次反应，所述第二次反应的反应物pH为5.5-6.0。
2.根据权利要求1所述的饲料磷酸二氢钙脱铬方法，其特征在于，所述第一次反应温度为40-60℃、反应时间为90-120min。
3.根据权利要求1所述的饲料磷酸二氢钙脱铬方法，其特征在于，对脱铬净化磷酸B进行24h以上的沉清处理，然后进行第二次反应。
4.根据权利要求1所述的饲料磷酸二氢钙脱铬方法，其特征在于，所述第二次反应的时间为85-95min，温度为40-60℃，得到磷酸氢钙料浆D。
5.根据权利要求4所述的饲料磷酸二氢钙脱铬方法，其特征在于，对磷酸氢钙料浆D进行分离得到的固相为低铬磷酸氢钙半成品。
6.根据权利要求1所述的饲料磷酸二氢钙脱铬方法，其特征在于，所述步骤二中反应温度为55-65℃、时间为120min-150min、钙磷比为6.0-6.5。
7.根据权利要求1所述的饲料磷酸二氢钙脱铬方法，其特征在于，对MCP料浆进行干燥，得到MCP产品。
8.根据权利要求1所述的饲料磷酸二氢钙脱铬方法，其特征在于，所述石灰乳使用前进行粉砂处理，其固含量为8-12%、含砂量小于2 wt%。
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