CN109531913A - 陶瓷塑料复合体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷塑料复合体及其制造方法。本发明对陶瓷基体表面依次进行化学清洗、微蚀、扩孔、表面调整等步骤，形成平均孔径为150～450纳米的纳米孔洞，然后再将烘干后的陶瓷基体表面注射塑料，成型后的塑料层可以更深地填充于纳米孔洞中，从而产生更高的附着力，因此，使得陶瓷基体与塑料层之间具有较高的结合强度和气密性，从而提升陶瓷塑料复合体的可靠度和使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷与塑胶的复合材料技术领域，特别涉及一种陶瓷塑料复合体及其制造方法。
背景技术
随着3C电子产品的日渐普及，消费者的审美水平也不断提高，不但要求产品的性能，还要求其尺寸轻薄，同时具备质感和美观。由于陶瓷制成的外观结构件拥有自然的美感以及温和的触感，而且，与传统的金属和塑胶的外观结构件相比更为耐用、气密性更佳，并可达到防止天线屏蔽，所以越来越受到人们的欢迎，也更为普遍制作在3C电子产品上。
然而，由于陶瓷本身具有硬而脆的特殊性质，不适合一些结构的应用，如何将陶瓷和塑胶结构很好的结合在一起，是现有技术面临的一个难题。一般而言，陶瓷外观结构件的内表面会通过黏胶的方式固定有塑料件，但是塑料件和陶瓷之间容易脱落，存在后续加工难度大等缺陷。另外，也可以制作各种咬合结构，例如倒扣和凹口，将陶瓷和塑胶间彼此稳固地结合为一体；但是，这种方式会使制作成本大幅增加。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种陶瓷塑料复合体及其制造方法，本发明提供的制造方法简易，并且制备的陶瓷塑料复合体的结合强度和气密度大幅提升，不但有别于先前技术的结构及制造方法，更能有效克服其各种缺失；其具体架构及实施方式将详述于下。
本发明的主要目的在于提供一种陶瓷塑料复合体及其制造方法，本发明将陶瓷基体表面蚀刻形成150～450纳米的纳米孔洞，使注塑成型的塑料层可以更深入每个纳米孔洞，从而产生更高的附着力，以提升陶瓷基体和塑料层两者之间的结合强度和气密度，使产品的质量和性能更加稳定。
本发明的另一目的在于提供一种陶瓷塑料复合体及其制造方法，本发明提供的制作流程简易，成本低廉，容易达到产品的轻量化，并降低厚度。
为达到上述目的，本发明提供了一种陶瓷塑料复合体的制造方法，包括以下步骤：
(a)对一陶瓷基体表面进行化学清洗；
(b)对所述化学清洗后的陶瓷基体表面进行活化处理；
(c)对所述活化处理后的陶瓷基体表面进行微蚀处理，形成多个微孔洞；
(d)对所述微蚀处理后的陶瓷基体表面进行扩孔处理，使所述微孔洞的平均孔径扩大，形成多个纳米孔洞，所述纳米孔洞的平均孔径为150～450纳米；
(e)对所述扩孔处理后的陶瓷基体表面进行表面调整；
(f)对所述表面调整后的陶瓷基体表面进行烘干作业；
(g)在所述烘干作业后的陶瓷基体表面注射一塑料，形成一塑料层，使所述塑料层通过所述纳米孔洞与所述陶瓷基体表面结合，得到陶瓷塑料复合体。
优选的，所述纳米孔洞的平均孔径为200～400纳米。
优选的，所述步骤(a)中的化学清洗包括脱蜡处理和脱脂处理。
优选的，所述陶瓷基体的材质为氮化硅(Si3N4)、碳化钨(WC)、氧化锆(ZrO2)或氧化铝(Al2O3)。
优选的，所述塑料层的材质为聚酰胺(PA)、聚亚苯基硫醚(PPS)、饱和聚酯对苯二甲酸丁酯(PBT)或聚芳醚酮(PEAK)。
优选的，所述步骤(b)中使用活化剂进行活化处理，所述活化剂包含以下百分含量的组分：8～10重量％的表面活性剂、5～8重量％的有机碱、2～5重量％的络合剂、2～5重量％的添加剂，以及余量的水。
优选的，所述步骤(c)中使用微蚀处理剂进行微蚀处理，所述微蚀处理剂包含以下百分含量的组分：50重量％的酸性盐、1～5重量％的缓蚀剂、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水。
优选的，所述步骤(d)中使用扩孔处理剂进行扩孔处理，所述扩孔处理剂包含以下百分含量的组分：5～10重量％的渗透剂、35重量％的有机酸盐、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水。
优选的，所述步骤(e)中使用表面调整剂进行表面调整，所述表面调整剂包含以下百分含量的组分：1～10重量％的有机酸、1～5重量％的缓蚀剂、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水。
本发明还提供了一种陶瓷塑料复合体，包括陶瓷基体及注塑结合于所述陶瓷基体表面的塑料层，所述陶瓷基体表面分布有多个纳米孔洞，所述纳米孔洞的平均孔径为150～450纳米，所述塑料层嵌入所述纳米孔洞中，所述塑料层与陶瓷基体的结合力达300公斤/平方公分(kg/cm2)。
优选的，所述纳米孔洞的平均孔径为200～400纳米。
优选的，所述陶瓷基体的材质为氮化硅(Si3N4)、碳化钨(WC)、氧化锆(ZrO2)或氧化铝(Al2O3)。
优选的，所述塑料层的材质为聚酰胺(PA)、聚亚苯基硫醚(PPS)、饱和聚酯对苯二甲酸丁酯(PBT)或聚芳醚酮(PEAK)。
与现有技术相比，本发明提供的制造方法使用化学清洗、微蚀、扩孔、表面调整等步骤，使纳米孔洞的平均孔径达到150～450纳米，从而可让注塑成型后的塑料层得以更完整地填充于每个纳米孔洞中，产生更高的附着力，能够大幅提升陶瓷基体与塑料层的结合强度，同时也确保陶瓷基体与塑料层的界面间的气密性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中陶瓷塑料复合体的剖面图；
图2为本发明实施例中陶瓷基体表面的纳米孔洞的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例中陶瓷塑料复合体的制造方法的流程图；
图4为本发明实施例中在陶瓷基体表面注射塑料的示意图；
图1～图4中，10为陶瓷基体，20为塑料层，30为纳米孔洞，50为注塑成型模具，100为陶瓷塑料复合体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例所提供的陶瓷塑料复合体的剖面图如图1所示。在本发明中，所述陶瓷塑料复合体100包括陶瓷基体10以及结合于所述陶瓷基体10表面的塑料层20。在本发明的实施例中，所述陶瓷基体10的材质优选为氮化硅(Si3N4)、碳化钨(WC)、氧化锆(ZrO2)或氧化铝(Al2O3)；所述塑料层20的材质优选为聚酰胺(PA)、聚亚苯基硫醚(PPS)、饱和聚酯对苯二甲酸丁酯(PBT)或聚芳醚酮(PEAK)。
在本发明中，所述陶瓷基体10表面优选分布有多个纳米孔洞30，所述纳米孔洞可以使后续注塑成型的塑料层充分填充于所述纳米孔洞30的孔隙中。在本发明中，所述纳米孔洞30的平均孔径优选为150～450纳米，更优选为200～400纳米。在本发明中，所述纳米孔洞的平均孔径可以提高塑料层20在纳米孔洞30中的吸附力，从而增加塑料层20与陶瓷基体10之间的结合强度及气密性。经过实际的结合强度测试，可提升陶瓷塑料复合体100的结合力至300公斤/平方公分(kg/cm2)。在本发明的一个实施例中，所述陶瓷基体表面10的纳米孔洞30的扫描电子显微镜图如图2所示。从图2可以看出，本实施例中的陶瓷基体10表面分布有多个纳米孔洞30，所述纳米孔洞30的孔径为200～400纳米(nm)。
本发明的实施例中陶瓷塑料复合体的制造方法的流程图如图3所示，所述陶瓷塑料复合体的制造方法优选包括如下步骤：
步骤S10，将陶瓷粉末经由制浆，流延成片后，等待静压成型，然后烧结成陶瓷，并通过机械加工形状化，再研磨为陶瓷基体；
步骤S20，对所述陶瓷基体进行化学清洗，先利用溶剂脱腊，再进行脱脂，来去除表面杂质和油脂；
步骤S21，为了进一步去除陶瓷基体的表面污垢，优选再对陶瓷基体表面进行一次或多次的清洗作业；
步骤S30，对陶瓷基体表面进行活化处理，以形成具催化性的陶瓷基体表面，有利于进行后续的化学反应；活化剂的成份优选包括以下百分含量的组分：8～10重量％的表面活性剂、5～8重量％的有机碱、2～5重量％的络合剂、2～5重量％的添加剂，以及余量的水；活化处理的温度为45～55℃，活化处理的时间为5～8分钟；
在本发明中，所述活化剂中的表面活性剂优选包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两离子表面活性剂中的一种或多种；在本发明中，所述阴离子表面活性剂优选包括脂肪酸盐、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磷酸盐、α-磺化脂肪酸盐和聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸盐中的一种或多种；所述阳离子表面活性剂优选包括第一～第三脂肪胺盐、第四级铵盐、三烷基苯甲铵盐、烷基吡啶盐和聚乙烯聚胺脂肪酸胺盐中的一种或多种；所述非离子表面活性剂优选包括聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯醇、聚氧乙烯脂肪酸酯和三烷基胺氧化物中的一种或多种；所述两离子表面活性剂优选包括N,N-二甲基-N-烷基-N-羧基甲基、N,N-二烷基胺基烯羧酸盐、N,N,N-三烷基-N-磺烯内铵盐、N,N-二烷基-N,N-双聚氧乙烯硫酸酯内铵盐和2-烷基-1-羧甲基-1-烃乙基异二氮二烯五元内铵盐中的一种或多种。
在本发明中，所述活化剂中的有机碱优选包括醇的碱金属盐类、烷基金属锂化合物和胺基锂化合物中的一种或多种；所述醇的碱金属盐类优选包括甲醇钠、乙醇钾和叔丁醇钾中的一种或多种；所述烷基金属锂化合物优选包括丁基锂和/或苯基锂；所述胺基锂化合物优选包括二异丙基胺基锂(LDA)和/或六甲基二硅胺基锂(LiHMDS)。
步骤S31，优选对活化后的陶瓷基体表面进行一次或多次的清洗作业。
步骤S40，采用微蚀处理剂，对陶瓷基体表面进行微蚀处理，使经活化处理的陶瓷基体表面产生多个微孔洞，所述微孔洞的平均孔径约为20～40纳米；微蚀处理剂优选包含以下百分含量的组分：50重量％的酸性盐、1～5重量％的缓蚀剂、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水；微蚀处理的温度为65～85℃，微蚀处理的时间为30分钟；
在本发明中，所述微蚀处理剂中的酸性盐优选包括氯化铁(FeCl3)、氯化铝(AlCl3)、氯化铜(CuCl2)、硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸氢钠(NaHSO4)、硫酸铝钾(KAl(SO4)2)、硫酸铜(CuSO4)、硝酸银(AgNO3)、磷酸二氢钠(NaH2PO4)以及铵盐中的一种或多种。
在本发明中，所述微蚀处理剂中的缓蚀剂优选包括无机缓蚀剂、有机缓蚀剂和聚合物类缓蚀剂中的一种或多种；所述无机缓蚀剂优选包括铬酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐、钼酸盐、钨酸盐、聚磷酸盐和锌盐中的一种或多种；所述有机缓蚀剂优选包括膦酸盐、膦羧酸、琉基苯并噻唑、苯并三唑和磺化木质素中的一种或多种；所述聚合物类缓蚀剂优选包括聚乙烯类、膦酰基羧酸共聚物(POCA)和聚天冬氨酸中的一种或多种。
在本发明中，所述微蚀处理剂中的表面活性剂和添加剂优选与所述活化剂中的表面活性剂和添加剂相同，在此不再赘述。
步骤S41，优选对具有微孔洞的陶瓷基体表面进行一次或多次的清洗作业；
步骤S50，再采用扩孔处理剂，对陶瓷基体表面进行扩孔处理，使陶瓷基体表面的微孔洞进一步扩大为纳米孔洞，所述孔洞的平均孔径为150～450纳米，优选为200～400纳米；本实施例中，扩孔处理剂优选包含以下百分含量的组分：5～10重量％的渗透剂、35重量％的有机酸盐、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水；扩孔处理的温度为65～85℃，扩孔处理的时间为35分钟；
在本发明中，所述扩孔处理剂中的有机酸盐优选包括羧酸盐和/或磺酸盐；所述羧酸盐优选包括甲酸盐和/或乙酸盐。
在本发明中，所述扩孔处理剂中的表面活性剂和添加剂优选与上述技术方案所述表面活性剂和添加剂相同，在此不再赘述。
步骤S51，优选对形成纳米孔洞的陶瓷基体表面进行一次或多次的清洗作业；
步骤S60，再采用表面调整剂，对于陶瓷基体表面进行表面调整，使具有纳米孔洞的陶瓷基体表面改变微观状态；表面调整剂的成份优选包括以下百分含量的组分：1～10重量％的有机酸、1～5重量％的缓蚀剂、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水；表面调整的温度为55～65℃，表面调整的时间为3～5分钟；
在本发明中，所述表面调整剂中的有机酸优选包括羧酸和/或磺酸；所述羧酸优选包括甲酸和/或乙酸。
在本发明中，所述表面调整剂中的缓蚀剂、表面活性剂和添加剂的种类优选与上述技术方案所述缓蚀剂、表面活性剂和添加剂相同，在此不再赘述。
步骤S61，优选对经表面调整的陶瓷基体表面进行一次或多次的清洗作业；
步骤S70，对经表面调整的陶瓷基体进行烘干作业；
步骤S80，如图4所示，将烘干完成的陶瓷基体10放入注塑成型模具50内，然后对陶瓷基体10具有纳米孔洞的表面注射一塑料，使塑料填充于每个纳米孔洞中，待塑料成型后即形成一塑料层20，所述塑料层20会通过纳米孔洞与陶瓷基体10表面紧密结合在一起，得到本发明的陶瓷塑料复合体。
在本发明的实施例中，所述步骤S80中注塑成型的成型模温优选为140℃，料管温度第一阶段优选为290℃，第二阶段优选为295℃，第三阶段约优选300℃，第四阶段优选为305℃，射出压力优选为1750公斤力/平方公分(kg-f/cm2)。
对本发明的实施例所制得的陶瓷塑料复合体进行抗拉强度测试，可得知其结合强度可达到300公斤/平方公分(kg/cm2)。在本发明的实施例中，所述抗拉强度测试由电子万能材料试验机进行，其测试速度为10.00毫米/分钟(mm/min)，测试标准为120公斤力(kgf)/0.5平方公分(cm2)，测试试片所采用的陶瓷塑料复合体，其陶瓷基体的材质为氧化锆(ZrO2)，塑料种类为聚酯对苯二甲酸丁酯(PBT)，两者的结合面积为0.5平方公分(cm2)，试片尺寸为45×18×1.5毫米(mm)。
总之，根据本发明所制得的陶瓷塑料复合体的陶瓷基体与塑料的结合效果相当稳定，且结合强度高。因此，相较于现有技术，本发明所提供的陶瓷塑料复合体及其制造方法，通过化学清洗、微蚀、扩孔、表面调整等步骤，使纳米孔洞的平均孔径为150～450纳米，可让注塑成型后的塑料层更为完整地覆盖于每个纳米孔洞中，从而产生更高的附着力，能够有效提升陶瓷基体与塑料层的结合强度，亦可以确保陶瓷基体与塑料层的界面间的气密性，从而使产品的质量和性能更加稳定。此外，本发明的制作流程简易，成本低廉，可容易达到产品的轻量化，及降低厚度，能够满足精细化电子产品的市场需求，提高产品的产业竞争力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种陶瓷塑料复合体的制造方法，包括以下步骤：
(a)对一陶瓷基体表面进行化学清洗；
(b)对所述化学清洗后的陶瓷基体表面进行活化处理；
(c)对所述活化处理后的陶瓷基体表面进行微蚀处理，形成多个微孔洞；
(d)对所述微蚀处理后的陶瓷基体表面进行扩孔处理，使所述微孔洞的平均孔径扩大，形成多个纳米孔洞，所述纳米孔洞的平均孔径为150～450纳米；
(e)对所述扩孔处理后的陶瓷基体表面进行表面调整；
(f)对所述表面调整后的陶瓷基体表面进行烘干作业；
(g)在所述烘干作业后的陶瓷基体表面注射一塑料，形成一塑料层，使所述塑料层通过所述纳米孔洞与所述陶瓷基体表面结合，得到陶瓷塑料复合体。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述纳米孔洞的平均孔径为200～400纳米。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(a)中的化学清洗包括脱蜡处理和脱脂处理。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述陶瓷基体的材质为氮化硅(Si3N4)、碳化钨(WC)、氧化锆(ZrO2)或氧化铝(Al2O3)。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述塑料层的材质为聚酰胺(PA)、聚亚苯基硫醚(PPS)、饱和聚酯对苯二甲酸丁酯(PBT)或聚芳醚酮(PEAK)。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(b)中使用活化剂进行活化处理，所述活化剂包含以下百分含量的组分：8～10重量％的表面活性剂、5～8重量％的有机碱、2～5重量％的络合剂、2～5重量％的添加剂，以及余量的水。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(c)中使用微蚀处理剂进行微蚀处理，所述微蚀处理剂包含以下百分含量的组分：50重量％的酸性盐、1～5重量％的缓蚀剂、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(d)中使用扩孔处理剂进行扩孔处理，所述扩孔处理剂包含以下百分含量的组分：5～10重量％的渗透剂、35重量％的有机酸盐、1～3重量％的表面活性剂、1～3重量％的添加剂，以及余量的水。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤(e)中使用表面调整剂进行表面调整，所述表面调整剂包含以下百分含量的组分：1～10重量％的有机酸、1～5重量％的缓蚀剂、1～3重量％的表面活性剂及1～3重量％的添加剂，以及余量的水。
10.一种陶瓷塑料复合体，包括陶瓷基体及注塑结合于所述陶瓷基体表面的塑料层，其特征在于，所述陶瓷基体表面分布有多个纳米孔洞，所述纳米孔洞的平均孔径为150～450纳米，所述塑料层嵌入所述纳米孔洞中，所述塑料层与陶瓷基体的结合力达300公斤/平方公分(kg/cm2)。
11.根据权利要求10所述的陶瓷塑料复合体，其特征在于，所述纳米孔洞的平均孔径为200～400纳米。
12.根据权利要求10所述的陶瓷塑料复合体，其特征在于，所述陶瓷基体的材质为氮化硅(Si3N4)、碳化钨(WC)、氧化锆(ZrO2)或氧化铝(Al2O3)。
13.根据权利要求10所述的陶瓷塑料复合体，其特征在于，所述塑料层的材质为聚酰胺(PA)、聚亚苯基硫醚(PPS)、饱和聚酯对苯二甲酸丁酯(PBT)或聚芳醚酮(PEAK)。
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