CN105506703A - 金属塑胶复合体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属塑胶复合体的制备方法，包括如下步骤：将金属工件作为阳极置于硫酸、磷酸及草酸的混合液中进行阳极氧化，使所述金属工件的表面形成纳米孔，其中，所述混合液中硫酸的浓度为20～200g/L，磷酸的浓度为100～200g/L，草酸的浓度为20～100g/L；将所述金属工件进行注塑处理，得到金属塑胶复合体。上述金属塑胶复合体的制备方法，通过对阳极氧化的工艺进行调整，使金属表面形成的纳米孔径较大，可以增加金属塑胶之间的结合力，提高金属塑胶复合体的耐压抗折能力。

Description

金属塑胶复合体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种金属金属树脂复合体的制备方法。
背景技术
纳米成型技术(NanoMoldingTechnology，NMT)，是金属与塑胶以纳米技术结合的工法，先将金属表面经过纳米化处理后，塑胶直接射出成型在金属表面，让金属与塑胶可以一体成形，不但能够兼顾金属外观质感，也可以简化产品机构件设计，让产品更轻、薄、短、小，且较CNC工法更具成本效益。NMT技术可以把薄金属表面的锈、油脂去除后，透过特殊溶液进行表面处理，金属材料因此会有小孔，再将金属材料放入模具内进行射出成形，使树脂进入小孔中固化，达到强固接合的目的。即，用化学或者电化学的手段把金属的表面侵蚀出纳米孔洞，通过选择特殊的刻蚀液，使金属表面出现类似于珊瑚礁状的微纳米多孔结构。然后将已经处理过的金属件放进模具内，进行模内射出成型，直接将塑胶成分注射到金属表面并凝固，通过微纳米多孔结构的机械锁合作用，将塑胶与金属表面紧密地结合在一起。最后，由模内取出的注塑件可以进行金属表面所有的修饰加工，金属表面经过这样的微纳米处理，可实现金属与塑胶的平面粘结，省略了金属与塑胶的粘结工艺。
然而，现有技术中金属表面形成的纳米孔径较小，使得金属塑胶之间的结合力不够理想。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种金属表面纳米孔处理方法，使金属表面形成孔径较大的纳米孔，以提高金属与树脂之间的结合力。
一种金属塑胶复合体的制备方法，包括如下步骤：
将金属工件作为阳极置于硫酸、磷酸及草酸的混合液中进行阳极氧化，使所述金属工件的表面形成纳米孔，其中，所述混合液中硫酸的浓度为20～200g/L，磷酸的浓度为100～200g/L，草酸的浓度为20～100g/L；
将所述金属工件进行注塑处理，得到金属塑胶复合体。
上述金属塑胶复合体的制备方法，通过对阳极氧化的工艺进行调整，使金属表面形成的纳米孔径较大，可以增加金属塑胶之间的结合力，提高金属塑胶复合体的耐压抗折能力。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种金属塑胶复合体的制备方法，包括如下步骤：
S100、将金属工件作为阳极置于硫酸、磷酸及草酸的混合液进行阳极氧化，使金属工件的表面形成纳米孔，例如，所述混合液中硫酸的浓度为20～200g/L，磷酸的浓度为100～200g/L，草酸的浓度为20～100g/L；例如，所述混合液中硫酸的浓度为150g/L，磷酸的浓度为200g/L，草酸的浓度为70g/L；又如，所述混合液中硫酸的浓度为80g/L，磷酸的浓度为120g/L，草酸的浓度为60g/L；这样，使得金属表面形成的纳米孔径较大，有利于增强金属塑胶之间的结合力。
例如，所述阳极氧化的条件为：电压为15～25V，时间为10～60min，温度为15～25℃。例如，所述阳极氧化的条件为：电压为18V，时间为25min，温度为20℃。优选的，所述阳极氧化的条件为：电压为20V，时间为10min，温度为19～21℃。进一步的，所述阳极氧化采用压缩空气进行搅拌，以使混合液充分搅拌，提高阳极氧化的均匀性，使金属工件表面得到较均一的纳米孔。
S200、将所述金属工件进行注塑处理，得到金属塑胶复合体。
例如，将塑胶在250～330℃条件下进行熔解时间为5～30分钟，然后在模具中与所得金属工件注塑，模具温度控制在100～150℃，最终得到所述金属塑胶复合体。又如，根据所述金属工件的金属确定注塑的材料。例如，所述金属工件为铝合金，注塑的材料为PP、PPS或PC。
上述金属塑胶复合体的制备方法，通过对阳极氧化的工艺进行调整，使金属表面形成的纳米孔径较大，可以增加金属塑胶之间的结合力，提高金属塑胶复合体的耐压抗折能力。
进一步的，为了增加金属工件表面纳米孔的孔径，以提高金属塑胶间的结合力，例如，阳极氧化后还包括对金属工件进行扩孔处理，具体的，扩孔处理具体包括：将阳极氧化处理后的金属工件浸泡于水合肼或胺系水溶液中2～5次，每次2～6min。通过扩孔处理，可以将阳极氧化处理后金属工件表面不规则的纳米孔形成较规则的纳米孔，增加纳米孔的孔径，有利于提高金属塑胶复合体的结合力。
进一步的，为了提高金属工件阳极氧化的效果，以使金属工件表面形成较大较均匀的纳米孔，例如，阳极氧化前，还包括对所述金属工件表面进行预处理。具体的，所述预处理包括依次进行的除油脱脂处理及碱蚀处理。在本实施例中，所述除油脱脂处理具体为：将所述金属工件置于除油剂中进行超声波处理，超声波处理的时间为2～5min，超声波功率为2～3KW，所述除油剂为45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液。所述碱蚀处理具体为：将除油脱脂后得到的所述金属工件置于温度为50～60℃的浓度为质量分数为50％～70％的氢氧化钠溶液处理15～30s。通过预处理，可以有效去除金属工件的油脂及污物，并去除金属工件表面的氧化膜层，为阳极氧化过程提供前期准备，有利于提高阳极氧化的效果。
本发明另一实施例中，提供一种金属塑胶复合体的制备方法，包括如下步骤：
S101、将金属工件进行除油脱脂处理，以去除金属工件表面的油污。
进一步的，其具体包括如下步骤：将金属工件置于温度为50～60℃的除油剂中进行处理3～5min，其中，除油处理采用超声波处理，超声波功率为2.0～3.0KW；例如，超声波功率为2.8KW，处理时间为3分20秒。除油剂为浓度为45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液，例如，每升浓度为45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中，磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠的总含量为45～55g。又如，磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中，磷酸根、碳酸根及焦磷酸根的摩尔比例为1:2:1，这样可获得较好的清洁效果。通过在设置除油脱脂处理工序，可以除去金属工件表面的油脂及污物，增加附着力和光泽度。需要说明的是，所述金属工件可以是各种金属如铜、钢、钛、镁等、或各种金属合金，优选的，金属工件为铝合金。
需要说明的是，此步骤主要是为了除去金属工件的油脂及污物，超声波功率、时间及除油剂并不限于此，除油脱脂处理还可以在其他条件下进行，在保证不腐蚀金属外壳的前提下，尽可能的除掉金属工件表面上的油脂及污物，为下一步处理做准备。
在本实施例中，还包括：将除油脱脂处理后的金属工件进行第一次水洗处理。具体的，将除油脱脂处理后的金属工件进行两道水洗工序；例如，将除油脱脂处理后的金属工件置于水中进行两次超声波清洗。例如，超声波功率为2.0～3.0KW，每次持续的时间为2～3min。
S102、将金属工件进行碱蚀处理，以去除金属工件表面的自然氧化层。
例如，碱蚀处理采用技术常用的碱蚀处理技术，根据不同材质选取不同碱液，其目的主要是除去金属工件表面与空气接触所形成的自然氧化层。例如，所述碱蚀处理具体为：将第一次水洗处理后得到的所述金属工件置于温度为50～60℃的浓度为质量分数为50％～70％的氢氧化钠溶液处理15～30s。
在本实施例中，还包括：将碱蚀处理后的金属工件进行第二次水洗处理。具体的，将碱蚀处理后的金属工件进行两道水洗工序。例如，将碱蚀处理后的金属工件置于水中进行两次超声波清洗。例如，超声波功率为2.0～3.0KW，每次持续的时间为2～3min。
S103、将金属工件进行中和处理。
例如，将第二次水洗处理后的金属工件置于浓度为110～150g/L的硝酸溶液进行中和处理，中和处理的时间为20～60s。又如，中和处理的时间为30s。又如，中和处理在室温条件下进行。
在本实施例中，还包括步骤：将中和处理后的铝合金进行第三次水洗；例如，将中和处理后的金属工件置于水中进行两次超声波清洗；具体的，将中和处理后的金属工件进行两道水洗工序。例如，将中和处理后的金属工件置于水中进行两次超声波清洗。例如，超声波功率为2.0～3.0KW，每次持续的时间为2～3min。以除去中和处理后金属工件表面的硝酸溶液。
S104、将金属工件进行阳极氧化处理。
具体的，将第三次水洗处理后的金属工件作为阳极置于硫酸、磷酸及草酸的混合液中进行阳极氧化，所述混合液中硫酸的浓度为20～200g/L，磷酸的浓度为100～200g/L，草酸的浓度为20～100g/L；优选地，硫酸的浓度为50～100g/L，磷酸的浓度为150～200g/L、草酸的浓度为20～60g/L；阳极氧化的参数设置如下：电压为15～25V，时间为10～60min，温度为15～25℃。进一步的，所述阳极氧化的参数设置如下：电压为18～20V，时间为10～20min，温度为19～21℃。一个较好的例子是，混合液中硫酸的浓度为50g/L、磷酸的浓度为200g/L、草酸的浓度为20g/L，且阳极氧化的条件为：电压为20V，时间为10min，温度为19～21℃。通过对阳极氧化的工艺参数进行调整，可以使金属工件表面形成50～100nm的孔径。
在本实施例中，还包括步骤：将阳极氧化后的金属工件进行第四次水洗处理，例如，将阳极氧化后的金属工件置于水中进行两次超声波清洗。例如，超声波功率为2.0～3.0KW，每次持续的时间为2～3min。以除去阳极氧化处理后金属工件表面的混合液。
S105、将金属工件进行扩孔处理。
具体的，将第四次水洗处理后的金属工件浸泡于体积比为0.1％～5％的水合肼或胺系水溶液中2～5次，每次持续时间为2～6min。优选的，将第四次水洗处理后的金属工件浸泡于体积比为0.1％～5％的水合肼或胺系水溶液中5次，每次持续时间为150s。通过扩孔处理，可以将阳极氧化处理后金属工件表面不规则的纳米孔形成较规则的纳米孔，增加纳米孔的孔径，有利于提高金属塑胶复合体的结合力。
S106、将金属工件进行水洗烘干处理。
具体的，将扩孔后的金属工件用40～70℃的热水冲洗两次，每次持续时间为10～60s，热水洗后，将金属工件置于温度为40～90℃的烘干炉内烘5～30min，得到用于与塑胶结合的金属工件。需要说明的是，该金属工件可以直接作为产品封装销售，也可以作为金属塑胶复合体的原料之一进行再加工。
S107、将金属工件进行注塑处理，得到金属塑胶复合体。
具体的，将塑胶在250～330℃条件下进行熔解时间为5～30分钟，然后在模具中与所得金属工件注塑，模具温度控制在100～150℃，最终得到所述金属塑胶复合体。
上述金属塑胶复合体的制备方法，通过对阳极氧化的工艺进行调整，使金属表面形成的纳米孔径较大，可以增加金属塑胶之间的结合力，提高金属塑胶复合体的耐压抗折能力。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
将铝合金置于温度为50～60℃、浓度45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3～5min，超声波水洗两次；
置于温度为50～60℃的浓度为质量分数为50％～70％的氢氧化钠溶液处理15～30s后，超声波水洗两次；
置于浓度为110～150g/L的硝酸溶液处理20～60s后，超声波水洗两次；
置于硫酸的浓度为20g/L，磷酸的浓度为200g/L，草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化，阳极氧化的参数设置如下：电压为20V，时间为10～20min，温度为19～21℃，阳极氧化处理后，采用超声波水洗两次；
浸泡于体积比为0.1％～5％的水合肼或胺系水溶液中5次，每次持续时间为150s；
用40～70℃的热水冲洗两次，每次持续时间为10～60s；
将塑胶在250～330℃条件下进行熔解时间为5～30分钟，然后在模具中与所得金属工件注塑，模具温度控制在100～150℃，最终得到所述金属塑胶复合体。
实施例2
将铝合金置于温度为50～60℃、浓度45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3～5min，超声波水洗两次；
置于温度为50～60℃的浓度为质量分数为50％～70％的氢氧化钠溶液处理15～30s后，超声波水洗两次；
置于浓度为110～150g/L的硝酸溶液处理20～60s后，超声波水洗两次；
置于硫酸的浓度为50g/L，磷酸的浓度为200g/L，草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化，阳极氧化的参数设置如下：电压为20V，时间为10min，温度为19～21℃，阳极氧化处理后，采用超声波水洗两次；
浸泡于体积比为0.1％～5％的水合肼或胺系水溶液中5次，每次持续时间为150s；
用40～70℃的热水冲洗两次，每次持续时间为10～60s；
将塑胶在250～330℃条件下进行熔解时间为5～30分钟，然后在模具中与所得金属工件注塑，模具温度控制在100～150℃，最终得到所述金属塑胶复合体。
实施例3
将铝合金置于温度为50～60℃、浓度45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3～5min，超声波水洗两次；
置于温度为50～60℃的浓度为质量分数为50％～70％的氢氧化钠溶液处理15～30s后，超声波水洗两次；
置于浓度为110～150g/L的硝酸溶液处理20～60s后，超声波水洗两次；
置于硫酸的浓度为100g/L，磷酸的浓度为200g/L，草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化，阳极氧化的参数设置如下：电压为20V，时间为10min，温度为19～21℃，阳极氧化处理后，采用超声波水洗两次；
浸泡于体积比为0.1％～5％的水合肼或胺系水溶液中5次，每次持续时间为150s；
用40～70℃的热水冲洗两次，每次持续时间为10～60s；
将塑胶在250～330℃条件下进行熔解时间为5～30分钟，然后在模具中与所得金属工件注塑，模具温度控制在100～150℃，最终得到所述金属塑胶复合体。
实施例4
将铝合金置于温度为50～60℃、浓度45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3～5min，超声波水洗两次；
置于温度为50～60℃的浓度为质量分数为50％～70％的氢氧化钠溶液处理15～30s后，超声波水洗两次；
置于浓度为110～150g/L的硝酸溶液处理20～60s后，超声波水洗两次；
置于硫酸的浓度为150g/L，磷酸的浓度为200g/L，草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化，阳极氧化的参数设置如下：电压为20V，时间为10min，温度为19～21℃，阳极氧化处理后，采用超声波水洗两次；
浸泡于体积比为0.1％～5％的水合肼或胺系水溶液中5次，每次持续时间为150s；
用40～70℃的热水冲洗两次，每次持续时间为10～60s；
将塑胶在250～330℃条件下进行熔解时间为5～30分钟，然后在模具中与所得金属工件注塑，模具温度控制在100～150℃，最终得到所述金属塑胶复合体。
实施例5
将铝合金置于温度为50～60℃、浓度45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3～5min，超声波水洗两次；
置于温度为50～60℃的浓度为质量分数为50％～70％的氢氧化钠溶液处理15～30s后，超声波水洗两次；
置于浓度为110～150g/L的硝酸溶液处理20～60s后，超声波水洗两次；
置于硫酸的浓度为200g/L，磷酸的浓度为200g/L，草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化，阳极氧化的参数设置如下：电压为20V，时间为10min，温度为19～21℃，阳极氧化处理后，采用超声波水洗两次；
浸泡于体积比为0.1％～5％的水合肼或胺系水溶液中5次，每次持续时间为150s；
用40～70℃的热水冲洗两次，每次持续时间为10～60s；
将塑胶在250～330℃条件下进行熔解时间为5～30分钟，然后在模具中与所得金属工件注塑，模具温度控制在100～150℃，最终得到所述金属塑胶复合体。
对上述各实施例进行如下测试：
1、测量与塑胶结合前金属工件表面形成的纳米孔的孔径及壁厚，结果见表1；
2、对金属塑胶复合体进行拉力测试，结果见表2。
表1
孔径(nm) 壁厚(μm)
实施例1 60～80 2～3
实施例2 70～100 2～5
实施例3 50～70 3～6
实施例4 40～70 4～6
实施例5 40～70 4～6
表2
塑胶材料 破断强度Kgf/cm2
实施例1 PPS(白色) 241.6
实施例2 PPS(白色) 295.3
实施例3 PPS(白色) 267.6
实施例4 PPS(白色) 255.8
实施例5 PPS(白色) 244.6
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将金属工件作为阳极置于硫酸、磷酸及草酸的混合液中进行阳极氧化，使所述金属工件的表面形成纳米孔，其中，所述混合液中硫酸的浓度为20～200g/L，磷酸的浓度为100～200g/L，草酸的浓度为20～100g/L；
将所述金属工件进行注塑处理，得到金属塑胶复合体。
2.根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化的条件为：电压为15～25V，时间为10～60min，温度为15～25℃。
3.根据权利要求2所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化的条件为：电压为20V，时间为10min，温度为19～21℃。
4.根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化采用压缩空气进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，在所述阳极氧化之前，还包括对所述金属工件表面进行预处理。
6.根据权利要求5所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述预处理包括依次进行的除油脱脂处理及碱蚀处理。
7.根据权利要求6所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述除油脱脂处理具体为：将所述金属工件置于除油剂中进行超声波处理，超声波处理的时间为2～5min，超声波功率为2～3KW，所述除油剂为45～55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液。
8.根据权利要求6所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述碱蚀处理具体为：将除油脱脂后得到的所述金属工件置于温度为50～60℃的氢氧化钠溶液处理15～30s。
9.根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化后，还包括对所述金属工件进行扩孔处理。
10.根据权利要求9所述的金属塑胶复合体的制备方法，其特征在于，所述扩孔处理具体包括：将阳极氧化处理后的所述金属工件浸泡于水合肼或胺系水溶液中2～5次，每次持续时间为2～6min。
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