CN106363869A - 一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法 - Google Patents

一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，包括以下步骤：1)将金属基材钛挂具；2)除油；3)水洗；4)酸腐蚀；5)水洗；6)中和；7)水洗；8)第一次电解腐蚀；9)水洗；10)粘连处理；11)水洗；12)第二次电解腐蚀；13)水洗；14)螯合处理；15)热水洗；16)烘干。所述在金属基材表面形成纳米孔洞的方法及液态金属与纳米塑胶原料结合的方法，实现了在金属基材表面均匀的纳米级孔洞，经过纳米塑胶原料(PPS,PBT)注塑从而实现金属基材与塑胶纳米化结合，结合力强度达到200KGF/CM2以上。

Description

一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法
技术领域
本发明涉及纳米注塑技术领域，具体地，涉及一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法及液态金属与纳米塑胶原料结合的方法。
背景技术
纳米注塑技术，简称NMT(Nano Molding Technology),是将金属表面经过纳米化处理后，将塑胶直接射出成型在该金属表面，从而让金属与塑胶一体成型，该技术有别于传统的粘着技术，既提升了产品的金属性能，又兼顾了金属外观的质感，也可以简化产品机构件设计，让产品更轻，薄，短，小。NMT可以应用于工业及消费电子，移动通讯，生物医疗，航空航天，汽车零部件，甚至军工产品众多领域，其材料性能主要表现在实现力学强度，电磁讯号，物理组合，材料特殊功能等众多方面。
目前，日本大成公司发明的T处理技术以及富士康发明的B处理技术，比亚迪发明的C处理技术均是可以实现各系铝材(主要是5系5052，6系6061，6063，7系7001，7003等)与纳米塑胶原料(PPS,PBT)的结合。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法及液态金属与纳米塑胶原料结合的方法，实现了在金属基材表面均匀的纳米级孔洞，经过纳米塑胶原料，如PPS、PBT等，注塑从而实现金属基材与塑胶纳米化结合，结合力强度达到200KGF/CM2以上。
一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，包括以下步骤：
1)将金属基材钛挂具；
2)除油：将步骤1)基材用中性脱脂剂进行脱脂，脱脂温度为75-95℃，脱脂时间2-10min；
3)水洗:用水清洗步骤2)脱脂后的基材；
4)酸腐蚀：步骤3)水洗后的基材用浓酸腐蚀，酸腐蚀温度60-80℃，酸腐蚀时间2-10分钟；
5)水洗:用水清洗步骤4)酸腐蚀后的基材；
6)中和：步骤5)水洗后的基材用中和剂清洗；
7)水洗:用水清洗步骤6)中和后的基材；
8)第一次电解腐蚀：步骤7)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，电解电压12V，时间10-20分钟；
9)水洗:用纯水清洗步骤8)电解腐蚀后的基材；
10)粘连处理：步骤9)水洗后的基材依次用粘结剂A,粘结剂B,处理2-5分钟，更换粘结剂前用纯水洗基材清除残留的粘结剂；
11)水洗：步骤10)粘结处理后的基材用纯水清洗；
12)第二次电解腐蚀：步骤11)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，电解电压20V，时间10-20分钟；
13)水洗：用纯水清洗步骤12)电解腐蚀后的基材；
14)螯合处理：步骤13)水洗后的基材依次用螯合剂处理2-5分钟，纯水清洗，更换螯合剂处理2-5分钟，再纯水清洗；
15)热水洗步骤14)螯合处理后的基材用70-90℃纯水清洗；
16)烘干：步骤15)水洗后的基材在60-80℃烘烤10-30min。
所述粘结剂A包括如下质量百分含量的各组分：磷酸钠盐20-40份，乙酸钠盐50-60份，表面活性剂2-5份，硫酸胺盐1-3份，水不溶物0.5-2份；
所述粘结剂B包括如下质量百分含量的各组分：草酸钠20-40份，烟酸钠15-30份，乙酸钠盐25-35份，水合肼1-3份；
所述螯合剂包括如下重量份的各组分：无水碳酸钠25-35份,三乙醇胺15-25份。
酸腐蚀所用的浓酸为硫酸和磷酸，二者的摩尔量之比为2：1.
第一次电解腐蚀用的酸性电解液是磷酸和氟酸的混合物，二者的摩尔量之比为3：1。
第二次电解腐蚀用的酸性电解液为硫酸和磷酸的混合物，二者的摩尔量之比为2：1.
一种液态金属与纳米塑胶化结合技术，包括以下步骤：
A)选取液态金属原材料：锆、铜、铝、镍或稀土；
B)将步骤A)选用的液态金属原材料用真空熔炼，浇注成母合金；
C)将步骤B)所得母合金真空压铸成型；
D)将步骤C)所得压铸件用功割机粗切；
E)将步骤D)所得切割件用小型加工中心和特种刀具进一步切割整形；
F)将步骤E)整形后的金属基材采用上述在金属基材表面形成纳米孔洞的方法处理；
G)将步骤F)处理后的基材用注塑机将塑胶注入纳米孔洞并在其表面成型纳米塑胶；
H)将步骤G)所得工件进行表面处理。
上述步骤G)，包括如下步骤：
a)取PPS和/或PBT，烘烤融化为浆液；
b)将模具的前模和后模分别加热至140-160℃，将浆液经模具的流道注入模具内；
c)用热治具将步骤F所得的液态金属基材加热至120-140℃；
d)在注塑成型机中将步骤a)中模具内的浆液喷射至步骤c)加热至120-140℃的液态金属基材上，完成塑料的注塑成型；
e)步骤d)注塑成型后的液态金属基材降温后在120-140℃烘烤2-4小时。
步骤H)所述表面处理包括抛光，喷砂，拉丝，PVD，烤漆或类阳极。
本申请人实验证明，采用现有的金属与塑料纳米化结合技术，如日本大成公司发明的T处理技术，富士康发明的B处理技术，比亚迪发明的C处理技术，这些技术都能够实现铝材与塑胶的纳米化结合，然而，却不能实现较硬的金属，如表面硬度是铝材的5倍以上的金属与塑胶的纳米化结合。
以AL6061-T6铝材为例，其密度为2.7g/cm3,硬度107Vickers,拉伸强度310Mpa。采用上述现有技术可以在铝材表面形成纳米孔洞，并与纳米塑胶原料PPS，PBT一体结合。然而，同样采用上述现有技术，以LM材料为例，其密度为6.8g/cm3,硬度500Vickers,拉伸强度1816Mpa，却不能在LM材料基材表面形成纳米孔洞，更不能与塑胶原料PPS，PBT一体结合。
本发明的有益效果为：本申请所述的在液体金属表面形成纳米孔洞的方法，结合酸腐蚀和电解腐蚀，在金属基材表面形成纳米孔洞，并能够与塑胶原料纳米结合，结合力强度达到200KGF/CM2以上。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的，技术方案及技术效果更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。应理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，包括以下步骤：
1)将金属基材钛挂具；钛挂具主要起导电、支撑和固定零件的作用，挂具和电极相连接，使电流较均匀地传递到零件上进行电解；
2)除油：将步骤1)基材用中性脱脂剂进行脱脂以除去基材表面油污，脱脂温度为85℃，脱脂时间5min；
3)水洗:用水清洗步骤2)脱脂后的基材，清除基材表面残留的脱脂剂；
4)酸腐蚀：步骤3)水洗后的基材用浓酸腐蚀，酸腐蚀温度70℃，酸腐蚀时间5分钟；
5)水洗:用水清洗步骤4)酸腐蚀后的基材，清除基材表面残留的浓酸；
6)中和：步骤5)水洗后的基材用中和剂清洗，使基材表面处于中和洁净状态；
7)水洗:用水清洗步骤6)中和后的基材，清除基材表面残留的中和剂；
8)第一次电解腐蚀：步骤7)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，在基材表面形成纳米孔洞，电解电压12V，时间15分钟；
9)水洗:用纯水清洗步骤8)电解腐蚀后的基材，清除基材表面残留的电解液；
10)粘连处理：步骤9)水洗后的基材依次用粘结剂A,粘结剂B,处理3分钟，更换粘结剂前用纯水洗基材清除残留的粘结剂，实现孔洞粘结；
11)水洗：步骤10)粘结处理后的基材用纯水常温清洗；
12)第二次电解腐蚀：步骤11)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，在基材表面形成纳米孔洞，电解电压20V，时间15分钟；
13)水洗：用纯水清洗步骤12)电解腐蚀后的基材；
14)螯合处理：步骤13)水洗后的基材依次用螯合剂处理3分钟，纯水清洗，更换螯合剂处理3分钟，再纯水清洗；
15)热水洗步骤14)螯合处理后的基材用80℃纯水清洗；
16)烘干：步骤15)水洗后的基材在60℃烘烤30min。
所述粘结剂A包括如下质量百分含量的各组分：磷酸钠盐30份，乙酸钠盐55份，表面活性剂3份，硫酸胺盐1份，水不溶物1份；
所述粘结剂B包括如下质量百分含量的各组分：草酸钠40份，烟酸钠20份，乙酸钠盐25份，水合肼2份；
所述螯合剂包括如下重量份的各组分：无水碳酸钠35份,三乙醇胺15份。
酸腐蚀所用的浓酸为硫酸和磷酸，二者的摩尔量之比为2：1。
第一次电解腐蚀用的酸性电解液是磷酸和氟酸的混合物，二者的摩尔量之比为3：1。
第二次电解腐蚀用的酸性电解液为硫酸和磷酸的混合物，二者的摩尔量之比为2：1。
实施例二
一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，包括以下步骤：
1)将金属基材钛挂具；钛挂具主要起导电、支撑和固定零件的作用，挂具和电极相连接，使电流较均匀地传递到零件上进行电解；
2)除油：将步骤1)基材用中性脱脂剂进行脱脂以除去基材表面油污，脱脂温度为95℃，脱脂时间2min；
3)水洗:用水清洗步骤2)脱脂后的基材，清除基材表面残留的脱脂剂；
4)酸腐蚀：步骤3)水洗后的基材用浓酸腐蚀，酸腐蚀温度60℃，酸腐蚀时间10分钟；
5)水洗:用水清洗步骤4)酸腐蚀后的基材，清除基材表面残留的浓酸；
6)中和：步骤5)水洗后的基材用中和剂清洗，使基材表面处于中和洁净状态；
7)水洗:用水清洗步骤6)中和后的基材，清除基材表面残留的中和剂；
8)第一次电解腐蚀：步骤7)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，在基材表面形成纳米孔洞，电解电压12V，时间10分钟；
9)水洗:用纯水清洗步骤8)电解腐蚀后的基材，清除基材表面残留的电解液；
10)粘连处理：步骤9)水洗后的基材依次用粘结剂A,粘结剂B,处理2分钟，更换粘结剂前用纯水洗基材清除残留的粘结剂，实现孔洞粘结；
11)水洗：步骤10)粘结处理后的基材用纯水常温清洗；
12)第二次电解腐蚀：步骤11)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，在基材表面形成纳米孔洞，电解电压20V，时间10分钟；
13)水洗：用纯水清洗步骤12)电解腐蚀后的基材；
14)螯合处理：步骤13)水洗后的基材依次用螯合剂处理2分钟，纯水清洗，更换螯合剂处理2分钟，再纯水清洗；
15)热水洗步骤14)螯合处理后的基材用70℃纯水清洗；
16)烘干：步骤15)水洗后的基材在70℃烘烤20min。
所述粘结剂A包括如下质量百分含量的各组分：磷酸钠盐20份，乙酸钠盐50份，表面活性剂2份，硫酸胺盐1.5份，水不溶物0.5份；
所述粘结剂B包括如下质量百分含量的各组分：草酸钠30份，烟酸钠15份，乙酸钠盐30份，水合肼1份；
所述螯合剂包括如下重量份的各组分：无水碳酸钠30份,三乙醇胺20份。
实施例三
一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，包括以下步骤：
1)将金属基材钛挂具；钛挂具主要起导电、支撑和固定零件的作用，挂具和电极相连接，使电流较均匀地传递到零件上进行电解；
2)除油：将步骤1)基材用中性脱脂剂进行脱脂以除去基材表面油污，脱脂温度为75℃，脱脂时间10min；
3)水洗:用水清洗步骤2)脱脂后的基材，清除基材表面残留的脱脂剂；
4)酸腐蚀：步骤3)水洗后的基材用浓酸腐蚀，酸腐蚀温度80℃，酸腐蚀时间2分钟；
5)水洗:用水清洗步骤3)酸腐蚀后的基材，清除基材表面残留的浓酸；
6)中和：步骤5)水洗后的基材用中和剂清洗，使基材表面处于中和洁净状态；
7)水洗:用水清洗步骤6)中和后的基材，清除基材表面残留的中和剂；
8)第一次电解腐蚀：步骤7)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，在基材表面形成纳米孔洞，电解电压12V，时间20分钟；
9)水洗:用纯水清洗步骤8)电解腐蚀后的基材，清除基材表面残留的电解液；
10)粘连处理：步骤9)水洗后的基材依次用粘结剂A,粘结剂B,处理5分钟，更换粘结剂前用纯水洗基材清除残留的粘结剂，实现孔洞粘结；
11)水洗：步骤10)粘结处理后的基材用纯水常温清洗；
12)第二次电解腐蚀：步骤11)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，在基材表面形成纳米孔洞，电解电压20V，时间20分钟；
13)水洗：用纯水清洗步骤12)电解腐蚀后的基材；
14)螯合处理：步骤13)水洗后的基材依次用螯合剂处理5分钟，纯水清洗，更换螯合剂处理5分钟，再纯水清洗；
15)热水洗步骤14)螯合处理后的基材用90℃纯水清洗；
16)烘干：步骤15)水洗后的基材在80℃烘烤10min。
所述粘结剂A包括如下质量百分含量的各组分：磷酸钠盐40份，乙酸钠盐60份，表面活性剂5份，硫酸胺盐3份，水不溶物2份；
所述粘结剂B包括如下质量百分含量的各组分：草酸钠20份，烟酸钠30份，乙酸钠盐35份，水合肼3份；
所述螯合剂包括如下重量份的各组分：无水碳酸钠25份,三乙醇胺25份。
实施例四
一种液态金属与纳米塑胶化结合技术，包括以下步骤：
A)选取液态金属原材料铜；
B)将步骤A)选用的液态金属原材料用真空熔炼，浇注成母合金；
C)将步骤B)所得母合金真空压铸成型；
D)将步骤C)所得压铸件用功割机粗切；
E)将步骤D)所得切割件用小型加工中心和特种刀具进一步切割整形；
F)将步骤E)整形后的金属基材采用上述实施例一在金属基材表面形成纳米孔洞的方法处理；
G)将步骤F)处理后的基材用注塑机将塑胶注入纳米孔洞并在其表面成型纳米塑胶；
H)将步骤G)所得工件进行表面处理。
实施例五
一种液态金属与纳米塑胶化结合技术，包括以下步骤：
A)选取液态金属原材料镍；
B)将步骤A)选用的液态金属原材料用真空熔炼，浇注成母合金；
C)将步骤B)所得母合金真空压铸成型；
D)将步骤C)所得压铸件用功割机粗切；
E)将步骤D)所得切割件用小型加工中心和特种刀具进一步切割整形；
F)将步骤E)整形后的金属基材采用上述实施例二在金属基材表面形成纳米孔洞的方法处理；
G)将步骤F)处理后的基材用注塑机将塑胶注入纳米孔洞并在其表面成型纳米塑胶；
H)将步骤G)所得工件进行表面处理。
上述步骤G)，包括如下步骤：
a)取PPS和/或PBT，烘烤融化为浆液；
b)将模具的前模和后模分别加热至150℃，将浆液经模具的流道注入模具内；
c)用热治具将步骤F所得的液态金属基材加热至130℃；
d)在注塑成型机中将步骤a)中模具内的浆液喷射至步骤c)加热至130℃的液态金属基材上，完成塑料的注塑成型；
e)步骤d)注塑成型后的液态金属基材降温后在130℃烘烤3小时。
实施例六
一种液态金属与纳米塑胶化结合技术，包括以下步骤：
A)选取液态金属原材料稀土；
B)将步骤A)选用的液态金属原材料用真空熔炼，浇注成母合金；
C)将步骤B)所得母合金真空压铸成型；
D)将步骤C)所得压铸件用功割机粗切；
E)将步骤D)所得切割件用小型加工中心和特种刀具进一步切割整形；
F)将步骤E)整形后的金属基材采用上述实施例三在金属基材表面形成纳米孔洞的方法处理；
G)将步骤F)处理后的基材用注塑机将塑胶注入纳米孔洞并在其表面成型纳米塑胶；
H)将步骤G)所得工件进行表面处理。
上述步骤G)，包括如下步骤：
a)取PPS和/或PBT，烘烤融化为浆液；
b)将模具的前模和后模分别加热至140℃，将浆液经模具的流道注入模具内；
c)用热治具将步骤F所得的液态金属基材加热至120℃；
d)在注塑成型机中将步骤a)中模具内的浆液喷射至步骤c)加热至120℃的液态金属基材上，完成塑料的注塑成型；
e)步骤d)注塑成型后的液态金属基材降温后在120℃烘烤4小时。
实施例七
一种液态金属与纳米塑胶化结合技术，包括以下步骤：
A)选取液态金属原材料锆；
B)将步骤A)选用的液态金属原材料用真空熔炼，浇注成母合金；
C)将步骤B)所得母合金真空压铸成型；
D)将步骤C)所得压铸件用功割机粗切；
E)将步骤D)所得切割件用小型加工中心和特种刀具进一步切割整形；
F)将步骤E)整形后的金属基材采用上述实施例一在金属基材表面形成纳米孔洞的方法处理；
G)将步骤F)处理后的基材用注塑机将塑胶注入纳米孔洞并在其表面成型纳米塑胶；
H)将步骤G)所得工件进行表面处理。
上述步骤G)，包括如下步骤：
a)取PPS和/或PBT，烘烤融化为浆液；
b)将模具的前模和后模分别加热至160℃，将浆液经模具的流道注入模具内；
c)用热治具将步骤F所得的液态金属基材加热至140℃；
d)在注塑成型机中将步骤a)中模具内的浆液喷射至步骤c)加热至140℃的液态金属基材上，完成塑料的注塑成型；
e)步骤d)注塑成型后的液态金属基材降温后在140℃烘烤2小时。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金属基材钛挂具；
2)除油：将步骤1)基材用中性脱脂剂进行脱脂，脱脂温度为75-95℃，脱脂时间2-10min；
3)水洗:用水清洗步骤2)脱脂后的基材；
4)酸腐蚀：步骤3)水洗后的基材用浓酸腐蚀，酸腐蚀温度60-80℃，酸腐蚀时间2-10分钟；
5)水洗:用水清洗步骤4)酸腐蚀后的基材；
6)中和：步骤5)水洗后的基材用中和剂清洗；
7)水洗:用水清洗步骤6)中和后的基材；
8)第一次电解腐蚀：步骤7)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，电解电压12V，时间10-20分钟；
9)水洗:用纯水清洗步骤8)电解腐蚀后的基材；
10)粘连处理：步骤9)水洗后的基材依次用粘结剂A,粘结剂B,处理2-5分钟，更换粘结剂前用纯水洗基材清除残留的粘结剂；
11)水洗：步骤10)粘结处理后的基材用纯水清洗；
12)第二次电解腐蚀：步骤11)水洗后的基材用酸性电解液腐蚀，电解电压20V，时间10-20分钟；
13)水洗：用纯水清洗步骤12)电解腐蚀后的基材；
14)螯合处理：步骤13)水洗后的基材依次用螯合剂处理2-5分钟，纯水清洗，更换螯合剂处理2-5分钟，再纯水清洗；
15)热水洗步骤14)螯合处理后的基材用70-90℃纯水清洗；
16)烘干：步骤15)水洗后的基材在60-80℃烘烤10-30min。
2.如权利要求1所述的在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，其特征在于，
所述粘结剂A包括如下质量百分含量的各组分：磷酸钠盐20-40份，乙酸钠盐50-60份，表面活性剂2-5份，硫酸胺盐1-3份，水不溶物0.5-2份；
所述粘结剂B包括如下质量百分含量的各组分：草酸钠20-40份，烟酸钠15-30份，乙酸钠盐25-35份，水合肼1-3份；
所述螯合剂包括如下重量份的各组分：无水碳酸钠25-35份,三乙醇胺15-25份。
3.如权利要求1所述的在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，其特征在于，酸腐蚀所用的浓酸为硫酸和磷酸，二者的摩尔量之比为2：1。
4.如权利要求1所述的在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，其特征在于，第一次电解腐蚀用的酸性电解液是磷酸和氟酸的混合物，二者的摩尔量之比为3：1。
5.如权利要求1所述的在金属基材表面形成纳米孔洞的方法，其特征在于，第二次电解腐蚀用的酸性电解液为硫酸和磷酸的混合物，二者的摩尔量之比为2：1。
6.一种液态金属与纳米塑胶化结合技术，其特征在于，包括以下步骤：
A)选取液态金属原材料：锆、铜、铝、镍或稀土；
B)将步骤A)选用的液态金属原材料用真空熔炼，浇注成母合金；
C)将步骤B)所得母合金真空压铸成型；
D)将步骤C)所得压铸件用功割机粗切；
E)将步骤D)所得切割件用小型加工中心和特种刀具进一步切割整形；
F)将步骤E)整形后的金属基材采用权利要求1-5任一项所述在金属基材表面形成纳米孔洞的方法处理；
G)将步骤F)处理后的基材用注塑机将塑胶注入纳米孔洞并在其表面成型纳米塑胶；
H)将步骤G)所得工件进行表面处理。
7.如权利要求6所述的液态金属与纳米塑胶化结合技术，其特征在于，上述步骤G)，包括如下步骤：
a)取PPS和/或PBT，烘烤融化为浆液；
b)将模具的前模和后模分别加热至140-160℃，将浆液经模具的流道注入模具内；
c)用热治具将步骤F所得的液态金属基材加热至120-140℃；
d)在注塑成型机中将步骤a)中模具内的浆液喷射至步骤c)加热至120-140℃的液态金属基材上，完成塑料的注塑成型；
e)步骤d)注塑成型后的液态金属基材降温后在120-140℃烘烤2-4小时。
8.如权利要求6所述的液态金属与塑料纳米化结合技术，其特征在于，步骤H)所述表面处理包括抛光，喷砂，拉丝，PVD，烤漆或类阳极。
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