CN109529884A - 一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及空气净化领域，公开了一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料及制备方法。包括如下制备过程：（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，制成静电纺丝液；（2）通过静电纺丝制成二氧化钛复合纤维；（3）将锌盐、含有羧甲基纤维素的水溶液、含硫化物的酸性溶液混合，得到混合液；（4）将氧化钛复合纤维加入混合液中反应，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料。本发明制得的复合材中，形成的硫化锌量子点微球尺寸均匀，具有发光效率高，光光化学稳定等优异性能，其稳定的发光效率可以提高二氧化钛的光催化性能，有效降解吸附于该纤维材料上的有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化领域，公开了一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料及制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的提高和大量室内装修化工原料的使用，大量有机污染物也随之进入室内。现有技术中，为改善室内空气环境，大量新颖的绿色环保净化材料不断出现。其中光触媒表现出较佳的空气净化功能，经过可见光或紫外光激发后，光触媒粒子表面产生活性物质，可对目标物进行氧化或还原反应，具有污染物去除、空气净化、抗菌、除尘、防雾等环境净化的效能。
目前光触媒的主要成分是二氧化钛，在太阳光或照明光源中的紫外线照射下能够产生电荷，与空气中的水分子及氧分子发生反应，产生负氧离子和氢氧自由基，这些物质具有较强的氧化能力，具有降解有机物和杀菌等作用。但二氧化钛的吸光频带较窄，锐钛矿的带隙能Eg≈3.2eV，只有在波长λ≤387.5nm的光子激发下，极大地限制了其实际应用。
研究表面，量子点作为一种纳米级别的半导体，通过施加一点的电场或亚光，他们便会发出特定频率的光。而硫化锌量子点的发光区几乎覆盖整个紫外光，将硫化锌量子点掺杂到二氧化钛中，将会大大提高氧化钛的光催化效率。因此，将硫化锌等量子点与二氧化钛进行复合的技术受到研究人员重视。
中国发明专利申请号201711123482.X公开了一种高效复合型空气净化剂的制备方法，主要由以下重量的原料制备得到：20~35份沸石，5~20份过碳酸钠，5~8份氯化十二烷基二甲基苄基铵，0.1~0.5份纳米银，12~15份二氧化钛，6~15份硫化锌-SBA-15纳米体。该发明制备的高效复合型空气净化剂能有效去除室内空气中的污染物，去除各种有害杂质，有效改善空气质量，具有很好的推广应用价值。
中国发明专利申请号201810407466.1公开了一种硒化镉量子点/石墨烯/二氧化钛复合材料及其制备方法，主要料由硒化镉量子点、石墨烯和二氧化钛复合而成，二氧化钛纳米片形成于层状石墨烯之上，硒化镉量子点分布于石墨烯/二氧化钛复合材料之上；其中，二氧化钛纳米片的厚度为15~30nm、长度为50~100nm，石墨烯的长度为500~2000nm，硒化镉量子点直径为2.1~3.5nm。该发明方法得到的复合材料具有良好的光催化降解能力和杀菌活性，且制备方法简单，操作方便，成本低廉。
根据上述，现有方案中的二氧化钛空气净化材料的光催化效率低且应用范围有限，而将硫化锌等量子点与二氧化钛混合制备复合材料的方法，传统的机械混合导致硫化锌量子点发光效率不高，不能有效提高二氧化钛分解空气中有机物的光催化性能。
发明内容
目前应用较广的二氧化钛空气净化材料的吸光频带窄，而现有的机械式地将量子点材料和二氧化钛混合地技术，存在量子点发光效率低的缺陷，影响了其发展和应用。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料。
优选的，步骤（1）所述高压均质加热中，压力为80~100MPa，温度为100~120℃，时间为30~40min。
优选的，步骤（1）中：纳米钛白粉15~20重量份、活性炭8~12重量份、硅藻土7~10重量份、聚乙二醇58~70重量份。
优选的，步骤（3）所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、乙酸锌中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述硫化物为硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述酸性溶液为硫酸、盐酸、醋酸、硝酸配制的水溶液中的至少一种，质量浓度为20~30%。
优选的，步骤（3）中：锌盐10~15重量份、羧甲基纤维素4~6重量份、水31~46重量份、硫化物10~15重量份、酸性溶液30~33重量份。
优选的，步骤（4）所述加热反应温度为40~50℃，时间为48~50h。
优选的，步骤（4）中：二氧化钛复合纤维20~40重量份、混合液60~80重量份。
由上述方法制备得到的一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料，将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土分散于聚乙二醇的溶液中，通过高压均质加热形成纺丝液，然后通过静电纺丝形成二氧化钛复合纤维；将锌盐溶于含有羧甲基纤维素的溶液中形成混合液，并加入硫化物的酸性溶液，搅拌均匀。然后将二氧化钛复合纤维加入上述溶液中加热反应，过滤干燥后，即可。
本发明提供了一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用自组装方式制备硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的方法。
2、将二氧化钛复合纤维浸入硫化锌量子点前驱体反应溶液中，通过自组装的方式在纤维表面形成硫化锌纳米微球，该硫化锌纳米微球是由粒径2~8nm的硫化锌量子点组装成粒径20~40nm的小球再组装成粒径100~200nm的硫化锌纳米球，形成的量子点微球尺寸均匀，具有发光效率高，光光化学稳定等优异性能。
3、本发明制得的复合材料中，硫化锌量子点稳定的发光效率可以提高二氧化钛的光催化性能，有效降解吸附于该纤维材料上的有机污染物。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；高压均质加热中，压力为880MPa，温度为108℃，时间为35min；
其中：纳米钛白粉17重量份、活性炭9重量份、硅藻土9重量份、聚乙二醇65重量份；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；锌盐为氯化锌；硫化物为硫代乙酰胺；酸性溶液为硫酸水溶液，质量浓度为24%；
其中：锌盐13重量份、羧甲基纤维素5重量份、水38重量份、硫化物13重量份、酸性溶液31重量份；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料；加热反应温度为46℃，时间为49h；
其中：二氧化钛复合纤维28重量份、混合液72重量份。
实施例1制得的硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料，其荧光发光强度峰值如表1所示。
实施例2
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；高压均质加热中，压力为80MPa，温度为100℃，时间为40min；
其中：纳米钛白粉15重量份、活性炭8重量份、硅藻土7重量份、聚乙二醇70重量份；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；锌盐为硝酸锌；硫化物为硫脲；酸性溶液为盐酸水溶液，质量浓度为20%；
其中：锌盐10重量份、羧甲基纤维素4重量份、水46重量份、硫化物10重量份、酸性溶液30重量份；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料；加热反应温度为40℃，时间为50h；
其中：二氧化钛复合纤维20重量份、混合液80重量份。
实施例2制得的硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料，其荧光发光强度峰值如表1所示。
实施例3
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；高压均质加热中，压力为100MPa，温度为120℃，时间为30min；
其中：纳米钛白粉20重量份、活性炭12重量份、硅藻土10重量份、聚乙二醇58重量份；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；锌盐为、乙酸锌；硫化物为硫化钠；酸性溶液为醋酸水溶液，质量浓度为30%；
其中：锌盐15重量份、羧甲基纤维素6重量份、水31重量份、硫化物15重量份、酸性溶液33重量份；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料；加热反应温度为40~50℃，时间为48~50h；
其中：二氧化钛复合纤维20~40重量份、混合液60~80重量份。
实施例6制得的硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料，其荧光发光强度峰值如表1所示。
实施例4
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；高压均质加热中，压力为85MPa，温度为105℃，时间为38min；
其中：纳米钛白粉16重量份、活性炭9重量份、硅藻土8重量份、聚乙二醇67重量份；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；锌盐为氯化锌；硫化物为硫代乙酰胺；酸性溶液为硝酸水溶液，质量浓度为22%；
其中：锌盐11重量份、羧甲基纤维素4重量份、水42重量份、硫化物12重量份、酸性溶液31重量份；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料；加热反应温度为42℃，时间为49.5h；
其中：二氧化钛复合纤维25重量份、混合液75重量份。
实施例4制得的硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料，其荧光发光强度峰值如表1所示。
实施例5
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；高压均质加热中，压力为95MPa，温度为115℃，时间为33min；
其中：纳米钛白粉18重量份、活性炭11重量份、硅藻土9重量份、聚乙二醇62重量份；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；锌盐为硝酸锌；硫化物为硫脲；酸性溶液为硫酸水溶液，质量浓度为28%；
其中：锌盐14重量份、羧甲基纤维素6重量份、水35重量份、硫化物14重量份、酸性溶液32重量份；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料；加热反应温度为48℃，时间为48.5h；
其中：二氧化钛复合纤维35重量份、混合液65重量份。
实施例5制得的硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料，其荧光发光强度峰值如表1所示。
实施例6
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；高压均质加热中，压力为90MPa，温度为110℃，时间为35min；
其中：纳米钛白粉18重量份、活性炭10重量份、硅藻土8重量份、聚乙二醇64重量份；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；锌盐为乙酸锌；硫化物为硫化钠；酸性溶液为硝酸水溶液，质量浓度为25%；
其中：锌盐12重量份、羧甲基纤维素5重量份、水38重量份、硫化物12重量份、酸性溶液32重量份；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料；加热反应温度为45℃，时间为49h；
其中：二氧化钛复合纤维30重量份、混合液70重量份。
实施例6制得的硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料，其荧光发光强度峰值如表1所示。
对比例1
对比例1直接采用机械共混的方式，制得的硫化锌量子点、二氧化钛复合空气净化材料，其荧光发光强度峰值如表1所示
上述性能指标的测试方法为：
荧光发光强度峰值：取任意本发明制得的硫化锌量子点包覆二氧化钛复合材料，采用日立F-4500荧光分光光度计，测得复合材料的荧光发光强度峰值。
甲醛去除率：在1m3的密闭实验舱内进行取甲醛测试，取36%的甲醛溶液0.5ml滴入小块滤纸上，再将滤纸放入一聚乙烯管中（甲醛仪测定管），从采样孔插入，开启电风扇和紫外光灯管，用吹风机吹聚乙烯管10~15min,用甲醛直读仪观察甲醛浓度，待浓度达到约0.65ppm左右时停止，稳定约15~20min，关闭电风扇，测定舱中浓度，此时作为甲醛初始浓度，甲醛测量使用美国Inter-scan4160型甲醛分析仪，然后放入5g本发明制得的复合空气净化材料，测试6h和12h时的甲醛浓度，并利用浓度差值与初始浓度的比值计算甲醛去除率。
表1：
Claims (10)
1.一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将纳米钛白粉、活性炭、硅藻土加入聚乙二醇中，分散均匀，然后进行高压均质加热，制得静电纺丝液；
（2）将步骤（1）制得的静电纺丝液通过静电纺丝工艺，制成二氧化钛复合纤维；
（3）将锌盐加入含有羧甲基纤维素的水溶液中，搅拌均匀形成混合液，然后加入含硫化物的酸性溶液，继续搅拌均匀，制得混合液；
（4）将步骤（2）制得的二氧化钛复合纤维加入步骤（3）制得的混合液中，加热反应，结束后过滤、干燥，制得硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料。
2.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高压均质加热中，压力为80~100MPa，温度为100~120℃，时间为30~40min。
3.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，纳米钛白粉15~20重量份、活性炭8~12重量份、硅藻土7~10重量份、聚乙二醇58~70重量份。
4.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、乙酸锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述硫化物为硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述酸性溶液为硫酸、盐酸、醋酸、硝酸配制的水溶液中的至少一种，质量浓度为20~30%。
7.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中：锌盐10~15重量份、羧甲基纤维素4~6重量份、水31~46重量份、硫化物10~15重量份、酸性溶液30~33重量份。
8.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述加热反应温度为40~50℃，时间为48~50h。
9.根据权利要求1所述一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中：二氧化钛复合纤维20~40重量份、混合液60~80重量份。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种硫化锌量子点包覆二氧化钛空气净化材料。
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