CN109529813A - 蜂窝式低温scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蜂窝式低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，属于烟气脱硝技术领域。包括以下步骤:A、混炼：将重量份数为100‑150份钛钼粉、8‑20份羧甲基纤维素、5‑10份聚氧化乙烯、5‑7.5份二氧化硅粉、5‑7.5份硅溶胶、7‑18份木浆、25‑50份玻璃纤维、50‑80份去离子水、5‑15份偏钒酸铵溶液、10‑20份偏钨酸铵溶液、30‑55份氨水和10‑20份乳酸加入混炼机充分混合；混合后抽出混炼机内水汽，所述钛钼粉中钼含量≥7％；B、成型；C、干燥；D、煅烧。本制备方法降低了能耗，制得的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂在温度160‑250℃之间的脱硝效率达到83％以上。

Description

蜂窝式低温SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种蜂窝式低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，属于烟气脱硝技术领域。
背景技术
蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的生产中往往需要加入钼元素，以提高催化剂的低温性能，钼元素的添加方式与催化剂的生产工艺有紧密联系。
蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的生产主要有两种主要方式：涂覆法和混合挤出法。涂覆法是以经过前处理的蜂窝陶瓷(如堇青石)为基质，在其表面涂覆颗粒状催化剂，然后经干燥焙烧得到催化剂，此类催化剂强度高，耐磨损，但活性组分少。混合挤出法是将制备好的颗粒状催化剂添加合适的添加剂，再经过一系列的成型工艺，得到最终想要的催化剂。混合挤出法可以得到均质蜂窝式低温SCR脱硝催化剂，此类催化剂整体充满活性组分。均质蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的机械强度高、活性组分多，而且具有开孔率大的平行通道，易于烟气通过，不易发生催化剂的堵塞。由于均质型的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的性能优异，其应用最为广泛。
虽然均质型蜂窝式低温SCR脱硝催化剂具有优异的性能，但目前钼含量较高的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂仍需要采用涂覆法生产，其原因是一旦钼元素的含量较高，采用混合挤出法在湿坯挤出阶段难以成型。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提出了一种新的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂及其制备方法。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤:
A、混炼：将重量份数为100-150份钛钼粉、8-20份羧甲基纤维素、5-10份聚氧化乙烯、5-7.5份二氧化硅粉、5-7.5份硅溶胶、7-18份木浆、25-50份玻璃纤维、50-80份去离子水、5-15份偏钒酸铵溶液、10-20份偏钨酸铵溶液、30-55份氨水和10-20份乳酸加入混炼机充分混合；混合后抽出混炼机内水汽；抽湿后得到的物料含水率为25％-30％。所述钛钼粉中钼含量≥7％。
B、成型：混炼得到的物料过滤后放入挤出机，挤出成型，得到湿坯；湿坯的成本开孔率可达80％以上。
C、干燥：将湿坯放入干燥设备进行干燥，得到干燥后的坯体；
D、煅烧：将干燥后的坯体放入煅烧设备进行煅烧，得到蜂窝式低温SCR脱硝催化剂。
本发明所用的钛钼粉中钼的含量≥7％，在使用混合挤出法制备SCR脱硝催化剂时，一旦钼的含量过高，就难以成型。
本发明以混合的方式加入硅溶胶，可降低粉体混合后的比表面积，从而使混炼后的物料能够顺利挤出成型。钼的含量越高，获得的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的低温性能越好，使用本方法所获得的催化剂具有更优的低温性能。本发明中，钛钼粉和硅溶胶的份数比例应为20:1，不能随意调整，否则成型效果较差，甚至无法成型。
进一步地，所述步骤C包括以下小步：
a)一次干燥：耗时8-11天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从30℃上升到70℃，送风频率从15Hz上升到50Hz，空气湿度从80％下降到10％；
b)环境温度自然降温到35℃时，进行二次干燥：耗时14小时，在此期间，干燥条件满足：环境温度从35℃上升到60℃。干燥得到的物料含水率为5％-10％。
进一步地，所述步骤D包括以下小步：
c)升温阶段：耗时14-18小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到530℃，空气通入量维持在-20Pa；
d)降温阶段：耗时7-9小时，在此期间，降温条件满足：环境温度从530℃下降到室温。
现有技术中以混合挤出法生产蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的煅烧温度在600℃以上，一旦煅烧温度低于600℃，所得到的催化剂的机械强度就无法保证，在后续的加工和使用过程中极易碎裂。但煅烧温度越高，能耗就越高，催化剂的比表面积就越低。本发明在混炼阶段加入了硅溶胶，虽然更有助于挤出成型，但粉体混合后的比表面积却更低了。因此，为了得到高脱硝效率的催化剂，需要在后续步骤中设法提高物料的比表面积。
为了抑制催化剂在煅烧时过分烧结，获得更高的催化剂比表面积，本申请降低了空气通入量，将空气通入量从常规的-30Pa提高到-20Pa，吸入的氧气量降低，降低了催化剂在煅烧时的烧结程度，获得更大的比表面积。二氧化硅粉和硅溶胶的加入可以提高催化剂的机械强度，硅的大分子在抑制催化剂烧结的同时保证低温煅烧后的物理性能，不会出现催化剂在使用过程中因物理性能不达标而破碎的问题。此外，在加入二氧化硅粉和硅溶胶之后发现，即使在530℃的温度下煅烧，也可以得到具有合格机械强度的催化剂，降低了能耗。
进一步地，所述小步a)包括以下阶段：
第一阶段：耗时3-4天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从30℃上升到40℃，送风频率从15Hz上升到30Hz，空气湿度从80％下降到70％；
第二阶段：耗时3-4天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从40℃上升到60℃，送风频率从30Hz上升到40Hz，空气湿度从70％下降到40％；
第三阶段：耗时2-3天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从60℃上升到70℃，送风频率从40Hz上升到60Hz，空气湿度从40％下降到10％。
进一步地，所述小步c)包括以下阶段：
第一升温阶段：耗时7-9小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到300℃，空气通入量从常压降低到-20Pa；
第二升温阶段：耗时7-9小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从300℃上升到530℃，空气通入量维持在-20Pa。
进一步地，所述步骤B使用挤出模具进行挤出成型，挤出模具的表面经化学镀镍处理。
化学镀镍增加了模具表面的光洁程度，挤出过程更为顺畅，挤出的湿坯更平整。
进一步地，所述步骤B所使用挤出模具的缝宽可通过调整镀镍层厚度进行调整。若需要更大的缝宽，只需在挤出模具的制备过程中镀上较薄的镍层，若需要更小的缝宽，只需在挤出模具的制备过程中镀上较厚的镍层。
采用本发明所述的方法制得的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂。
本发明的有益效果是：
1、采用混合挤出法成功制备出高钼含量的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂，解决了高钼含量的物料在湿坯挤出阶段不易成型的问题。
2、降低了煅烧温度，使其在530℃的温度下仍具有合格的机械强度，节省了能耗。
3、低温煅烧和更低的氧气通入量给最终产品带来了更高的比表面积。
4、制得的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂在温度160-250℃之间的脱硝效率达到83％以上。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
一种蜂窝式低温SCR脱硝催化剂，其制备方法包括以下步骤：
混炼：将100份美国美礼连公司生产的型号SC-X10的钛钼粉(其中钼含量≥7％)、8份羧甲基纤维素、5份聚氧化乙烯、5份二氧化硅粉、5份硅溶胶、7份木浆、25份玻璃纤维、50份去离子水、5份偏钒酸铵溶液、10份偏钨酸铵溶液、30份氨水和10份乳酸加入混炼机充分混合；混合后抽出混炼机内水汽；所述钛钼粉中钼含量≥7％；
成型：混炼得到的物料过滤后放入挤出机，挤出成型，得到湿坯；本步骤中挤出模具的表面经化学镀镍处理，镍层厚度为单边100μm，挤出模具的挤出口缝宽为0.8mm。
干燥：将湿坯放入干燥设备进行干燥，得到干燥后的坯体；包括以下小步：一次干燥：耗时8天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从30℃上升到70℃，送风频率从15Hz上升到50Hz，空气湿度从80％下降到10％；环境温度自然降温到35℃时，进行二次干燥：耗时14小时，在此期间，干燥条件满足：环境温度从35℃上升到60℃。
煅烧：将干燥后的坯体放入煅烧设备进行煅烧，得到蜂窝式低温SCR脱硝催化剂。包括以下小步：升温阶段：耗时14小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到530℃，空气通入量从常压降低到-20Pa；降温阶段：耗时7小时，在此期间，降温条件满足：环境温度从530℃下降到室温。得到催化剂一。
实施例二：
一种蜂窝式低温SCR脱硝催化剂，其制备方法包括以下步骤：
混炼：将150份美国美礼连公司生产的型号SC-X10的钛钼粉(其中钼含量≥7％)、20份羧甲基纤维素、10份聚氧化乙烯、7.5份二氧化硅粉、7.5份硅溶胶、18份木浆、50份玻璃纤维、80份去离子水、15份偏钒酸铵溶液、20份偏钨酸铵溶液、55份氨水和15份乳酸加入混炼机充分混合；混合后抽出混炼机内水汽；
成型：混炼得到的物料过滤后放入挤出机，挤出成型，得到湿坯；本步骤中挤出模具的表面经化学镀镍处理，镍层厚度为单边100μm，挤出模具的挤出口缝宽为0.8mm。。
干燥：将湿坯放入干燥设备进行干燥，得到干燥后的坯体；包括：一次干燥：第一阶段：耗时4天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从30℃上升到40℃，送风频率从15Hz上升到30Hz，空气湿度从80％下降到70％；第二阶段：耗时3天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从40℃上升到60℃，送风频率从30Hz上升到40Hz，空气湿度从70％下降到40％；第三阶段：耗时2天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从60℃上升到70℃，送风频率从40Hz上升到60Hz，空气湿度从40％下降到10％。环境温度自然降温到35℃时，进行二次干燥：耗时14小时，在此期间，干燥条件满足：环境温度从35℃上升到60℃。
煅烧：将干燥后的坯体放入煅烧设备进行煅烧，得到蜂窝式低温SCR脱硝催化剂。包括：升温阶段，包括以下阶段：第一升温阶段：耗时8小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到300℃，空气通入量从常压降低到-20Pa；第二升温阶段：耗时8小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从300℃上升到530℃，空气通入量维持在-20Pa；降温阶段：耗时8小时，在此期间，降温条件满足：环境温度从530℃下降到室温。得到催化剂二。
对比例一：
与实施例二的区别在于，混炼阶段未加入二氧化硅粉和硅溶胶，混炼阶段的其他步骤完全相同，无法成型。
对比例二：
与实施例二的区别在于，硅溶胶的添加量为10份，其他步骤完全相同。得到催化剂三。
对比例三：
与实施例二的区别在于，硅溶胶的添加量为3份，混炼阶段的其他步骤完全相同，无法成型。
对比例四：
与实施例二的区别在于，升温阶段，包括以下阶段：第一升温阶段：耗时8小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到300℃，空气通入量从常压降低到-30Pa；第二升温阶段：耗时8小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从300℃上升到600℃，空气通入量维持在-30Pa；降温阶段：耗时8小时，在此期间，降温条件满足：环境温度从600℃下降到室温。其他步骤完全相同。得到催化剂四。
对比例五：
与实施例二的区别在于，升温阶段，包括以下阶段：第一升温阶段：耗时8小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到300℃，空气通入量从常压降低到-20Pa；第二升温阶段：耗时8小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从300℃上升到500℃，空气通入量维持在-20Pa；降温阶段：耗时8小时，在此期间，降温条件满足：环境温度从500℃下降到室温。其他步骤完全相同。得到催化剂五。
性能测试：
将实施例和对比例制得的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂进行性能测试。其中：
未硬化磨损率和硬化磨损率按照《火电厂烟气脱硝催化剂检测技术规范DLT1286-2013》中的方法测试，单位质量的催化剂在一定质量的石英砂中损失的质量比。
径向抗压强度和轴向抗压强度的测试仪器为抗压测试仪，测试150*150*150mm尺寸的催化剂在破坏前受到的最大压力。
比表面积、孔容和平均孔径的测试仪器为比表面积测试仪，通过计算低温吸附的氮气量来计算物质的微观比表面积和溶孔孔径。
在温度160-250℃之间的脱硝效率的测试仪器为脱硝催化剂性能检测平台，模拟实际的项目设计工况，通过烟气分析仪检测催化剂的催化剂。
测试结果如表1所示：
表1催化剂测试结果对比表
催化剂一 催化剂二 催化剂三 催化剂四 催化剂五
未硬化磨损率(％/kg) 0.107 0.075 0.093 0.062 0.110
硬化磨损率(％/kg) 0.066 0.040 0.061 0.032 0.063
径向抗压强度(MPa) 0.82 1.11 0.92 1.22 0.70
轴向抗压强度(MPa) 2.11 2.91 2.23 2.88 2.04
比表面积(㎡/g) 51 60 53 30 52
孔容(ml/g) 0.26 0.30 0.28 0.21 0.25
平均孔径(nm) 213 180 197 230 217
160-250℃脱硝效率 83.3％ 90.2％ 84.6％ 55.7％ 84.0％
催化剂一和催化剂二的区别在于，催化剂二在生产过程中，将第一次干燥分为三个阶段，将煅烧的升温阶段分为两个阶段。通过催化剂一和催化剂二的参数比较发现，催化剂二的比表面积提升了20％，抗压强度提高了35％以上，磨损率略有下降。
催化剂三与催化剂二的区别在于，催化剂三在生产过程中，加入了更多的硅溶胶，硅溶胶与钛钼粉的份数比例超过1：20。通过催化剂三和催化剂二的参数比较发现，催化剂三相较于催化剂二，比表面积降低了10％以上，脱硝效率从90.2％降低到84.6％，磨损率和抗压强度也有不同程度的降低。对比例一未加入二氧化硅粉和硅溶胶，对比例三加入了较少的硅溶胶，均无法成型。可见，钛钼粉和硅溶胶的比例不能随意调整，否则产品性能差甚至无法成型。
与催化剂二相比，催化剂四和催化剂五的区别在于，煅烧阶段中，第二升温阶段的终点温度不同，催化剂二的终点温度为530℃，催化剂四终点温度为600℃，与600℃相匹配的氧气通入量为-30Pa，催化剂五的终点温度为500℃。通过参数对比可以发现，若终点温度过高，会造成催化剂烧结，使脱硝效率降低到55.7％。若终点温度过低，最终产品的强度差，磨损率高。而530℃既能够保证脱硝效率，又具有足够的机械强度。

Claims (7)

1.一种蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
A、混炼：将重量份数为100-150份钛钼粉、8-20份羧甲基纤维素、5-10份聚氧化乙烯、5-7.5份二氧化硅粉、5-7.5份硅溶胶、7-18份木浆、25-50份玻璃纤维、50-80份去离子水、5-15份偏钒酸铵溶液、10-20份偏钨酸铵溶液、30-55份氨水和10-20份乳酸加入混炼机充分混合；混合后抽出混炼机内水汽；所述钛钼粉中钼含量≥7％；
B、成型：混炼得到的物料过滤后放入挤出机，挤出成型，得到湿坯；
C、干燥：将湿坯放入干燥设备进行干燥，得到干燥后的坯体；
D、煅烧：将干燥后的坯体放入煅烧设备进行煅烧，得到蜂窝式低温SCR脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C包括以下小步：
a)一次干燥：耗时8-11天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从30℃上升到70℃，送风频率从15Hz上升到50Hz，空气湿度从80％下降到10％；
b)环境温度自然降温到35℃时，进行二次干燥：耗时14小时，在此期间，干燥条件满足：环境温度从35℃上升到60℃。
3.根据权利要求1所述的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤D包括以下小步：
c)升温阶段：耗时14-18小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到530℃，空气通入量从常压降低到-20Pa；
d)降温阶段：耗时7-9小时，在此期间，降温条件满足：环境温度从530℃下降到室温。
4.根据权利要求2所述的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述小步a)包括以下阶段：
第一阶段：耗时3-4天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从30℃上升到40℃，送风频率从15Hz上升到30Hz，空气湿度从80％下降到70％；
第二阶段：耗时3-4天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从40℃上升到60℃，送风频率从30Hz上升到40Hz，空气湿度从70％下降到40％；
第三阶段：耗时2-3天，在此期间，干燥条件满足：环境温度从60℃上升到70℃，送风频率从40Hz上升到60Hz，空气湿度从40％下降到10％。
5.根据权利要求3所述的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述小步c)包括以下阶段：
第一升温阶段：耗时7-9小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从室温上升到300℃，空气通入量从常压降低到-20Pa；
第二升温阶段：耗时7-9小时，在此期间，升温条件满足：环境温度从300℃上升到530℃，空气通入量维持在-20Pa。
6.根据权利要求1所述的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B使用挤出模具进行挤出成型，挤出模具的表面经化学镀镍处理。
7.采用权利要求1-6任意一项所述的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂的制备方法制得的蜂窝式低温SCR脱硝催化剂。
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