CN107815791A - 一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，包括：向PMIA溶液中加入溶剂进行稀释，除气泡，得到PMIA纺丝液；将微纳米级的脱硝催化剂加入易挥发溶剂中，超声分散，得到催化剂粒子分散液；将PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置，将催化剂粒子分散液注入喷雾装置，同时同步进行PMIA纺丝液的喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，真空干燥，即得。本发明工艺过程简单，有利于工业化连续生产。本发明中催化剂颗粒牢固封存于纳米纤维无纺布内部，可长期使用，且复合纳米纤维无纺布透气性高，大大提高了催化剂的利用率，可实现燃煤烟气高精度过滤和同步脱硝。

Description

一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法
技术领域
本发明属于复合纳米纤维无纺布技术领域，特别涉及一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法。
背景技术
当前我国环境状况总体恶化的趋势尚未得到根本遏制，煤炭等化石燃料的燃烧、城市垃圾焚烧等高温工业排放大量的氮氧化物、挥发性有机物、灰尘等，成为我国PM2.5的主要来源。现今工业烟气的除尘多采用袋式除尘装置，其中间位芳纶PMIA纤维因具有优良的纺织加工性、良好的耐高温、耐化学性而广泛应用于制作高温除尘袋，用于高温工业烟气的除尘过滤。但常规过滤袋用PMIA纤维单丝直径一般大于10um，制得滤材的孔径较大，对PM2.5的过滤效果不佳，有待于改进；目前高温工业烟气的脱硝则主要采用整体式脱硝催化剂，比表面积较小而导致催化剂利用率较低，并且脱硝过程中还可能产生二次灰尘，排放到大气中会造成PM2.5浓度升高。
近年来纤维负载催化剂作为一种新型催化剂材料迅速兴起，若将具备低温高效脱硝活性的催化剂细化为纳米级别并负载于间位芳纶纳米纤维表面，则催化剂比表面积会明显变大，可大幅度提高催化剂的利用率，同时提高脱硝效率，更易使脱硝后烟气的排放符合目前更高等级的烟气排放标准。
申请号为201510052280.5的发明专利公开了一种含金属或金属氧化物粒子的CeO2纤维催化剂的制备方法，即将CeO2的前驱体、高聚物和金属或金属盐分别溶在溶剂中混合后，采用静电纺丝技术制备复合前驱纤维，最后高温煅烧、氢气还原得到金属或金属纳米粒子CeO2/纤维的负载催化剂，大大提高了催化剂的催化活性，但因考虑到纺丝的稳定性，金属粒子加入量受到限制。且制得复合纤维脆性较大。
申请号为201310412971.2的发明专利公开了一种同时脱除燃煤烟气中NO和细颗粒物的催化剂的制备方法，即将表面光滑的玻璃纤维布表面进行轻度腐蚀后浸渍于Mn(NO3)2和Ce(NO3)3溶液中，最后将玻璃纤维布于200℃下分解4h，制得表面负载有催化活性成分CeO2和MnOx的复合纤维布，能实现低温(150℃)同时脱除燃煤烟气中NO和颗粒物的目的。但经腐蚀、煅烧分解后玻璃纤维布力学性能会明显下降，且常规玻璃纤维布直径较粗，孔径较大，对PM2.5的过滤性能相对较差。
申请号为201510382422.4的发明专利公开了一种脱硝和二噁英的高性能聚四氟乙烯功能性滤料及其制备方法，即将活性金属催化剂粉末与PTFE树脂粉末混合后制成含有催化剂的PTFE纤维和含有催化剂的PTFE微孔薄膜复合纤维，将含有催化剂的PTFE纤维经过机织制成基布，再经金属催化剂乳液浸渍、烧结、热膜覆压等一系列工艺，将烧结后的PTFE基布层与含有催化剂的PTFE微孔薄膜复合在一起。虽然能够显著提高过滤精度与脱硝和脱除二噁英的效率，但制备过程较为复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，在PMIA纳米纤维表面及无纺布内纳米纤维间隙内负载高密度的脱硝催化剂粒子，使纳米粒子牢固封存于纳米纤维无纺布内部，以达到同时高精度粉尘过滤和同步脱硝的目的。
本发明的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，包括：
(1)向浓度为15～16wt％的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂，加热搅拌进行稀释，除气泡，得到浓度为10～14wt％的PMIA纺丝液；
(2)将微纳米级的脱硝催化剂加入溶剂中，超声分散，得到浓度为0.05～0.5wt％的催化剂粒子分散液；
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置，同时同步进行PMIA纺丝液的喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，真空干燥，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布；其中催化剂的负载率为10～60wt％。
所述步骤(1)中的PMIA溶液是以N，N-二甲基乙酰胺DMAc为溶剂，采用低温溶液缩聚法制得。
所述步骤(1)中的PMIA溶液的比浓对数粘度为1.8～2.0dL/g。
所述步骤(1)中的溶剂为N，N-二甲基乙酰胺DMAc。
所述步骤(1)中加热的温度为45～55℃。
所述步骤(1)中搅拌的时间为5～7h。
所述步骤(1)中除气泡的工艺条件为：室温下静置22～26h。
所述步骤(2)中的脱硝催化剂为MnOx、MnOx/TiO2中的一种或两种。
所述MnOx是以乙酸锰和水杨酸为原料，采用流变相法制备并经洗涤、干燥、研磨、煅烧制得，颗粒粒径为100～1000nm。
所述MnOx/TiO2是以纳米TiO2为载体，以乙酸锰溶液为浸渍溶液，浸渍后经干燥、研磨、煅烧制得，颗粒粒径为100～1000nm。
所述步骤(2)中的易挥发溶剂为无水乙醇、无水丙酮或异丙醇。
所述步骤(3)中喷射纺丝装置的喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm。
所述步骤(3)中喷射纺丝的工艺参数为：喷射纺丝装置的气压为0.1～0.14MPa，PMIA纺丝液的单孔挤出流量为0.8～1.4mL/h，环境温度为60～70℃。
所述步骤(3)中喷雾装置的喷嘴直径为0.6～1.0mm。
所述步骤(3)中喷雾的工艺参数为：喷雾装置的气体压力为0.25～0.5MPa。
所述步骤(3)中真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为95～105℃，真空干燥时间为12～24h。
所述步骤(3)中的负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的厚度为90～100um，拉伸强度为8～12MPa；纳米纤维的直径为100～500nm。
所述步骤(3)中的负载催化剂的复合纳米纤维无纺布用于燃煤烟气高精度除尘和同步脱硝。
有益效果
(1)本发明中催化剂的负载不影响PMIA溶液喷射纺丝的稳定性，催化剂的负载率较高且可负载率可控性高，适于多种催化剂的负载，且工艺过程简单，有利于工业化连续生产。
(2)本发明中催化剂颗粒被由纳米纤维搭建的网络牢牢封存在纳米纤维无纺布内部，牢固性高，可长期使用，且纳米纤维无纺布具有较高的透气性，大大提高了催化剂的利用率。
(3)本发明制得的负载催化剂的复合纳米纤维无纺布可用于燃煤烟气高精度除尘和同步脱硝，对粒径2.5um的细微颗粒物的过滤效率为81～99％，在烟气温度90℃～200℃范围内对NO的脱硝率为50～95％。
附图说明
图1为本发明制得的负载催化剂的复合纤维无纺布的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)向浓度为16wt％、比浓对数粘度为1.83dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂DMAc，加热至50℃搅拌6h进行稀释，室温下静置24h以脱除气泡，得到浓度为10wt％的PMIA纺丝液。
(2)将MnOx催化剂纳米粒子加入无水乙醇中，超声分散，得到浓度为0.05wt％的催化剂粒子分散液。
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置(喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm)，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置(喷嘴直径为0.6～1.0mm)，连接高压气体，调节喷射纺丝装置中PMIA溶液的单孔挤出流量为1.2mL/h，喷射纺丝装置的气压为0.1MPa，环境温度为65℃；调节喷雾装置的气体压力为0.3MPa，下同时同步进行PMIA溶液喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，并同时接收到高速卷绕的接收辊上，然后置于真空烘箱中100℃干燥12h以上以进一步挥发溶剂，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布，其中MnOx催化剂的负载率为12.3wt％。
本实施例制得的复合纤维无纺布的厚度为92um，拉伸强度为11.8MPa，纳米纤维的平均直径为312.5nm，透气率为315mm/s，对粒径2.5um的细微颗粒物PM2.5的过滤效率高达98.5％，于20000h-1空速下，在烟气温度200℃以内最高脱硝率可达55.8％。
实施例2
(1)向浓度为15.5wt％、比浓对数粘度为1.95dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂DMAc，加热至50℃搅拌6h进行稀释，室温下静置24h以脱除气泡，得到浓度为12wt％的PMIA纺丝液。
(2)将MnOx/TiO2催化剂纳米粒子加入无水丙酮中，超声分散，得到浓度为0.08wt％的催化剂粒子分散液。
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置(喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm)，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置(喷嘴直径为0.6～1.0mm)，连接高压气体，调节喷射纺丝装置中PMIA溶液的单孔挤出流量为1.0mL/h，喷射纺丝装置的气压为0.12MPa，环境温度为65℃；调节喷雾装置的气体压力为0.3MPa，同时同步进行PMIA溶液喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，并同时接收到高速卷绕的接收辊上，然后置于真空烘箱中100℃干燥12h以上以进一步挥发溶剂，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布，其中MnOx/TiO2催化剂的负载率为27.6wt％。
本实施例制得的复合纤维无纺布的厚度为96um，拉伸强度为10.5MPa，纳米纤维的平均直径为295.4nm，透气率为322mm/s，对PM2.5的过滤效率高达91.5％，于20000h-1空速下，在烟气温度200℃以内最高脱硝率可达78.2％。
实施例3
(1)向浓度为16wt％、比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂DMAc，加热至50℃搅拌6h进行稀释，室温下静置24h以脱除气泡，得到浓度为13wt％的PMIA纺丝液。
(2)将MnOx催化剂纳米粒子加入异丙醇中，超声分散，得到浓度为0.15wt％的催化剂粒子分散液。
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置(喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm)，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置(喷嘴直径为0.6～1.0mm)，连接高压气体，调节喷射纺丝装置中PMIA溶液的单孔挤出流量为1.2mL/h，喷射纺丝装置的气压为0.12MPa，环境温度为65℃；调节喷雾装置的气体压力为0.4MPa，同时同步进行PMIA溶液喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，并同时接收到高速卷绕的接收辊上，然后置于真空烘箱中100℃干燥12h以上以进一步挥发溶剂，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布，其中MnOx催化剂的负载率为40.4wt％。
本实施例制得的复合纤维无纺布的厚度为98um，拉伸强度为10.2MPa，纳米纤维的平均直径为359.1nm，透气率为335mm/s，对PM2.5的过滤效率高达88.5％，于20000h-1空速下，在烟气温度200℃以内最高脱硝率可达86.4％。
实施例4
(1)向浓度为15wt％、比浓对数粘度为1.88dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂DMAc，加热至50℃搅拌6h进行稀释，室温下静置24h以脱除气泡，得到浓度为11wt％的PMIA纺丝液。
(2)将MnOx/TiO2催化剂纳米粒子加入无水丙酮中，超声分散，得到浓度为0.3wt％的催化剂粒子分散液。
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置(喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm)，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置(喷嘴直径为0.6～1.0mm)，连接高压气体，调节喷射纺丝装置中PMIA溶液的单孔挤出流量为1.0mL/h，喷射纺丝装置的气压为0.14MPa，环境温度为65℃；调节喷雾装置的气体压力为0.5MPa，同时同步进行PMIA溶液喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，并同时接收到高速卷绕的接收辊上，然后置于真空烘箱中100℃干燥12h以上以进一步挥发溶剂，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布，其中MnOx/TiO2催化剂的负载率为51.8wt％。
本实施例制得的复合纤维无纺布的厚度为95um，拉伸强度为9.2MPa，纳米纤维的平均直径为276.7nm，透气率为349mm/s，对PM2.5的过滤效率高达82.4％，于20000h-1空速下，在烟气温度200℃以内最高脱硝率可达92.7％。
实施例5
(1)向浓度为16wt％、比浓对数粘度为1.81dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂DMAc，加热至50℃搅拌6h进行稀释，室温下静置24h以脱除气泡，得到浓度为14wt％的PMIA纺丝液。
(2)将MnOx催化剂纳米粒子加入异丙醇中，超声分散，得到浓度为0.5wt％的催化剂粒子分散液。
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置(喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm)，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置(喷嘴直径为0.6～1.0mm)，连接高压气体，调节喷射纺丝装置中PMIA溶液的单孔挤出流量为0.8mL/h，喷射纺丝装置的气压为0.14MPa，环境温度为65℃；调节喷雾装置的气体压力为0.5MPa，同时同步进行PMIA溶液喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，并同时接收到高速卷绕的接收辊上，然后置于真空烘箱中100℃干燥12h以上以进一步挥发溶剂，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布，其中MnOx催化剂的负载率为58.5wt％。
本实施例制得的复合纤维无纺布的厚度为93um，拉伸强度为8.2MPa，纳米纤维的平均直径为379.2nm，透气率为356mm/s，对PM2.5的过滤效率高达81.3％，于20000h-1空速下，在烟气温度200℃以内最高脱硝率可达94.5％。
实施例6
(1)向浓度为15.5wt％、比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂DMAc，加热至50℃搅拌6h进行稀释，室温下静置24h以脱除气泡，得到浓度为10wt％的PMIA纺丝液。
(2)将MnOx催化剂纳米粒子加入无水乙醇中，超声分散，得到浓度为0.4wt％的催化剂粒子分散液。
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置(喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm)，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置(喷嘴直径为0.6～1.0mm)，连接高压气体，调节喷射纺丝装置中PMIA溶液的单孔挤出流量为0.8mL/h，喷射纺丝装置的气压为0.14MPa，环境温度为70℃；调节喷雾装置的气体压力为0.5MPa，同时同步进行PMIA溶液喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，并同时接收到高速卷绕的接收辊上，然后置于真空烘箱中100℃干燥12h以上以进一步挥发溶剂，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布，其中MnOx催化剂的负载率为56.2wt％。
本实施例制得的复合纤维无纺布的厚度为96um，拉伸强度为11.5MPa，纳米纤维的平均直径为232.4nm，透气率为310mm/s，对PM2.5的过滤效率高达97.6％，于20000h-1空速下，在烟气温度200℃以内最高脱硝率可达93.2％。

Claims (10)

1.一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，包括：
(1)向浓度为15～16wt％的聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA溶液中加入溶剂，加热搅拌进行稀释，除气泡，得到浓度为10～14wt％的PMIA纺丝液；
(2)将微纳米级的脱硝催化剂加入易挥发溶剂中，超声分散，得到浓度为0.05～0.5wt％的催化剂粒子分散液；
(3)将步骤(1)得到的PMIA纺丝液注入喷射纺丝装置，将步骤(2)得到的催化剂粒子分散液注入喷雾装置，同时同步进行PMIA纺丝液的喷射纺丝及催化剂粒子分散液的喷雾，真空干燥，得到负载催化剂的复合纳米纤维无纺布；其中催化剂的负载率为10～60wt％。
2.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的PMIA溶液的比浓对数粘度为1.8～2.0dL/g；溶剂为N，N-二甲基乙酰胺DMAc。
3.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热的温度为45～55℃；搅拌的时间为5～7h；除气泡的工艺条件为：室温下静置22～26h。
4.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的脱硝催化剂为MnOx、MnOx/TiO2中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述MnOx是以乙酸锰和水杨酸为原料，采用流变相法制备并经洗涤、干燥、研磨、煅烧制得，颗粒粒径为100～1000nm；所述MnOx/TiO2是以纳米TiO2为载体，以乙酸锰溶液为浸渍溶液，浸渍后经干燥、研磨、煅烧制得，颗粒粒径为100～1000nm。
6.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的易挥发溶剂为无水乙醇、无水丙酮或异丙醇。
7.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中喷射纺丝装置的喷丝孔径为0.4～0.5mm，气隙宽度为0.4～0.5mm；喷射纺丝的工艺参数为：喷射纺丝装置的气压为0.1～0.14MPa，PMIA纺丝液的单孔挤出流量为0.8～1.4mL/h，环境温度为60～70℃；喷雾装置的喷嘴直径为0.6～1.0mm；喷雾的工艺参数为：喷雾装置的气体压力为0.25～0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为95～105℃，真空干燥时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的厚度为90～100um，拉伸强度为8～12MPa；纳米纤维的直径为100～500nm。
10.根据权利要求1所述的一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的负载催化剂的复合纳米纤维无纺布用于燃煤烟气高精度除尘和同步脱硝。
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