KR20050107075A - 중공 나노섬유의 제조방법 - Google Patents

중공 나노섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중공(中空) 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 방사액 주탱크(20) 내 고분자 방사액을 높은 전압이 부여되는 노즐(2)을 통해 물 또는 유기용매(4a)가 담겨 있으며, 높은 전압이 부여되는 도전체(5)가 상기 물 또는 유기용매(4a) 내에 잠긴 상태로 설치되어 있는 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a) 표면으로 방사하여 나노섬유들을 제조하고, 계속해서 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로 방사된 나노섬유들을 상기 집속장치(4)로부터 건져낸 후 건조함을 특징으로 한다. 본 발명은 중공 나노섬유를 간단한 설비 및 공정으로 제조할 수 있다.

Description

중공 나노섬유의 제조방법 {A process of preparing hollow nano fiber}
본 발명은 중공(中空) 나노섬유의 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 전기방사 방식을 이용하여 중앙부가 중공(中空)인 중공 나노섬유(hollow nano fiber)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 나노섬유란 섬유 직경이 1,000nm 이하인, 보다 바람직 하기로는 500nm 이하인 섬유를 의미 한다.
나노섬유로 구성된 부직포 등은 인조피혁, 필터, 기저귀, 생리대, 봉합사, 유착방지제, 와이핑 클로스(Wiping cloth), 인조혈관, 뼈 고정용 기구 등으로 다양하게 활용 가능하며, 특히 인공피혁 제조에 매우 유용하다.
인공피혁 등의 제조에 적합한 극세섬유 또는 나노섬유를 제조하기 위한 종래 기술로서는 해도형 복합방사 방식, 분할형 복합방사 방식 및 블랜드 방사방식 등이 알려져 있다.
그러나, 해도형 복합방사 방식이나 블랜드 방사방식의 경우에는 섬유의 극세화를 위해 섬유를 구성하는 2개 고분자 성분 중 1개 고분자 성분을 용출, 제거해야 하며, 이들 방식으로 제조된 섬유로 인공피혁을 제조하기 위해서는 용융방사, 섬유 제조, 부직포 제조, 우레탄 함침, 1개 성분 용출과 같은 복잡한 공정을 거쳐야 하는 문제점이 있었다. 그럼에도 불구하고 상기 2개 방식으로는 직경 1,000nm 이하의 섬유를 제조할 수 없었다.
한편, 분할형 복합방사 방식의 경우에는 염색특성이 상이한 2개 고분자 성분(예를 들면, 폴리에스테르와 폴리아미드)들이 섬유 내에 공존하기 때문에 염색반이 나타나고, 인공피혁 제조공정도 복잡한 문제점이 있었다. 또한, 상기 방법으로는 직경 2,000nm 이하의 섬유를 제조하기 어려웠다.
나노섬유를 제조하기 위한 또 다른 종래기술은 전기방사 방식을 제안하고 있다. 상기 전기방사 방식은 도 5와 같이 방사액 주탱크(20) 내의 고분자 방사액을 계량펌프(21)를 통해 높은 전압이 부여되는 다수의 노즐(2) 내로 연속적으로 정량 공급하고, 계속해서 노즐(2)에 공급된 방사액을 노즐(2)을 통해 5kV 이상의 높은 전압이 걸려있는 앤드레스(Endless) 벨트 타입의 집속장치(4) 상으로 방사, 집속하여 섬유 웹을 제조하는 방식이다. 이와 같이 제조된 섬유 웹을 다음 공정에서 니들펀칭하여 나노섬유로 구성된 부직포를 제조한다.
이상에서 살펴본 바와 같이 종래의 전기방사 방식으로는 중앙부가 중공(中空)상태인 중공 나노섬유를 제조할 수 있었다.
중공 나노섬유는 일반 나노섬유에 비해 가볍고, 필터링시 표면적이 넓고, 보온성 등이 우수하기 때문에 필터, 의류, 유전자 및 약품 전달체 등의 각종 분야에서 매우 유용하다.
한편, 중공(中空) 나노섬유를 제조하기 위한 종래 기술로서는 전기방사시 2중 관형 노즐의 외측관으로는 수불용성 방사용액을 공급하고 나머지 내측 관으로는 수용성 방사용액을 공급하여 시스-코어(Sheath-core) 형태의 복합 나노섬유를 제조한 다음, 제조한 복합 나노섬유를 물로 처리하여 수용성인 코아성분을 용출하는 방법이 제안된 바 있다.
그러나, 상기의 종래방법은 2중관형 노즐을 사용해야 하기 때문에 설비가 복잡해지고, 2종의 방사용액을 사용하고 코어성분을 후에 용출해야 하기 때문에 공정도 복합해지는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 간단한 공정 및 설비로도 중공 나노섬유를 웹 상태 및 필라멘트 상태로 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 별도의 2중관형 노즐(복합방사용 노즐)없이도 간단한 공정으로 인조피혁은 물론 필터, 기저귀, 생리대, 인조혈관 등의 다양한 산업소재에 적합한 중공 나노섬유를 웹 및 필라멘트 형태 등으로 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
이와 같은 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 중공(中空) 나노섬유의 제조방법은, 방사액 주탱크(20) 내 고분자 방사액을 높은 전압이 부여되는 노즐(2)을 통해 물 또는 유기용매(4a)가 담겨 있으며, 높은 전압이 부여되는 도전체(5)가 상기 물 또는 유기용매(4a) 내에 잠긴 상태로 설치되어 있는 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a) 표면으로 방사하여 나노섬유들을 제조하고, 계속해서 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로 방사된 나노섬유들을 상기 집속장치(4)로부터 건져낸 후 건조함을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따라 중공(中空) 나노섬유 집합체(웹)을 제조하는 공정 개략도 이다.
먼저, 본 발명은 도 1과 같이 방사액 주탱크(20) 내 고분자 방사액을 계량펌프(21)를 통해 노즐(2)로 정량 공급 한다. 상기 노즐(2)에는 전압발생 장치(1)에 의해 5kV 이상의 높은 전압이 부여 된다.
다음으로는 정량 공급된 고분자 방사액을 노즐(2)들을 통해 본 발명에서 특수하게 제작한 집속장치(4) 내의 물 또는 유기용매(4a) 표면으로 전기방사하여 나노섬유를 집적 한다.
상기 집속장치(4)는 물 또는 유기용매(4a)가 담겨져 있는 용기이며, 전압발생장치(1)에 의해 5kV 이상의 높은 전압이 부여되는 도전체(5)가 용기내 물 또는 유기용매(4a) 내에 잠긴 상태로 설치되어 있는 구성을 갖는다.
상기 도전체(5)는 금속판 또는 금속분말이며, 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로부터 도전체(5)의 상단 표면까지의 거리(h)는 0.01mm-200mm 보다 바람직하기로는 5mm-50mm 이다.
상기 거리(h)가 너무 짧으면 방사된 나노섬유가 도전체(5) 표면과 직접 접촉하여 이후 회전로울러(6)에 의해 잘 잡아 당겨지지 않아 공정이 어렵게 되고, 상기 거리(h)가 너무 길면 도전체(5)에 부여되는 전압이 물 또는 유기용매 표면으로 잘 전달되지 않아 전기방사시 나노섬유의 집적 상태가 불량하게 된다.
이와 같이 방사된 나노섬유의 직경은 1,000nm 이하, 보다 양호하게는 500nm 이하 이다.
전기방사에 물 또는 유기용매가 담겨진 집속장치(4)를 간접가열하거나 직접가열해 주는 것이 중공 나노섬유의 표면에 많은 다공성을 가진 포아(Pore) 구조를 발현시켜 독특한 특성을 얻는데 바람직하다.
상기의 유기용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올등의 각종 알콜류는 물론 벤젠, 톨루엔, 메틸렌클로라이드, 디메틸포름아미이드, 아세트산등이 모든 유기용매가 사용될 수 있다.
다음으로는, 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로 방사, 집적되어 있는 나노섬유들을 집속장치(4)로부터 다양한 방법으로 건져낸 후 건조하여 중공(中空) 나노섬유를 제조한다.
집속장치(4)내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a) 표면에 방사, 집속되어 있는 나노섬유들을 집속장치(4)로부터 건져내는 방법 중 하나로는 도 1과 같이 회전로울러(6)로 계속해서 잡아당겨 나노섬유 집합체(웹) 형태로 건져내는 것이 바람직하다.
이때, 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a) 표면에 방사, 집속되어 있는 나노섬유들과 회전로울러(6)에 의해 잡아 당겨지는 나노섬유의 집합체가 이루는 각도(θ)는 0-180°, 보다 바람직 하기로는 10-90°인 것이 바람직 하다.
또한 나노섬유의 낙하장소 일측 말단에서 회전로울러(6)에 의해 잡아 당겨지는 최초 지점까지의 거리(d)는 1cm 이상인 것이 좋다. 상기 거리(d)가 1cm 미만인 경우에는 방사된 나노섬유가 충분하게 응고되지 않은 채로 잡아 당겨지기 때문에 바람직 하지 않다.
다음으로는, 상기와 같이 회전로울러(6)에 의해 잡아 당겨지는 미연신 필라멘트(나노섬유의 집합체)를 압착로울러(8)로 압착하여 집합체 내의 잔여 물 또는 유기용매를 제거하고, 건조기(11)로 건조한 다음, 권취로울러(13)로 권취하면 중공 나노섬유로 이루어진 집합체(웹)[이하 "중공 나노섬유 집합체(웹)"이라고 한다]가 제조된다.
한편, 상기와 같이 압착로울러(8)로 압착된 중공 나노섬유 집합체를 도 2에 도시된 바와 같이 계속해서 3쌍의 연신로울러(9,10,11)들 사이에서 연신하고, 건조기(11)로 건조한 다음, 권취로울러(13)로 권취하면 중공 나노섬유로 이루어진 연속상 필라멘트 [이하"중공 나노섬유 필라멘트"라고 한다]가 제조된다. 또한 연신된 중공 나노섬유 필라멘트를 권취하기 전에 연사기를 연사(Twisting)할 수도 있다.
본 발명의 전기방사 공정, 나노섬유를 잡아당기는 공정, 압착 공정, 연신 공정, 건조 공정 및 권취공정은 연속적으로 이루어지면 생산성 향상에 더욱 바람직하다.
본 발명의 고분자 방사액은 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리설폰 수지, 폴리젖산, 이들의 공중합체, 이들의 혼합물 또는 금속성분이 포함된 졸-겔(Sol-gel) 등으로 구성 된다.
본 발명은 도 4와 같이 2종류 이상의 고분자 방사액을 각각의 노즐(2)을 통해 동일한 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a) 표면으로 방사하는 방법도 포함한다.
본 발명에 의해 중공 나노섬유가 제조되는 원리를 살펴보면, 집속장치(4)내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a) 표면에 전기방사되는 나노섬유는 중공(中空)상태가 아니지만 물 또는 유기용매(4a)에 전기방사된 후 나노섬유가 응고되는 과정중에서 나노섬유의 내부로 물 또는 유기용매(4a)가 들어가게 되고, 이후 건조공정에서 나노섬유 내부에 존재하는 물 또는 유기용매(4a)가 나노섬유 밖으로 빠져 나가면서 나노섬유의 중앙부가 중공(中空)상태로 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 살펴 본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
수평균 분자량이 80,000인 폴리(ε-카프로락톤) 고분자(미국 Aldrich 사 제품)를 메틸렌클로라이드/N,N-디메틸포름아마이드(체적비 : 75/25) 혼합용매에 13중량% 농도로 용해하여 고분자 방사액을 제조 하였다. 상기 고분자 방사액의 표면장력은 35mN/m, 용액점도는 상온에서 35센티포아즈, 전기전도도는 0.02mS/m, 유전율 상수는 90 이였다. 상기 고분자 방사액을 계량펌프(21)를 통해 직경이 1mm 이고, 25kV의 전압이 부여되는 15개의 노즐(2)로 정량 공급한 후, 도 1과 같이 물(4a)이 담겨져 있으며 25kV의 전압이 부여되며 두께가 10mm인 구리판의 도전체(5)가 물(4a) 속에 잠겨져 있는 본 발명의 집속장치(4)로, 보다 구체적으로는 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 표면으로 전기방사 하였다. 이때 물 표면과 도전체(5) 상단면과의 거리는 1cm 이다. 계속해서, 집속장치(4)의 물 표면에 방사, 집적된 나노섬유들을 선속도가 36m/분인 회전로울러(6)로 잡아당겨 나노섬유의 집합체를 제조 하였다. 이때 물 표면에 위치하는 나노섬유들과 회전로울러(6)에 의해 잡아 당겨지는 나노섬유 집합체가 이루는 각도(θ)는 30°였고, 나노섬유의 낙하지점 일측 말단부에서 회전로울러(6)에 의해 최초로 잡아 당겨지는 지점까지의 거리는 5cm 였다. 계속해서, 회전로울러를 통과한 나노섬유의 집합체를 압착로울러(8)로 압착하고, 건조기(11)로 건조한 다음, 권취로울러(13)로 권취하여 중공 나노섬유 집합체(웹)를 제조 하였다.
실시예 2
96% 황산용액에서 상대 점도가 3.2인 나일론 6 수지를 개미산에 15중량% 농도로 용해하여 고분자 방사액을 제조 하였다. 상기 고분자 방사액의 표면장력은 49mN/m, 용액점도는 상온에서 40센티포아즈, 전기전도도는 420mS/m 이였다. 상기 고분자 방사액을 계량펌프(21)를 통해 직경이 1mm 이고, 30kV의 전압이 부여되는 15개의 노즐(2)로 정량 공급한 후, 도 1과 같이 물(4a)이 담겨져 있으며 30kV의 전압이 부여되며 두께가 20mm인 구리판의 도전체(5)가 물(4a) 속에 잠겨져 있는 본 발명의 집속장치(4)로, 보다 구체적으로는 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 표면으로 전기방사 하였다. 이때 물 표면과 도전체(5) 상단면과의 거리는 1cm 이다. 계속해서, 집속장치(4)의 물 표면에 방사, 집적된 나노섬유들을 선속도가 30m/분인 회전로울러(6)로 잡아당겨 나노섬유의 집합체를 제조 하였다. 이때 물 표면에 위치하는 나노섬유들과 회전로울러(6)에 의해 잡아 당겨지는 나노섬유 집합체가 이루는 각도(θ)는 40°였고, 나노섬유의 낙하지점 일측 말단부에서 회전로울러(6)에 의해 최초로 잡아 당겨지는 지점까지의 거리는 8cm 였다. 계속해서, 회전로울러를 통과한 나노섬유의 집합체를 압착로울러(8)로 압착하고, 연신로울러(9,10,12)들로 총연신배율이 2.8배가 되도록 연신하면서 건조기(11)로 건조한 다음, 권취로울러(13)로 권취하여 중공 나노섬유 필라멘트를 제조 하였다. 제조된 중공 나노섬유 필라멘트의 단면 전자현미경 사진은 도 6과 같다.
본 발명은 중공 나노섬유를 보다 간단한 설비 및 공정으로 제조할 수 있다. 본 발명으로 제조된 중공 나노섬유는 인조피혁, 공기청정용 필터, 와이핑 클로스, 골프장갑, 가발 등의 일상용품은 물론 인공투석용 필터, 인조혈관, 유착방지제, 인공뼈 등의 다양한 산업분야 소재로 유용하다.
도 1은 본 발명에 따라 중공(中空) 나노섬유 집합체(웹)을 제조하는 공정 개략도
도 2는 본 발명에 따라 중공(中空) 나노섬유 필라멘트를 제조하는 공정개략도
도 3은 본 발명에서 사용하는 집속장치의 확대도
도 4는 2 종류의 고분자 방사액을 하나의 집속장치에 방사하는 공정 개략도
도 5는 나노섬유 웹을 제조하는 종래 전기방사 방식의 공정 개략도
도 6은 실시예 2로 제조된 중공(中空)나노섬유 필라멘트 단면의 전자현미경 사진
* 도면 중 주요부분에 대한 부호설명*
1 : 전압발생장치 2 : 노즐(방사구금) 3 : 방사된 나노섬유
4 : 집속장치(컬렉터) 4a : 집속장치 내 물 또는 유기용매
5 : 도전체 6 : 회전로울러 7 : 장력 조절장치
8 : 압착로울러 9,10,12 : 연신로울러 11 : 건조기
13 : 권취기 20 : 방사액 주탱크 21 : 계량펌퍼
h : 물 또는 유기용매 표면으로 부터 도전체의 상단 표면까지의 거리
d : 나노섬유의 낙하장소 일측 말단에서 나노섬유가 잡아 당겨지는 최초 지점까지의 거리
θ: 물 또는 유기용매 표면 상의 나노섬유와 회전로울러에 의해 잡아 당겨지는 미연신 필라멘트가 이루는 각도

Claims (15)

  1. 방사액 주탱크(20) 내 고분자 방사액을 높은 전압이 부여되는 노즐(2)을 통해 물 또는 유기용매(4a)가 담겨 있으며, 높은 전압이 부여되는 도전체(5)가 상기 물 또는 유기용매(4a) 내에 잠긴 상태로 설치되어 있는 집속장치(4)내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a) 표면으로 방사하여 나노섬유들을 제조하고, 계속해서 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로 방사된 나노섬유들을 상기 집속장치(4)로부터 건져낸 후 건조함을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로 방사된 나노섬유들을 일정한 선속도로 회전하는 회전로울러(6)로 잡아당겨 집속장치(4)로부터 나노섬유 집합체 형태로 건져내는 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  3. 1항 또는 2항에 있어서, 집속장치(4)로부터 건져낸 나노섬유들을 연신, 건조 및 권취하여 연속상 필라멘트 상태로 제조하는 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  4. 1항 또는 2항에 있어서, 집속장치(4)로부터 건져낸 나노섬유들을 건조 및 권취하여 나노섬유 집합체(웹) 상태로 제조하는 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  5. 1항에 있어서, 도전체(5)가 금속판 또는 금속분말인 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  6. 1항에 있어서, 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로부터 도전체(5)의 상단 표면 까지의 거리(h)가 0.01mm-200mm인 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  7. 1항에 있어서, 집속장치(4) 내에 담겨져 있는 물 또는 유기용매(4a)의 표면으로부터 도전체(5)의 상단 표면까지의 거리(h)가 5mm-50mm인 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  8. 2항에 있어서, 집속장치(4) 내 물 또는 유기용매(4a) 표면에 집속되어 있는 나노섬유들과 회전로울러(6)에 의해 잡아 당겨지는 나노섬유의 집합체가 이루는 각도(θ)가 0-180°인 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  9. 2항에 있어서, 집속장치(4) 내 물 또는 유기용매(4a) 표면에 집속되어 있는 나노섬유들과 회전로울러(6)에 의해 잡아 당겨지는 나노섬유의 집합체가 이루는 각도(θ)가 10-90°인 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  10. 3항에 있어서, 연신된 필라멘트(실)를 권취하기 전에 연사(Twisting) 처리 함을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  11. 1항에 있어서, 중공(中空) 나노섬유의 직경이 1,000nm 이하인 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  12. 1항에 있어서, 고분자 방사액이 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리설폰 수지, 폴리젖산, 이들의 공중합체, 이들의 혼합물 또는 금속성분이 포함된 졸-겔(Sol-gel)로 구성 됨을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  13. 1항에 있어서, 유기용매가 메탄올, 에탄올, 프로판올, 톨루엔, 메틸렌클로라이드, 벤젠 또는 아세트산인 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  14. 1항에 있어서, 물 또는 유기용매가 담긴 집속장치(4)를 간접가열 또는 직접가열하는 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
  15. 1항에 있어서, 2 종류 이상의 고분자 방사액을 각각의 노즐(2)을 통해 물 또는 유기용매(4a)가 담겨져 있으며, 높은 전압이 부여되는 도전체(5)가 상기 물 또는 유기용매(4a) 내에 잠긴 상태로 설치되어 있는 집속장치(4)의 물 또는 유기용매(4a) 표면으로 방사하는 것을 특징으로 하는 중공(中空) 나노섬유의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101223431B1 (ko) * 2011-03-24 2013-01-17 조선대학교산학협력단 삼차원 나노섬유 스캐폴드 및 그 제조방법
KR20140093226A (ko) * 2011-10-11 2014-07-25 파운데이션 오스왈드 크루즈 활성화된 표면을 갖는 폴리머 구조의 제조 방법과 활성화된 폴리머 구조
CN106637679A (zh) * 2016-12-08 2017-05-10 清华大学 微纳米纤维阵列及其制备方法和设备
CN107815791A (zh) * 2017-11-16 2018-03-20 东华大学 一种负载催化剂的复合纳米纤维无纺布的制备方法

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