CN109516828B - 一种新型核用碳化硅陶瓷的连接方法及其制备的碳化硅陶瓷和应用 - Google Patents

一种新型核用碳化硅陶瓷的连接方法及其制备的碳化硅陶瓷和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于非氧化物陶瓷连接技术领域，公开了一种新型核用碳化硅陶瓷的连接方法及其制备的碳化硅陶瓷，该方法将连接材料聚碳硅烷、硅粉和含碳有机物，加入溶剂和球磨介质经混料干燥后，将得到的混合粉体与溶剂混合，经超声分散制备得到浆料，将浆料涂于连接母材SiC陶瓷表面，在真空条件下，升温至1000～1300℃并保温Ⅰ，再在真空或者氩气条件下，升温至1400～1600℃保温Ⅱ，实现SiC陶瓷材料的致密连接，制得具有致密连接层的SiC陶瓷，该陶瓷的连接层厚度为1～20μm，室温下剪切强度为80～150MPa，在1200℃下的剪切强度为100～200MPa，连接层的漏率为0～1×10‑5Pa·L/s。

Description

一种新型核用碳化硅陶瓷的连接方法及其制备的碳化硅陶瓷 和应用
技术领域
本发明属于非氧化物陶瓷连接技术领域，更具体地，涉及一种新型核用碳化硅陶瓷的连接方法及其制备的碳化硅(SiC)陶瓷和应用。
背景技术
Si3N4、SiC、AlN等非氧化物陶瓷一般都具有耐高温、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、高温强度高等优良特性，是汽车、机械、冶金和宇航等部门开发新技术的关键材料。此外，一些非氧化物陶瓷因为具有极低的中子吸收截面，比如SiC，可作为核反应堆极佳的候选核材料。
然而，由于SiC作为一种非氧化物陶瓷材料，其脆性导致加工性能差，制造尺寸大而形状复杂的零件较为困难，因此需要通过陶瓷之间的连接技术来制取形状复杂的零部件。目前应用前景较好的连接方式有前驱体连接，因为，前驱体连接条件不需高温高压，但是，前驱体连接存在体积収缩，连接件易形成孔洞等缺陷，考虑到核用背景，不能降低SiC陶瓷的抗辐照和影响其中子吸收情况，因此，不能添加活性添加剂；目前主要解决办法是加入惰性填料来减少体积收缩。然而，惰性填料的加入不利于连接层的致密化。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种新型核用碳化硅陶瓷的连接方法。该方法通过往前驱体中加入硅粉和含碳有机物，整个过程在真空条件下，前驱体裂解以及含碳有机物的分解后，继续在真空环境下升温，实现掺杂硅粉和有机物中碳完全反应生成SiC，因此，整个连接层的成分与木材一致，不存在热膨胀系数不匹配产生的应力集中问题，并且具有极好的耐高温性能。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的碳化硅陶瓷。
本发明的再一目的在于提供上述碳化硅陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种新型核用碳化硅陶瓷的连接方法，包括如下具体步骤：
S1.将连接材料聚碳硅烷、硅粉和含碳有机物，加入溶剂和球磨介质经混料、干燥后，得到混合粉体；
S2.将混合粉体与溶剂混合，经超声分散制备得到浆料，将浆料均匀涂于连接母材SiC陶瓷表面，在真空条件下，升温至1000～1300℃并保温Ⅰ，再在真空或者氩气条件下，升温至1400～1600℃保温Ⅱ，实现SiC陶瓷材料的致密连接，制得具有致密连接层的SiC陶瓷。
优选地，步骤S1中所述硅粉的纯度为99.99～99.9999％，所述硅粉的粒径为10～100nm。
优选地，步骤S2中所述SiC陶瓷的纯度为99.999～99.9999％，所述SiC陶瓷的致密度为99.9～99.9999％。
优选地，步骤S1中所述溶剂无水乙醇或丙酮；所述球磨介质为Si3N4球或SiC球；步骤S2中所述溶剂为无水乙醇或丙酮。
优选地，步骤S1中所述混合的时间为4～18h；所述的超声的时间为10～30min。
优选地，步骤S1中所述聚碳硅烷：硅粉：含碳有机物的质量比为(10～18)：(5～1)：(5～1)，所述含碳有机物为环氧树脂或酚醛树脂。
更为优选地，所述聚碳硅烷：硅粉：含碳有机物的质量比为3：1：1。
优选地，步骤S2中所述升温至1000～1300℃的速率为5～20℃/min，所述升温至1400～1600℃的速率为5～10℃/min，所述保温Ⅰ的时间为1～30min，所述保温Ⅱ的时间为1～4h。
所述方法制备得到具有致密连接层的SiC陶瓷，所述SiC陶瓷的连接层厚度为1～20μm，其在室温下剪切强度为80～150MPa，在1200℃高温下的剪切强度为100～200MPa，所述SiC陶瓷的连接层的漏率为0～1×10-5Pa·L/s。
所述的具有致密连接层的SiC陶瓷在核辐照防护领域中的应用。由于核燃料是用来辐射释放中子，碳化硅可以用来包裹核燃料，在核反应堆中对核辐照起到防护作用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过往前驱体中加入硅粉和含碳有机物，整个过程在真空条件下，前驱体裂解以及含碳有机物的分解后，继续在真空环境下升温，实现掺杂硅粉和有机物中碳完全反应生成SiC，因此，整个连接层的成分与母材一致，不存在热膨胀系数不匹配产生的应力集中问题，并且具有极好的耐高温性能。
2.本发明用聚碳硅烷、硅粉和含碳有机物混合的连接材料对SiC母材连接，反应生成SiC的连接层与母材成分一致，接头不存在热膨胀系数不匹配引起的热应力；连接层与母材的成分均为SiC，接头具有极好的耐高温性能和抗辐照性能。
3.本发明连接过程无需加压就可实现SiC陶瓷的连接。
附图说明
图1为实施例1中具有致密连接层的SiC陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.以SiC陶瓷为连接母材，以聚碳硅烷(产率为65％)、硅粉(粒径50nm)和环氧树脂为连接材料，按聚碳硅烷、硅粉和环氧树脂的质量比为12：3：5混合，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合8h，干燥后，得到混合均匀的混合粉体；
2.将混合粉体与无水乙醇混合经超声分散10min后制备得到浆料，将浆料均匀涂于陶瓷SiC表面，将连接样品在真空下先以15℃/min升温到1200℃保温10min；继续在真空条件下，以5℃/min升温至1500℃保温2h，实现SiC陶瓷材料的致密连接，制得具有致密连接层的SiC陶瓷。
图1为本实施例具有致密连接层的SiC陶瓷的SEM照片，从图1中可知，得到SiC陶瓷的连接层厚度为10μm，连接层致密无孔洞缺陷，对连接好样品进行常温和1200℃高温剪切强度测试以及气密性检测。本实施例制备的SiC陶瓷的连接层致密，室温下剪切强度为150MPa，在1200℃高温下的剪切强度为180MPa，SiC陶瓷的连接层的漏率为1×10-7Pa·L/s。
实施例2
将聚碳硅烷、硅粉和环氧树脂按质量比为17：1：2进行配料，硅粉粒径为80nm，聚碳硅烷产率为80％，按照实施例1方法实现SiC陶瓷的连接，其中首先在真空下升温至1000℃保温30min；然后在氮气气氛下升温至1600℃保温4h，制得具有致密连接层的SiC陶瓷。
本实施例制备的SiC陶瓷的连接层致密，连接层厚度为20μm，室温下剪切强度为130MPa，在1200℃高温下的剪切强度为160MPa，SiC陶瓷的连接层的漏率为1×10-7Pa·L/s。
实施例3
将聚碳硅烷、硅粉和环氧树脂按质量比为2：1：1进行配料，硅粉粒径为20nm，聚碳硅烷产率为60％，按照实施例1方法实现SiC陶瓷的连接，其中首先在真空下升温至1200℃保温30min；然后在氮气气氛下升温至1600℃保温4h，制得具有致密连接层的SiC陶瓷。
本实施例制备的SiC陶瓷的连接层致密，连接层厚度为10μm，室温下剪切强度为90MPa，在1200℃高温下的剪切强度为120MPa，SiC陶瓷的连接层的漏率为1×10-6Pa·L/s。
实施例4
将聚碳硅烷、硅粉和环氧树脂按质量比为14：3：3进行配料，硅粉粒径为50nm，聚碳硅烷产率为70％，按照实施例1方法实现SiC陶瓷的连接，其中首先在真空下，升温至1000℃保温30min；然后在氮气气氛下，升温至1400℃保温4h，制得具有致密连接层的SiC陶瓷。
本实施例制备的SiC陶瓷的连接层致密，连接层厚度为20μm，室温下剪切强度为100MPa，在1200℃高温下的剪切强度为140MPa，SiC陶瓷的连接层的漏率为1×10-7Pa·L/s。
实施例5
将聚碳硅烷、硅粉和环氧树脂按质量比为17：1：2进行配料，硅粉粒径为100nm，聚碳硅烷产率为80％，按照实施例1方法实现SiC陶瓷的连接，其中首先在真空下升温至1300℃保温30min；然后在氮气气氛下升温至1500℃保温3h，制得具有致密连接层的SiC陶瓷。
本实施例制备的SiC陶瓷的连接层致密，连接层厚度为20μm，室温下剪切强度为140MPa，在1200℃高温下的剪切强度为150MPa，SiC陶瓷的连接层的漏率为1×10-7Pa·L/s。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种核用碳化硅陶瓷的连接方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将连接材料聚碳硅烷、硅粉和含碳有机物，加入溶剂和球磨介质经混料、干燥后，得到混合粉体；所述聚碳硅烷：硅粉：含碳有机物的质量比为(10～18)：(5～1)：(5～1)，所述含碳有机物为环氧树脂或酚醛树脂；所述硅粉的纯度为99.99～99.9999％，所述硅粉的粒径为10～100nm；
S2.将混合粉体与溶剂混合，经超声分散制备得到浆料，将浆料均匀涂于连接母材SiC陶瓷表面，在真空条件下，升温至1000～1300℃并保温Ⅰ，再在真空或者氩气条件下，升温至1400～1600℃保温Ⅱ，实现SiC陶瓷材料的致密连接，制得具有致密连接层的SiC陶瓷。
2.根据权利要求1所述的核用碳化硅陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S2中所述SiC陶瓷的纯度为99.999～99.9999％，所述SiC陶瓷的致密度为99.9～99.9999％。
3.根据权利要求1所述的核用碳化硅陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S1和S2中所述溶剂为无水乙醇或丙酮；步骤S1中所述球磨介质为Si3N4球或SiC球。
4.根据权利要求1所述的核用碳化硅陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S1中所述混合的时间为4～18h；所述的超声的时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的核用碳化硅陶瓷的连接方法，其特征在于，所述聚碳硅烷：硅粉：含碳有机物的质量比为3：1：1。
6.根据权利要求1所述的核用碳化硅陶瓷的连接方法，其特征在于，步骤S2中所述升温至1000～1300℃的速率为5～20℃/min，所述升温至1400～1600℃的速率为5～10℃/min，所述保温Ⅰ的时间为1～30min，所述保温Ⅱ的时间为1～4h。
7.根据权利要求1-6任一项所述方法制备得到具有致密连接层的碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷的连接层厚度为1～20μm，其在室温下剪切强度为80～150MPa，在1200℃高温下的剪切强度为100～200MPa，所述碳化硅陶瓷的连接层的漏率为0～1×10- 5Pa·L/s。
8.权利要求7所述的具有致密连接层的碳化硅陶瓷在核辐照防护领域中的应用。
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CN111454063B (zh) * 2020-04-03 2022-09-09 广东工业大学 一种具有致密连接层的陶瓷连接件及其连接方法和应用
CN111647386B (zh) * 2020-06-17 2022-02-18 中国民航大学 碳化硅纳米线原位生长增韧陶瓷前驱体型高温胶制备方法
CN111960844B (zh) * 2020-07-31 2022-08-02 广东工业大学 一种陶瓷连接件及其制备方法和应用
CN113072389B (zh) * 2021-04-09 2022-10-18 武汉工程大学 一种氧化物陶瓷的低温连接方法
CN114920575B (zh) * 2022-04-21 2023-05-05 广东工业大学 一种高性能陶瓷连接件及其制备方法和应用
CN115849933B (zh) * 2022-12-27 2024-04-26 广东工业大学 一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224993A (zh) * 2008-01-29 2008-07-23 中国人民解放军国防科学技术大学 SiC基复合材料构件及其在线连接制备方法
CN102145978A (zh) * 2010-02-10 2011-08-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 用于连接SiC陶瓷的玻璃焊料、制备方法及应用
CN102219518A (zh) * 2011-03-31 2011-10-19 浙江立泰复合材料有限公司 碳化硼碳化硅复相陶瓷及其制备方法
CN103011874A (zh) * 2012-12-07 2013-04-03 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 碳/碳化硅复合材料构件的连接方法
CN103922776A (zh) * 2014-04-01 2014-07-16 中国人民解放军国防科学技术大学 碳化硅纤维增强碳化硅复合材料吸波陶瓷及其制备方法
CN104924412A (zh) * 2015-05-26 2015-09-23 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法
CN105085925A (zh) * 2015-09-28 2015-11-25 中国人民解放军国防科学技术大学 一种可热固化交联的聚碳硅烷的合成方法
CN105130445A (zh) * 2015-09-15 2015-12-09 哈尔滨工业大学 碳化硅基复合陶瓷生坯连接后共烧结的方法
CN107488046A (zh) * 2016-06-12 2017-12-19 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 用于连接碳化硅陶瓷的连接材料以及连接碳化硅陶瓷的方法
CN108213771A (zh) * 2018-01-15 2018-06-29 合肥工业大学 一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2047636C1 (ru) * 1992-07-14 1995-11-10 Малое предприятие "Специальное конструкторское бюро N 7" Способ соединения керамических и композиционных материалов
JP3017372B2 (ja) * 1993-03-03 2000-03-06 東芝セラミックス株式会社 セラミック接合用コンパウンド
US5407504A (en) * 1993-11-18 1995-04-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method for joining ceramic to ceramic or to carbon
US10293424B2 (en) * 2015-05-05 2019-05-21 Rolls-Royce Corporation Braze for ceramic and ceramic matrix composite components

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224993A (zh) * 2008-01-29 2008-07-23 中国人民解放军国防科学技术大学 SiC基复合材料构件及其在线连接制备方法
CN102145978A (zh) * 2010-02-10 2011-08-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 用于连接SiC陶瓷的玻璃焊料、制备方法及应用
CN102219518A (zh) * 2011-03-31 2011-10-19 浙江立泰复合材料有限公司 碳化硼碳化硅复相陶瓷及其制备方法
CN103011874A (zh) * 2012-12-07 2013-04-03 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 碳/碳化硅复合材料构件的连接方法
CN103922776A (zh) * 2014-04-01 2014-07-16 中国人民解放军国防科学技术大学 碳化硅纤维增强碳化硅复合材料吸波陶瓷及其制备方法
CN104924412A (zh) * 2015-05-26 2015-09-23 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法
CN105130445A (zh) * 2015-09-15 2015-12-09 哈尔滨工业大学 碳化硅基复合陶瓷生坯连接后共烧结的方法
CN105085925A (zh) * 2015-09-28 2015-11-25 中国人民解放军国防科学技术大学 一种可热固化交联的聚碳硅烷的合成方法
CN107488046A (zh) * 2016-06-12 2017-12-19 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 用于连接碳化硅陶瓷的连接材料以及连接碳化硅陶瓷的方法
CN108213771A (zh) * 2018-01-15 2018-06-29 合肥工业大学 一种用于真空中钎焊碳化硅陶瓷的复合钎料及其钎焊工艺

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Joining SiC-based ceramics and composites with preceramic polymers;Pallo Colombo等;《The Amercan Ceramic Society》;20021231;全文 *
X-xay Tomography Study on Green State Joining of Silicon Carbide Using Polymer Precursors;JingZheng等;《J.Am.Ceram.Soc》;20010930;第84卷(第9期);全文 *
不同陶瓷先驱体的裂解过程及粘接性能;刘洪丽;《材料科学与工程学报》;20081231;第26卷(第6期);全文 *
基于核应用下碳化硅陶瓷及其复合材料的连接研究进展;韩绍华等;《硅酸盐通报》;20160531;第35卷(第5期);全文 *

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