CN109516522B - 一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用 - Google Patents

一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，天然沸石与长链高分子酸反应，得到表面接枝长链的有机无机杂化沸石，所述的有机无机杂化沸石能够有效快速的去除低浓度氨氮废水中的氨氮。有机无机杂化沸石的制备过程如下：1)碾磨筛选天然沸石，过80目筛子进行筛选；2)将沸石用蒸馏水处理，去除表面的杂质；3)配置长链高分子酸溶液；4)将天然沸石加入长链高分子酸溶液中进行混合，搅拌，反应一段时间；5)过滤，将沸石放入烘箱干燥。本发明所制备的有机无机杂化沸石可有效快速去除低浓度氨氮废水中的氨氮，除去效率高，制备方法简单，具有广阔的应用前景。

Description

一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用。
技术背景
水体中的氨氮是导致水体富营养化和环境污染问题的主要污染源之一，能抑制硝化反应，消耗水中的氧气，使鱼类中毒，破坏水系统的生态平衡，甚至会导致湖泊的干涸。目前，国内外广泛用于氨氮废水处理的技术包括生物法，化学法，物理法。生物法主要是利用微生物通过氨化，硝化，反硝化等一系列反应使废水中的氨氮最终转化为氨气排除，但微生物法工艺运行操作严格，稳定性较差，易受废水的温度、pH、有机物浓度等影响。化学法除氮需要大量投加金属离子沉淀剂，增加了水处理费用，同时使残留金属离子浓度增高，可能会对生物产生慢性毒害作用。另外，当氨氮浓度降到一定程度后，通过投加药剂是难以继续降低废水中的氨氮浓度。物理吸附法具备占地面积小、工艺简单、去除效率较高等优点，是一种较为理想的方法，但目前的吸附法难以将废水中的氨氮一次性处理达标。因此研究高效简单的处理低浓度氨氮废水的方法是非常有必要的。
沸石是一种常用的多孔吸附材料，能对氨氮选择性去除，且离子交换和吸附作用同时存在。但是天然沸石对氨氮的去除率低，因此提高天然沸石的氨氮去除率非常有必要。对沸石进行改性以提高氨氮去除率是热点研究方向，采用酸、碱或盐等无机物对沸石进行改性能够通过改善离子交换性质以提高氨氮去除率，但其对吸附作用没有太大影响，导致改性沸石效果提高有限。采用沸石担载有机物质通过络合作用能够去除氨氮，但沸石与有机物质之间容易分离，导致其无法具有协同作用。现有技术中对沸石的改性还包括接枝具有官能团的物质形成具有特定官能团的改性沸石，例如形成具有氨基官能团的改性沸石，以吸附废水中的金属离子。但利用有机物质对沸石改性得到有机物质接枝的沸石应用于氨氮脱除的研究未见报道。
发明内容
本发明目的是提供一种新的利用有机物长链物质改性沸石处理氨氮废水处理方法，是选用天然沸石作为基本的氨氮废水吸附材料，通过有机无机杂化方法，制备得到长链高分子接枝的改性沸石，从而提高沸石在低浓度氨氮废水中吸附氨氮的能力。
本发明的目的这样实现：
一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，天然沸石与长链高分子酸反应，得到表面接枝长链的有机无机杂化沸石，所述的有机无机杂化沸石能够有效快速的去除低浓度氨氮废水中的氨氮。
优选的，长链高分子酸制备过程如下：将腰果酚，聚甲醛，对甲苯磺酸、磷酸按照摩尔比10:1-5:0.01:3-5加入到三口烧瓶中，边搅拌边升温至75-85℃，搅拌速度为200-300r/min，保温2-4h，然后减压脱水得到长链高分子酸。
优选的，有机无机杂化沸石制备过程如下：1)将天然沸石用去离子水清洗，去除表面的杂质；2)配置长链高分子酸溶液，其由如下质量份的组分组成：长链高分子酸1％-10％，硅烷1-10％，偶联剂0.1-1％，溶剂80-90％，催化剂0.1-1％；3)将天然沸石加入长链高分子酸溶液中进行混合，搅拌，反应一段时间；4)过滤，将沸石放入烘箱干燥。
优选的，氨氮废水的pH值为6-7，氨氮浓度为5mg/L-10mg/L。
优选的，所述的长链高分子酸的分子量超过104。
优选的，所述的硅烷包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷；所述的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂。
优选的，所述的催化剂选自硫酸，磷酸，盐酸，对甲苯磺酸，磷钨酸，草酸，氨水，氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
优选的，所述的溶剂选自甲醇，乙醇，乙二醇，丙三醇，甲苯，二甲苯，丙酮，丁酮的一种或几种。
优选的，在步骤3)中，反应温度为60-100℃，保温时间为2-5h，搅拌速度为200-300r/min。
优选的，氨氮废水处理温度为20-35℃。
本发明有益效果：
(1)通过长链高分子酸与天然沸石反应对沸石进行改性，获得了接枝长链高分子酸的杂化沸石，长链高分子酸的酸性基团与沸石协同作用去除废水中的氨氮，不仅发挥沸石的吸附和离子交换作用，而且有利于酸性基团与氨氮反应能够对其进行去除。而且长链高分子具有的长链结构能够使得沸石颗粒之间彼此分离，降低沸石密度，使每一个沸石颗粒都能够与氨氮充分接触，避免沸石颗粒之间接触导致接触面无法与氨氮充分接触。
(2)通过腰果酚，聚甲醛，对甲苯磺酸、磷酸进行酚醛缩合反应获得具有酸性的长链高分子酸，该长链高分子酸在长链的两端以及链上具有酸性基团，酸性基团即能够与天然沸石表面的基团反应，又能够与氨氮进行反应，避免了长链高分子酸的流失造成水的二次污染，较多的酸性基团进一步提高了氨氮去除效率。长链高分子酸的分子量越高，则酸性基团就越多，能够进一步提高氨氮去除效率。
(3)长链高分子酸溶液中还具有硅烷和偶联剂，偶联剂的主要作用为在催化条件下将硅烷与长链高分子酸和/或沸石表面的基团进行连接，从而使得硅烷接枝在天然沸石上，催化剂不仅催化硅烷与偶联剂的反应，而且催化偶联剂与长链高分子酸和沸石、以及长链高分子酸与沸石之间的反应。由于改性杂质过程在有机溶剂中进行，使得制备的杂化沸石接枝的硅烷并未水解，当将杂化沸石应用于氨氮废水处理时，杂化沸石中的长链高分子酸的酸性基团大量与氨氮反应，且大量氨氮吸附于沸石，在水环境中以及氨氮的催化作用下，接枝的硅烷水解缩合不仅能够原位封存上述被反应和吸附的氨氮，而且能够使由于改性导致密度降低的改性沸石能够较快沉降易于分离。
(4)通过具体实验优化了有机无机杂化沸石处理氨氮废水的条件，本申请适合在20-35℃时处理氨氮浓度为5mg/L-10mg/L的废水，在相同条件下，加入的杂化沸石越多，温度越高，处理效果越好，通过对氨氮废水pH考察可以发现，本申请的杂化沸石在pH为6-7时具有最高的去除率，适用于处理弱酸性和中性的氨氮废水。通过对制备长链高分子酸的物质配比和长链高分子酸溶液组分配比进行调节可以将氨氮去除率提高至96％以上，可调节性强，操作简单，获得了良好的技术效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将天然沸石用去离子水清洗，去除表面的杂质；将清洗后的天然沸石放入烘箱干燥，得到干燥的天然沸石。
按国标配置溶液中氨氮浓度为1000mg/L的废水，经稀释得到5mg/L的氨氮废水。取50mL该氨氮废水于锥形瓶中，分别加入天然沸石0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g。在20℃下震荡处理2h，震荡处理后的氨氮废水通过离心机离心取上清液，使用纳氏试剂分光光度法测定氨氮浓度。其氨氮去除率分别达到58.2％、65.7％、72.1％、79.7％、80.5％。
实施例2
将腰果酚，聚甲醛，对甲苯磺酸、磷酸按照摩尔比10:5:0.01:5加入到三口烧瓶中，边搅拌边升温至80℃，搅拌速度为250r/min，保温3h，然后减压脱水得到长链高分子酸；配置长链高分子酸溶液,其由如下质量份的组分组成：长链高分子酸5％，正硅酸乙酯10％，硅烷偶联剂(KH550)1％，乙醇83％，盐酸1％；将天然沸石加入长链高分子酸溶液中进行混合，搅拌速度为250r/min，80℃反应3h；过滤，将沸石放入烘箱干燥，得到有机无机杂化沸石。
按国标配置溶液中氨氮浓度为1000mg/L的废水，经稀释得到5mg/L的氨氮废水。取50mL该氨氮废水与锥形瓶中，分别加入上述制备的有机无机杂化沸石0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g。在20℃下震荡处理2h，震荡处理后的氨氮废水通过离心机离心取上清液，使用纳氏试剂分光光度法测定氨氮浓度。其氨氮去除率达到64.4％、77.5％、85.3％、86.1、87.5％。
实施例3
将腰果酚，聚甲醛，对甲苯磺酸、磷酸按照摩尔比为10:1:0.01:3加入到三口烧瓶中，边搅拌边升温至80℃，搅拌速度为250r/min，为保温3h，然后减压脱水得到长链高分子酸。配置长链高分子酸溶液,其由如下质量份的组分组成：长链高分子酸10％，正硅酸乙酯5％，硅烷偶联剂(KH550)1％，乙醇83％，盐酸1％；用去离子水清洗过滤后烘干得到有机无机杂化沸石。将天然沸石加入长链高分子酸溶液中进行混合，将天然沸石加入长链高分子酸溶液中进行混合，搅拌速度为250r/min，80℃反应3h；过滤，将沸石放入烘箱干燥，得到有机无机杂化沸石。
按国标配置溶液中氨氮浓度为1000mg/L的废水，经稀释得到5mg/L的氨氮废水。取50mL该氨氮废水与锥形瓶中，分别加入上述制备的有机无机杂化沸石0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g。在20℃下震荡处理2h，震荡处理后的氨氮废水通过离心机离心取上清液，使用纳氏试剂分光光度法测定氨氮浓度。其氨氮去除率达到71.9％、86.5％、95.3％、96.1、96.5％。
实施例4
采用和实施例2中相同的方法制备有机无机杂化沸石。按国标配置溶液中氨氮浓度为1000mg/L的废水，经稀释得到10mg/L的氨氮废水。取50mL该氨氮废水与锥形瓶中，通过氢氧化钠和盐酸调节溶液pH值，使氨氮废水pH值分别为3、4、5、6、7、8、9、10。加入实施例2中制备的有机无机杂化沸石0.3g。在20℃下震荡处理2h，震荡处理后的氨氮废水通过离心机离心取上清液，使用纳氏试剂分光光度法测定氨氮浓度。其氨氮去除率达到54.4％、57.5％、62.5％、88.3％、85.3％、66.1％、55.5％、44.2％。由此可见溶液pH对有机无机杂化沸石吸附氨氮性能有较大影响。
实施例5
采用和实施例2中相同的方法制备有机无机杂化沸石。按国标配置溶液中氨氮浓度为1000mg/L的废水，经稀释得到10mg/L的氨氮废水。取50mL该氨氮废水与锥形瓶中，加入实施例2中制备的有机无机杂化沸石0.3g。分别在20℃、25℃、30℃、35℃的条件下震荡处理2h，震荡处理后的氨氮废水通过离心机离心取上清液，使用纳氏试剂分光光度法测定氨氮浓度。其氨氮去除率达到85.3％、85.9％、87.2％、89.3％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，天然沸石与长链高分子酸反应，得到表面接枝长链的有机无机杂化沸石，所述的有机无机杂化沸石能够有效快速的去除低浓度氨氮废水中的氨氮；其中，
所述长链高分子酸制备过程如下：将腰果酚，聚甲醛，对甲苯磺酸、磷酸按照摩尔比10:1-5:0.01:3-5加入到三口烧瓶中，边搅拌边升温至75-85℃，搅拌速度为200-300r/min，保温2-4h，然后减压脱水得到长链高分子酸。
2.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，有机无机杂化沸石制备过程如下：1)将天然沸石用去离子水清洗，去除表面的杂质；2)配置长链高分子酸溶液，其由如下质量份的组分组成：长链高分子酸1％-10％，硅烷1-10％，偶联剂0.1-1％，溶剂80-90％，催化剂0.1-1％；3)将天然沸石加入长链高分子酸溶液中进行混合，搅拌，反应一段时间；4)过滤，将沸石放入烘箱干燥。
3.根据权利要求2所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，氨氮废水的pH值为6-7，氨氮浓度为5mg/L-10mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，所述的长链高分子酸的分子量超过104。
5.根据权利要求2所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，所述的硅烷包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷；所述的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求2所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，所述的催化剂选自硫酸，磷酸，盐酸，对甲苯磺酸，磷钨酸，草酸，氨水，氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，所述的溶剂选自甲醇，乙醇，乙二醇，丙三醇，甲苯，二甲苯，丙酮，丁酮的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，在步骤3)中，反应温度为60-100℃，保温时间为2-5h，搅拌速度为200-300r/min。
9.根据权利要求2所述的一种有机无机杂化沸石处理氨氮废水的应用，其特征在于，氨氮废水处理温度为20-35℃。
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