CN109516473B - 一种NaY分子筛的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种NaY分子筛的生产方法，其特征在于该方法包括下述步骤：(1)制备NaY分子筛导向剂；(2)向母液中加入导向剂，再按摩尔比SiO2：Al2O3＝5～18的比例加入铝酸盐，并调节pH＝5～12制得硅铝凝胶浆液；(3)将(2)所得的硅铝凝胶过滤、洗涤，得到凝胶滤饼；(4)将(3)得到的凝胶滤饼与(1)的导向剂以及碱液混合均匀，得到合成凝胶混合物，其中导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3～15％；(5)将(4)得到的合成凝胶混合物在70℃～120℃下晶化10h～50h，得到NaY分子筛。该生产方法实现了NaY母液中硅的完全回收利用，并保证合成NaY产品的质量稳定。

Description

一种NaY分子筛的生产方法
技术领域
本发明涉及一种NaY分子筛的生产方法，更具体地说，本发明涉及一种可循环利用NaY分子筛合成母液制备硅铝胶，不额外添加硅铝源的情况下直接生产NaY分子筛的方法。
背景技术
Y型分子筛是催化裂化催化剂的主要活性组元。作为催化剂原料的NaY分子筛，为保持使用过程中具有足够的水热稳定性，一方面其骨架硅铝比要达到一定要求(一般要大于5.0)；另一方面，分子筛的晶粒尺寸也要达到一定范围(一般在600～800nm)。目前工业上生产NaY沸石的方法基本上都是采用美国GRACE公司所提出的导向剂法(US3639099、US3671191)，即是在添加导向剂的条件下先制备碱性硅铝凝胶，然后通过水热晶化的方法制备NaY分子筛。现有技术在合成NaY分子筛时，投料硅铝比一般为7.5～10，而产品的硅铝比一般为4.5～5.5，因而合成母液中还含有大量的硅没有得到利用，造成硅的一次利用率较低，一般只有60％左右。含硅母液若作为污水排放，不仅造成资源的浪费，还增加了工厂的污水处理量，造成对环境的污染。
US4164551提供了一种回收再利用NaY合成母液中硅源的方法，该方法是向母液中加入铝酸盐沉淀制备硅铝水凝胶，过滤洗涤得到硅铝胶滤饼，然后将回收的硅铝胶作为部分硅铝源返回NaY分子筛合成工序的原料罐中，达到回收母液中SiO2的目的。目前工业NaY生产上主要采用该方法回用母液中的硅。但是，该方法的主要缺点为：(1)实际工业生产的NaY母液中都不可避免地含有部分P型杂晶的微晶，为避免回用的硅铝胶中P型晶种对合成体系的不利影响，回用的硅源所占的比例有一定的限制，一般不超过25％，硅的利用率也只有75％左右，因此母液中的硅无法被完全回用；(2)回用的固相硅铝凝胶，与液相的硅铝源在原料罐中混合制备合成凝胶时，很难做到凝胶体系组成的均一化，在晶化过程中容易诱导P型杂晶的生成，导致NaY合成的生产过程不稳定；(3)部分回用硅铝胶合成的NaY分子筛，其平均粒径减小而导致产品的品质下降，可能对后续使用过程中的水热稳定性造成不利影响。
CN1634764A提出了一种改善NaY分子筛母液回用制备分子筛晶粒偏小的方法，该方法是用铝酸盐溶液沉淀母液中的硅得到硅铝胶滤饼，将硅铝胶滤饼作为部分硅铝源加入到分子筛预晶化罐中，与可溶性硅源、铝源和导向剂混合均匀，然后先在40～98℃下预晶化1～20小时，再升温进行正常晶化。该方法虽能使分子筛晶粒尺寸有所增加，但分子筛总体粒径仍然偏小，一般都小于200nm。
发明内容
依照现有母液回用制备的硅铝胶回用技术合成的NaY分子筛其总体粒径偏小，只有200～400nm；滤饼中不可避免的含有P型微晶，造成实际生产过程中产生的滤饼得不到完全回用。发明人在大量试验的基础上意外发现，如果先向母液中加入导向剂，再用铝酸盐沉淀制备硅铝胶，可使导向剂在硅铝凝胶中充分分散均匀，再经过晶化得到的NaY分子筛，其晶粒集中在600～800nm。
因此，本发明的目的是针对母液回用生产NaY分子筛的现有技术存在的诸如母液回用不完全、晶粒偏小、容易形成P型杂晶的问题，提供一种克服上述缺陷的生产NaY分子筛的方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供的NaY分子筛的生产方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
(1)按照常规方法制备NaY分子筛晶化导向剂；
(2)向母液中加入上述导向剂，再按摩尔比SiO2：Al2O3＝5～18的比例加入铝酸盐，并用H2SO4调节pH＝5～12制得硅铝凝胶浆液。其中导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3％～10％；
(3)将(2)所得的硅铝凝胶过滤、洗涤，得到凝胶滤饼，其摩尔组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝0.5～2.5：1：5～18：100～500的配比；
(4)将(3)得到的滤饼与(1)得到的导向剂以及碱液混合均匀，得到合成凝胶混合物，其组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝1.5～8：1：5～18：100～500的配比，其中导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3％～15％；
(5)将(4)得到的合成凝胶混合物在70℃～120℃下晶化10h～50h，得到所述的NaY分子筛。
本发明包括独特的二次添加导向剂特征的母液循环利用生产NaY分子筛的技术方案，可以获得下列有益的技术效果：
1、实现了NaY母液中硅的完全回收利用，克服了现有技术中母液中的硅无法完全回用的弊端，可基本实现母液中硅的零排放，使硅的利用率得到显著提高。
2、二次添加导向剂的方式可抑制P型杂晶的生成，保证循环晶化的持续进行，避免循环晶化过程中可能造成的P型杂晶累积的不利影响，也保证了利用母液成胶、晶化的循环能够持续地进行。在具体实施方式中，可由图2看出，母液经过多次循环利用后，XRD谱图上12.5°附近P型杂晶的特征峰并未出现；而图4对比例的XRD谱图表明，即使母液中硅的回用率只有25％，12.5°附近已明显出现P型杂晶的特征峰。
3、生产得到的NaY分子筛，晶粒大小在内的产品质量与常规工艺相当，分子筛结晶度在85％以上，骨架硅铝比在5.0以上，晶粒大小集中在600nm～800nm。在具体实施方式中，对照图3和图5的分子筛SEM图片可见，由于本发明在母液中先加入导向剂再沉淀制备硅铝胶，得到的硅铝胶组成均匀，后续晶化得到的NaY分子筛晶粒大小均匀，图3显示粒径集中在600～800nm；而现有技术得到的分子筛，图5显示晶粒大小分布不均匀，而且有较多的500nm以下的小晶粒存在。
附图说明
图1为本发明的NaY分子筛的生产方法的流程图。
图2是本发明实施例9制备的NaY分子筛的XRD谱图。
图3是本发明实施例9制备的NaY分子筛的扫描(SEM)电镜照片。
图4是对比例制备的NaY分子筛的XRD谱图。
图5是对比例制备的NaY分子筛的扫描(SEM)电镜照片。
具体实施方式
本发明提供的本发明提供的NaY分子筛的生产方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
(1)按照常规方法制备NaY分子筛晶化导向剂；
(2)向母液中加入上述导向剂，再按摩尔比SiO2：Al2O3＝5～18的比例加入铝酸盐，并用H2SO4调节pH＝5～12制得硅铝凝胶浆液，其中导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3％～10％；
(3)将(2)所得的硅铝凝胶过滤、洗涤，得到凝胶滤饼，其摩尔组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝0.5～2.5：1：5～18：100～500的配比；
(4)将(3)得到的滤饼与(1)得到的导向剂以及碱液混合均匀，得到合成凝胶混合物，其组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝1.5～8：1：5～18：100～500的配比，其中导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3％～15％；
(5)将(4)得到的合成凝胶混合物在70℃～120℃下晶化10h～50h，得到所述的NaY分子筛。
本发明的生产方法显示于图1所示的生产流程示意图中。
在本发明中，所述的导向剂按照现有技术(US3639099和US3671191)制备。导向剂通常的做法是将硅源、铝源、碱液以及去离子水，按照(15～18)Na2O:Al2O3:(15～17)SiO2:(280～380)H2O的摩尔比混合，搅拌均匀后，在室温至70℃下静置老化0.5～48h即得。制备导向剂所用的硅源是水玻璃，铝源是偏铝酸钠，碱液为氢氧化钠溶液。
所述的母液来自常规NaY合成工艺和硅铝胶单独合成工艺的母液，通常收集于母液罐中。向母液罐中加入导向剂，再按摩尔比SiO2：Al2O3＝5～18、优选SiO2：Al2O3＝7～10的比例加入铝酸盐，并用浓H2SO4或其稀释溶液调节pH＝5～12、优选pH＝7～10制得硅铝凝胶浆液，硅铝凝胶浆液中导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3～10％、优选4～9％。所述的铝酸盐可以是硫酸铝、氯化铝、硝酸铝或磷酸铝中的一种或几种混合物，优选硫酸铝。
所述的硅铝凝胶浆液经过滤洗涤，得到硅铝凝胶滤饼，其摩尔组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝0.5～2.5：1：5～18：100～500的配比、优选摩尔组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝1～2：1：6～10：150～400的配比。
所述的硅铝凝胶滤饼加入晶化罐中，并再次加入导向剂以及碱液，混合均匀，得到合成凝胶混合物，其组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝1.5～8：1：5～18：100～500的配比、优选组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝2～6：1：7～10：150～400的配比；所述的合成凝胶混合物中，导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3～15％、优选5～10％。
所述的合成凝胶混合物在晶化罐中，经70～120℃、优选80～105℃晶化10h～50h，晶化完成后回收得到所述的NaY分子筛。所述的回收通常是指过滤、洗涤、干燥的过程。所说的干燥过程可以在烘箱中80℃～150℃进行8～24h，也可采用闪蒸干燥的方式进行。此为本领域技术人员所熟知，不再繁述。
在步骤(5)之后，还可以包括步骤(6)的收集步骤(5)得到的合成母液的过程，所收集到的合成母液与常规合成工艺的母液混合后用于制备硅铝胶，进行下一轮循环。
下面的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
本发明实施例所生产的NaY分子筛的结晶度采用RIPP 146-90标准方法测定。XRD分析采用日本理学D/max-ⅢA型X射线衍射仪，测试条件：Cu靶，Kα辐射，Ni滤波片，管电压35kV，管电流35mA。
骨架硅铝比采用下列公式测定：
SiO2/Al2O3＝2×(25.8575-a0)/(a0-24.191)；
其中，a0是分子筛的晶胞参数，采用RIPP 145-90标准方法测定，此处所提及的RIPP标准方法具体可参见《石油化工分析方法》，杨翠定等编，1990年版。
本发明实施例所生产的NaY分子筛的SEM分析在美国ISI公司ISI-60A电镜上进行。试验条件：加速电压20kV，样品倾角30°
实施例和对比例中所采用的导向剂的制备过程为：将5700g水玻璃(长岭催化剂公司提供，SiO2 261g/L，模数3.31，密度1259g/L)放入烧杯中，激烈搅拌状态下加入4451g高碱偏铝酸钠(长岭催化剂公司提供，Al2O3 39.9g/L，Na2O 279.4g/L，密度1326g/L)并在30℃下静置老化18小时，得到了摩尔配比为16.1Na2O:Al2O3:15SiO2:318.5H2O的导向剂。
实施例1
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
搅拌状态下向6500g常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO2 45.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)中依次加入205g导向剂、724g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O391.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用浓硫酸调节浆液pH＝8.3，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与309g导向剂、152g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于100℃下晶化29h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为95.7％，骨架硅铝比为5.6。
实施例2
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例1所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入233g导向剂、824g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用浓硫酸调节浆液pH＝7.4，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与246g导向剂、170g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于85℃下晶化43h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为90.5％，骨架硅铝比为5.4。
实施例3
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例2所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入271g导向剂、955g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用20％稀硫酸调节浆液pH＝7.0，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与471g导向剂、57g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于95℃下晶化37h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为93.1％，骨架硅铝比为5.3。
实施例4
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例3所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入183g导向剂、645g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用浓硫酸调节浆液pH＝9.5，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与318g导向剂、174g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于90℃下晶化33h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为96.3％，骨架硅铝比为5.8。
实施例5
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例4所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入458g导向剂、860g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用浓硫酸调节浆液pH＝10.0，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与267g导向剂、186g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于95℃下晶化36h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为95.5％，骨架硅铝比为5.3。
实施例6
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例5所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入251g导向剂、730g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用20％稀硫酸调节浆液pH＝8.5，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与277g导向剂、177g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于93℃下晶化37h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为97.0％，骨架硅铝比为5.4。
实施例7
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例6所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入341g导向剂、841g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用浓硫酸调节浆液pH＝9.0，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与423g导向剂、118g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于100℃下晶化31h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为95.3％，骨架硅铝比为5.2。
实施例8
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例7所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入398g导向剂、748g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用浓硫酸调节浆液pH＝8.8，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与438g导向剂、134g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于100℃下晶化30h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。NaY分子筛的结晶度为96.6％，骨架硅铝比为5.3。
实施例9
本实施例说明本发明提供的NaY分子筛的生产方法。
将实施例8所得的全部母液与常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO245.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)混合得到6500g混合母液。搅拌状态下向混合母液中依次加入347g导向剂、742g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4 269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，并用浓硫酸调节浆液pH＝8.5，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤(同时收集母液)，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与482g导向剂、140g碱液(长岭催化剂公司提供，Na2O300.3g/L，密度1329.5g/L)混合均匀，装入不锈钢反应釜中于93℃下晶化39h，晶化产物经过滤、洗涤(同时收集母液)，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。
NaY分子筛的结晶度为97.6％，骨架硅铝比为5.3。
分子筛的XRD谱图见图2，由图2可以看出，母液经过多次循环利用后，XRD谱图上12.5°附近P型杂晶的特征峰并未出现。
测定分子筛形貌的SEM图片见图3，NaY分子筛晶粒大小均匀，粒径集中在600～800nm。
对比例
本对比例说明现有技术回用母液(参照US4164551)合成NaY分子筛的效果。
搅拌状态下向6500g常规NaY母液(长岭催化剂公司提供，SiO2 45.5g/L，Na2O 25g/L，密度1127g/L)中加入786g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 91.9g/L，H2SO4269.8g/L，密度1294g/L)混合均匀，将所得的凝胶混合物在抽滤装置中过滤、洗涤，得到硅铝凝胶滤饼。
将所得的硅铝凝胶滤饼与3353g水玻璃(长岭催化剂公司提供，SiO2 261g/L，模数3.31，密度1259g/L)、552g导向剂、1071g硫酸铝溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3 90g/L，H2SO4 259g/L，密度1280g/L)、446g低碱偏铝酸钠溶液(长岭催化剂公司提供，Al2O3190.7g/L，Na2O 283.3g/L，密度1416g/L)和1050g水混合均匀(凝胶滤饼中SiO2含量占整个合成体系硅含量的25％)，将所得的凝胶混合物装入不锈钢反应釜中于100℃下晶化29h，晶化产物经过滤、洗涤，烘箱中120℃干燥过夜，得到NaY分子筛。
NaY分子筛的结晶度为90.5％，骨架硅铝比为5.0。分子筛的XRD谱图见图4，图4对比例的XRD谱图表明，即使母液中硅的回用率只有25％，12.5°附近已明显出现P型杂晶的特征峰。
测定分子筛形貌的SEM图片见图5，图5显示晶粒大小分布不均匀，而且有较多的500nm以下的小晶粒存在。

Claims (11)

1.一种NaY分子筛的生产方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
(1)制备NaY分子筛导向剂；
(2)向母液中加入上述导向剂，再按摩尔比SiO2：Al2O3＝5～18的比例加入铝酸盐，并调节pH＝5～12制得硅铝凝胶浆液，其中导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的3～10％；
(3)将(2)所得的硅铝凝胶过滤、洗涤，得到凝胶滤饼，其摩尔组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝0.5～2.5：1：5～18：100～500的配比；
(4)将(3)得到的凝胶滤饼与(1)的导向剂以及碱液混合均匀，得到合成凝胶混合物，其组成符合Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝1.5～8：1：5～18：100～500的配比，其中导向剂中Al2O3的含量占合成凝胶混合物中Al2O3总量的3～15％；
(5)将(4)得到的合成凝胶混合物在70℃～120℃下晶化10h～50h，得到NaY分子筛。
2.按照权利要求1的方法，其中，所述的铝酸盐是硫酸铝、氯化铝、硝酸铝或磷酸铝中的一种或几种混合物。
3.按照权利要求1的方法，其中，所述的导向剂是将硅源、铝源、碱液以及去离子水，按照(15～18)Na2O:Al2O3:(15～17)SiO2:(280～380)H2O的摩尔比混合，搅拌均匀后，在室温至70℃下静置老化0.5～48h得到的。
4.按照权利要求3的方法，其中，所述的硅源是水玻璃，铝源是偏铝酸钠，碱液为氢氧化钠溶液。
5.按照权利要求1的方法，其中，步骤(2)所述的SiO2：Al2O3＝7～10。
6.按照权利要求1的方法，其中，步骤(2)所述的pH＝7～10。
7.按照权利要求1的方法，其中，步骤(2)所述的导向剂中Al2O3的含量占凝胶混合物中Al2O3总量的4～9％。
8.按照权利要求1的方法，其中，步骤(3)所述的硅铝胶滤饼，其摩尔组成配比为Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝1～2：1：6～10：150～400。
9.按照权利要求1的方法，其中，步骤(4)所述的合成凝胶混合物配比为Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝2～6：1：7～10：150～400。
10.按照权利要求1的方法，其中，步骤(4)导向剂中Al2O3的含量占合成凝胶混合物中Al2O3总量的5～10％。
11.按照权利要求1的方法，其特征在于，还有步骤(5)之后的收集步骤(5)得到的合成母液的过程，所收集到的合成母液与常规合成工艺的母液混合后用于制备硅铝胶，进行下一轮循环。
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