CN109513260B - 芳烃抽提溶剂的净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及芳烃抽提领域，公开了一种芳烃抽提溶剂的净化方法，该方法包括：(1)将含有杂质的抽提溶剂、水和吸收剂混合，得到混合物，然后将所述混合物进行第一分离，得到物流a和物流b，物流a中含有吸收剂、杂质以及少量的抽提溶剂和水，物流b中含有水和抽提溶剂；(2)将物流a进行第二分离，得到物流c和物流d，物流c中含有吸收剂和杂质，物流d中含有抽提溶剂和水；所述吸收剂选自C5‑C8的烃类中的至少一种。本发明提供的净化方法，不但可以有效脱除芳烃抽提溶剂中的杂质，实现芳烃抽提溶剂的净化，而且能耗低。

Description

芳烃抽提溶剂的净化方法
技术领域
本发明涉及芳烃抽提领域，具体地涉及一种芳烃抽提溶剂的净化方法。
背景技术
芳烃抽提是用抽提溶剂将芳烃从烃类混合物中抽提出来。富含芳烃的溶剂进入回收塔，通过减压和水蒸汽汽提，将汽提塔塔底来的不含非芳的富溶剂分离，塔顶得到不含溶剂的抽出物和水，塔底得到贫溶剂，水和贫溶剂分别作循环使用。
在常规芳烃抽提工艺中，溶剂在加热过程中，会受热分解为二氧化硫和丁二烯，丁二烯发生聚合反应后会堵塞系统，腐蚀设备，为此需要通过减压蒸馏将重质老化物除去。溶剂再生罐在真空下操作，实际上是一个减压蒸发器，顶部与溶剂回收塔相连。塔底设有插入式再沸器，采用2.2MPaG蒸汽做加热热源，蒸汽加热量给定。自贫溶剂泵来的小股贫溶剂由溶剂再生塔液面和流量串级控制一定流量进入溶剂再生塔，在塔内通入由水汽提塔来的蒸汽对溶剂进行汽提，通过加热器加热、水蒸气汽提，除去溶剂中的高分子聚合物及其他机械杂质，塔顶蒸出的气相直接进入溶剂回收塔底部。溶剂再生罐塔底残渣不定期排出。
但是在催化汽油的溶剂脱硫过程中，随着原料会有微量的重质硫化物、氮化物等杂质存在于溶剂当中，这些物质的密度比油重、比溶剂及聚合物的密度低，通过汽提塔的汽提以及溶剂再生塔的汽提都很难除去(或者能耗很高)。为了保证溶剂的长周期运行，亟需开发一种低能耗的除去溶剂中重质硫化物、氮化物的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的无法除去抽提溶剂中重质硫化物、氮化物以及聚合物的问题，提供一种芳烃抽提溶剂的净化方法，该净化方法不仅能够有效去除芳烃抽提溶剂中的重质硫化物、氮化物以及聚合物，并且能耗低。
为了实现上述目的，本发明提供一种芳烃抽提溶剂的净化方法，该方法包括：(1)将含有杂质的抽提溶剂、水和吸收剂混合，得到混合物，然后将所述混合物进行第一分离，得到物流a和物流b，物流a中含有吸收剂、杂质以及少量的抽提溶剂和水，物流b中含有水和抽提溶剂；
(2)将物流a进行第二分离，得到物流c和物流d，物流c中含有吸收剂和杂质，物流d中含有抽提溶剂和水；
所述吸收剂选自C5-C8的烃类中的至少一种。
本发明的发明人在研究过程中发现，利用水可以改变抽提溶剂的极性，可以将抽提溶剂中溶解的重质硫化物、氮化物以及聚合物烃类解析出来，利用吸收剂(C5-C8的烃类)将这些物质吸收在吸收剂中，然后通过极性过滤膜，同时利用水溶剂(水与抽提溶剂的混合物)与吸收剂的密度差，可以将水溶剂与吸收剂分离；通过第二分离，可以进一步将物流a中残留的少量的抽提溶剂和水分离出来，通过吸收剂的利用结合第一分离和第二分离，实现在低能耗下将溶剂中的杂质脱除的目的。
本发明提供的净化方法，不但可以有效脱除芳烃抽提溶剂中的杂质，实现芳烃抽提溶剂的净化，而且能耗低。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种芳烃抽提溶剂的净化方法，该方法包括：
(1)将含有杂质的抽提溶剂、水和吸收剂混合，得到混合物，然后将所述混合物进行第一分离，得到物流a和物流b，物流a中含有吸收剂、杂质以及少量的抽提溶剂和水，物流b中含有水和抽提溶剂；
(2)将物流a进行第二分离，得到物流c和物流d，物流c中含有吸收剂和杂质，物流d中含有抽提溶剂和水；
所述吸收剂选自C5-C8的烃类中的至少一种。
在本发明中，无特殊说明的情况下，当物流中某组分含量低于10ppm，认为该物流中不含组分。
本发明对所述含有杂质的抽提溶剂没有特别的限定，可以为本领域常规使用的抽提溶剂，经过长时间的使用，会含有重质硫化物、氮化物以及聚合物烃类等杂质。
本发明中，所述抽提溶剂包括但不限于砜类化合物、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、2-吡咯烷酮、N-甲酰基吗啉、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-丙基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯和碳酸亚乙酯中的至少一种，优选为砜类化合物，进一步优选为环丁砜。
本发明中，所述硫化物包括但不限于硫醇(RSH)、硫醚(RSR)、二硫化物(RSSR)和噻吩。
本发明中，所述氮化物包括但不限于吡啶、吡咯、喹啉和胺类(RNH2)。
抽提溶剂在加热过程中，会受热分解为二氧化硫和丁二烯，丁二烯发生聚合反应会生成聚合物堵塞系统，腐蚀设备。
步骤(1)中，水能够改变含有杂质的抽提溶剂的极性，使得含有杂质的抽提溶剂中的硫化物、氮化物和聚合物析出，然后溶于吸收剂中。
根据本发明的一种优选实施方式，所述含有杂质的抽提溶剂、水和吸收剂的用量质量比为1：(0.1-5)：(0.1-2)，进一步优选为1：(0.1-2)：(0.1-0.8)，更进一步优选为1：(1-2)：(0.4-0.7)。采用上述优选的用量质量比，不但能够充分满足含有杂质的抽提溶剂的极性的改变，含有杂质的抽提溶剂中硫化物、氮化物和聚合物的析出，同时更有利于吸收剂吸收硫化物、氮化物和聚合物，上述优选的用量质量比既能满足技术要求，又不会造成资源的浪费。
根据本发明，所述第一分离可以在第一分离器中进行，优选地，所述第一分离的过程为采用亲水型极性过滤膜将所述混合物进行过滤，进一步优选地，所述亲水型极性过滤膜为亲水型无纺布。在第一分离器中，亲水型极性过滤膜能够有效将水相和油相分离，其中，含有杂质的抽提溶剂(包括抽提溶剂和杂质)中的杂质被吸收剂所吸收，而通过亲水型极性过滤膜的分离，水和抽提溶剂能够顺利通过亲水型极性过滤膜，而含有杂质的吸收剂不能够通过亲水型极性过滤膜，并且，利用水溶剂(水与抽提溶剂的混合物)与吸收剂(含有杂质)的密度差，将水溶剂与吸收剂分离得到物流a和物流b，物流b含有水和抽提溶剂，由于少量的抽提溶剂和水可能会残留到含有杂质的吸收剂中，所以物流a中含有吸收剂、杂质以及少量的抽提溶剂和水。
本发明对所述第一分离的条件选择范围较宽，优选地，所述第一分离的条件包括：温度为40-70℃，压力为0.3-1MPa。
根据本发明的一种具体实施方式，以物流a的总重量为基准，物流a中抽提溶剂和水的总含量为1-2重量％。少量的抽提溶剂和水会不可避免的溶于吸收剂(含有杂质)，本发明采用第二分离进一步将水和抽提溶剂析出。
根据本发明，所述第二分离可以在第二分离器中进行，优选地，所述第二分离的过程为采用厌水型极性过滤膜将物流a进行过滤，进一步优选地，所述厌水型极性过滤膜为厌水型无纺布。厌水型极性过滤膜能够有效将水相和油相分离，其中，含有杂质的吸收剂能够顺利通过厌水型极性过滤膜，而水和抽提溶剂不能够通过厌水型极性过滤膜，并且，利用水和抽提溶剂与吸收剂(含有杂质)的密度差，将水和抽提溶剂与吸收剂(含有杂质)分离得到物流c和物流d。物流c中含有吸收剂和杂质，物流d中含有抽提溶剂和水。
本发明对所述第二分离的条件选择范围较宽，优选地，所述第二分离的条件包括：温度为40-70℃，压力为0.3-1MPa。
本发明利用过滤膜对物质的极性差别，并且利用物质间的密度差别，实现在低能耗下将抽提溶剂中的杂质脱除的目的。在优选情况下，采用亲水型极性过滤膜、厌水型极性过滤膜分别实现第一分离和第二分离，采用第一分离和第二分离结合的方式，使得抽提溶剂中的杂质脱除的效率更高，避免了现有技术中大量的水的使用，克服了现有技术中抽提溶剂净化效率低、能耗高的缺陷。
本发明对所述吸收剂的选择范围较宽，只要能够吸收含有杂质的抽提溶剂中的杂质，且与水和抽提溶剂具有一定的密度差即可，优选地，所述吸收剂为芳烃抽提过程中得到的抽余油，所述抽余油含有C5-C8的链烷烃、环烷烃、和烯烃。抽余油不仅能够满足本发明对吸收剂的要求，且原料易得，吸收了杂质后的抽余油可以进行进一步利用，不造成物料的浪费。
本发明对所述抽余油中链烷烃、环烷烃、和烯烃的含量没有特别的限定，芳烃抽提过程中得到的抽余油均可用于本发明。
根据本发明，所述物流c(含有吸收剂和杂质)可以去催化裂化或加氢，在脱除杂质的同时，对吸收剂有效利用。
根据本发明的一种优选所述方式，其中，步骤(1)得到的物流b部分循环使用，与所述混合物混合进行所述第一分离；剩余部分的物流b排出。该种优选实施方式更有利于进一步提高杂质的去除效率。
根据本发明，优选地，物流b中循环使用的量占物流b总量的10-50重量％。
根据本发明的净化方法，优选地，该方法还包括将剩余部分的物流b经过汽提将水和抽提溶剂分离。可以通过本领域常规技术手段将剩余部分的物流b中的抽提溶剂和水分离，本发明对此没有特别的限定，优选地，水和抽提溶剂可以通过汽提进行分离。所述汽提可以在汽提塔内进行，水被蒸到汽提塔塔顶，抽提溶剂在塔底，进而实现水和抽提溶剂的分离。
根据本发明，优选将剩余部分的物流b和物流d混合后，进行所述汽提。
以下结合实施例详细说明本发明，但并不因此限制本发明。
以下实施例和对比例中使用的含有杂质的抽提溶剂中，抽提溶剂为环丁砜，硫化物(杂质)含量为80μg/g，氮化物(杂质)含量为100μg/g，聚合物含量为120μg/g。
实施例1
(1)将含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油(组成见表1，下同)混合，含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油C的重量比为1：2：0.6，然后通入第一分离器中采用亲水无纺布(商购)进行第一分离，所述第一分离的温度为50℃，压力为0.5MPa，水和抽提溶剂通过亲水无纺布，而抽余油(含有杂质)被阻隔在亲水无纺布外部，第一分离器的顶部得到物流a(含有1.5重量％的水和抽提溶剂)，底部得到物流b；
(2)将物流a通入第二分离器中采用厌水无纺布(商购)进行第二分离，所述第二分离的温度为50℃，压力为0.5MPa，物流a中少量的水和抽提溶剂被阻隔在厌水无纺布外部，而抽余油(含有杂质)能够通过厌水无纺布，第二分离得到物流c和物流d，物流c中含有抽余油(含有杂质)，物流d含有抽提溶剂和水，物流c去加氢装置进一步处理；20重量％的物流b循环回步骤(1)与含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油混合，剩余80重量％的物流b与物流d混合，然后进入汽提塔中进行汽提，塔顶得到水，塔底得到抽提溶剂，采用气相色谱测得抽提溶剂中硫化物含量为3μg/g，氮化物含量为5μg/g，聚合物含量为5μg/g。
表1
含量，重量％
C5-C8链烷烃 51.5
C5-C8环烷烃 5.8
C5-C8烯烃 42.6
C6-C8芳烃 0.1
硫 4.8
实施例2
(1)将含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油混合，含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油C的重量比为1：1.5：0.4，然后通入第一分离器中采用亲水无纺布(商购)进行第一分离，所述第一分离的温度为60℃，压力为0.4MPa，水和抽提溶剂通过亲水无纺布，而抽余油(含有杂质)被阻隔在亲水无纺布外部，第一分离器的顶部得到物流a(含有1.4重量％的水和抽提溶剂)，底部得到物流b；
(2)将物流a通入第二分离器中采用厌水无纺布(商购)进行第二分离，所述第二分离的温度为70℃，压力为0.4MPa，物流a中少量的水和抽提溶剂被阻隔在厌水无纺布外部，而抽余油(含有杂质)能够通过厌水无纺布，第二分离得到物流c和物流d，物流c中含有抽余油(含有杂质)，物流d含有抽提溶剂和水，物流c去加氢装置进一步处理；20重量％的物流b循环回步骤(1)与含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油混合，剩余80重量％的物流b与物流d混合，然后进入汽提塔中进行汽提，塔顶得到水，塔底得到抽提溶剂，采用气相色谱测得抽提溶剂中硫化物含量为4μg/g，氮化物含量为4μg/g，聚合物含量为6μg/g。
实施例3
(1)将含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油混合，含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油C的重量比为1：1：0.7，然后通入第一分离器中采用亲水无纺布(商购)进行第一分离，所述第一分离的温度为55℃，压力为0.8MPa，水和抽提溶剂通过亲水无纺布，而抽余油(含有杂质)被阻隔在亲水无纺布外部，第一分离器的顶部得到物流a(含有1.2重量％的水和抽提溶剂)，底部得到物流b；
(2)将物流a通入第二分离器中采用厌水无纺布(商购)进行第二分离，所述第二分离的温度为60℃，压力为0.8MPa，物流a中少量的水和抽提溶剂被阻隔在厌水无纺布外部，而抽余油(含有杂质)能够通过厌水无纺布，第二分离得到物流c和物流d，物流c中含有抽余油(含有杂质)，物流d含有抽提溶剂和水，物流c去加氢装置进一步处理；20重量％的物流b循环回步骤(1)与含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油混合，剩余80重量％的物流b与物流d混合，然后进入汽提塔中进行汽提，塔顶得到水，塔底得到抽提溶剂，采用气相色谱测得抽提溶剂中硫化物含量为2μg/g，氮化物含量为4μg/g，聚合物含量为4μg/g。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(1)中，含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油C的重量比为1：0.5：0.6，最终测得溶剂中硫化物含量为8μg/g，氮化物含量为10μg/g，聚合物含量为12μg/g。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(1)中，含有杂质的抽提溶剂、水和抽余油C的重量比为1：2：0.3，最终测得溶剂中硫化物含量为12μg/g，氮化物含量为14μg/g，聚合物含量为10μg/g。
实施例6
按照实施例1的方法，不同的是，将抽余油替换为相同质量的环己烷，最终测得溶剂中硫化物含量为7μg/g，氮化物含量为10μg/g，聚合物含量为8μg/g。
本发明提供的净化方法，不但可以有效脱除芳烃抽提溶剂中的杂质，实现芳烃抽提溶剂的净化，而且能耗低；另外，本发明提供的净化方法用水量少，且使用的吸收剂可以进行进一步利用，不存在资源的浪费。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型。包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种芳烃抽提溶剂的净化方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将含有杂质的抽提溶剂、水和吸收剂混合，得到混合物，然后将所述混合物进行第一分离，得到物流a和物流b，物流a中含有吸收剂、杂质以及少量的抽提溶剂和水，以物流a的总重量为基准，物流a中抽提溶剂和水的总含量为1-2重量％，物流b中含有水和抽提溶剂；
所述第一分离的过程为采用亲水型极性过滤膜将所述混合物进行过滤；所述第一分离的条件包括：温度为40-70℃，压力为0.3-1MPa；
(2)将物流a进行第二分离，得到物流c和物流d，物流c中含有吸收剂和杂质，物流d中含有抽提溶剂和水；
所述第二分离的过程为采用厌水型极性过滤膜将物流a进行过滤；所述第二分离的条件包括：温度为40-70℃，压力为0.3-1MPa；
其中，所述吸收剂为环己烷；
所述含有杂质的抽提溶剂、水和吸收剂的用量质量比为1：(1-2)：(0.4-0.7)。
2.根据权利要求1所述的净化方法，其中，所述亲水型极性过滤膜为亲水型无纺布。
3.根据权利要求1所述的净化方法，其中，所述厌水型极性过滤膜为厌水型无纺布。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的净化方法，其中，步骤(1)得到的物流b部分循环使用，与所述混合物混合进行所述第一分离；剩余部分的物流b排出。
5.根据权利要求1所述的净化方法，其中，该方法还包括将剩余部分的物流b经过汽提将水和抽提溶剂分离。
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