CN104211561A - 一种苯乙烯抽提溶剂的再生方法 - Google Patents

Abstract

本发明所述的一种苯乙烯抽提贫溶剂的再生方法；该方法是在苯乙烯抽提装置中部分待再生的抽提贫溶剂中加入脱盐水和抽余油进行萃取处理，使抽提贫溶剂中的聚合物杂质富集于抽余油中，而抽提贫溶剂、抽提贫溶剂的降解物以及抽余油中的少量溶剂溶于水中，形成聚合物和抽余油相、抽提贫溶剂和水的两相，然后通过减压蒸馏除去抽提贫溶剂和水相中的水，使得苯乙烯抽提贫溶剂得以再生循环使用；含有聚合物的抽余油并入装置重馏分线综合利用；采用本方法可以使苯乙烯抽提装置的循环抽提贫溶剂的质量始终处于较好水平，pH值稳定，同时还可以降低抽余油中的溶剂含量，提高了苯乙烯抽提的效率，减少了溶剂损耗和废渣排放，有利于装置的长周期稳定运行。

Description

一种苯乙烯抽提溶剂的再生方法

技术领域：

本发明涉及一种采用萃取精馏法的苯乙烯抽提工艺进行抽提溶剂的再生处理方法。

背景技术：

在苯乙烯抽提的工艺过程中，由于溶剂在装置里长期循环使用，溶剂遇氧或高温不可避免会发生少量溶剂的氧化及降解酸化，容易造成设备的腐蚀和泄漏。此外，抽提过程中苯乙烯容易生成聚合物而造成设备堵塞。随着装置运行时间的增加，溶剂的劣化加剧，性能变差，严重威胁苯乙烯抽提装置的安全生产和产品质量。因此，必须对苯乙烯抽提溶剂进行再生处理。

CN1225081A介绍了一种用萃取精馏法由裂解汽油中回收苯乙烯所用溶剂的再生方法。该法将小部分从溶剂回收塔底排出的贫溶剂引入溶剂再生塔，再由溶剂再生塔底打入汽提水，经减压汽提后再生溶剂蒸汽返回溶剂回收塔，杂质从溶剂再生塔底排出。但该法溶剂损耗较大、能耗高、设备易受腐蚀、结焦和堵塞问题较为显著，而且排出的废渣污染环境。

CN101875592A介绍了一种萃取精馏分离苯乙烯所用溶剂的再生方法。该法将贫溶剂的一部分与水混合后通入溶剂净化塔的上部，溶剂净化剂由溶剂净化塔的下部通入，净化再生后的含水贫溶剂从溶剂净化塔底部排出循环使用。而含有苯乙烯聚合物的溶剂净化剂由溶剂净化塔顶部排出进入溶剂净化回收塔处理，塔顶回收溶剂净化剂，底部排出苯乙烯聚合物。但该法会造成较大溶剂损失，且需使用溶剂净化剂，且会产生大量受到污染的有机溶剂。

CN101955410A介绍了一种苯乙烯抽提溶剂的再生方法。该法包括至少一个平衡级的溶剂处理装置，利用有机溶剂处理一部分贫苯乙烯流以形成经过处理的萃取溶剂后循环使用；或是先利用蒸汽汽提处理一部分贫苯乙烯流以产生蒸汽蒸馏的萃取溶剂和未经蒸馏的萃取溶剂，然后利用有机溶剂和水洗涤处理未经蒸馏的萃取溶剂以形成处理的萃取溶剂后循环使用。但该法需使用包含至少一种烃的有机溶剂，且会产生大量受到污染的有机溶剂。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种苯乙烯抽提溶剂的再生方法，使抽提溶剂得以再生，从而使抽提溶剂的质量始终处于较好水平，保持良好的溶解性和选择性并可循环使用，提高生产效率，降低生产成本。

本发明所述的苯乙烯抽提溶剂的再生方法是将苯乙烯抽提装置中一定比例的待再生贫溶剂中加入工艺脱盐水以及本装置自产的抽余油进行萃取处理，利用抽余油与苯乙烯聚合物的亲合性，使贫溶剂中的聚合物富集于抽余油中，而贫溶剂和抽余油中的少量溶剂溶于水中，形成聚合物和抽余油相、贫溶剂和水的两相，然后将再生贫溶剂与未进行再生的贫溶剂并线混合后返回萃取精馏塔，从而使得苯乙烯抽提溶剂得以再生并循环使用。与此同时，此法还可以有效降低抽余油中的溶剂含量，且含有聚合物的抽余油可并入本装置的重馏分线综合利用。

本发明适合用于采用萃取精馏法的苯乙烯抽提工艺进行抽提溶剂的再生处理。

本发明所述的苯乙烯抽提溶剂选自二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇、甘醇醚类、碳酸丙烯、甲基卡比醇、环丁砜、N-甲酰基吗啉、N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、水或上述物质的混合物，优选环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰基吗啉、水或上述物质的混合物。

本发明所述的待再生贫溶剂量为贫溶剂总量的5～40%，优选15～25%。

本发明所述的抽余油的量为待再生贫溶剂量的5～30%，优选10～20%。

本发明所述的工艺脱盐水量为待再生贫溶剂量的50%～300%，优选100%～200%。

本发明具有工艺简单，易操作、成本低、效率高等优点。使得循环贫溶剂的质量始终处于较好水平，pH值稳定，聚合物含量在50～200ppm之间，应用前景广泛。

本发明所采用的技术:

本发明所采用的技术是将苯乙烯抽提装置中部分待再生的贫溶剂中加入工艺脱盐水以及本装置所产的抽余油进行萃取处理，利用抽提溶剂与水的亲合性，使贫溶剂中的聚合物等杂质富集于抽余油中，而贫溶剂、贫溶剂的降解物以及抽余油中的少量溶剂溶于水中，形成聚合物和抽余油相、贫溶剂和水的两相，然后通过减压蒸馏除去溶剂中的水，从而使得苯乙烯抽提溶剂得以再生循环使用。与此同时，本发明无需使用额外的有机溶剂或溶剂净化剂，并可有效回收抽余油中所含的溶剂，且含有聚合物的抽余油可并入装置重馏分线综合利用。

本发明的效果:

采用本发明方法可以使苯乙烯抽提装置的循环贫溶剂的质量始终处于较好水平，pH值稳定，同时还可以降低抽余油中的溶剂含量。提高了苯乙烯抽提的效率，减少了溶剂损耗和废渣排放，有利于装置的长周期稳定运行。

附图说明

图1实施例1溶剂再生工艺流程示意图。

其中：1脱盐水、2抽余油、3待再生贫溶剂、4换热器A、5混合器A、6混合器B、7一级萃取罐、8换热器B、9溶剂再生泵、10溶剂再生塔、11再生水泵、12、13二级萃取罐、14混合器C、15界位计A、16界位计B、17界位计C、18界位计D

具体实施方式

实施例1

图1显示了一个溶剂再生工艺流程示意图，待再生贫溶剂含97质量%的环丁砜和3质量%的水，它包括以下流程：

(a)待再生贫溶剂3在流量控制下，按流量为0.75t/h进入混合器A5，使待再生贫溶剂与流量为0.15t/h的抽余油2充分混合，混合后的混合物料再与来自再生水泵11的流量为1.85t/h工艺脱盐水经换热器B8通过混合器B6再次充分混合后进入一级萃取罐7内，在45℃，180KPa条件下，利用抽提溶剂与水的亲合性，使贫溶剂中的聚合物杂质富集于抽余油中，而贫溶剂、贫溶剂的降解物以及抽余油中的少量溶剂溶于水中，分层形成聚合物和抽余油相、贫溶剂和水的两相进行分离。

(b)将一级萃取罐7中界位计B16界面以下的溶剂与水的混合物在流量控制下通过溶剂再生泵9加压送入溶剂再生塔10进行减压蒸馏，塔釜得到再生溶剂，再生溶剂与剩余未经处理的贫溶剂并线后返回苯乙烯抽提塔循环利用。

(c)当一级萃取罐界位计A15界面以上聚合物和抽余油相液面高于溢流口时，聚合物和抽余油相从溢流口流出并进入混合器C14中与流量为1.27t/经换热器A4的工艺脱盐水1进行充分混合后进入二级萃取罐13内，在55℃，180KPa条件下，分层形成聚合物和抽余油相、水的两相，将聚合物与抽余油相中的微量溶剂再次进行萃取分离，而二级萃取罐中界位计D18界面以下的微量溶剂与水的混合物在流量控制下通过再生水泵加压送入混合器B循环使用，当二级萃取罐界位计C17界面以上聚合物和抽余油相液面高于溢流口时，聚合物和抽余油相从溢流口流出后并入苯乙烯抽提装置的重馏分线综合利用。

分析结果表明，装置运行72小时后，再生贫溶剂pH值为6.5，聚合物含量约50ppm。

实施例2

按实施例1的方法进行苯乙烯抽提溶剂的再生，不同的是待再生贫溶剂含90质量%的N-甲酰基吗啉和10质量%的N-甲基吡咯烷酮。

分析结果表明，装置运行72小时后，再生贫溶剂pH值为8.5，聚合物含量约135ppm。

对比例1

按实施例1所使用待再生贫溶剂，即含97质量%的环丁砜和3质量%的水，不同的是将待再生贫溶剂用水汽提再生，所用的汽提塔压力为45KPa，塔釜温度为145℃。

分析结果表明，装置运行72小时后，再生贫溶剂pH值为7.0，聚合物含量约850ppm。

对比例1

按实施例2所使用待再生贫溶剂，即含90质量%的N-甲酰基吗啉和10质量%的N-甲基吡咯烷酮，不同的是将待再生贫溶剂用水汽提再生，所用的汽提塔压力为50KPa，塔釜温度为130℃。

分析结果表明，装置运行72小时后，再生贫溶剂pH值为8.5，聚合物含量约1200ppm。

Claims (5)

1.一种苯乙烯抽提贫溶剂的再生方法，其特征在于：该方法是在苯乙烯抽提装置中部分待再生的抽提贫溶剂中加入脱盐水和抽余油进行萃取处理，使抽提贫溶剂中的聚合物杂质富集于抽余油中，而抽提贫溶剂、抽提贫溶剂的降解物以及抽余油中的少量溶剂溶于水中，形成聚合物和抽余油相、抽提贫溶剂和水的两相，然后通过减压蒸馏除去抽提贫溶剂和水相中的水，使得苯乙烯抽提贫溶剂得以再生循环使用；含有聚合物的抽余油并入装置重馏分线综合利用。

2.按权利要求1所述的苯乙烯抽提贫溶剂的再生方法，其特征在于：所述的苯乙烯抽提溶剂为二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇、甘醇醚类、碳酸丙烯、甲基卡比醇、环丁砜、N-甲酰基吗啉、N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、水或上述物质的混合物。

3.按权利要求1所述的苯乙烯抽提贫溶剂的再生方法，其特征在于：所述的待再生抽提贫溶剂量为抽提贫溶剂总量的5～40%。

4.按权利要求1所述的苯乙烯抽提贫溶剂的再生方法，其特征在于：所述的抽余油的量为待再生抽提贫溶剂量的5～30%。

5.按权利要求1所述的苯乙烯抽提贫溶剂的再生方法，其特征在于：所述的脱盐水量为待再生抽提贫溶剂量的50%～300%。