CN109504350A - 一种本体阻燃型天然相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种本体阻燃型天然相变材料的制备方法，以三氯氧磷或苯磷酰二氯作为磷改性剂，制备一系列具有本体阻燃性能的相变材料；通过热失重测试发现，含磷基团改变了相变材料的热失重行为，由改性前的完全气化变为热分解，残炭由0%增加到6～16%，保持了较高的相变潜热，热释放速率降低了12～56%，与常用的阻燃剂有较好的协同作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种本体阻燃型相变材料及其制备方法，属于节能环保领域。
背景技术
世界各国对节能和环保的日益重视推动了潜热储能材料市场的快速发展；据Research and Markets的市场调查报告显示，2013年潜热储能材料的市场容量为29亿元，根据前期市场信息预计潜热储能材料的市场将以年20.1%的增长率于2018年达72.5亿元，欧洲和北美是最主要的潜热储能材料生产和消费市场。从成分构成看，有机潜热储能材料占据了最大的市场份额，而在有机潜热储能材料中，主要来源于石油工业副产物的产品在目前又占据了绝大部分，基于天然油脂的潜热储能材料（比如脂肪醇、脂肪酸等）凭借其独有的可生物降解、无毒、相对低燃烧性等突出优势，将会取得迅速发展。
和其它有机相变材料一样，应用天然相变材料，尤其是在建筑节能和调温中应用，阻燃性显得尤其重要。目前对相变材料的阻燃改性主要是在物理添加阻燃剂。但是，目前常用的有机相变材料都属于小分子，比如二十烷、硬脂酸、十六醇，分子量较小，在达到其分解温度前都会先气化。从热失重曲线来看，有机相变材料在150～200度就开始失重，在200～250度完全气化，均低于溴系、磷系等常规阻燃剂的分解温度。
发明内容
基于上述的问题，本发明的目的在于改变天然相变材料热失重行为，增加其热稳定性，促进分解成炭，提高其与阻燃剂相互作用，提升其阻燃性能，较少阻燃剂的用量。
为了达到以上目的，本发明以十六醇、十八醇等高级脂肪醇作为相变材料，以三氯氧磷或苯膦酰二氯作为磷改性剂，制备一系列具有本体阻燃性能的相变材料；通过热失重测试发现，含磷基团改变了相变材料的热失重行为，由改性前的完全气化变为热分解，残炭由0%增加到6～16%，热释放速率降低了12～57%，并保持了较好的储能密度。
本发明新型本体阻燃型天然相变材料的制备方法包括以下步骤：
（1）在-5～20℃条件下，将磷改性剂溶解在溶剂中；
（2）在氮气条件下，在步骤（1）溶液中加入天然相变材料，其中天然相变材料与磷改性剂的摩尔比为1：1～3：1；待天然相变材料完全溶解后，采用阶段升温的方式进行反应，反应完成后，降低温度至室温，加入甲醇或乙醇并与未反应完的磷改性剂反应，最后60℃下干燥即制得本体阻燃型天然相变材料。
所述磷改性剂为三氯氧磷或苯膦酰二氯。
所述天然相变材料为癸醇、十四醇、十六醇或十八醇。
所述步骤（1）中的溶剂为甲苯、乙腈、二氯甲烷或三氯甲烷。
所述阶段升温的方式是在25～29℃下反应3～4.5h，然后在30～39℃下反应2～3h，最后在40～45℃下反应1～1.5h。
本发明另一目的是提供上述方法制得的本体阻燃型天然相变材料。
本发明制备的新型本体阻燃型天然相变材料，大大加强了相变材料与阻燃剂的相互作用，提升了整体的阻燃性，克服了传统阻燃技术的缺陷。
附图说明
图1为实施例1和2的热失重曲线；
图2为实施例1的DSC曲线；
图3为实施例2的DSC曲线；
图4为实施例3的热失重曲线；
图5为实施例3的DSC曲线；
图6为实施例4的热失重曲线；
图7为实施例4的DSC曲线；
图8为实施例4的热释放速率曲线；
图9为实施例5的DSC曲线；
图10为实施例5的热释放速率曲线；
图11为实施例6的热失重曲线；
图12为实施例6的DSC曲线；
图13为实施例6的热释放速率曲线。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：
在10℃条件下，将1.5g三氯氧磷滴入60mL氯仿中混匀，通入氮气并逐步加入7.3g十六醇，待十六醇完全溶解后，开始升温至25℃保持3h，然后升温至30℃保持2h，最后升温至40℃保持1h，反应结束后，降低温度至室温，加入甲醇，甲醇与未反应完的三氯氧磷反应，在烘箱中60℃烘干24小时，即制得本体阻燃型天然相变材料；取5mg本体阻燃型天然相变材料样品以及5mg十六醇（对照）进行TGA测试，如图1、2所示，十六醇完全气化，没有残炭；而用三氯氧磷改性后，有至少5%的残炭；通过DSC测试，其相变潜热为100.1J/g。
实施例2：
在20℃下，将1.9g苯膦酰二氯滴入50mL二氯甲烷中混匀，通入氮气并逐步加入4.8g十六醇，待十六醇完全溶解后，开始升温至25℃保持3h，然后升温至30℃保持2h，最后升温至40℃保持1h，反应结束后，降低温度至室温，加入乙醇，乙醇与未反应完的苯膦酰二氯反应，在烘箱中60℃烘干24小时，即制得本体阻燃型天然相变材料；取8mg本体阻燃型天然相变材料样品以及8mg十六醇（对照）进行TGA测试，如图1、3所示，十六醇完全气化，而用苯磷酰二氯改性后，有至少6%的残炭。通过DSC测试，其相变潜热为127.1J/g。
实施例3：
在5℃条件下，将1.5g苯磷酰二氯滴入100mL乙腈中混匀，通入氮气并逐步加入4.1g十六醇，待十六醇完全溶解后，开始升温至25℃保持3h，然后升温至30℃保持2h，最后升温至40℃保持1h，反应结束后，降低温度至室温，加入甲醇，甲醇与未反应完的苯磷酰二氯反应，在烘箱中60℃烘干24小时，即制得本体阻燃型天然相变材料；在磷改性十六醇中加入的三聚氰胺（添加磷改性十六醇质量的10%），混合均匀后，得到氮协同磷改性相变材料；对加入三聚氰胺前后的样品进行TGA测试，如图4、5所示，加入三聚氰胺后，样品的残炭由8%增加至16%；通过DSC测试，混合物的相变潜热为80.3J/g。
实施例4：
在0℃下，将3.1g三氯氧磷滴入100mL甲苯中混匀，通入氮气并逐步加入5.6g十八醇，待十八醇完全溶解后，开始升温至27℃保持4小时，然后35℃保持2.5小时，最后42℃保持1.2小时；反应结束后，降低温度至室温，加入乙醇，乙醇与未反应完的三氯氧磷反应，60℃烘干24小时，即制得本体阻燃型天然相变材料；在磷改性十八醇中加入聚磷酸铵（APP，添加磷改性十八醇质量的10%），混合均匀后，得到氮协同磷改性相变材料；对加入APP前后的样品进行TGA测试，如图6、7、8所示，加入APP后，样品的残炭增加至21%；通过DSC测试，混合物的相变潜热为91.4J/g。
实施例5：
在-5℃下，将2.9g苯膦酰二氯滴入50mL甲苯中混匀，通入氮气并逐步加入4.7g癸醇，待癸醇完全溶解后，开始升温至29℃保持3h，然后升温至39℃保持3h，最后升温至45℃保持1.5h，反应结束后，降低温度至室温，加入乙醇，乙醇与未反应完的苯膦酰二氯反应，在烘箱中60℃烘干24小时，即制得本体阻燃型天然相变材料；如图9、10所示，混合物的相变潜热为135J/g，同时通过锥形量热仪，比较了改性前后的热释放速率，改性后热释放速率的峰值降低了12%。
实施例6：
在18℃下，将2.3g苯磷酰二氯滴入80mL氯仿中，通入氮气并逐步加入3.4g十四醇，待十四醇完全溶解后，开始升温，反应在28℃保持4.5小时，30℃保持2.5小时，42℃保持1.2小时；反应结束后，降低温度至室温，加入甲醇，在烘箱中60℃烘干24小时，即制得本体阻燃型天然相变材料；在磷改性十四醇中加入1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷（PEPA，添加磷改性十四醇质量的10%），混合均匀后，复合阻燃相变材料；如图11、12、13所示，对加入PEPA后样品的残炭增加到了21%，混合物的相变潜热为140.4J/g，热释放速率的峰值降低了56%。
Claims (6)
1.一种本体阻燃型天然相变材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）在-5～20℃条件下，将磷改性剂溶解在溶剂中；
（2）在氮气条件下，在步骤（1）溶液中加入天然相变材料，其中天然相变材料与磷改性剂的摩尔比为1：1～3：1；待天然相变材料完全溶解后，采用阶段升温的方式进行反应，反应完成后，降低温度至室温，加入甲醇或乙醇并与未反应完的磷改性剂反应，最后干燥即制得本体阻燃型天然相变材料。
2.根据权利要求1所述的本体阻燃型天然相变材料的制备方法，其特征在于：磷改性剂为三氯氧磷或苯膦酰二氯。
3.根据权利要求1所述的本体阻燃型天然相变材料的制备方法，其特征在于：天然相变材料为癸醇、十四醇、十六醇或十八醇。
4.根据权利要求书1所述的本体阻燃型天然相变材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的溶剂为甲苯、乙腈、二氯甲烷或三氯甲烷。
5.根据权利要求书1所述的本体阻燃型天然相变材料的制备方法，其特征在于：阶段升温的方式是在25～29℃下反应3～4.5h，然后在30～39℃下反应2～3h，最后在40～45℃下反应1～1.5h。
6.权利要求1-5中任一项所述的本体阻燃型天然相变材料的制备方法制得的本体阻燃型天然相变材料。
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